CN112014511A - 一种测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法，所述方法包括通过高效液相色谱分析方法对所述消毒剂进行分析，以便获得色谱图，以及基于所述色谱图，确定所述消毒剂中苯扎氯铵的含量。利用该方法，可简便、准确、灵敏、专属性地测定消毒剂中苯扎氯铵的含量，从而有效的控制消毒剂中有效物质的含量，使其更接近质量标准。

Description

一种测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法
技术领域
本发明属于化学品检测技术领域，涉及一种测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法。
背景技术
消毒剂是人们日常生活中常备的生活用品，可用于皮肤或无生命活性的表面来帮助杀灭细菌和/或真菌。根据消毒效果分类，可分为高效消毒剂、中效消毒剂和低效消毒剂。苯扎氯铵消毒剂是一种针对细菌和真菌的高效消毒剂，其还包括聚乙烯醇和双氧水等组分，是一种去碘化的消毒组合物，不会对物体表面造成染色的作用。
苯扎氯铵的含量测定方法多采用的是滴定法，由于该消毒剂是复方制剂，若采用滴定法，滴定过程中碘化钾会与双氧水发生反应，会导致无法准确测定消毒剂中苯扎氯铵的含量，故开发高效液相色谱法。
发明内容
本发明旨在提出一个简便、准确、灵敏地检测消毒剂中苯扎氯铵含量的方法。
本发明所述消毒剂中苯扎氯铵为同系物混合物，即含有n-C12H25取代同系物、n-C14H29取代同系物和n-C16H33取代同系物，在色谱图的出峰顺序依次为n-C12H25取代同系物(主峰1)、n-C14H29取代同系物(主峰2)和n-C16H33取代同系物(主峰3)。
一方面，本发明提出了一种测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法，通过高效液相色谱分析方法对所述消毒剂进行分析，以便获得色谱图，以及基于所述色谱图，确定所述消毒剂中苯扎氯铵的含量，其中，所述高效液相色谱采用以下条件：
色谱柱：Agilent Infinitylab Poroshell 120EC-C18，4.6mm*150mm，4μm
检测器：DAD，
检测波长：257-267nm，
柱温：25-35℃，
流动相A：5mmol/L含1％三乙胺的醋酸铵溶液，所述醋酸铵溶液的pH为4.55-7.5，
流动相B：乙腈，
流速：1.2mL/min
洗脱梯度为：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 43 57
18 43 57
19 25 75
35 25 75
36 43 57
45 43 57
运行时间：45min。
根据本发明的实施例，所述检测波长为262nm。
根据本发明的实施例，所述柱温为30℃。
根据本发明的实施例，所述醋酸铵溶液的pH为4.75。
根据本发明的实施例，所述消毒剂是以供试品溶液的形式提供的，其中，所述供试品溶液为消毒剂和水的混合溶液，并且基于每毫升供试品溶液，其中苯扎氯铵的浓度为0.5mg。
根据本发明的实施例，所述供试品溶液的用量为50μl。
根据本发明的实施例，所述高效液相色谱分析方法采用标准对照溶液，所述标准对照溶液是苯扎氯铵标准品的水溶液，并且基于每毫升所述标准对照溶液，苯扎氯铵标准品的质量为0.5mg。
根据本发明的实施例，所述基于所述色谱图，确定所述消毒剂中苯扎氯铵的含量是通过以下公式确定的：
含量(％)＝(AX-C12×CR-C12/AR-C12+AX-C14×CR-C14/AR-C14+AX-C16×CR-C16/AR-C16)/CX×100％
其中：CX为供试品浓度；CR-C12为对照品中n-C12H25取代同系物浓度；CR-C14为对照品中n-C14H29取代同系物浓度；CR-C16为对照品中n-C16H33取代同系物浓度；AX-C12为供试品中n-C12H25取代同系物峰面积；AX-C14为供试品中n-C14H29取代同系物峰面积；AX-C16为供试品中n-C16H33取代同系物峰面积；AR-C12为对照品中n-C12H25取代同系物峰面积；AR-C14为对照品中n-C14H29取代同系物峰面积；AR-C16为对照品中n-C16H33取代同系物峰面积。
在本发明的第二方面，更为具体的提出了一种测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法，其特征在于，包括，
(1)色谱条件
色谱柱：Agilent Infinitylab Poroshell 120EC-C18，4.6mm*150mm，4μm
