CN112479882A - 一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺 - Google Patents

一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺 Download PDF

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张锋
李磊
孟为民
王宝荣
杨高东
罗华勋
杨国强
田洪舟
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Abstract

本发明提供了一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,包括:进料单元,用以储存和输送一氧化碳和氧气的混合气体以及甲醇液体;内部设置有微界面发生器的反应釜,其与所述进料单元连接,用于做为氧化羰基化反应的场所;气液分离单元,其与所述反应釜连接,用于对氧化羰基化反应产物进行气液分离;精馏塔,其与所述气液分离单元连接,用于对气液分离出来的粗产品碳酸二甲酯进行精馏加工。本发明提供的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,解决了现有技术中,由于甲醇与一氧化碳和氧气的混合气体在氧化羰基化反应釜内部无法得到充分混合,导致碳酸二甲酯的产率降低的问题。

Description

一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺
技术领域
本发明涉及有机物合成的技术领域,特别涉及一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺。
背景技术
随着人们对环境问题的日益重视,世界各国都对化学品的生产提出了更高的要求,开发环境友好的绿色化学品已经成为发展的必然趋势。碳酸二甲酯(DMC)作为一种微毒、环境友好的绿色化工产品,可用作有机合成原料以替代光气、氯甲酸甲酯和硫酸二甲酯等作为羰基化、甲基化及甲氧基化试剂,还可以作为汽油、柴油添加剂及溶剂等。
以甲醇、一氧化碳和氧气为原料直接氧化羰基合成DMC具有操作连续且简便,对环境污染小,毒性小,被公认为是相当有前途的DMC合成工艺。甲醇液相氧化羰基合成法由意大利EniChem公司开发成功,其采用CuCl2/CuCl作为催化剂,反应温度为80-130℃,压力为2-4MPa,甲醇单程转化率为5-20%,以甲醇计的碳酸二甲酯的选择性大于98%。
但是,以甲醇液相法合成碳酸二甲酯的现有技术中,由于甲醇与一氧化碳和氧气的混合气体在羰基化反应釜内部无法得到充分混合,从而导致碳酸二甲酯的产率降低。
发明内容
鉴于此,本发明提供了一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,以达到解决现有技术中,由于甲醇与一氧化碳和氧气的混合气体在氧化羰基化反应釜内部无法得到充分混合,导致碳酸二甲酯的产率降低的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的。
一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统,包括:
进料单元,用以储存和输送一氧化碳和氧气的混合气体以及甲醇液体;
反应釜,其与所述进料单元连接,用于做为氧化羰基化反应的场所,内部设置有微界面发生器,微界面发生器用于在氧化羰基化反应之前,将所述一氧化碳和氧气的混合气体破碎成直径为微米级别的微气泡,以增大羰基反应化程中所述一氧化碳和氧气的混合气体与所述甲醇液体之间的相界传质面积,减小了液膜厚度,降低了传质阻力,强化氧化羰基化反应效率;
气液分离单元,其与所述反应釜连接,用于对氧化羰基化反应产物进行气液分离,并将分离出了来的甲醇液体循环至反应釜内部,再次参与氧化羰基化反应;
精馏塔,其与所述气液分离单元连接,用于对气液分离出来的粗产品碳酸二甲酯进行精馏加工,以得到高纯度碳酸二甲酯。
进一步地,上述甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统中,所述微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡,使氢气破碎成直径为微米级别的微气泡。
进一步地,上述甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统中,所述微米级别的微气泡为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡。
