CN110010374B - 一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，包括以下步骤：将甲基蓝、吡咯依次溶于硫酸溶液中，超声处理，混合均匀形成溶液，滴加入溶有过硫酸铵的水溶液，快速搅拌，室温静置后取出，将产物用乙醇洗、水洗，得到甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶，进行冷冻干燥，于管式炉中，在氮气保护下，进行高温碳化，得到氮硫共掺杂石墨烯泡沫；将得到的氮硫共掺杂石墨烯泡沫剪切成条，压在碳纸上，制成氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极，本发明涉及材料科学技术领域。该氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极及其制备方法，其合成方法步骤简单、易操作、低成本、可规模化制备，获得高功率、高能量的电容型电极新材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，具体为一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法。
背景技术
由于能量密度较低且实用成本较高，超级电容器很难作为普遍、独立的储能电源。目前，许多研究工作者都致力于改善超级电容器体系的能量密度，一种有效的途径是采用不对称混合型超级电容器体系，即一个电极采用电容型电极，另一个电极采用赝电容型电极或电池型电极，通过提高工作电压来提高能量密度。因此，开发低成本、高能量密度、长循环寿命的电极材料，是获得高性能混合型超级电容器的关键手段。
碳材料，如活性炭、碳纤维、碳纳米管、碳球以及模板化的多孔碳，具有较高的比表面积，作为电容型电极用于超级电容器，提供的双电层电容可达250F/g。为了提高碳材料的能量密度，通过引入N、S等杂原子可以有效地改善碳材料的电化学储能性能。氮掺杂引入电子给体的特性，在碳表面提高了电荷迁移率，从而改善了碳材料的电导率；同时，形成电化学活性中心，在电解质离子和碳电极表面之间产生类似的赝电容效应，从而提高碳材料的比容量。
此外，具有二维结构的氮硫共掺杂石墨烯存在纳米片堆砌的问题，严重影响了其比表面积和电化学性能。将二维氮硫共掺杂石墨烯构筑成自支撑三维网络结构，是研究石墨烯基电化学储能器件的一种新思路。然而，采用碳化法实现二维氮硫共掺杂石墨烯构筑三维网络结构的研究相对较少，而石墨烯尺寸、厚度的可控性以及规模化制备，在石墨烯的制备技术上是一个巨大的挑战。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，本发明采用溶胶-凝胶法合成由甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶，经碳化过程，获得氮硫共掺杂石墨烯泡沫。通过调节甲基蓝的用量、聚合反应的时间和温度可以实现聚吡咯纳米片的尺寸、厚度及其表面上不规则孔的调控，通过控制碳化过程的温度、时间、升温速率可以实现氮硫共掺杂石墨烯泡沫形貌、比表面积以及电化学性能的调控。这项工作可提供制备氮硫共掺杂石墨烯泡沫的新方法，获得高功率、高能量的电容型电极新材料。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，由甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片气凝胶经过高温碳化过程得到，包括以下步骤：
步骤一、将甲基蓝、吡咯依次溶于硫酸溶液中，超声处理，混合均匀形成溶液，滴加入溶有过硫酸铵的水溶液，快速搅拌，室温静置后取出，将产物用乙醇洗、水洗，得到甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶备用；
步骤二、将步骤一得到的甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶进行冷冻干燥，于管式炉中，在氮气保护下，进行高温碳化，得到氮硫共掺杂石墨烯泡沫；
步骤三、将步骤二得到的氮硫共掺杂石墨烯泡沫剪切成条，在0.5～2MPa 的压力下，压在碳纸上，制成氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极。
优选的，所述硫酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。
优选的，所述甲基蓝的浓度为0.3～1.2mg/mL，吡咯的浓度为10～50 mg/mL。
优选的，所述吡咯与过硫酸铵的摩尔比为1：1。
优选的，所述步骤二中的冷冻干燥的温度为-40～-5℃，时间为24～48h。
优选的，所述步骤二中的高温碳化的温度为600～1000℃，时间为2～6h。
优选的，所述步骤二中的高温碳化升温速率为1～10℃/min。
(三)有益效果
本发明提供了一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法。具备以下有益效果：
该氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极及其制备方法，本发明得到的一种新型的氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极，以聚吡咯为氮源、甲基蓝为硫源通过高温碳化的方法获得，其合成方法步骤简单、易操作、低成本、可规模化制备。这项工作可提供以二维氮硫共掺杂石墨烯构筑三维网络结构的新方法，获得高功率、高能量的电容型电极新材料。
附图说明
图1是本发明的甲基蓝掺杂的聚吡咯水凝胶的实施例3的照片；
图2是本发明的氮硫共掺杂石墨烯泡沫的实施例3的扫描电镜照片；
图3是本发明的氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的实施例3的电化学性能图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
