CN112509974B - 一种igzo阵列基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种IGZO阵列基板的制备方法,包括:将玻璃基板依次加入丙酮、去离子水和乙醇中,超声清洗,风刀吹干;通过磁控溅射工艺在玻璃基板表面沉积金属薄膜,并进行图案化处理,得到栅电极;通过旋涂的方法在栅电极表面制备有机绝缘层,然后进行热退火,得到绝缘层;通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜,并进行图案化处理,得到有源层;通过磁控溅射工艺在绝缘层及有源层上沉积金属层,并通过对金属层进行图案化处理,得到分别接触有源层两侧的源电极和漏电极;本发明制备的IGZO靶材的致密度高,采用该IGZO靶材制备的铟镓锌氧化物半导体薄膜作为有源层,可以显著提高薄膜晶体管的器件性能。
Description
技术领域
本发明属于半导体及微电子器件领域,具体涉及一种IGZO阵列基板的制备方法。
背景技术
目前,薄膜场效应晶体管TFT驱动技术主流技术有:非晶硅a-Si TFT驱动、低温多晶硅LTPS TFT驱动和氧化铟镓锌IGZO TFT驱动。IGZO TFT驱动技术是电脑显示器、电视等大尺寸的高端液晶面板的新一代关键技术,目前面临着国外技术封锁,而支撑TFT发展的传统a-Si TFT驱动技术已经无法满足消费者对高分辨率、高画质、轻薄、大尺寸显示器产品的市场需求,亟需采用IGZO TFT技术进行改进和技术攻关。LTPS TFT技术的载流子迁移率虽然可以做到高出a-Si TFT两个数量级,但是产品合格率低、均一性差、成本高,另外,LTPSTFT的漏电电流过大,不适合用作IXD像素开关。IGZO TFT载流子迁移率是a-Si TFT的20-50倍,基板面内均一性相对较好。IGZO TFT能实现高透光率,高刷新率,更快响应时间。
目前制备铟镓锌氧薄膜晶体管的方法多种多样,主要包括气相法和液相法两大类。例如,磁控溅射、电子束蒸发、原子层沉积及化学气相沉积等方法都被用来制备铟镓锌氧薄膜。采用磁控溅射的工艺成熟度高、稳定性好,广泛应用于平板显示制造业,与现有的a-Si TFT设备兼容性高,有利于产业的升级或者转移,还可以用来制作柔性TFT基板。在磁控溅射制备IGZO TFT工艺中,需要使用到高品质的IGZO靶材。纳米粉体的合成是制备大尺寸、高密度IGZO靶材的第一步,这是因为粉体的性能,如纯度、成分比及其分布、粒径及其分布、形貌等都对后续工艺及靶材性能产生极大的影响。由于IGZO属于多元成分体系,常常使用ZnO、Ga2O3和In2O3三种氧化物粉末为原料,并用球磨工艺制备IGZO粉体,然后烧结IGZO靶材;现有的IGZO粉末受到三种粉末性质,如粒度、分散性、形貌、烧结活性、混合均匀性等的影响,其烧结体的烧结条件也相应的受到三种粉末的影响,使得烧结体的性能产生较大变化,严重的影响了靶材的密度以及其均匀性,也影响了TFT器件的性能。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种IGZO阵列基板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将玻璃基板依次加入丙酮、去离子水和乙醇中,超声清洗,风刀吹干;超声清洗的频率为55~65KHz,时间为10~30min;
步骤二、通过磁控溅射工艺在玻璃基板表面沉积金属薄膜,并进行图案化处理,得到栅电极;
步骤三、通过旋涂的方法在栅电极表面制备有机绝缘层,然后进行热退火,得到绝缘层;
步骤四、通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜,并进行图案化处理,得到有源层;
步骤五、通过磁控溅射工艺在绝缘层及有源层上沉积金属层,并通过对金属层进行图案化处理,得到分别接触有源层两侧的源电极和漏电极;
其中,所述有机绝缘层的材料为聚偏氟乙烯和聚氯乙烯的混合物,其制备方法为:按重量份,将5~7份聚偏氟乙烯和2~4份聚氯乙烯加入80~120份二甲基乙酰胺,搅拌溶解,得到聚合物混合液;将聚合物混合液旋涂至栅电极表面,然后退火,得到绝缘层;旋涂的工艺参数为:2000~2600r/min;退火时的参数为:退火温度为80~110℃,时间为45~60min。
优选的是,所述步骤四中,通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜的过程为:采用IGZO靶材,溅射背景真空为3.8×10-3Pa,溅射功率为60~100W,溅射时通入的气体为氩气和氧气的混合气体,氩气氧气摩尔比为80:20,溅射气压为0.55~0.75Pa;温度为室温。
优选的是,所述IGZO靶材的制备方法包括以下步骤:
步骤a、采用低温等离子体分别对氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体进行处理,将处理后的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体混合均匀,得到混合料;
