CN112479857A - 一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，包括：进料单元，用以储存和输送一氧化碳和甲醇；反应釜，其与所述进料单元连接，用于做为羰基化反应的场所；微界面发生器，设置在所述反应釜内部,用于在羰基化反应之前，将所述一氧化碳破碎成直径为微米级别的微气泡，闪蒸塔；其与所述反应釜连接，用于对羰基化反应产物进行闪蒸处理；产物提纯单元，其与所述闪蒸塔连接，用对闪蒸产物进行加工提纯，最终得到成品乙酸。本发明提供的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，解决了现有技术中由于一氧化碳和甲醇在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及乙酸制备的技术领域，特别涉及一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺。
背景技术
醋酸是一种重要的基本化工原料,醋酸是近几年来发展较快的重要的有机化工产品之一。工业上合成醋酸的方法主要有乙烯乙醛醋酸两步法乙醇乙醛醋酸两步法、烷烃和轻质油氧化法、甲醇羰化法。由美国孟山都(Monsanto)公司开发的甲醇低压羰基合成醋酸工艺自20世纪60年代末开发投产以来,目前已成为世界生产醋酸的主要生产方法。该工艺采用铑的卤化物为催化剂、碘甲烷为促进剂,在压力3-4MPa和温度175-185℃下实现了甲醇和一氧化碳羰基合成醋酸。
我国西南化工研究院于20世纪80年代开发成功甲醇低压羰基法合成醋酸工艺,该工艺与孟山都工艺流程相比,增加了转化反应釜,可使不稳定的铑络合物向热稳定性较好的络合物转化，并采用蒸发流程,使反应器的生产能力提高能耗降低，尾气吸收采用甲醇为吸收剂，具有吸收效果好、产品质量好、对设备腐蚀量小等优点。
但是，现有的羰基化反应系统制备乙酸时，是通过将甲醇液体和一氧化碳气体直接通入羰基化反应釜中进行羰基化反应，由于甲醇液体和一氧化碳气体在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，从而导致系统反应效率降低。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，以达到解决现有技术中由于一氧化碳和甲醇在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现。
一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统，包括：
进料单元，用以储存和输送一氧化碳和甲醇；
反应釜，其与所述进料单元连接，用于接收甲醇，并做为羰基化反应的场所；
微界面发生器，设置在所述反应釜内部,且与所述进料单元连接，用于接收所述一氧化碳，并在羰基化反应之前，将所述一氧化碳破碎成直径为微米级别的微气泡，以增大羰基化反应程中所述一氧化碳与所述甲醇之间的相界传质面积，强化羰基化反应效率；
闪蒸塔；其与所述反应釜连接，用于对羰基化反应产物进行闪蒸处理，并将闪蒸产物中的催化剂，循环至反应釜内部再次用于反应釜内部的羰基化反应；
产物提纯单元，其与所述闪蒸塔连接，用对闪蒸产物进行加工提纯，最终得到成品乙酸。
进一步地，上述低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统中，所述微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡，使氢气破碎成直径为微米级别的微气泡。
进一步地，上述低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统中，所述微界面发生器选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或几种。
进一步地，上述低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统中，所述微米级别的微气泡为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡。
进一步地，上述低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统中，所述进料单元，包括：
液相存储罐，其与所述反应罐连接，用于存储和输送甲醇溶液；
气相进料管道，其与所述微界面发生器连接，且外接气源，用于将一氧化碳输送至微界面发生器。
进一步地，上述低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统中，所述液相存储罐和反应釜之间设置有循环泵，用于将液相存储罐内部的甲醇以指定速度输送至反应釜内部。
进一步地，上述低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统中，所述产物提纯单元，包括：
脱氢塔，其与所述闪蒸塔连接，用于对闪蒸产物进行脱氢处理；
脱水塔，其与所述脱氢塔连接，用于对脱氢产物进行脱水处理；
脱烷塔，其与所述脱水塔连接，用于对脱水产物进行脱烷处理。
一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应工艺，包括：
将甲醇和催化剂填入甲醇存储罐内部，一氧化碳进料管道与一氧化碳的气源连接，启动系统，将甲醇和催化剂输送至反应釜内部，同时，将一氧化碳通过一氧化碳进料管道输送至微界面发生器内部；
所述微界面发生器将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜内部，以增大羰基化反应程中所述一氧化碳与所述甲醇之间的相界传质面积，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应；