进一步地,上述甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统中,所述进料单元,包括:
气相进料管道,其与所述微界面发生器连接,且外接气源,用于接收一氧化碳和氧气的混合气体,并将一氧化碳和氧气的混合气体体输送至所述微界面发生器内部;
液相存储罐,其与所述反应釜连接,用于存储甲醇并将甲醇输送至所述反应釜内部。
进一步地,上述甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统中,所述气液分离单元,包括:
第一气液分离器,其与所述反应釜连接,用于对氧化羰基化反应产物进行气液分离,并将分离出来的甲醇液体循环至反应釜内部,再次参与氧化羰基化反应;
第二气液分离器,其与所述第一气液分离器连接,用于接收第一气液分离器的分离产物,并对分离产物进行二次气液分离。
进一步地,上述甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统中,所述第一气液分离器与所述第二气液分离器之间设置有冷凝器,用于对所述第一气液分离器的分离产物进行冷凝处理,并将冷凝后产物输送至第二气液分离器。
进一步地,上述甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统中,所述精馏塔对气液分离单元分离出来的产物进行精馏,并将精馏产物中的甲醇循环至所述反应釜,再次参与氧化羰基化反应。
一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应工艺,包括:
将甲醇和催化剂填入甲醇存储罐内部,气相进料管道与一氧化碳和氧气的混合气源连接,启动系统,将甲醇催和化剂输送至反应釜内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通过气相进料管道输送至微界面发生器内部;
所述微界面发生器将一氧化碳和氧气的混合气体打碎成微米尺度的微气泡,并将微气泡释放到所述反应釜内部,以增大氧化羰基化反应程中所述一氧化碳和氧气的混合气体与所述甲醇液体之间的相界传质面积,减小了液膜厚度,降低了传质阻力,使得一氧化碳和氧气的混合气体以微气泡的状态与甲醇充分接触,并进行氧化羰基化反应;
将氧化羰基化反应产物输送至第一气液分离器进行分离,将分离出来的甲醇液体循环至反应釜内部,再次参与氧化羰基化反应,分离出来的其它产物输送至冷凝器,冷凝器对其进行冷凝处理,冷凝结束后将冷凝产物输送至第二气液分离器内部再次进行气液分离,得到粗产品碳酸二甲酯;
将所述粗产品碳酸二甲酯输送至精馏塔进行精馏处理,最终得到高纯度碳酸二甲酯。
进一步地,上述甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应工艺中,所述氧化羰基化反应温度为115-125℃。
进一步地,上述甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应工艺中,所述氧化羰基化反应压力为0.8-1MPa。
综上所述,本发明的有益效果在于,本发明提供的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,通过选用内部设置有微界面发生器的氧化羰基化反应釜代替现有技术中的反应釜,使得在一氧化碳和氧气的混合气体与甲醇液体进行氧化羰基化反应之前,微界面发生器将一氧化碳和氧气的混合气体碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡,使得一氧化碳和氧气的混合气体以微气泡的状态与甲醇接触,以增大氧化羰基化反应程中一氧化碳和氧气的混合气体与甲醇之间的相界传质面积,并进行充分混合再进行氧化羰基化反应,从而解决了现有技术中,由于甲醇与一氧化碳和氧气的混合气体在氧化羰基化反应釜内部无法得到充分混合,导致碳酸二甲酯的产率降低的问题。此外,可以根据不同工况、不同的产品要求或不同的催化剂,而对预设操作条件的范围进行灵活调整,进一步确保了反应的充分有效进行,进而保证了反应速率,达到了强化反应的目的。
尤其,所述气液分离单元设置有第一气液分离器和第二气液分离器,其中第一气液分离器对氧化羰基化反应产物进行气液分离,并将分离出来的甲醇液体循环至反应釜内部,再次参与氧化羰基化反应,从而节约能源,降低生产成本,第二气液分离器对第一气液分离器,分离得到的产物再次进行分离,使得气液分离更加彻底,增加系统产率。