步骤b、按重量份,取100份混合料加入球形聚四氟乙烯容器中,同时加入40~70份水、0.5~0.8份分散剂、0.3~0.5份消泡剂和3~6份粘结剂,将球形聚四氟乙烯容器密封后置于四轴研磨仪的四个转动轴上,通过控制四个转动轴转动,带动球形聚四氟乙烯容器无规旋转3~5h,得到的混合浆料;
步骤c、将混合浆液进行喷雾造粒,得到的颗粒装入模具中在液压机中用60~70MPa下进行压制10~15min,得到的素坯在冷等静压机中用280~300MPa进行再次压制10~15min,然后以1~3MPa/min的速度进行泄压,得到IGZO素坯;
步骤d、在空气气氛下,将IGZO素坯以30~40℃/h的加热速度加热至500℃~700℃,保温24~36h进行脱脂;将脱脂后的IGZO素坯放在旋转高温烧结炉中,以0.5℃/min的速度加热升温至500~800℃,保温30min,继续以0.5℃/min的速度加热升温至1000~1200℃,保温60min,然后以1℃/min的速度加热升温至1500~1600℃,保温3~4h,然后以1℃/min的降温速度降温至800℃,然后自然降温,得到IGZO靶材;所述旋转高温烧结炉的旋转速度为12~16r/min。
优选的是,所述步骤a中,氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的选取采用的比例为:铟原子、镓原子、锌原子的摩尔比为1:1~5:1~5。
优选的是,所述步骤a中采用低温等离子体分别对氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体进行处理的过程为:将分别将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体置于低温等离子体处理仪中处理60~90s;所述低温等离子体处理仪的气氛为氢气或氩气;所述低温等离子体处理仪的频率为30~50KHz,功率为80~100W,气氛的压强为25~35Pa。
优选的是,所述球形聚四氟乙烯容器的进料口通过螺纹盖和密封圈密封,螺纹盖和密封圈密封连接后与球形聚四氟乙烯容器的表面齐平;所述四个转动轴的的两个转动轴为主动轴,另外两个转动轴为从动轴;其中主动轴的转速为300~500rpm,主动轴的转动方向的变化时间为5~10min。
优选的是,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;所述消泡剂为正丁醇。
优选的是,所述步骤c中喷雾造粒的造粒温度设置为180~220℃,进料速度设置为10~25r/min。
优选的是,所述步骤二中,金属薄膜的材料为钼、铝中的任意一种;所述步骤五中,金属层为的材料为钼、铝、银中的任意一种。
优选的是,所述绝缘层的厚度为180~300nm;栅电极的厚度为50~200nm;有源层的厚度为10~200nm;源电极和漏电极的厚度为20~300nm。
优选的是,对得到的铟镓锌氧化物半导体薄膜进行退火处理,其过程为:将其放到金属真空腔中进行退火处理,退火温度140~150℃,退火时间25~35min。
本发明至少包括以下有益效果:本发明制备的IGZO靶材的致密度高,采用该IGZO靶材制备的铟镓锌氧化物半导体薄膜作为有源层,可以显著提高薄膜晶体管的器件性能,制备的铟镓锌氧化物薄膜晶体管器件的迁移率为20~26.5cm2/Vs;本发明制备的IGZO阵列基板光电性能优良。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
一种IGZO阵列基板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将玻璃基板依次加入丙酮、去离子水和乙醇中,超声清洗,风刀吹干;超声清洗的频率均为55KHz,时间均为15min;
步骤二、通过磁控溅射工艺在玻璃基板表面沉积金属钼薄膜,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对金属钼薄膜进行图案化处理,得到栅电极;栅电极的厚度为100nm;
步骤三、通过旋涂的方法在栅电极表面制备有机绝缘层,然后进行热退火,得到绝缘层;所述绝缘层的厚度为200nm;
步骤四、通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜,退火处理,并进行图案化处理,得到有源层;退火处理的过程为:将其放到金属真空腔中进行退火处理,退火温度140℃,退火时间25min;
步骤五、通过磁控溅射工艺在绝缘层及有源层上沉积银金属层,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对银金属层进行图案化处理,得到分别接触有源层两侧的源电极和漏电极;源电极和漏电极的厚度为80nm;
其中,所述有机绝缘层的材料为聚偏氟乙烯和聚氯乙烯的混合物,其制备方法为:将50g聚偏氟乙烯和20g聚氯乙烯加入800g二甲基乙酰胺,搅拌溶解,得到聚合物混合液;将聚合物混合液旋涂至栅电极表面,然后退火,得到绝缘层;旋涂的工艺参数为:2000r/min;退火时的参数为:退火温度为80℃,时间为45min;