将羰基化反应产物输送至闪蒸塔内部，进行闪蒸处理，将闪蒸得到的催化剂循环至反应釜内部，再次用于反应釜内部的羰基化反应，将闪蒸得到的其他产物输送至产物提纯单元；
产物提纯单元对所述闪蒸得到的其他产物依次进行脱氢、脱水和脱烷，最终得到成品乙酸。
进一步地，上述低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应工艺中，所述羰基化反应温度为150-160℃。
进一步地，上述低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应工艺中，所述羰基化反应压力为0.1-1MPa。
综上所述，本发明的有益效果在于，本发明提供的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，通过在反应釜内部设置与气相进料管道连接的微界面发生器，使得在一氧化碳与甲醇进行羰基化反应之前，微界面发生器将一氧化碳破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇接触，以增大羰基化反应程中一氧化碳与甲醇之间的相界传质面积，并进行充分混合再进行羰基化反应，从而解决了现有技术中由于一氧化碳和甲醇在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
尤其，液相存储罐和反应釜之间设置有循环泵，在本系统运行时，循环泵能够为甲醇的运输提供动力，使甲醇能够以指定的速率输送至反应釜，提高了本系统的运行效率。
尤其，本系统中，闪蒸塔可以将羰基化反应产物进行闪蒸处理，并将闪蒸产物中的催化剂，循环至反应釜内部再次用于反应釜内部的羰基化反应，从而进一步的节约了生产成本。
尤其，本发明在产物提纯单元设置有脱氢塔、脱水塔和脱烷塔，使得所述的闪蒸产物，在脱氢、脱水和脱烷后得到高纯度的成品乙烯。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1所示，为本发明实施例提供的一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统，包括：进料单元，用以储存和输送一氧化碳和甲醇；反应釜3，其与所述进料单元连接，用于接收甲醇，并做为羰基化反应的场所；微界面发生器2，设置在所述反应釜3内部，与所述进料单元连接，用于接收所述一氧化碳，并在羰基化反应之前，将所述一氧化碳破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，以增大羰基化反应程中所述一氧化碳与所述甲醇之间的相界传质面积，强化羰基化反应效率；闪蒸塔4；其与所述反应釜3连接，用于对羰基化反应产物进行闪蒸处理，并将闪蒸产物中的催化剂，循环至反应釜3内部再次用于反应釜3内部的羰基化反应；产物提纯单元，其与所述闪蒸塔4连接，用对闪蒸产物进行加工提纯，最终得到成品乙酸。
优选的，微界面发生器2通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气泡，使气泡破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微米级别的微气泡，根据能量输入方式或气液比分为气动式微界面发生器2、液动式微界面发生器2和气液联动式微界面发生器2，其中气动式微界面发生器2采用气体驱动，输入气量远大于液体量；液动式微界面发生器2采用液体驱动，输入气量一般小于液体量；气液联动式微界面发生器2采用气液同时驱动，输入气量接近于液体量。所述微界面发生器2选用气动式微界面发生器2、液动式微界面发生器2以及气液联动式微界面发生器2中的一种或几种。
参阅图1所示，所述进料单元，包括：气相进料管道11，呈细长圆管型，一端外接气源，另一端与所述微界面发生器2连接，用于接收一氧化碳，并将一氧化碳输送至微界面发生器2；液相存储罐12，呈矮粗圆罐状，其与所述反应釜3连接，用于存储甲醇，在液相存储罐12和反应釜3之间设置有，用于将液相存储罐12内部的甲醇输送至反应釜3内部的循环泵13。使用本系统时，将甲醇和相应催化剂填入液相存储罐12内部，气相进料管道11与一氧化碳的气源连接，启动系统，循环泵13将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部，微界面发生器2将一氧化碳打碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，以增大羰基化反应程中一氧化碳与甲醇之间的相界传质面积，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应，羰基化反应产生的废气从反应釜3顶端排除系统，羰基化反应产物输送至闪蒸塔4。
所述闪蒸塔4，进口端与反应釜3连接，出口端分别与反应釜3和产物提纯单元连接，用于对羰基化反应产物进行闪蒸处理，并将闪蒸产物中的催化剂，循环至反应釜3内部再次用于反应釜3内部的羰基化反应。当羰基化反应产物输送至闪蒸塔4内部后，闪蒸塔4对羰基化反应产物进行闪蒸处理，闪蒸结束后，将闪蒸产物中的催化剂循环至反应釜3内部再次用于反应釜3内部的羰基化反应，除催化剂外的其他产物输送至产物提纯单元。
所述产物提纯单元，包括：脱氢塔51，其与所述闪蒸塔4连接，用于对闪蒸产物进行脱氢处理；脱水塔52，其与所述脱氢塔51连接，用于对脱氢产物进行脱水处理；脱烷塔53，其与所述脱水塔52连接，用于对脱水产物进行脱烷处理，最终得到成品乙酸。当闪蒸产物输送至产物提纯单元时，闪蒸产物依次通过脱氢塔51、脱水塔52和脱烷塔53进行相应的脱氢、脱水和脱烷，最终得到成品乙酸，并对乙酸进行收集，并将反应过程中产生的其他成分排除系统。