尤其,所述第一气液分离器与所述第二气液分离器之间设置有冷凝器,可对第一气液分离器的分离产物进行冷凝处理,并将其冷凝后输送至第二气液分离器,使得在高温下气化的碳酸二甲酯恢复液体状态,有利于第二气液分离器对其进行分离,从而增加系统产量。
尤其,所述精馏塔对气液分离单元分离出来的产物进行精馏,并将精馏产物中的二氧化碳气体循环至反应釜,再次参与氧化羰基化反应,从而节约能源,降低生产成本。
尤其,本系统,可以将氧化羰基化反应温度降低至115-125℃,反应压力降低至0.8-1MPa,从而较大程度的节约了生产资源,降低了生产成本。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其它的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1为本发明实施例提供的一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1所示,为本发明实施例提供的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统,包括:反应釜3,其内部下方设置有微界面发生器2,其入口端与进料单元连接,其出口端与气液分离单元的进口端连接,用于作为氧化羰基化反映的场所,气液分离单元的出口端连接至精馏塔5。
优选的,微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气泡,使气泡破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微米级别的微气泡,根据能量输入方式或气液比分为气动式微界面发生器、液动式微界面发生器和气液联动式微界面发生器,其中气动式微界面发生器采用气体驱动,输入气量远大于液体量;液动式微界面发生器采用液体驱动,输入气量一般小于液体量;气液联动式微界面发生器采用气液同时驱动,输入气量接近于液体量。所述微界面发生器2选用气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或几种。
参阅图1所示,所述进料单元,包括:气相进料管道11,呈细长圆管型,一端外接气源,另一端与所述微界面发生器2连接,用于接收一氧化碳和氧气的混合气体,并将一氧化碳和氧气的混合气体输送至微界面发生器2内部;液相存储罐12,呈矮粗圆罐状,其与所述反应釜3连接,用于存储甲醇液体,在液相存储罐12和反应釜3之间设置有,用于将液相存储罐12内部的甲醇液体输送至反应釜3内部的第一循环泵13。使用本系统时,将甲醇和相应催化剂填入液相存储罐12内部,气相进料管道11与一氧化碳和氧气的混合气体的气源连接,启动系统,第一循环泵13将甲醇液体和催化剂输送至反应釜3内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部,微界面发生器2将一氧化碳和氧气的混合气体打碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡,并将微气泡释放到所述反应釜3内部,以增大氧化羰基化反应程中一氧化碳和氧气的混合气体与甲醇液体之间的相界传质面积,使得一氧化碳和氧气的混合气体以微气泡的状态与甲醇充分接触,并进行氧化羰基化反应,氧化羰基化反应产生的液从反应釜3底部排除系统,氧化羰基化反应产物输送至气液分离单元。
所述气液分离单元,包括:用于对氧化羰基化反应产物有进行气液分离的第一气液分离器41,其进口端与反应釜3出口端连接,其出口端分别连接有冷凝器43和第二循环泵42,其中第二循环泵42另一端连接至反应釜3,用于将第一气液分离器41分离出来的甲醇液体,循环至反应釜3内部再次参与氧化羰基化反应,其中冷凝器43另一端连接至第二气液分离器44,用于对第一气液分离器41的分离产物进行冷凝处理,并将冷凝后的产物输送至第二气液分离器44,第二气液分离器44出口端分别与所述精馏塔5和所述反应釜3连接,用于冷凝产物进行气液分离,并将分离出来的一氧化碳和氧气的混合气体循环回反应釜3内部、其他液相产物输送至精馏塔5。当氧化羰基化反应产物输送至气液分离单元时,氧化羰基化反应产物进入第一气液分离器41进行气液分离,分离出来的甲醇液体通过第二循环泵42,循环至反应釜3内部再次参与氧化羰基化反应,分离出来的出甲醇液体之外的产物,通过冷凝器43冷凝后输送至第二气液分离器44再次进行气液分离,分离出来的一氧化碳和氧气的混合气体循环回反应釜3内部、其他液相产物输送至精馏塔5。