通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜的过程为:采用IGZO靶材,溅射背景真空为3.8×10-3Pa,溅射功率为80W,溅射时通入的气体为氩气和氧气的混合气体,氩气氧气摩尔比为80:20,溅射气压为0.60Pa;温度为室温;
所述IGZO靶材的制备方法包括以下步骤:
步骤a、分别将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体置于低温等离子体处理仪中分别处理60s,将处理后的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体混合均匀,得到混合料;氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的选取采用的比例为:铟原子、镓原子、锌原子的摩尔比为1:1:1;所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气;所述低温等离子体处理仪的频率为50KHz,功率为100W,气氛的压强为35Pa;其中,采用的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的纯度为99.99%;采用低温等离子体分别对氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体进行处理,可以进一步提高氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的分散性能,使其在混合浆料中的分散更加均匀,制备的IGZO靶材的密度显著提高;
步骤b、取1000g混合料加入球形聚四氟乙烯容器中,同时加入500g水、5g分散剂、3g消泡剂和30g粘结剂,将球形聚四氟乙烯容器密封后置于四轴研磨仪的四个转动轴上,通过控制四个转动轴转动,带动球形聚四氟乙烯容器无规旋转3h,得到的混合浆料;所述球形聚四氟乙烯容器的进料口通过螺纹盖和密封圈密封,螺纹盖和密封圈密封连接后与球形聚四氟乙烯容器的表面齐平;所述四个转动轴的的两个转动轴为主动轴,另外两个转动轴为从动轴;其中主动轴的转速为300rpm,主动轴的转动方向的变化时间为10min;所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;所述消泡剂为正丁醇;采用四轴研磨仪的四个转动轴带动球形聚四氟乙烯容器无规旋转使物料的混合相对于球磨更加均匀,使各物料在混合浆料中的分散更加均匀,制备的IGZO靶材的密度显著提高;
步骤c、将混合浆液进行喷雾造粒,得到的颗粒装入模具中在液压机中用60MPa下进行压制15min,得到的素坯在冷等静压机中用300MPa进行再次压制15min,然后以3MPa/min的速度进行泄压,得到IGZO素坯;所述喷雾造粒的造粒温度设置为220℃,进料速度设置为25r/min;
步骤d、在空气气氛下,将IGZO素坯以30℃/h的加热速度加热至500℃,保温36h进行脱脂;将脱脂后的IGZO素坯放在旋转高温烧结炉中,以0.5℃/min的速度加热升温至800℃,保温30min,继续以0.5℃/min的速度加热升温至1200℃,保温60min,然后以1℃/min的速度加热升温至1500℃,保温4h,然后以1℃/min的降温速度降温至800℃,然后自然降温,得到IGZO靶材;所述旋转高温烧结炉的旋转速度为15r/min;经测试,该IGZO靶材的相对密度为99.8%;
经测试,该实施例制备的铟镓锌氧化物薄膜晶体管器件的迁移率为26.5cm2/V·s。
实施例2:
一种IGZO阵列基板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将玻璃基板依次加入丙酮、去离子水和乙醇中,超声清洗,风刀吹干;超声清洗的频率均为60KHz,时间均为30min;
步骤二、通过磁控溅射工艺在玻璃基板表面沉积金属钼薄膜,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对金属钼薄膜进行图案化处理,得到栅电极;栅电极的厚度为120nm;
步骤三、通过旋涂的方法在栅电极表面制备有机绝缘层,然后进行热退火,得到绝缘层;所述绝缘层的厚度为200nm;
步骤四、通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜,退火处理,并进行图案化处理,得到有源层;退火处理的过程为:将其放到金属真空腔中进行退火处理,退火温度145℃,退火时间30min;
步骤五、通过磁控溅射工艺在绝缘层及有源层上沉积银金属层,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对银金属层进行图案化处理,得到分别接触有源层两侧的源电极和漏电极;源电极和漏电极的厚度为100nm;
其中,所述有机绝缘层的材料为聚偏氟乙烯和聚氯乙烯的混合物,其制备方法为:将60g聚偏氟乙烯和30g聚氯乙烯加入880g二甲基乙酰胺,搅拌溶解,得到聚合物混合液;将聚合物混合液旋涂至栅电极表面,然后退火,得到绝缘层;旋涂的工艺参数为:2500r/min;退火时的参数为:退火温度为90℃,时间为60min;
