CN112499612B - 一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料及制备方法，并介绍其在超级电容器电极方面的应用，属于多孔碳材料制备技术领域。本发明首先采用亚氯酸钠脱除椴木中的部分木质素；然后以聚碳硅烷作为陶瓷前驱体，在经过处理的木材表面及内部通过浸渍‑裂解方法形成碳化硅薄层；最后通过高温氯气蚀刻碳化硅薄层得到具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料。本方法工艺简便、易于控制、能耗低，将木材天然的大孔、介孔结构与衍生碳材料的微孔结构结合起来，得到具有多级孔结构的碳材料。利用木材的天然孔道结构作为电解质离子的输送通道，结合衍生碳材料的微孔结构作为储能位点，从而在不牺牲电极材料比容量的同时，改善其倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于多孔碳材料制备技术领域，具体涉及一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料及制备方法。
背景技术
超级电容器是近年来取得快速发展的新型电能储存器件，具有相对较高的功率密度和能量密度，在诸多应用领域都能发挥重要作用。超级电容器的储能性能很大程度上依赖电极的材料和结构设计，多孔碳是最常应用的电极材料。开发新型碳材料电极是进一步提高超级电容器性能的关键。
碳化物衍生碳是利用卤素或者其它蚀刻剂将碳化物晶体结构中的非碳原子选择性脱除得到一种新型纳米多孔碳材料。与常见的活性炭不同，碳化物衍生碳的比表面积大范围可调、孔径等微观结构精准可控。因此，碳化物衍生碳在超级电容器电极材料的应用方面具有良好的前景。
然而受到反应机理和制备方法限制，常见的碳化物衍生碳材料是粉末状的微孔材料，需配合使用导电剂、粘接剂和集流体等构成电极。这导致电容器工作时，电解质带电离子在电极内部的输导距离过长，疏导路径曲折，制约了电极性能。
木材是具有天然的分级孔道结构的可再生材料，天然具有大孔、介孔和微孔结构。树木经过长期进化形成的用以疏导水分的导管结构，尤其适合作为电极材料中电解质离子的快速输送通道。将木材构造引入碳化物衍生碳电极结构设计，可以为电极结构带来适当的大孔和介孔结构，用以储存和输送带电离子，改善倍率性能。
然而目前并无制备基于木材的碳化物衍生碳自支撑电极的相关报道。因此，一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料及制备方法，将能使木材的天然孔结构与衍生碳的人造孔结构得以结合起来，得到应用于超级电容器的新型高性能多孔碳电极材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料及制备方法。该制备方法工艺简便、易于控制、能耗低，将木材的天然大孔、介孔结构与衍生碳材料的微孔结构结合起来，得到具有优良电容性能的碳化硅陶瓷衍生碳材料。利用木材的天然孔道结构作为电解质离子的输送通道，结合衍生碳材料的微孔结构作为储能位点，从而在不牺牲电极材料比容量的同时，改善其倍率性能。
本发明所采用的技术方案为：
一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将一定尺寸的椴木木片置于酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮，以部分脱除其中的木质素；
（2）经过脱木素处理的木片用去离子水冲洗浸泡，再先后浸泡于无水乙醇和二甲苯中一段时间，以将木片所含的水分置换为二甲苯；
（3）取适量聚碳硅烷，以二甲苯为溶剂溶解，并在溶液中加入纳米碳化硅粉体，配置成一定浓度的陶瓷浆料；
（4）将水分置换处理后的脱木素木片放入陶瓷浆料中真空浸渍一段时间，取出后置于通风橱中除去二甲苯溶剂，得到预烧结体；
（5）以石墨坩埚承载预烧结体置于高温管式炉内，在氩气气氛保护下以一定温度烧结为具有木材结构的碳化硅陶瓷；
（6）随后在一定温度下向管式炉内通入氯气蚀刻该碳化硅陶瓷，经过一段时间后停止加热，再次通入氩气直至产物冷却，取出产物清洗打磨后即得到具有木材孔道结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料。