检测器：DAD，
检测波长：262nm，
柱温：30℃，
流动相A：5mmol/L含1％三乙胺的醋酸铵溶液，所述醋酸铵溶液的pH为4.75，
流动相B：乙腈，
流速：1.2mL/min
洗脱梯度为：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 43 57
18 43 57
19 25 75
35 25 75
36 43 57
45 43 57
运行时间：45min，
(2)配制供试品溶液
精密量取消毒剂1ml，置于20ml量瓶中，加入1mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，置100℃水浴中加热30min，使双氧水分解，冷却后加水稀释制成每1ml中含苯扎氯铵0.5mg的溶液，即得所述供试品溶液，
(3)配制标准对照溶液
精密量取苯扎氯铵标准品1ml，置于25ml量瓶中，加水稀释制成每1ml中含苯扎氯铵0.5mg的溶液，即得所述标准对照溶液，
(4)精密量取标准对照溶液和供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，其中苯扎氯铵色谱图出峰顺序依次为n-C12H25取代同系物、n-C14H29取代同系物、n-C16H33取代同系物，其中按照以下公式计算供试品溶液中苯扎氯铵的含量，取两次测定结果的平均值作为测定结果：
含量(％)＝(AX-C12×CR-C12/AR-C12+AX-C14×CR-C14/AR-C14+AX-C16×CR-C16/AR-C16)/CX×100％
式中：CX为供试品浓度；CR-C12为对照品中n-C12H25取代同系物浓度；CR-C14为对照品中n-C14H29取代同系物浓度；CR-C16为对照品中n-C16H33取代同系物浓度；AX-C12为供试品中n-C12H25取代同系物峰面积；AX-C14为供试品中n-C14H29取代同系物峰面积；AX-C16为供试品中n-C16H33取代同系物峰面积；AR-C12为对照品中n-C12H25取代同系物峰面积；AR-C14为对照品中n-C14H29取代同系物峰面积；AR-C16为对照品中n-C16H33取代同系物峰面积。
利用根据本发明实施例的检测方法，可简便、准确、灵敏、专属性地测定消毒剂中苯扎氯铵的含量，从而有效的控制消毒剂中有效物质的含量，使其更接近质量标准。
附图说明
图1为实施例1的苯扎氯铵的紫外吸收光谱
图2为实施例1所述的检测波长为257nm的条件下的供试品溶液色谱图
图3为实施例1所述的检测波长为262nm的条件下的供试品溶液色谱图
图4为实施例1所述的检测波长为267nm的条件下的供试品溶液色谱图
图5为实施例1所述的流速为0.8ml/min的条件下的供试品溶液色谱图
图6为实施例1所述的流速为1ml/min的条件下的供试品溶液色谱图
图7为实施例1所述的流速为1.2ml/min的条件下的供试品溶液色谱图
图8为实施例1所述的流速为1.4ml/min的条件下的供试品溶液色谱图
图9为实施例1所述的柱温为25℃的条件下的供试品溶液色谱图
图10为实施例1所述的柱温为30℃的条件下的供试品溶液色谱图
图11为实施例1所述的柱温为35℃的条件下的供试品溶液色谱图
图12为实施例1所述的流动相A的pH为4.0的条件下的供试品溶液色谱图
图13为实施例1所述的流动相A的pH为4.55的条件下的供试品溶液色谱图
图14为实施例1所述的流动相A的pH为4.75的条件下的供试品溶液色谱图
图15为实施例1所述的流动相A的pH为4.95的条件下的供试品溶液色谱图
图16为实施例1所述的流动相A的pH为6.5的条件下的供试品溶液色谱图
图17为实施例1所述的流动相A的pH为7.5的条件下的供试品溶液色谱图
图18为实施例1所述的色谱柱为Agilent Infinitylab Poroshell 120EC-C18的条件下的供试品溶液色谱图
图19为实施例1所述的色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18的条件下的供试品溶液色谱图
图20为实施例1所述的色谱柱为Waters Symmetry C8的条件下的供试品溶液色谱图
图21为实施例1所述的流动相初始比例为流动相A：流动相B＝45％：55％的条件下的供试品溶液色谱图
图22为实施例1所述的流动相初始比例为流动相A：流动相B＝43％：57％的条件下的供试品溶液色谱图
图23为实施例1所述的流动相初始比例为流动相A：流动相B＝40％：60％的条件下的供试品溶液色谱图
图24为根据本发明实施例2的空白溶液色谱图
图25为根据本发明实施例2的标准对照溶液色谱图