通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜的过程为:采用IGZO靶材,溅射背景真空为3.8×10-3Pa,溅射功率为100W,溅射时通入的气体为氩气和氧气的混合气体,氩气氧气摩尔比为80:20,溅射气压为0.65Pa;温度为室温;
所述IGZO靶材的制备方法包括以下步骤:
步骤a、分别将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体置于低温等离子体处理仪中分别处理60s,将处理后的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体混合均匀,得到混合料;氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的选取采用的比例为:铟原子、镓原子、锌原子的摩尔比为1:1:1;所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气;所述低温等离子体处理仪的频率为45KHz,功率为85W,气氛的压强为30Pa;其中,采用的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的纯度为99.99%;
步骤b、取1000g混合料加入球形聚四氟乙烯容器中,同时加入400g水、6g分散剂、4g消泡剂和40g粘结剂,将球形聚四氟乙烯容器密封后置于四轴研磨仪的四个转动轴上,通过控制四个转动轴转动,带动球形聚四氟乙烯容器无规旋转4h,得到的混合浆料;所述球形聚四氟乙烯容器的进料口通过螺纹盖和密封圈密封,螺纹盖和密封圈密封连接后与球形聚四氟乙烯容器的表面齐平;所述四个转动轴的的两个转动轴为主动轴,另外两个转动轴为从动轴;其中主动轴的转速为350rpm,主动轴的转动方向的变化时间为10min;所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;所述消泡剂为正丁醇;
步骤c、将混合浆液进行喷雾造粒,得到的颗粒装入模具中在液压机中用65MPa下进行压制12min,得到的素坯在冷等静压机中用280MPa进行再次压制12min,然后以1MPa/min的速度进行泄压,得到IGZO素坯;所述喷雾造粒的造粒温度设置为215℃,进料速度设置为15r/min;
步骤d、在空气气氛下,将IGZO素坯以40℃/h的加热速度加热至600℃,保温30h进行脱脂;将脱脂后的IGZO素坯放在旋转高温烧结炉中,以0.5℃/min的速度加热升温至750℃,保温30min,继续以0.5℃/min的速度加热升温至1100℃,保温60min,然后以1℃/min的速度加热升温至1550℃,保温3.5h,然后以1℃/min的降温速度降温至800℃,然后自然降温,得到IGZO靶材;所述旋转高温烧结炉的旋转速度为15r/min;经测试,该IGZO靶材的相对密度为99.8%;
经测试,该实施例制备的铟镓锌氧化物薄膜晶体管器件的迁移率为26.3cm2/V·s。
对比例1:
一种IGZO阵列基板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将玻璃基板依次加入丙酮、去离子水和乙醇中,超声清洗,风刀吹干;超声清洗的频率均为55KHz,时间均为15min;
步骤二、通过磁控溅射工艺在玻璃基板表面沉积金属钼薄膜,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对金属钼薄膜进行图案化处理,得到栅电极;栅电极的厚度为100nm;
步骤三、通过旋涂的方法在栅电极表面制备有机绝缘层,然后进行热退火,得到绝缘层;所述绝缘层的厚度为200nm;
步骤四、通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜,退火处理,并进行图案化处理,得到有源层;退火处理的过程为:将其放到金属真空腔中进行退火处理,退火温度140℃,退火时间25min;
步骤五、通过磁控溅射工艺在绝缘层及有源层上沉积银金属层,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对银金属层进行图案化处理,得到分别接触有源层两侧的源电极和漏电极;源电极和漏电极的厚度为80nm;
其中,所述有机绝缘层的材料为聚偏氟乙烯和聚氯乙烯的混合物,其制备方法为:将50g聚偏氟乙烯和20g聚氯乙烯加入800g二甲基乙酰胺,搅拌溶解,得到聚合物混合液;将聚合物混合液旋涂至栅电极表面,然后退火,得到绝缘层;旋涂的工艺参数为:2000r/min;退火时的参数为:退火温度为80℃,时间为45min;
通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜的过程为:采用IGZO靶材,溅射背景真空为3.8×10-3Pa,溅射功率为80W,溅射时通入的气体为氩气和氧气的混合气体,氩气氧气摩尔比为80:20,溅射气压为0.60Pa;温度为室温;