所述精馏塔5,进口端与第二气液分离器44连接,出口端连接至反应釜3,用于对气液分离出来的液相物料进行精馏加工,以得到高纯度碳酸二甲酯,精馏产物中的二氧化碳气体循环至反应釜3,再次参与氧化羰基化反应。当液相物料输送至精馏塔5时,精馏塔5对液相物料进行精馏加工,精馏生成的甲醇液体体循环至反应釜3,再次参与氧化羰基化反应;精馏生成的高纯度碳酸二甲酯通过精馏塔5中部出口进行收集。
本发明提供的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,通过在使用过程中,通过在反应釜3内部设置微界面发生器2,使得在一氧化碳和氧气的混合气体与甲醇液体进行氧化羰基化反应之前,微界面发生器2将一氧化碳和氧气的混合气体碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡,使得一氧化碳和氧气的混合气体以微气泡的状态与甲醇接触,以增大氧化羰基化反应程中一氧化碳和氧气的混合气体与甲醇之间的相界传质面积,并进行充分混合再进行氧化羰基化反应,从而解决了现有技术中,由于甲醇与一氧化碳和氧气的混合气体在氧化羰基化反应釜3内部无法得到充分混合,导致碳酸二甲酯的产率降低的问题。此外,可以根据不同工况、不同的产品要求或不同的催化剂,而对预设操作条件的范围进行灵活调整,进一步确保了反应的充分有效进行,进而保证了反应速率,达到了强化反应的目的。
下面结合图1进一步说明本发明所述系统的具体方法与效果。
一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应工艺,其特征在于,包括:
将甲醇和催化剂填入甲醇存储罐内部,气相进料管道11与一氧化碳和氧气的混合气源连接,启动系统,将甲醇催和化剂输送至反应釜3内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部;
所述微界面发生器2将一氧化碳和氧气的混合气体打碎成微米尺度的微气泡,并将微气泡释放到所述反应釜3内部,以增大氧化羰基化反应程中所述一氧化碳和氧气的混合气体与所述甲醇液体之间的相界传质面积,使得一氧化碳和氧气的混合气体以微气泡的状态与甲醇充分接触,并进行氧化羰基化反应;
将氧化羰基化反应产物输送至第一气液分离器41进行分离,将分离出来的甲醇液体循环至反应釜3内部,再次参与氧化羰基化反应,分离出来的其它产物输送至冷凝器43,冷凝器43对其进行冷凝处理,冷凝结束后将冷凝产物输送至第二气液分离器44内部再次进行气液分离,得到粗产品碳酸二甲酯;
将所述粗产品碳酸二甲酯输送至精馏塔5进行精馏处理,最终得到高纯度碳酸二甲酯。
优选的,氧化羰基化反应温度为115-125℃,氧化羰基化反应压力为0.8-1MPa。
为了进一步验证本发明所提供的加工方法,结合实施例和对比例进一步说明本发明的有益效果。同时,本实施例中不具体限定催化剂的种类,其可以为铁系催化剂、钼系催化剂、镍系催化剂、铜系催化剂、钴系催化剂以及钨系催化剂中的一种或几种组合,只要能够确保强化反应顺利进行即可。
实施例1
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部,将气相进料管道11与盛有150L一氧化碳和氧气的混合气体的气源连接,且气源中一氧化碳和氧气的摩尔比为3-50:1,启动系统,系统温度设置为115℃,压力设置为0.8MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部;
所述微界面发生器2将一氧化碳和氧气的混合气体破碎成微米尺度的微气泡,并将微气泡释放到所述反应釜3内部,使得一氧化碳和氧气的混合气体以微气泡的状态与甲醇充分接触,并进行氧化羰基化反应。
将氧化羰基化反应产物输送至第一气液分离器41进行气液分离,将分离出来的甲醇液体通过第二循环泵42,循环至反应釜3内部,再次参与氧化羰基化反应,分离出来的其它产物输送至冷凝器43,冷凝器43对其进行冷凝处理,冷凝结束后将冷凝产物输送至第二气液分离器44内部再次进行气液分离,得到粗产品碳酸二甲酯;
将所述粗产品碳酸二甲酯输送至精馏塔5进行精馏处理,将精馏得到的二氧化碳循环至反应釜3,再次参与氧化羰基化反应,将精馏得到高纯度碳酸二甲酯进行收集。检测碳酸二甲酯产量,计算一氧化碳和氧气的混合气体的转化率为84%。
实施例2
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部,将气相进料管道11与盛有150L一氧化碳和氧气的混合气体的气源连接,且气源中一氧化碳和氧气的摩尔比为3-50:1,启动系统,系统温度设置为120℃,压力设置为0.9MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部;