具体实施方式
为了便于理解，下面将对本申请进行更全面的描述，并给出了本申请的较佳实施例。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场获得的常规产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
在本实施例中，发明人详细介绍了测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法的开发过程。
1.1检测波长的确定
根据图1所示，主峰1与主峰2在216nm与262nm均有吸收，主峰3仅在258nm有略微的吸收，故最终选择波长为262nm进行含量分析方法的开发。在波长为262nm条件下测定的色谱图如图2所示，主峰的纯度符合要求，且如图2和图4所示，在波长为257nm和267nm的条件下，主峰的纯度也符合要求，说明在257nm和267nm的波长条件下也能准确测定消毒剂中苯扎氯铵的含量，介于262nm为主峰1、2的最大吸收波长，优选在波长为262nm的条件下进行含量分析方法的开发。
1.2流速的筛选
发明人在本实验室前期研发的基础上，对流速进行了筛选研究，考察结果如图5所示，在流速为0.8ml/min时，主峰2出在了梯度峰上，影响该主峰2的积分结果，而在流速为1.0ml/min、1.2ml/min和1.4ml/min时，如图6-8所示，主峰的纯度因子均符合要求，说明在1.0ml/min-1.4ml/min流速范围内，均能准确检测苯扎氯铵的含量，最终选择1.2ml/min的流速。
1.3柱温的筛选
发明人在本实验室前期研发的基础上，对柱温进行了筛选研究，分别对柱温25℃、30℃及35℃进行了进一步的考察，考察结果如图9-11所示，在25℃-35℃柱温下供试品溶液中主峰的保留时间无明显变化，主峰的拖尾因子也均符合要求，优选柱温为30℃的条件下进行含量分析方法的开发。
1.4流动相A的pH值的确定
发明人在本实验室前期研发的基础上，对流动相A中的pH值进行了筛选研究，分别将流动相A的pH值调节为4.0、4.55、4.75、4.95、6.5及7.5，并在此条件下对供试品溶液进行测定，考察结果如图12-17所示，在pH4.0时，主峰2的纯度因子不符合要求，而在其他pH值下，主峰的纯度因子均能符合要求，且主峰的保留时间无明显变化，均能准确检测苯扎氯铵的含量，优选流动相A的pH为4.75。
1.5色谱柱的筛选
发明人在本实验室前期研发的基础上，对色谱柱进行了筛选研究，分别考察了Agilent Infinitylab Poroshell 120EC-C18(规格：4.6mm*150mm，4μm)、Agilent ZORBAXEclipse Plus C18(规格：4.6×150mm，3.5μm)和Waters Symmetry C8(规格：4.6×150mm，3.5μm)，考察结果如图18-20所示，主峰虽然有拖尾，但是主峰纯度因子均符合要求，能准确检测苯扎氯铵的含量，最终选择的色谱柱为Agilent Infinitylab Poroshell 120EC-C18(规格：4.6mm*150mm，4μm)。
1.6流动相初始比例的筛选
发明人在本实验室前期研发的基础上，对流动相初始比例进行了筛选研究，分别调整流动相初始比例为流动相A：流动相B＝45％：55％、流动相A：流动相B＝43％：57％及流动相A：流动相B＝40％：60％，在此条件下分别对供试品溶液进行测定，考察结果如图21-23所示，有机相初始比例的微小变动，对主峰的保留时间影响很大，但是主峰的纯度因子均能符合要求，能准确检测苯扎氯铵的含量，最终选择流动相A：流动相B＝43％：57％作为流动相初始比例。
实施例2
在本实施例中，发明人考察了实施例1所确定的测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法的系统适用性和回收率，并详细介绍了如何基于实施例1所确定的色谱条件下获得色谱图，计算得到杂质的含量。
2.1相关溶液的配制
稀释剂(空白溶液)：水。
供试品溶液：精密量取本品1ml，置20ml量瓶中，加入1mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，置100℃水浴中加热30min，使双氧水分解，冷却后加水稀释制成每1ml中含苯扎氯铵0.5mg的溶液。
标准对照溶液：精密量取苯扎氯铵标准品1ml，置25ml量瓶中，加水稀释制成每1ml中含苯扎氯铵0.5mg的溶液，即得所述标准对照溶液。
2.2色谱条件
色谱柱：Agilent Infinitylab Poroshell 120EC-C18，4.6mm*150mm，4μm，