所述IGZO靶材的制备方法包括以下步骤:
步骤a、将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体混合均匀,得到混合料;氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的选取采用的比例为:铟原子、镓原子、锌原子的摩尔比为1:1:1;其中,采用的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的纯度为99.99%;
步骤b、取1000g混合料加入球形聚四氟乙烯容器中,同时加入500g水、5g分散剂、3g消泡剂和30g粘结剂,将球形聚四氟乙烯容器密封后置于四轴研磨仪的四个转动轴上,通过控制四个转动轴转动,带动球形聚四氟乙烯容器无规旋转3h,得到的混合浆料;所述球形聚四氟乙烯容器的进料口通过螺纹盖和密封圈密封,螺纹盖和密封圈密封连接后与球形聚四氟乙烯容器的表面齐平;所述四个转动轴的的两个转动轴为主动轴,另外两个转动轴为从动轴;其中主动轴的转速为300rpm,主动轴的转动方向的变化时间为10min;所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;所述消泡剂为正丁醇;
步骤c、将混合浆液进行喷雾造粒,得到的颗粒装入模具中在液压机中用60MPa下进行压制15min,得到的素坯在冷等静压机中用300MPa进行再次压制15min,然后以3MPa/min的速度进行泄压,得到IGZO素坯;所述喷雾造粒的造粒温度设置为220℃,进料速度设置为25r/min;
步骤d、在空气气氛下,将IGZO素坯以30℃/h的加热速度加热至500℃,保温36h进行脱脂;将脱脂后的IGZO素坯放在旋转高温烧结炉中,以0.5℃/min的速度加热升温至800℃,保温30min,继续以0.5℃/min的速度加热升温至1200℃,保温60min,然后以1℃/min的速度加热升温至1500℃,保温4h,然后以1℃/min的降温速度降温至800℃,然后自然降温,得到IGZO靶材;所述旋转高温烧结炉的旋转速度为15r/min;经测试,该IGZO靶材的相对密度为97.5%;
经测试,该实施例制备的铟镓锌氧化物薄膜晶体管器件的迁移率为22.5cm2/V·s。
对比例2:
一种IGZO阵列基板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将玻璃基板依次加入丙酮、去离子水和乙醇中,超声清洗,风刀吹干;超声清洗的频率均为55KHz,时间均为15min;
步骤二、通过磁控溅射工艺在玻璃基板表面沉积金属钼薄膜,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对金属钼薄膜进行图案化处理,得到栅电极;栅电极的厚度为100nm;
步骤三、通过旋涂的方法在栅电极表面制备有机绝缘层,然后进行热退火,得到绝缘层;所述绝缘层的厚度为200nm;
步骤四、通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜,退火处理,并进行图案化处理,得到有源层;退火处理的过程为:将其放到金属真空腔中进行退火处理,退火温度140℃,退火时间25min;
步骤五、通过磁控溅射工艺在绝缘层及有源层上沉积银金属层,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对银金属层进行图案化处理,得到分别接触有源层两侧的源电极和漏电极;源电极和漏电极的厚度为80nm;
其中,所述有机绝缘层的材料为聚偏氟乙烯和聚氯乙烯的混合物,其制备方法为:将50g聚偏氟乙烯和20g聚氯乙烯加入800g二甲基乙酰胺,搅拌溶解,得到聚合物混合液;将聚合物混合液旋涂至栅电极表面,然后退火,得到绝缘层;旋涂的工艺参数为:2000r/min;退火时的参数为:退火温度为80℃,时间为45min;
通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜的过程为:采用IGZO靶材,溅射背景真空为3.8×10-3Pa,溅射功率为80W,溅射时通入的气体为氩气和氧气的混合气体,氩气氧气摩尔比为80:20,溅射气压为0.60Pa;温度为室温;
所述IGZO靶材的制备方法包括以下步骤:
步骤a、分别将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体置于低温等离子体处理仪中分别处理60s,将处理后的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体混合均匀,得到混合料;氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的选取采用的比例为:铟原子、镓原子、锌原子的摩尔比为1:1:1;所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气;所述低温等离子体处理仪的频率为50KHz,功率为100W,气氛的压强为35Pa;其中,采用的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的纯度为99.99%;