本发明提供的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，通过在反应釜3内部设置与气相进料管道11连接的微界面发生器2，使得在一氧化碳与甲醇进行羰基化反应之前，微界面发生器2将一氧化碳破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇接触，以增大羰基化反应程中一氧化碳与甲醇之间的相界传质面积，并进行充分混合再进行羰基化反应，从而解决了现有技术中由于一氧化碳和甲醇在羰基化反应釜3内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
下面结合图1进一步说明本发明所述系统的具体方法与效果。
一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应工艺，其特征在于，包括：
将甲醇和催化剂填入甲醇存储罐内部，一氧化碳进料管道与一氧化碳的气源连接，启动系统，将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过一氧化碳进料管道输送至微界面发生器2内部；
所述微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所属反应釜3内部，以增大羟基化反应程中所述一氧化碳与所述甲醇之间的相界传质面积，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羟基化反应；
将羰基化反应产物输送至闪蒸塔4内部，进行闪蒸处理，将闪蒸得到的催化剂循环至反应釜3内部，再次用于反应釜3内部的羰基化反应，将闪蒸得到的其他产物输送至产物提纯单元；
产物提纯单元对所述闪蒸得到的其他产物依次进行脱氢、脱水和脱烷，最终得到成品乙酸。
优选的，羰基化反应温度为150-160℃，羰基化反应压力为0.1-1MPa。
为了进一步验证本发明所提供的加工方法，结合实施例和对比例进一步说明本发明的有益效果。同时，本实施例中不具体限定催化剂的种类，其可以为铑系催化剂、铱系催化剂、镍系催化剂、钴系催化剂以及钨系催化剂中的一种或几种组合，只要能够确保强化反应顺利进行即可
实施例1
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为150℃，压力设置为0.1MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部；
所述微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应。
将羰基化反应产物输送至闪蒸塔4，对羰基化反应产物进行闪蒸处理，闪蒸结束后，将闪蒸产物中的催化剂循环至反应釜3内部再次用于反应釜3内部的羰基化反应，除催化剂外的其他产物输送至产物提纯单元。
输送至产物提纯单元的闪蒸产物依次通过脱氢塔51、脱水塔52和脱烷塔53进行相应的脱氢、脱水和脱烷，最终得到成品乙酸，并对乙酸进行收集，并将反应过程中产生的其他成分排除系统。检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为91％。
实施例2
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为155℃，压力设置为0.5MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部；
所述微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应。
将羰基化反应产物输送至闪蒸塔4，对羰基化反应产物进行闪蒸处理，闪蒸结束后，将闪蒸产物中的催化剂循环至反应釜3内部再次用于反应釜3内部的羰基化反应，除催化剂外的其他产物输送至产物提纯单元。
输送至产物提纯单元的闪蒸产物依次通过脱氢塔51、脱水塔52和脱烷塔53进行相应的脱氢、脱水和脱烷，最终得到成品乙酸，并对乙酸进行收集，并将反应过程中产生的其他成分排除系统。检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为94％。
实施例3
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为160℃，压力设置为1MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部；
所述微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应。
将羰基化反应产物输送至闪蒸塔4，对羰基化反应产物进行闪蒸处理，闪蒸结束后，将闪蒸产物中的催化剂循环至反应釜3内部再次用于反应釜3内部的羰基化反应，除催化剂外的其他产物输送至产物提纯单元。
输送至产物提纯单元的闪蒸产物依次通过脱氢塔51、脱水塔52和脱烷塔53进行相应的脱氢、脱水和脱烷，最终得到成品乙酸，并对乙酸进行收集，并将反应过程中产生的其他成分排除系统。检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为96％。
对比例1
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为150℃，压力设置为0.1MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通入反应釜3内部，进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、脱氢塔51、脱水塔52和脱烷塔53最终得到成品乙醇，检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为81％。
