CN112505186B - 一种纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速筛选检测方法 - Google Patents

一种纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速筛选检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法，包括以下步骤：（1）采用物理方式将待测样品粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀作为试样，称取适量所述试样置于热裂解器的样品杯底部；（2）取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中，然后将所述热裂解器的样品杯置入热裂解设备中，进行热裂解‑气相色谱‑质谱联用分析；（3）根据所述待测试样与标准样品中各苯并三唑类紫外吸收剂的保留时间和峰面积对比，进行定性和/或半定量检测。本发明可以同时准确、高效地检测出纺织品中是否含有4种苯并三唑类紫外吸收剂，试样无需化学溶剂萃取，最大限度地缩短了检测周期，称样量少，方法灵敏度高。

Description

一种纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速筛选检测方法
技术领域
本发明涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法。
背景技术
苯并三唑类物质作为一种常用紫外吸收剂，被广泛用于织物、化妆品等领域。经过苯并三唑类物质处理的纺织品，不仅可以保护人体皮肤免受过多紫外线的伤害，还可以避免紫外线催化反应破坏高分子结构，提高织物上染料、涂料和纤维等的防晒、耐候、抗老化能力。
但是，研究表明：2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑(UV 320)、2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑(UV 327)、2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑(UV 328)、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟苯基)苯并三唑(UV 350)等苯并三唑类紫外吸收剂为持久性、生物蓄积性和毒性的化合物，可能破坏生物体的内分泌系统，对生物体的生殖和发育产生不利影响，具有皮肤刺激性，严重刺激眼睛，可引起呼吸道刺激；UV 350还对多种动物器官具有毒性，可引起肝变大、变色、坏死以及肾小管坏死。欧盟于2014年12月17日正式发布的REACH法规第12批高度关注物质(SVHC)就包含紫外线稳定剂UV 320、UV 328，并于2015年12月17日又正式将紫外线稳定剂UV 327、UV 350列入REACH法规第14批高度关注物质(SVHC)。2016版生态纺织品标准OEKO-TEX Standard 100对装饰材料(Ⅳ类)纺织产中的紫外线稳定剂UV 320、UV 328、UV 327、UV 350首次提出限量要求，限值为每种0.1mg/kg，2017版新增了对Ⅰ～Ⅲ类产品紫外线稳定剂的限制要求，限量值为0.1％。有文献报道过采用气质联用法测定电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类物质，但前处理比较复杂。
考虑到实际检测中纺织品苯并三唑类紫外吸收剂的检出率相对较低，为缩短检测周期，加快检测速度，非常有必要建立准确、高效地快速检测方法。
发明内容
本发明针对现有检测方法存在的前处理时间长、采用有机试剂作为萃取溶剂、过程较为繁琐耗时等问题，提供一种纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法，样品无需前处理，称量完就可以进行分析，并且方法的灵敏度、准确度较高，无有机溶剂再污染，可以快速对纺织品中含有的4种苯并三唑类紫外吸收剂(见表1)含量进行定性和定量检测。
本发明的一种纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用物理方式将待测样品粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀作为试样，称取适量所述试样置于热裂解器的样品杯底部；
(2)取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中，然后将所述热裂解器的样品杯置入热裂解设备中，进行热裂解-气相色谱-质谱联用分析；
(3)根据所述待测试样与标准样品中各苯并三唑类紫外吸收剂的保留时间和峰面积对比，进行定性和/或定量检测；
所述试样的质量为0.40～0.60mg，精确至0.01mg；
所述热裂解器的分析条件为：采用微炉式加热，热脱附温度为400～600℃，热脱附时间为20～40s；
所述气相色谱-质谱仪的工作条件为：色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱；载气为氦气；柱流量1.2～1.5mL/min；进样口温度240～270℃；分流进样，分流比为(100～130)：1；程序升温：起始温度60～100℃，保持0～5min，以20～50℃/min升温至250～280℃，保持5～10min；以5～20℃/min升温至290～320℃。质谱采用EI离子源：70eV，离子源温度230～300℃，气质接口温度270～320℃，质谱扫描选择监测离子监测(SIM)模式，监测离子见表1；
所述标准样品的制备方法为：吸取苯并三唑类紫外吸收剂的混合标准溶液加入一定量的纺织品中，混匀后挥干，制得标准样品。
所述混合标准溶液是指，分别称取4种苯并三唑类紫外吸收剂的标准物，溶解在有机溶剂中，配制成浓度为(1000～2000)±50μg/mL的混合储备溶液，再稀释成浓度为(100～200)±2μg/mL的混合工作溶液；所述有机溶剂为乙腈、甲醇中的一种或两种混合物。
所述苯并三唑类紫外吸收剂为表1中所列的4种。
表1 4种苯并三唑类紫外吸收剂
Figure GDA0003806932870000031
进一步地，所述4种苯并三唑类紫外吸收剂的含量按下式进行计算：
X＝(Ai-Aj)×Cis/(Ais×m) (1)
其中：X为试样中苯并三唑类紫外吸收剂的含量，单位为微克每克(μg/g)；
Cis为参考标准样品中苯并三唑类紫外吸收剂的绝对质量，单位为纳克(ng)；
Ai为试样中苯并三唑类紫外吸收剂的响应峰面积；
Aj为空白试验中苯并三唑类紫外吸收剂的响应峰面积；