步骤b、取1000g混合料、500g水、5g分散剂、3g消泡剂和30g粘结剂球磨3h,得混合浆液,球磨混匀的球料比为3:1,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;所述消泡剂为正丁醇;
步骤c、将混合浆液进行喷雾造粒,得到的颗粒装入模具中在液压机中用60MPa下进行压制15min,得到的素坯在冷等静压机中用300MPa进行再次压制15min,然后以3MPa/min的速度进行泄压,得到IGZO素坯;所述喷雾造粒的造粒温度设置为220℃,进料速度设置为25r/min;
步骤d、在空气气氛下,将IGZO素坯以30℃/h的加热速度加热至500℃,保温36h进行脱脂;将脱脂后的IGZO素坯放在旋转高温烧结炉中,以0.5℃/min的速度加热升温至800℃,保温30min,继续以0.5℃/min的速度加热升温至1200℃,保温60min,然后以1℃/min的速度加热升温至1500℃,保温4h,然后以1℃/min的降温速度降温至800℃,然后自然降温,得到IGZO靶材;所述旋转高温烧结炉的旋转速度为15r/min;经测试,该IGZO靶材的相对密度为97.9%;
经测试,该实施例制备的铟镓锌氧化物薄膜晶体管器件的迁移率为23.1cm2/V·s。
对比例3:
一种IGZO阵列基板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将玻璃基板依次加入丙酮、去离子水和乙醇中,超声清洗,风刀吹干;超声清洗的频率均为60KHz,时间均为30min;
步骤二、通过磁控溅射工艺在玻璃基板表面沉积金属钼薄膜,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对金属钼薄膜进行图案化处理,得到栅电极;栅电极的厚度为120nm;
步骤三、通过旋涂的方法在栅电极表面制备有机绝缘层,然后进行热退火,得到绝缘层;所述绝缘层的厚度为200nm;
步骤四、通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜,退火处理,并进行图案化处理,得到有源层;退火处理的过程为:将其放到金属真空腔中进行退火处理,退火温度145℃,退火时间30min;
步骤五、通过磁控溅射工艺在绝缘层及有源层上沉积银金属层,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对银金属层进行图案化处理,得到分别接触有源层两侧的源电极和漏电极;源电极和漏电极的厚度为100nm;
其中,所述有机绝缘层的材料为聚偏氟乙烯和聚氯乙烯的混合物,其制备方法为:将60g聚偏氟乙烯和30g聚氯乙烯加入880g二甲基乙酰胺,搅拌溶解,得到聚合物混合液;将聚合物混合液旋涂至栅电极表面,然后退火,得到绝缘层;旋涂的工艺参数为:2500r/min;退火时的参数为:退火温度为90℃,时间为60min;
通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜的过程为:采用IGZO靶材,溅射背景真空为3.8×10-3Pa,溅射功率为100W,溅射时通入的气体为氩气和氧气的混合气体,氩气氧气摩尔比为80:20,溅射气压为0.65Pa;温度为室温;
所述IGZO靶材的制备方法包括以下步骤:
步骤a、将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体混合均匀,得到混合料;氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的选取采用的比例为:铟原子、镓原子、锌原子的摩尔比为1:1:1;所述低温等离子体处理仪的频率为45KHz,功率为85W,气氛的压强为30Pa;
步骤b、取1000g混合料加入球形聚四氟乙烯容器中,同时加入400g水、6g分散剂、4g消泡剂和40g粘结剂,将球形聚四氟乙烯容器密封后置于四轴研磨仪的四个转动轴上,通过控制四个转动轴转动,带动球形聚四氟乙烯容器无规旋转4h,得到的混合浆料;所述球形聚四氟乙烯容器的进料口通过螺纹盖和密封圈密封,螺纹盖和密封圈密封连接后与球形聚四氟乙烯容器的表面齐平;所述四个转动轴的的两个转动轴为主动轴,另外两个转动轴为从动轴;其中主动轴的转速为350rpm,主动轴的转动方向的变化时间为10min;所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;所述消泡剂为正丁醇;
步骤c、将混合浆液进行喷雾造粒,得到的颗粒装入模具中在液压机中用65MPa下进行压制12min,得到的素坯在冷等静压机中用280MPa进行再次压制12min,然后以1MPa/min的速度进行泄压,得到IGZO素坯;所述喷雾造粒的造粒温度设置为215℃,进料速度设置为15r/min;