检测器：DAD，
检测波长：262nm，
柱温：30℃，
流动相A：5mmol/L含1％三乙胺的醋酸铵溶液，所述醋酸铵溶液的pH为4.75，
流动相B：乙腈，
流速：1.2mL/min
洗脱梯度为：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 43 57
18 43 57
19 25 75
35 25 75
36 43 57
45 43 57
运行时间：45min，
2.3相关操作
待基线平衡后，取空白溶液按2.2色谱条件进样1-2针(系统充分平衡后)，然后取标准对照溶液1和2以及供试品溶液1和2按下面的序列进样，记录色谱图。取第一次进标准对照溶液1的前3针和供试品溶液后(随行)的标准对照溶液的1针，计算峰面积的RSD，要求RSD≤2.0％。如进多次随行对照，同法计算。要求RSD≤2.0％。
其中，进样序列如表1所示，
表1:进样序列
品名 进样针数
空白溶液 1或2
标准对照溶液1 5
标准对照溶液2 2
供试品溶液(1、2) 各2针
... 2
标准对照溶液1(每隔6-8小时) 1
... 2
标准对照溶液1(结束) 1
其中，空白溶液检测结果显示(色谱图如图24)，2.2色谱条件下的检测方法不受干扰；标准对照溶液图谱如图25所示；系统适用性检测结果显示，利用2.2色谱条件下的检测方法，检测标准对照溶液所得图谱中，主峰的3个峰的对称因子在0.8～2.5之间；标准对照溶液1连续进样5针，主峰1与主峰2的峰面积RSD均不超过2.0％，主峰3的峰面积RSD均不超过5.0％，2.2色谱条件下的检测方法的系统适用性良好。
回收率结果显示，利用2.2色谱条件下的检测方法，标准对照溶液1和2进样之后标准对照溶液2的回收率在99.0％～101.0％，2.2色谱条件下的检测方法的回收率良好。
其中，回收率计算公式为：
Figure BDA0002671629790000091
VS1：为对照品溶液1中苯扎氯铵对照品量取体积
VS2：为对照品溶液2中苯扎氯铵对照品量取体积
AS1-Ci：分别为AS1-C12、AS1-C14、AS1-C16
AS2-Ci：分别为AS2-C12、AS2-C14、AS2-C16
AS1-C12：为对照品溶液1中苯扎氯铵n-C12H25取代同系物峰面积平均值
AS1-C14：为对照品溶液1中苯扎氯铵n-C14H29取代同系物峰面积平均值
AS1-C16：为对照品溶液1中苯扎氯铵n-C16H33取代同系物峰面积平均值
AS2-C12：为对照品溶液2中苯扎氯铵n-C12H25取代同系物峰面积平均值
AS2-C14：为对照品溶液2中苯扎氯铵n-C14H29取代同系物峰面积平均值
AS2-C16：为对照品溶液2中苯扎氯铵n-C16H33取代同系物峰面积平均值
2.4基于色谱图的苯扎氯铵含量的计算方法
按以下公式计算供试品溶液中苯扎氯铵的含量：
Figure BDA0002671629790000092
VT：为供试品溶液中的样品量取体积
C：为对照品的苯扎氯铵标示浓度
PC12：为对照品中苯扎氯铵n-C12H25取代同系物纯度
PC14：为对照品中苯扎氯铵n-C14H29取代同系物纯度
PC16：为对照品中苯扎氯铵n-C16H33取代同系物纯度
DT：为供试品溶液的稀释倍数
DS1：为对照品溶液1的稀释倍数
AT-C12：为供试品溶液中苯扎氯铵n-C12H25取代同系物峰面积
AT-C14：为供试品溶液中苯扎氯铵n-C14H29取代同系物峰面积
AT-C16：为供试品溶液中苯扎氯铵n-C16H33取代同系物峰面积
以上所述实施例仅表达了本申请的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法，其特征在于，通过高效液相色谱分析方法对所述消毒剂进行分析，以便获得色谱图，以及基于所述色谱图，确定所述消毒剂中苯扎氯铵的含量，其中，所述高效液相色谱采用以下条件：
色谱柱：Agilent Infinitylab Poroshell 120EC-C18，4.6mm*150mm，4μm，
检测器：DAD，
检测波长：257-267nm，
柱温：25-35℃，
流动相A：5mmol/L含1％三乙胺的醋酸铵溶液，所述醋酸铵溶液的pH为4.55-7.5，
流动相B：乙腈，
流速：1.2mL/min
洗脱梯度为：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 43 57 18 43 57 19 25 75 35 25 75 36 43 57 45 43 57