对比例2
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为155℃，压力设置为0.5MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通入反应釜3内部，进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、脱氢塔51、脱水塔52和脱烷塔53最终得到成品乙醇，检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为85％。
对比例3
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为160℃，压力设置为1MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通入反应釜3内部，进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、脱氢塔51、脱水塔52和脱烷塔53最终得到成品乙醇，检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为89％。
鉴于此，本发明提供的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，解决了现有技术中由于一氧化碳和甲醇在羰基化反应釜3内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统，其特征在于，包括：
进料单元，用以储存和输送一氧化碳和甲醇；
反应釜，其与所述进料单元连接，用于接收甲醇，并做为羰基化反应的场所；
微界面发生器，设置在所述反应釜内部,且与所述进料单元连接，用于接收所述一氧化碳，并在羰基化反应之前，将所述一氧化碳破碎成直径为微米级别的微气泡，以增大羰基化反应程中所述一氧化碳与所述甲醇之间的相界传质面积，强化羰基化反应效率；
闪蒸塔，其与所述反应釜连接，用于对羰基化反应产物进行闪蒸处理，并将闪蒸产物中的催化剂，循环至反应釜内部再次用于反应釜内部的羰基化反应；
产物提纯单元，其与所述闪蒸塔连接，用于对闪蒸产物进行加工提纯，最终得到成品乙酸。
2.根据权利要求1所述的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统，其特征在于，所述微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡，使氢气破碎成直径为微米级别的微气泡。
3.根据权利要求1所述的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统，其特征在于，所述微界面发生器选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统，其特征在于，所述微米级别的微气泡为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡。
5.根据权利要求1所述的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统，其特征在于，所述进料单元，包括：
液相存储罐，其与所述反应罐连接，用于存储和输送甲醇溶液，
气相进料管道，其与所述微界面发生器连接，且外接气源，用于将一氧化碳输送至微界面发生器。
6.根据权利要求5所述的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统，其特征在于，所述液相存储罐和反应釜之间设置有循环泵，用于将液相存储罐内部的甲醇以指定速度输送至反应釜内部。
7.根据权利要求1所述的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统，其特征在于，所述产物提纯单元，包括：
脱氢塔，其与所述闪蒸塔连接，用于对闪蒸产物进行脱氢处理；
脱水塔，其与所述脱氢塔连接，用于对脱氢产物进行脱水处理；
脱烷塔，其与所述脱水塔连接，用于对脱水产物进行脱烷处理。
8.一种低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应工艺，其特征在于，包括：
将甲醇和催化剂填入甲醇存储罐内部，一氧化碳进料管道与一氧化碳的气源连接，启动系统，将甲醇和催化剂输送至反应釜内部，同时，将一氧化碳通过一氧化碳进料管道输送至微界面发生器内部；
所述微界面发生器将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜内部，以增大羰基化反应程中所述一氧化碳与所述甲醇之间的相界传质面积，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应；
将羰基化反应产物输送至闪蒸塔内部，进行闪蒸处理，将闪蒸得到的催化剂循环至反应釜内部，再次用于反应釜内部的羰基化反应，将闪蒸得到的其他产物输送至产物提纯单元；
产物提纯单元对所述闪蒸得到的其他产物依次进行脱氢、脱水和脱烷，最终得到成品乙酸。
9.根据权利要求8所述的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，其特征在于，所述羰基化反应温度为150-160℃。
10.根据权利要求8所述的低压低温甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，其特征在于，所述羰基化反应压力为0.1-1MPa。
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