步骤d、在空气气氛下,将IGZO素坯以40℃/h的加热速度加热至600℃,保温30h进行脱脂;将脱脂后的IGZO素坯放在旋转高温烧结炉中,以0.5℃/min的速度加热升温至750℃,保温30min,继续以0.5℃/min的速度加热升温至1100℃,保温60min,然后以1℃/min的速度加热升温至1550℃,保温3.5h,然后以1℃/min的降温速度降温至800℃,然后自然降温,得到IGZO靶材;所述旋转高温烧结炉的旋转速度为15r/min;经测试,该IGZO靶材的相对密度为97.3%;
经测试,该对比例制备的铟镓锌氧化物薄膜晶体管器件的迁移率为22.1cm2/V·s。
对比例4:
一种IGZO阵列基板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将玻璃基板依次加入丙酮、去离子水和乙醇中,超声清洗,风刀吹干;超声清洗的频率均为60KHz,时间均为30min;
步骤二、通过磁控溅射工艺在玻璃基板表面沉积金属钼薄膜,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对金属钼薄膜进行图案化处理,得到栅电极;栅电极的厚度为120nm;
步骤三、通过旋涂的方法在栅电极表面制备有机绝缘层,然后进行热退火,得到绝缘层;所述绝缘层的厚度为200nm;
步骤四、通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜,退火处理,并进行图案化处理,得到有源层;退火处理的过程为:将其放到金属真空腔中进行退火处理,退火温度145℃,退火时间30min;
步骤五、通过磁控溅射工艺在绝缘层及有源层上沉积银金属层,并通过黄光工艺和刻蚀工艺对银金属层进行图案化处理,得到分别接触有源层两侧的源电极和漏电极;源电极和漏电极的厚度为100nm;
其中,所述有机绝缘层的材料为聚偏氟乙烯和聚氯乙烯的混合物,其制备方法为:将60g聚偏氟乙烯和30g聚氯乙烯加入880g二甲基乙酰胺,搅拌溶解,得到聚合物混合液;将聚合物混合液旋涂至栅电极表面,然后退火,得到绝缘层;旋涂的工艺参数为:2500r/min;退火时的参数为:退火温度为90℃,时间为60min;
通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜的过程为:采用IGZO靶材,溅射背景真空为3.8×10-3Pa,溅射功率为100W,溅射时通入的气体为氩气和氧气的混合气体,氩气氧气摩尔比为80:20,溅射气压为0.65Pa;温度为室温;
所述IGZO靶材的制备方法包括以下步骤:
步骤a、分别将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体置于低温等离子体处理仪中分别处理60s,将处理后的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体混合均匀,得到混合料;氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的选取采用的比例为:铟原子、镓原子、锌原子的摩尔比为1:1:1;所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气;所述低温等离子体处理仪的频率为45KHz,功率为85W,气氛的压强为30Pa;
步骤b、取1000g混合料、400g水、6g分散剂、4g消泡剂和40g粘结剂球磨4h,得混合浆液,球磨混匀的球料比为3:1,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;所述消泡剂为正丁醇;
步骤c、将混合浆液进行喷雾造粒,得到的颗粒装入模具中在液压机中用65MPa下进行压制12min,得到的素坯在冷等静压机中用280MPa进行再次压制12min,然后以1MPa/min的速度进行泄压,得到IGZO素坯;所述喷雾造粒的造粒温度设置为215℃,进料速度设置为15r/min;
步骤d、在空气气氛下,将IGZO素坯以40℃/h的加热速度加热至600℃,保温30h进行脱脂;将脱脂后的IGZO素坯放在旋转高温烧结炉中,以0.5℃/min的速度加热升温至750℃,保温30min,继续以0.5℃/min的速度加热升温至1100℃,保温60min,然后以1℃/min的速度加热升温至1550℃,保温3.5h,然后以1℃/min的降温速度降温至800℃,然后自然降温,得到IGZO靶材;所述旋转高温烧结炉的旋转速度为15r/min;经测试,该IGZO靶材的相对密度为97.7%;
经测试,该实施例制备的铟镓锌氧化物薄膜晶体管器件的迁移率为22.8cm2/V·s。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (6)
1.一种IGZO阵列基板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将玻璃基板依次加入丙酮、去离子水和乙醇中,超声清洗,风刀吹干;超声清洗的频率为55~65KHz,时间为10~30min;