进一步地，在步骤（1）中，椴木木片应切削为形状规则的扁片，木片的上下表面需对应木材的横切面（即切削方向垂直于树木生长方向），木片的面积不应超过5cm2，木片的厚度应为4-7mm，木片表面应光滑平整无缺陷，亚氯酸钠溶液的浓度应为5wt%，pH值应为4，蒸煮时间4-8h，木片越厚蒸煮时间越长；
进一步地，在步骤（3）中，所配置聚碳硅烷溶液的浓度应为10wt%，在其中加入的纳米碳化硅粉体的平均粒径应为800nm，加入纳米碳化硅粉体的质量应与所用聚碳硅烷的质量一致；
进一步地，在步骤（4）中，真空度为0.08MPa，真空浸渍时间12-24h；
进一步地，在步骤（5）中，升温速度5-15℃/min，烧结温度为1000-1100℃，达到目标温度后保温1h，随后视情况暂停加热，使炉内温度达到所需的蚀刻温度；
进一步地，在步骤（6）中，蚀刻温度为800-1000℃，蚀刻时间2h，蚀刻结束后停止加热，试样随炉冷却。
一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料，其特征在于，采用上述的一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料及的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
以可再生材料木材制备碳化硅衍生碳材料，绿色环保，对木材进行了脱木素处理，在木材模板中创造了更多的孔隙结构，同时有利于碳化硅陶瓷浆料的浸渍。所发明的碳化硅衍生碳材料具有三维贯通的分级孔结构，作为超级电容器自支撑电极材料使用时，材料中的木材的孔道结构有利于电解液的润湿，并有助实现电解质离子的快速传质，减少了内阻。同时，材料中的碳化硅衍生碳具有较高的比表面积，提供了大量电化学储能位点，从而保证了优良的超级电容性能。该制备方法流程简单，工艺简便，易于控制，能耗低，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1和对比例所制备材料的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1和对比例所制备材料在1mV/s-1扫速下的循环伏安曲线图，电解质为6M KOH水溶液；
图4为本发明实施例1和对比例所制备材料在10mA/cm-2电流密度下的恒电流充放电曲线图，电解质为6M KOH水溶液；
图5为本发明实施例1和对比例所制备材料的电化学阻抗谱图，电解质为6M KOH水溶液；
具体实施方式
下面结合具体实施事例和附图，对本发明进行详细说明：
实施例1
（1）取厚度为7mm，长1cm，宽2cm的椴木木片，置于浓度为5wt%、pH值为4的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮8小时。
（2）取蒸煮后的木片在去离子水中冲洗浸泡，并先后置于适量无水乙醇和二甲苯中，以将木片中所含水分置换为二甲苯。
（3）取15g聚碳硅烷，以二甲苯为溶剂溶解配置成10wt%浓度的溶液，并在溶液中加入15g平均粒径为800mm的纳米碳化硅粉体，超声分散得到陶瓷浆料。
（4）取湿重20g经过水分置换处理后的脱木素木片放入陶瓷浆料中以真空度为0.08MPa的真空环境中浸渍24h，取出后置于通风橱中除去二甲苯溶剂，得到预烧结体。
（5）以石墨坩埚承载预烧结体置于高温管式炉内，在氩气气氛保护下以1100℃温度烧结，升温速度为5℃/min，保温1h，得到具有木材结构的碳化硅陶瓷。
（6）随后在1000℃温度下向管式炉内通入氯气蚀刻该碳化硅陶瓷，蚀刻2h后停止加热，再次通入氩气直至产物冷却，取出产物清洗打磨后即得到具有木材孔道结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料。
图1为本发明的碳化硅陶瓷衍生碳的扫描电镜图，从图中可以看出，本发明所述的一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料的制备方法，可以完整地保留木材的分级孔道结构。
图2为本发明的碳化硅陶瓷衍生碳和碳化硅陶瓷的X射线衍射图，说明了实施例样品中的碳化硅被成功蚀刻为碳化硅衍生碳。
图3-图5分别为碳化硅陶瓷衍生碳和碳化硅陶瓷在1mV/s-1扫速下的循环伏安曲线图、10mA/cm-2电流密度下的恒电流充放电曲线图和电化学阻抗谱图，说明碳化硅陶瓷衍生碳材料在6M KOH水系电解液中具有优良的电化学性能，且在电流密度为10mA/cm-2时碳化硅陶瓷衍生碳材料比电容为1649mF/cm-2，而对比例在同一测试条件下比电容仅为607 mF/cm-2。