本实施例涉及的一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.003g甲基蓝、0.2g吡咯依次溶于10mL1mol/L硫酸溶液中，超声处理0.5h，混合均匀形成溶液，滴加入溶有0.684g过硫酸铵的5mL水溶液，快速搅拌，室温静置30min后取出，将产物用乙醇洗、水洗，得到甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶；
步骤二、将步骤一得到的甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶在-40℃下冷冻干燥48h，于管式炉中800℃氮气保护下煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到氮硫共掺杂石墨烯泡沫；
步骤三、将步骤二得到的氮硫共掺杂石墨烯泡沫剪切成条，在1MPa的压力下，压在碳纸上，制成氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极。
实施例2：
本实施例涉及的一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.006g甲基蓝、0.2g吡咯依次溶于10mL1mol/L硫酸溶液中，超声处理0.5h，混合均匀形成溶液，滴加入溶有0.684g过硫酸铵的5mL 水溶液，快速搅拌，室温静置30min后取出，将产物乙醇洗、水洗，得到甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶；
步骤二、将步骤一得到的甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶在-40℃下冷冻干燥48h，于管式炉中800℃氮气保护下煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到氮硫共掺杂石墨烯泡沫；
步骤三、将步骤二得到的氮硫共掺杂石墨烯泡沫剪切成条，在1MPa的压力下，压在碳纸上，制成氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极。
实施例3：
本实施例涉及的一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.012g甲基蓝、0.2g吡咯依次溶于10mL1 mol/L硫酸溶液中，超声处理0.5h，混合均匀形成溶液，滴加入溶有0.684g过硫酸铵的5mL 水溶液，快速搅拌，室温静置30min后取出，将产物乙醇洗、水洗，得到甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶；
步骤二、将步骤一得到的甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶在-40℃下冷冻干燥48h，于管式炉中800℃氮气保护下煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到氮硫共掺杂石墨烯泡沫；
步骤三、将步骤二得到的氮硫共掺杂石墨烯泡沫剪切成条，在1MPa的压力下，压在碳纸上，制成氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极。
本实施例的甲基蓝掺杂的聚吡咯水凝胶的照片如图1所示，可见甲基蓝掺杂的聚吡咯水凝胶尺寸较大，直径约为10cm。
本实施例的氮硫共掺杂石墨烯泡沫的扫描电镜照片如图2所示，可见该氮硫共掺杂石墨烯泡沫具有大孔和介孔结构，构成大孔骨架的石墨烯上具有介孔结构。
本实施例的氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的电化学性能图如图3所示，可见该电极在电流密度为1A/g时的比电容达到354F/g，而电流密度为50A/g 时的比电容可达189F/g。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，其特征在于，由甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片气凝胶经过高温碳化过程得到，包括以下步骤：
步骤一、将甲基蓝、吡咯依次溶于硫酸溶液中，超声处理，混合均匀形成溶液，滴加入溶有过硫酸铵的水溶液，快速搅拌，室温静置后取出，将产物用乙醇洗、水洗，得到甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶备用；
步骤二、将步骤一得到的甲基蓝掺杂的聚吡咯纳米片水凝胶进行冷冻干燥，于管式炉中，在氮气保护下，进行高温碳化，得到氮硫共掺杂石墨烯泡沫；
步骤三、将步骤二得到的氮硫共掺杂石墨烯泡沫剪切成条，在0.5～2MPa的压力下，压在碳纸上，制成氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极。
2.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，其特征在于：所述硫酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，其特征在于：所述甲基蓝的浓度为0.3～1.2mg/mL，吡咯的浓度为10～50mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，其特征在于：所述吡咯与过硫酸铵的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的冷冻干燥的温度为-40～-5℃，时间为24～48h。
6.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的高温碳化的温度为600～1000℃，时间为2～6h。
7.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂石墨烯泡沫电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的高温碳化升温速率为1～10℃/min。
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