步骤二、通过磁控溅射工艺在玻璃基板表面沉积金属薄膜,并进行图案化处理,得到栅电极;
步骤三、通过旋涂的方法在栅电极表面制备有机绝缘层,然后进行热退火,得到绝缘层;
步骤四、通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜,并进行图案化处理,得到有源层;
步骤五、通过磁控溅射工艺在绝缘层及有源层上沉积金属层,并通过对金属层进行图案化处理,得到分别接触有源层两侧的源电极和漏电极;
其中,所述有机绝缘层的材料为聚偏氟乙烯和聚氯乙烯的混合物,其制备方法为:按重量份,将5~7份聚偏氟乙烯和2~4份聚氯乙烯加入80~120份二甲基乙酰胺,搅拌溶解,得到聚合物混合液;将聚合物混合液旋涂至栅电极表面,然后退火,得到绝缘层;旋涂的工艺参数为:2000~2600r/min;退火时的参数为:退火温度为80~110℃,时间为45~60min;
所述步骤四中,通过磁控溅射方法在绝缘层上制备铟镓锌氧化物半导体薄膜的过程为:采用IGZO靶材,溅射背景真空为3.8×10-3Pa,溅射功率为60~100W,溅射时通入的气体为氩气和氧气的混合气体,氩气氧气摩尔比为80:20,溅射气压为0.55~0.75Pa;温度为室温;对得到的铟镓锌氧化物半导体薄膜进行退火处理,其过程为:将其放到金属真空腔中进行退火处理,退火温度140~150℃,退火时间25~35min;
所述IGZO靶材的制备方法包括以下步骤:
步骤a、采用低温等离子体分别对氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体进行处理,将处理后的氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体混合均匀,得到混合料;
步骤b、按重量份,取100份混合料加入球形聚四氟乙烯容器中,同时加入40~70份水、0.5~0.8份分散剂、0.3~0.5份消泡剂和3~6份粘结剂,将球形聚四氟乙烯容器密封后置于四轴研磨仪的四个转动轴上,通过控制四个转动轴转动,带动球形聚四氟乙烯容器无规旋转3~5h,得到的混合浆料;
步骤c、将混合浆液进行喷雾造粒,得到的颗粒装入模具中在液压机中用60~70MPa下进行压制10~15min,得到的素坯在冷等静压机中用280~300MPa进行再次压制10~15min,然后以1~3MPa/min的速度进行泄压,得到IGZO素坯;
步骤d、在空气气氛下,将IGZO素坯以30~40℃/h的加热速度加热至500℃~700℃,保温24~36h进行脱脂;将脱脂后的IGZO素坯放在旋转高温烧结炉中,以0.5℃/min的速度加热升温至500~800℃,保温30min,继续以0.5℃/min的速度加热升温至1000~1200℃,保温60min,然后以1℃/min的速度加热升温至1500~1600℃,保温3~4h,然后以1℃/ min的降温速度降温至800℃,然后自然降温,得到IGZO靶材;所述旋转高温烧结炉的旋转速度为12~16r/min;
所述步骤a中,氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的选取采用的比例为:铟原子、镓原子、锌原子的摩尔比为1:1~5:1~5;
所述步骤a中采用低温等离子体分别对氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体进行处理的过程为:分别将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体置于低温等离子体处理仪中处理60~90s;所述低温等离子体处理仪的气氛为氢气或氩气;所述低温等离子体处理仪的频率为30~50KHz,功率为80~100W,气氛的压强为25~35Pa。
2.如权利要求1所述的IGZO阵列基板的制备方法,其特征在于,所述球形聚四氟乙烯容器的进料口通过螺纹盖和密封圈密封,螺纹盖和密封圈密封连接后与球形聚四氟乙烯容器的表面齐平;所述四个转动轴的两个转动轴为主动轴,另外两个转动轴为从动轴;其中主动轴的转速为300~500rpm,主动轴的转动方向的变化时间为5~10min。
3.如权利要求1所述的IGZO阵列基板的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;所述消泡剂为正丁醇。
4.如权利要求1所述的IGZO阵列基板的制备方法,其特征在于,所述步骤c中喷雾造粒的造粒温度设置为180~220℃,进料速度设置为10~25r/min。
5.如权利要求1所述的IGZO阵列基板的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,金属薄膜的材料为钼、铝中的任意一种;所述步骤五中,金属层为的材料为钼、铝、银中的任意一种。
6.如权利要求1所述的IGZO阵列基板的制备方法,其特征在于,所述绝缘层的厚度为180~300nm;栅电极的厚度为50~200nm;有源层的厚度为10~200nm;源电极和漏电极的厚度为20~300nm。
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