Ais为参考标准样品中苯并三唑类紫外吸收剂的响应峰面积；
m为试样称样量，单位为毫克(mg)。
进一步地，所述4种苯并三唑类紫外吸收剂的定性和/或半定量分析方法为：进行GC-MS分析后，比较试样和标样质量色谱峰的保留时间。如果试样中待测物质量色谱峰保留时间与标准品对应的保留时间一致，允许偏差小于±2.5％，并且定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对离子丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断试样中存在相应的被测物。
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
Figure GDA0003806932870000041
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明可以同时准确、高效地检测出纺织品中是否含有4种苯并三唑类紫外吸收剂，试样无需化学溶剂萃取前处理，检测更简单；无有机溶剂再污染，更加环保健康；结合气相质谱痕量分析技术，可对各苯并三唑类紫外吸收剂进行定性和半定量检测，称样量少，方法灵敏度高，其中UV 320的检出限为0.06mg/kg、UV 350的检出限为0.08mg/kg、UV 328的检出限为0.09mg/kg、UV 327的检出限为0.14mg/kg；最大限度地缩短了检测周期，在一定程度上可以促进纺织产业链绿色可持续发展，提升我国纺织行业产品质量，为加强纺织品生态安全质量监控提供必要的技术支撑。
附图说明
图1为参考标准聚合物的选择离子色谱图；
图中：1、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑(UV 320)，2、2-(2'-羟基-3'-异丁基-5'-叔丁基苯基)-苯并三唑(UV 350)，3、2-(2'-羟基-3',5'-二叔戊基苯基)-苯并三唑(UV 328)，4、2-(2′-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV 327)。
图2为实施例1的试样选择离子色谱图。
图3为实施例2的试样选择离子色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，本实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)采用乙腈做溶剂，分别称取4种苯并三唑类紫外吸收剂的标准物，配置成浓度为1050μg/mL的混合储备溶液，再稀释成浓度为100μg/mL的苯并三唑类紫外吸收剂混合标准溶液；分别移取1μL、2μL、5μL、8μL、10μL的苯并三唑类紫外吸收剂混合标准溶液注入热裂解器的样品杯中，将溶剂挥干后，热裂解器的样品杯中各苯并三唑类紫外吸收剂的绝对含量分别为：100ng、200ng、500ng、800ng、1000ng；
(2)取蓝白相间条纹纺织样品，纺织纤维成分为88％锦纶/12％氨纶，用剪刀将其剪碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取0.50mg混合试样，置于另一个热裂解器的样品杯底部。
(3)取适量硅烷化玻璃棉放入步骤步骤(2)的热裂解样品杯中，用于覆盖试样以防飘出；然后分别将两个所述热裂解样品杯置入热裂解-气相色谱-质谱联用的热裂解设备中，进行热裂解-气相色谱-质谱分析，其中：
热裂解采用微炉式加热，热脱附温度为500℃，热脱附时间为30s；
色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱；载气为氦气；柱流量1.3mL/min；进样口温度250℃；分流进样，分流比为100：1；程序升温：起始温度100℃，保持5min，以50℃/min升温至260℃，保持6min；以10℃/min升温至300℃。
质谱采用EI离子源：70eV，离子源温度250℃，气质接口温度270℃，选择监测离子监测(SIM)模式，监测离子见表1。
图1给出了参考标准样品的选择离子色谱图，图中各谱峰之间可以分离，各谱峰峰形尖锐，对称性好；说明所选择的特征目标离子灵敏度高、选择性好、干扰少，线性范围宽，定性准确，定量限低。试样的选择离子色谱图见图2。
待测样品与标准参考样在相同的保留时间14.68min处出现了2-(2'-羟基-3',5'-二叔戊基苯基)-苯并三唑(UV 328)峰，UV 328峰的线性方程：y＝576263x-4862210(y为峰面积，x为含量，单位为ng)，根据公式(1)计算得到0.5mg纺织样品中UV 328的含量为：866ng，即1732μg/g。
实施例2
(1)采用甲醇做溶剂，分别称取4种苯并三唑类紫外吸收剂的标准物，配置成浓度为1015μg/mL的混合储备溶液，再稀释成浓度为100μg/mL的苯并三唑类紫外吸收剂混合标准溶液；分别移取1μL、2μL、5μL、8μL、10μL的苯并三唑类紫外吸收剂混合标准溶液注入热裂解器的样品杯中，将溶剂挥干后，热裂解器的样品杯中各苯并三唑类紫外吸收剂的绝对含量分别为：100ng、200ng、500ng、800ng、1000ng；
(2)取黑色涂层纺织样品(涂层不可分离)，试样纤维成分为100％涤纶，用剪刀将其剪碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取0.50mg混合试样，置于另一个热裂解样品杯底部。
(3)取适量硅烷化玻璃棉放入步骤(2)的热裂解样品杯中，用于覆盖试样以防飘出；然后分别将两个所述热裂解样品杯置入热裂解-气相色谱-质谱联用的热裂解设备中，进行热裂解-气相色谱-质谱分析，其中：
采用微炉式加热，热脱附温度为600℃，热脱附时间为40s；
色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱；载气为氦气；柱流量1.4mL/min；进样口温度260℃；分流进样，分流比为120：1；程序升温：起始温度80℃，保持3min，以40℃/min升温至250℃，保持5min；以8℃/min升温至290℃。
质谱采用EI离子源：70eV，离子源温度270℃，气质接口温度280℃，选择监测离子监测(SIM)模式，监测离子见表1。
图1给出了参考标准样品的选择离子色谱图，试样的选择离子色谱图见图3。
待测样品与标准参考样在相同的保留时间14.48min处出现了2-(2'-羟基-3',5'-二叔戊基苯基)-苯并三唑(UV 328)峰，UV 328峰的线性方程：y＝574489x-4822840(y为峰面积，x为含量，单位为ng)，根据公式(1)计算得到0.5mg纺织样品中UV 328的含量为：133ng，即266μg/g。