实施例2
（1）取厚度为4mm，长度宽度均为2cm的椴木木片，置于浓度为5wt%、pH值为4的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮4小时。
（2）取蒸煮后的木片在去离子水中冲洗浸泡，并先后置于适量无水乙醇和二甲苯中，以将木片中所含水分置换为二甲苯。
（3）取10g聚碳硅烷，以二甲苯为溶剂溶解配置成10wt%浓度的溶液，并在溶液中加入10g平均粒径为800mm的纳米碳化硅粉体，超声分散得到陶瓷浆料。
（4）取湿重15g经过水分置换处理后的脱木素木片放入陶瓷浆料中以真空度为0.08MPa的真空环境中浸渍12h，取出后置于通风橱中除去二甲苯溶剂，得到预烧结体。
（5）以石墨坩埚承载预烧结体置于高温管式炉内，在氩气气氛保护下以1000℃温度烧结，升温速度为5℃/min，保温1h，得到具有木材结构的碳化硅陶瓷。
（6）随后在800℃温度下向管式炉内通入氯气蚀刻该碳化硅陶瓷，蚀刻2h后停止加热，再次通入氩气直至产物冷却，取出产物清洗打磨后即得到具有木材孔道结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料。
对比例
（1）取厚度为7mm，长1cm，宽2cm的椴木木片，置于浓度为5wt%、pH值为4的酸性亚氯酸钠溶液中蒸煮8小时。
（2）取蒸煮后的木片在去离子水中冲洗浸泡，并先后置于适量无水乙醇和二甲苯中，以将木片中所含水分置换为二甲苯。
（3）取15g聚碳硅烷，以二甲苯为溶剂溶解配置成10wt%浓度的溶液，并在溶液中加入15g平均粒径为800mm的纳米碳化硅粉体，超声分散得到陶瓷浆料。
（4）取湿重20g经过水分置换处理后的脱木素木片放入陶瓷浆料中以真空度为0.08MPa的真空环境中浸渍24h，取出后置于通风橱中除去二甲苯溶剂，得到预烧结体。
（5）以石墨坩埚承载预烧结体置于高温管式炉内，在氩气气氛保护下以1100℃温度烧结，升温速度为5℃/min，保温1h，得到具有木材结构的碳化硅陶瓷。
（6）将得到的具有木材结构的碳化硅陶瓷清洗打磨。
以上所述的实施实例对本发明的技术方案进行了详细的说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许改动或修饰为等同变化的等效实施例，但是，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改或改进等，均应包含在本发明范围之内。
Claims (3)
1.一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
（1）将一定尺寸的椴木横切片置于浓度5wt%且pH值为4的亚氯酸钠溶液中蒸煮，以部分脱除其中的木质素；
（2）经过脱木素处理的木片用去离子水冲洗浸泡，再先后浸泡于无水乙醇和二甲苯中一段时间，以将木片所含的水分置换为二甲苯；
（3）取适量聚碳硅烷，以二甲苯为溶剂溶解，配置成浓度10wt%的溶液，并在溶液中加入平均粒径800纳米的碳化硅粉体，超声分散得到陶瓷浆料；
（4）将水分置换后的脱木素木片用陶瓷浆料真空浸渍，而后置于通风橱中除去二甲苯，得到预烧结体；
（5）以石墨坩埚承载预烧结体置于高温管式炉内，在氩气气氛保护下，升温速度为5-15℃/min，烧结温度为1000-1100℃，达到目标温度后保温1h，制备具有木材结构的碳化硅陶瓷，烧结过程结束后，在800-1000℃温度下向管式炉内通入氯气蚀刻该碳化硅陶瓷，蚀刻时间2h，蚀刻结束后停止加热，再次通入氩气直至产物冷却，取出产物清洗打磨后即得到具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，椴木横切片的面积应不超过5cm2，横切片的厚度应为4-7mm。
3.一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料，其特征在于，采用权利要求1-2任一项所述的一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料的制备方法制得。
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