所述微界面发生器2将一氧化碳和氧气的混合气体破碎成微米尺度的微气泡,并将微气泡释放到所述反应釜3内部,使得一氧化碳和氧气的混合气体以微气泡的状态与甲醇充分接触,并进行氧化羰基化反应。
将氧化羰基化反应产物输送至第一气液分离器41进行气液分离,将分离出来的甲醇液体通过第二循环泵42,循环至反应釜3内部,再次参与氧化羰基化反应,分离出来的其它产物输送至冷凝器43,冷凝器43对其进行冷凝处理,冷凝结束后将冷凝产物输送至第二气液分离器44内部再次进行气液分离,得到粗产品碳酸二甲酯;
将所述粗产品碳酸二甲酯输送至精馏塔5进行精馏处理,将精馏得到的二氧化碳循环至反应釜3,再次参与氧化羰基化反应,将精馏得到高纯度碳酸二甲酯进行收集。检测碳酸二甲酯产量,计算一氧化碳和氧气的混合气体的转化率为89%。
实施例3
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部,将气相进料管道11与盛有150L一氧化碳和氧气的混合气体的气源连接,且气源中一氧化碳和氧气的摩尔比为3-50:1,启动系统,系统温度设置为125℃,压力设置为1MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部;
所述微界面发生器2将一氧化碳和氧气的混合气体破碎成微米尺度的微气泡,并将微气泡释放到所述反应釜3内部,使得一氧化碳和氧气的混合气体以微气泡的状态与甲醇充分接触,并进行氧化羰基化反应。
将氧化羰基化反应产物输送至第一气液分离器41进行气液分离,将分离出来的甲醇液体通过第二循环泵42,循环至反应釜3内部,再次参与氧化羰基化反应,分离出来的其它产物输送至冷凝器43,冷凝器43对其进行冷凝处理,冷凝结束后将冷凝产物输送至第二气液分离器44内部再次进行气液分离,得到粗产品碳酸二甲酯;
将所述粗产品碳酸二甲酯输送至精馏塔5进行精馏处理,将精馏得到的二氧化碳循环至反应釜3,再次参与氧化羰基化反应,将精馏得到高纯度碳酸二甲酯进行收集。检测碳酸二甲酯产量,计算一氧化碳和氧气的混合气体的转化率为93%。
对比例1
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部,将气相进料管道11与盛有150L一氧化碳和氧气的混合气体的气源连接,且气源中一氧化碳和氧气的摩尔比为3-50:1,启动系统,系统温度设置为115℃,压力设置为0.8MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通入反应釜3内部,进行氧化羰基化反应;
将氧化羰基化反应产物依次输送至第一气液分离器41、第二气液分离器44和精馏塔5进行分离和精馏,最终得到高纯度碳酸二甲酯。检测碳酸二甲酯产量,计算一氧化碳和氧气的混合气体的转化率为78%。
对比例2
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部,将气相进料管道11与盛有150L一氧化碳和氧气的混合气体的气源连接,且气源中一氧化碳和氧气的摩尔比为3-50:1,启动系统,系统温度设置为120℃,压力设置为0.9MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通入反应釜3内部,进行氧化羰基化反应;
将氧化羰基化反应产物依次输送至第一气液分离器41、第二气液分离器44和精馏塔5进行分离和精馏,最终得到高纯度碳酸二甲酯。检测碳酸二甲酯产量,计算一氧化碳和氧气的混合气体的转化率为81%。
对比例3
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部,将气相进料管道11与盛有150L一氧化碳和氧气的混合气体的气源连接,且气源中一氧化碳和氧气的摩尔比为3-50:1,启动系统,系统温度设置为125℃,压力设置为1MPa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通入反应釜3内部,进行氧化羰基化反应;
将氧化羰基化反应产物依次输送至第一气液分离器41、第二气液分离器44和精馏塔5进行分离和精馏,最终得到高纯度碳酸二甲酯。检测碳酸二甲酯产量,计算一氧化碳和氧气的混合气体的转化率为85%。
鉴于此,本发明提供的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,解决了现有技术中,由于甲醇与一氧化碳和氧气的混合气体在氧化羰基化反应釜3内部无法得到充分混合,导致碳酸二甲酯的产率降低的问题。
上述具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统,其特征在于,包括:
进料单元,用以储存和输送一氧化碳和氧气的混合气体以及甲醇液体;
反应釜,其与所述进料单元连接,用于做为氧化羰基化反应的场所,内部设置有微界面发生器,微界面发生器用于在氧化羰基化反应之前,将所述一氧化碳和氧气的混合气体破碎成直径为微米级别的微气泡,以增大羰基反应化程中所述一氧化碳和氧气的混合气体与所述甲醇液体之间的相界传质面积,减小了液膜厚度,降低了传质阻力,强化氧化羰基化反应效率;
气液分离单元,其与所述反应釜连接,用于对氧化羰基化反应产物进行气液分离,并将分离出了来的甲醇液体循环至反应釜内部,再次参与氧化羰基化反应;
精馏塔,其与所述气液分离单元连接,用于对气液分离出来的粗产品碳酸二甲酯进行精馏加工,以得到高纯度碳酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统,其特征在于,所述微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡,使氢气破碎成直径为微米级别的微气泡。
3.根据权利要求1所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统,其特征在于,所述微米级别的微气泡为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡。
4.根据权利要求1所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统,其特征在于,所述进料单元包括:
气相进料管道,其与所述微界面发生器连接,且外接气源,用于接收一氧化碳和氧气的混合气体,并将一氧化碳和氧气的混合气体体输送至所述微界面发生器内部;
液相存储罐,其与所述反应釜连接,用于存储甲醇并将甲醇输送至所述反应釜内部。
5.根据权利要求1所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统,其特征在于,所述气液分离单元包括:
第一气液分离器,其与所述反应釜连接,用于对氧化羰基化反应产物进行气液分离,并将分离出来的甲醇液体循环至反应釜内部,再次参与氧化羰基化反应;
第二气液分离器,其与所述第一气液分离器连接,用于接收第一气液分离器的分离产物,并对分离产物进行二次气液分离。
6.根据权利要求5所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统,其特征在于,所述第一气液分离器与所述第二气液分离器之间设置有冷凝器,用于对所述第一气液分离器的分离产物进行冷凝处理,并将冷凝后产物输送至第二气液分离器。
7.根据权利要求1所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统,其特征在于,所述精馏塔对气液分离单元分离出来的产物进行精馏,并将精馏产物中的甲醇循环至所述反应釜,再次参与氧化羰基化反应。
8.一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应工艺,其特征在于,包括:
将甲醇和催化剂填入甲醇存储罐内部,气相进料管道与一氧化碳和氧气的混合气源连接,启动系统,将甲醇催和化剂输送至反应釜内部,同时,将一氧化碳和氧气的混合气体通过气相进料管道输送至微界面发生器内部;
所述微界面发生器将一氧化碳和氧气的混合气体打碎成微米尺度的微气泡,并将微气泡释放到所述反应釜内部,以增大氧化羰基化反应程中所述一氧化碳和氧气的混合气体与所述甲醇液体之间的相界传质面积,减小了液膜厚度,降低了传质阻力,使得一氧化碳和氧气的混合气体以微气泡的状态与甲醇充分接触,并进行氧化羰基化反应;
将氧化羰基化反应产物输送至第一气液分离器进行分离,将分离出来的甲醇液体循环至反应釜内部,再次参与氧化羰基化反应,分离出来的其它产物输送至冷凝器,冷凝器对其进行冷凝处理,冷凝结束后将冷凝产物输送至第二气液分离器内部再次进行气液分离,得到粗产品碳酸二甲酯;
将所述粗产品碳酸二甲酯输送至精馏塔进行精馏处理,最终得到高纯度碳酸二甲酯。
9.根据权利要求8所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,其特征在于,所述氧化羰基化反应温度为115-125℃。
10.根据权利要求8所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,其特征在于,所述氧化羰基化反应压力为0.8-1MPa。
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