CN112500566B - 一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法，通过聚酰亚胺的末端氨基和异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行键合，既提高了二氧化硅与聚酰亚胺的界面相容性，又改变了聚酰亚胺本身结构，增强了分子间作用力，从而使所得聚酰亚胺膜的透光性、热性能及力学性能得到明显改善。

Description

一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域，尤其涉及一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是一类特殊工程塑料，它通常被认为具有耐热性、耐化学性、优秀的介电性能和良好的力学性能。因此，聚酰亚胺在航空航天、气体分离技术、微电子、光电子和复合材料领域具有广泛应用。聚酰亚胺的主链中含有刚性的亚胺环，并具有高度的规整性。
在光电显示等行业，用聚酰亚胺薄膜代替玻璃材料，可以实现屏幕自身的轻薄化、可折叠等特质。聚酰亚胺薄膜常与二氧化硅组合使用，可以有效地提高聚酰亚胺的综合性能。但是实际在加工的过程中，对聚酰亚胺薄膜进行杂化改性的方法是将有机硅以溶胶凝胶的状态加入体系中，此种方法给体系带来大量水，其所能带来的性能改善作用也很有限。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法，通过聚酰亚胺的末端氨基和异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行键合，既提高了二氧化硅与聚酰亚胺的界面相容性，又改变了聚酰亚胺本身结构，增强了分子间作用力，从而使所得聚酰亚胺膜的透光性、热性能及力学性能得到明显改善。
本发明提出的一种耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二胺类单体和四羧酸二酐类单体进行缩聚反应得到聚酰胺酸；
S2、向所述聚酰胺酸中先加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行反应，再加入正硅酸乙酯进行反应，之后进行涂膜、加热，即得到所述聚酰亚胺薄膜；
其中，所述二胺类单体包括含有苯并咪唑基团的二胺单体。
优选地，二胺类单体和四羧酸二酐类单体的摩尔比为1.05-1.2:1。
优选地，所述含有苯并咪唑基团的二胺单体为2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑
Figure BDA0002779674850000021
2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑
Figure BDA0002779674850000022
中的至少一种。
所述二胺类单体还包括其他芳香族二胺单体，优选为4，4'-二氨基二苯醚
Figure BDA0002779674850000023
3，4'-二氨基二苯醚
Figure BDA0002779674850000024
4，4'-二氨基二苯砜
Figure BDA0002779674850000025
3，3'-二氨基二苯砜
Figure BDA0002779674850000026
中的至少一种；优选地，所述含有苯并咪唑基团的二胺单体是二胺类单体总量的50-60mol％。
优选地，所述四羧酸二酐类单体为4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐
Figure BDA0002779674850000027
4，4'-氧双邻苯二甲酸酐
Figure BDA0002779674850000028
4，4'-联苯四羧酸二酐
Figure BDA0002779674850000029
1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐
Figure BDA00027796748500000210
1，2，4，5-环戊烷四羧酸二酐
Figure BDA0002779674850000031
中的至少一种。
优选地，所述异氰酸丙基三乙氧基硅烷的用量是四羧酸二酐类单体摩尔量的10-30％。
优选地，所述正硅酸乙酯的用量是四羧酸二酐类单体摩尔量的10-60％。
优选地，步骤S1中，将二胺类单体和四羧酸二酐类单体进行缩聚反应的温度为20-30℃，时间为2-6h；步骤S2中，加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行反应的温度为30-40℃，时间为1-3h；加入正硅酸乙酯进行反应的温度为20-30℃，时间为10-18h。
优选地，步骤S2中，加热的温度为80-330℃，时间为2-6h。
本发明还提出一种耐热透明聚酰亚胺薄膜，其是采用上述制备方法制备得到。
本发明中，通过聚酰亚胺的末端氨基和异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行键合生成脲基，一方面在聚酰亚胺的基体结构中引入偶联剂，从而使得二氧化硅作为补强粒子均匀分散在聚酰亚胺基体中；另一方面，由于聚酰亚胺主链结构中含有苯并咪唑基团结构，其可以和脲基结合，在分子链间产生氢键，并且整个制备过程没有加入水，正硅酸乙酯的水解完全靠溶剂中的水和亚胺化过程中释放的水，由此使得二氧化硅颗粒尺寸较小，最终所获得聚酰亚胺薄膜，具有无色透明及优异的耐热性和力学性能。
附图说明
图1为实施例1制备得到的聚酰亚胺薄膜的红外光谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种聚酰亚胺薄膜，其制备方法包括如下步骤：
S1、氮气保护下，将11mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料溶解在50mL的N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌至溶解完全后加入10mmol4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐作为四羧酸二酐单体原料，再继续搅拌至全部溶解，室温下反应6h，得到聚酰胺酸溶液；
S2、向该聚酰胺酸溶液中加入1mmol异氰酸丙基三乙氧基硅烷，在35℃下搅拌2h，再加入3mmol正硅酸乙酯，室温下搅拌15h，真空脱泡处理后涂布在玻璃板上，控制厚度为50μm，将该玻璃板放置于80℃的干燥箱中0.5h，升温至175℃，干燥0.5h，升温至300℃，干燥1h，继续升温至330℃，干燥1h，待温度降至25℃后取出玻璃板，置于水中脱膜，然后将薄膜置于100℃干燥箱中干燥除水，即得到所述聚酰亚胺薄膜。
将该聚酰亚胺薄膜进行红外表征，结果如图1所示。由图1可知，该聚酰亚胺薄膜在1776cm-1(酰亚胺羰基对称拉伸峰)、1718cm-1(酰亚胺羰基不对称拉伸峰)、1600cm-1(苯并咪唑环振动峰)、1356cm-1(酰亚胺和苯并咪唑的C-N拉伸峰)、1110cm-1(Si-O-Si键的非对称伸缩振动峰)、834cm-1(Si-O-Si键的对称伸缩振动峰)。该聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例2
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰胺酸溶液制备中，将10mmol 4，4'-氧双邻苯二甲酸酐作为四羧酸二酐单体原料，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例3
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰胺酸溶液制备中，将10mmol 4，4'-联苯四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体原料，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例4