运行时间：45min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测波长为262nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柱温为30℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醋酸铵溶液的pH为4.75。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述消毒剂是以供试品溶液的形式提供的，其中，所述供试品溶液为消毒剂和水的混合溶液，并且基于每毫升供试品溶液，其中苯扎氯铵的浓度为0.5mg。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的用量为50μl。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析方法采用标准对照溶液，所述标准对照溶液是苯扎氯铵标准品的水溶液，并且基于每毫升所述标准对照溶液，苯扎氯铵标准品的质量为0.5mg。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于所述色谱图，确定所述消毒剂中苯扎氯铵的含量是通过以下公式确定的：
含量(％)＝(AX-C12×CR-C12/AR-C12+AX-C14×CR-C14/AR-C14+AX-C16×CR-C16/AR-C16)/CX×100％
其中：CX为供试品浓度；CR-C12为对照品中n-C12H25取代同系物浓度；CR-C14为对照品中n-C14H29取代同系物浓度；CR-C16为对照品中n-C16H33取代同系物浓度；AX-C12为供试品中n-C12H25取代同系物峰面积；AX-C14为供试品中n-C14H29取代同系物峰面积；AX-C16为供试品中n-C16H33取代同系物峰面积；AR-C12为对照品中n-C12H25取代同系物峰面积；AR-C14为对照品中n-C14H29取代同系物峰面积；AR-C16为对照品中n-C16H33取代同系物峰面积。
9.一种测定消毒剂中苯扎氯铵含量的方法，其特征在于，包括，
(1)色谱条件
色谱柱：Agilent Infinitylab Poroshell 120EC-C18，4.6mm*150mm，4μm
检测器：DAD，
检测波长：262nm，
柱温：30℃，
流动相A：5mmol/L含1％三乙胺的醋酸铵溶液，所述醋酸铵溶液的pH为4.75，
流动相B：乙腈，
流速：1.2mL/min
洗脱梯度为：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 43 57 18 43 57 19 25 75 35 25 75 36 43 57 45 43 57
运行时间：45min，
(2)配制供试品溶液
精密量取消毒剂1ml，置于20ml量瓶中，加入1mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，置100℃水浴中加热30min，使双氧水分解，冷却后加水稀释制成每1ml中含苯扎氯铵0.5mg的溶液，即得所述供试品溶液，
(3)配制标准对照溶液
精密量取苯扎氯铵标准品1ml，置于25ml量瓶中，加水稀释制成每1ml中含苯扎氯铵0.5mg的溶液，即得所述标准对照溶液，
(4)精密量取标准对照溶液和供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，其中苯扎氯铵色谱图出峰顺序依次为n-C12H25取代同系物、n-C14H29取代同系物、n-C16H33取代同系物，其中按照以下公式计算供试品溶液中苯扎氯铵的含量，取两次测定结果的平均值作为测定结果：
含量(％)＝(AX-C12×CR-C12/AR-C12+AX-C14×CR-C14/AR-C14+AX-C16×CR-C16/AR-C16)/CX×100％
式中：CX为供试品浓度；CR-C12为对照品中n-C12H25取代同系物浓度；CR-C14为对照品中n-C14H29取代同系物浓度；CR-C16为对照品中n-C16H33取代同系物浓度；AX-C12为供试品中n-C12H25取代同系物峰面积；AX-C14为供试品中n-C14H29取代同系物峰面积；AX-C16为供试品中n-C16H33取代同系物峰面积；AR-C12为对照品中n-C12H25取代同系物峰面积；AR-C14为对照品中n-C14H29取代同系物峰面积；AR-C16为对照品中n-C16H33取代同系物峰面积。
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