Claims (5)

1.一种纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用物理方式将待测样品粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀作为试样，称取适量所述试样置于热裂解器的样品杯底部；
（2）取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解器的 样品杯中，然后将所述热裂解器的样品杯置入热裂解设备中，进行热裂解-气相色谱-质谱联用分析；
（3）根据待测试样与标准样品中各苯并三唑类紫外吸收剂的保留时间和峰面积对比，进行定量检测；
所述热裂解器的分析条件为：采用微炉式加热，热脱附温度为400～600℃，热脱附时间为20～40s；
所述气相色谱-质谱仪的工作条件为：色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气；
柱流量1.3mL/min；进样口温度250℃；分流进样，分流比为100：1；程序升温：起始温度100℃，保持5min，以50℃/min升温至260℃，保持6min；以10℃/min升温至300℃；质谱采用EI离子源：70 eV，离子源温度250℃，气质接口温度270℃，质谱扫描选择监测离子监测模式；
或者，柱流量1.4mL/min；进样口温度260℃；分流进样，分流比为120：1；程序升温：起始温度80℃，保持3min，以40℃/min升温至250℃，保持5min；以8℃/min升温至290℃；质谱采用EI离子源：70 eV，离子源温度270℃，气质接口温度280℃，质谱扫描选择监测离子监测模式；
所述苯并三唑类紫外吸收剂为UV 320、UV 350、UV 328和UV 327。
2.根据权利要求1所述的纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法，其特征在于，所述试样的质量为0.40～0.60 mg，精确至0.01mg。
3.根据权利要求1所述的纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法，其特征在于，所述标准样品的制备方法为：吸取苯并三唑类紫外吸收剂的混合标准溶液加入一定量的纺织品中，混匀后挥干，制得标准样品。
4.根据权利要求3所述的纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法，其特征在于，所述混合标准溶液是指，分别称取4种苯并三唑类紫外吸收剂的标准物，溶解在有机溶剂中，配制成浓度为（1000～2000）±50 μg/mL的混合储备溶液，再稀释成浓度为（100～200）±2 μg/mL的混合工作溶液；所述有机溶剂为乙腈、甲醇中的一种或两种混合物。
5.根据权利要求1所述的纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法，其特征在于，所述4种苯并三唑类紫外吸收剂的含量按下式进行计算：
X=（Ai-Aj）×Cis/（Ais×m） （1）
其中：X为试样中苯并三唑类紫外吸收剂的含量，单位为微克每克（μg/g）；
Cis为参考标准样品中苯并三唑类紫外吸收剂的绝对质量，单位为纳克（ng）；
Ai为试样中苯并三唑类紫外吸收剂的响应峰面积；
Aj为空白试验中苯并三唑类紫外吸收剂的响应峰面积；
Ais为参考标准样品中苯并三唑类紫外吸收剂的响应峰面积；
m为试样称样量，单位为毫克（mg）。
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