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰胺酸溶液制备中，将10mmol 1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体原料，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例5
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰胺酸溶液制备中，10mmol 2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例6
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰胺酸溶液制备中，将5mmol 4，4'-二氨基二苯醚和5mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例7
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰胺酸溶液制备中，将5mmol 3，4'-二氨基二苯醚和5mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例8
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰胺酸溶液制备中，将5mmol 4，4'-二氨基二苯砜和5mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
对比例1
一种聚酰亚胺薄膜，其制备方法包括：
S1、氮气保护下，将11mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料溶解在50ml的N，N-二甲基乙酰胺的溶剂中，搅拌至完全溶解后加入10mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐作为四羧酸二酐单体原料，再继续搅拌至全部溶解，室温下反应6h，得到聚酰胺酸溶液；
S2、向该聚酰胺酸溶液中加入3mmol正硅酸乙酯室温下搅拌15h，真空脱泡处理后涂布在玻璃板上，控制厚度为50μm，将该玻璃板放置于80℃的干燥箱中0.5h，升温至175℃，干燥0.5h，升温至300℃，干燥1h，继续升温至330℃，干燥1h，待温度降至25℃后取出玻璃板，置于水中脱膜，然后将薄膜置于100℃干燥箱中干燥除水，即得到所述聚酰亚胺薄膜。该聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
对比例2
一种聚酰亚胺薄膜，其制备方法包括：
S1、氮气保护下，将11mmol 4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体原料溶解在50ml的N，N-二甲基乙酰胺的溶剂中，搅拌至完全溶解后加入10mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐作为四羧酸二酐单体原料，再继续搅拌至全部溶解，室温下反应6h，得到聚酰胺酸溶液；
S2、向该聚酰胺酸溶液中加入1mmol异氰酸丙基三乙氧基硅烷，在35℃下搅拌2h，再加入3mmol正硅酸乙酯，室温下搅拌15h，真空脱泡处理后涂布在玻璃板上，控制厚度为50μm，将该玻璃板放置于80℃的干燥箱中0.5h，升温至175℃，干燥0.5h，升温至300℃，干燥1h，继续升温至330℃，干燥1h，待温度降至25℃后取出玻璃板，置于水中脱膜，然后将薄膜置于100℃干燥箱中干燥除水，即得到所述聚酰亚胺薄膜。该聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
将实施例1-8和对比例1-2获得的聚酰亚胺薄膜进行下述方法所示的性能测试，结果参照表1。
透光率：用紫外-可见光吸收光谱和色差仪测定。
热性能：使用热重分析仪和差式扫描量热分析仪，在氮气氛围下，以10℃/min的升温速度进行测定。
机械力学性能：采用万能材料试验机按照GB/T 1040.3-2006测定。
表1实施例1-8和对比例1-2对应获得的聚酰亚胺薄膜的测试结果
Figure BDA0002779674850000071
Figure BDA0002779674850000081
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二胺类单体和四羧酸二酐类单体进行缩聚反应得到聚酰胺酸；
S2、向所述聚酰胺酸中先加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行反应，再加入正硅酸乙酯进行反应，之后进行涂膜、加热，即得到所述聚酰亚胺薄膜；
其中，所述二胺类单体包括含有苯并咪唑基团的二胺单体；
所述含有苯并咪唑基团的二胺单体为2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的至少一种。
2.根据权利要求1所述耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，二胺类单体和四羧酸二酐类单体的摩尔比为1.05-1.2:1。
3.根据权利要求1-2任一项所述耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺类单体还包括其他芳香族二胺单体，所述其他芳香族二胺单体为4，4'-二氨基二苯醚、3，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨基二苯砜、3，3'-二氨基二苯砜中的至少一种。
4.根据权利要求3所述耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述含有苯并咪唑基团的二胺单体是二胺类单体总量的50-60mol％。
5.根据权利要求1-2任一项所述耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述四羧酸二酐类单体为4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、4，4'-氧双邻苯二甲酸酐、4，4'-联苯四羧酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐、1，2，4，5-环戊烷四羧酸二酐中的至少一种。
6.根据权利要求1-2任一项所述耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述异氰酸丙基三乙氧基硅烷的用量是四羧酸二酐类单体摩尔量的10-30％。
7.根据权利要求1-2任一项所述耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯的用量是四羧酸二酐类单体摩尔量的10-60％。
8.根据权利要求1-2任一项所述耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将二胺类单体和四羧酸二酐类单体进行缩聚反应的温度为20-30℃，时间为2-6h；步骤S2中，加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行反应的温度为30-40℃，时间为1-3h；加入正硅酸乙酯进行反应的温度为20-30℃，时间为10-18h。
9.根据权利要求1-2任一项所述耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加热的温度为80-330℃，时间为2-6h。
10.一种耐热透明聚酰亚胺薄膜，其特征在于，其是采用权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到。
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