CN112574021A - 一种强化羰基化反应系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种强化羰基化反应系统及工艺，属于羰基化制备醛、酮等羰基化合物的技术领域，包括：进料单元，反应釜，其与所述进料单元连接，微界面发生器，设置在所述反应釜内部,且与所述进料单元连接，用于接收所述气相物料，并在羰基化反应之前，将所述气相物料破碎成直径为微米级别的微气泡，以增大羰基化反应程中所述气相物料与所述液相物料之间的相界传质面积，强化羰基化反应效率，将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔、精馏装置和分离装置，最终得到目标产物。本发明提供的强化羰基化反应系统及工艺，达到解决现有技术中气相反应物和液相反应物在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及羰基化制备醛、酮等羰基化合物的技术领域，特别涉及一种强化羰基化反应系统及工艺。
背景技术
羰基化反应是一类在有机化合物分子内引入一氧化碳和其他基团而合成目标产物的反应，主要包括氢甲酰化、氢羧基化和氢酯基化等类型。氢甲酰化反应已经得到了广泛的研究，成为当前催化合成研究中最活跃的领域之一。相对而言，氢酯化反应的研究起步较晚，开始于上世纪80年代，是借鉴与氢羧基化反应的发展逐渐展开的。
羰基化反应时由德国科学家于1938年首次发现的，自此以来有关该类反应的研究成果一直层出不穷。进过不断的发展，反应底物已由最初的烃类化合物拓展到醇、分、环氧化物、硝基化合物、胺类化合物、有机卤化物和醛类化合物等，除了合成醛、醇、酸、酯外，也可合成酸酐、酰胺、酮、内酯和醌等其它含氧化合物，现有羰基化反应系统中采用将反应物同时加入至羰基化反应釜内部，在指定温度和压力下进行羰基化反应，然后将羰基化产物输送至精馏装置和分离装置等装置中对羰基化产物进行相应处理，已得到目标产物。
但是当反应物为气相反应物和液相反应物时，使用现有羰基化反应系统，气相反应物和液相反应物在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，从而导致系统反应效率降低。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种强化羰基化反应系统及工艺，以达到解决现有技术中气相反应物和液相反应物在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种强化羰基化反应系统及工艺，包括：
进料单元，用以储存和输送气相物料和液相物料；
反应釜，其与所述进料单元连接，用于接收液相物料，并做为羰基化反应的场所；
微界面发生器，设置在所述反应釜内部,且与所述进料单元连接，用于接收所述气相物料，并在羰基化反应之前，将所述气相物料破碎成直径为微米级别的微气泡，以增大羰基化反应程中所述气相物料与所述液相物料之间的相界传质面积，强化羰基化反应效率；
闪蒸塔，其与所述反应釜连接，用于对羰基化反应产物进行闪蒸；
精馏装置，其与所述闪蒸塔连接，用于对闪蒸产物进行精馏；
分离装置，其分别与所述精馏装置和反应釜连接，用于对精馏产物进行分离，得到相应产物，并将相应产物中可循环产物输送至反应釜内部再次进行羰基化反应。
进一步地，上述强化羰基化反应系统及工艺中，所述微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡，使氢气破碎成直径为微米级别的微气泡。
进一步地，上述强化羰基化反应系统及工艺中，所述微界面发生器选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或几种。
进一步地，上述强化羰基化反应系统及工艺中，所述微米级别的微气泡为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡。
进一步地，上述强化羰基化反应系统及工艺中，所述进料单元包括：
气相进料管道，其与所述微界面发生器连接，且外接气源，用于接收相应的气相物料，并将气相物料输送至微界面发生器；
液相存储罐，其与所述反应釜连接，用于存储液相物料并将液相物料输送至反应釜。
进一步地，上述强化羰基化反应系统及工艺中，所述精馏装置包括：
轻组分精馏塔，其与所述闪蒸塔连接，用于对闪蒸产物得到的气相组分进行精馏分离；
重组分精馏塔，其与所述轻组分精馏塔连接，用于对轻组分精馏塔分离出来的重组分产物进行精馏分离，最终得到乙酸。
一种强化羰基化反应工艺，其特征在于，包括：
将液相物料和催化剂填入液相存储罐内部，气相进料管道与相应气相物料的气源连接，启动系统，将液相物料和催化剂输送至反应釜内部，同时，将气相物料通过气相进料管道输送至微界面发生器内部；
所述微界面发生器将气相物料打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜内部，以增大羰基化反应程中所述气相物料与所述液相物料之间的相界传质面积，使得气相物料以微气泡的状态与液相物料充分接触，并进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔、精馏装置和分离装置，进行相应处理最终得到目标产物。
进一步地，上述强化羰基化反应系统及工艺中，所述羰基化反应温度为80-160℃。
进一步地，上述强化羰基化反应系统及工艺中，所述羰基化反应压力为2-4MPa。
进一步地，上述强化羰基化反应系统及工艺中，所述闪蒸的温度为100-150℃。
综上所述，本发明的有益效果在于，本发明提供的强化羰基化反应系统及工艺，通过在羰基化反应釜内部设置与气相进料管道相连的微界面发生器，在气相物料与所述液相物料羰基化反应之前，微界面发生器将气相物料破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡，使得气相物料以微气泡的状态与液相物料接触，以增大羰基化反应程中气相物料与液相物料之间的相界传质面积，并进行充分混合再进行羰基化反应，从而解决了现有技术中气相反应物和液相反应物在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
尤其，本发明在产物处理单元设置有闪蒸塔、精馏装置和分离装置，使得羰基化产物可以根据使用者的需求，经过控制温度压力等条件得到目标产物，使得目标产物的纯度更高。
尤其，本发明的羰基化反应系统，可以将羰基化反应温度降低至80-160℃，反应压力降低至2-4MPa，从而较大程度的节约了生产资源，降低了生产成本。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的一种强化羰基化反应系统及工艺的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1所示，为本发明实施例提供的强化羰基化反应系统,包括：羰基化反应釜3，其内部下方设置有微界面发生器2，其入口端与进料单元连接，其出口端与产物处理单元连接，用于作为羰基化反映的场所。
优选的，微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气泡，使气泡破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微米级别的微气泡，根据能量输入方式或气液比分为气动式微界面发生器、液动式微界面发生器和气液联动式微界面发生器，其中气动式微界面发生器采用气体驱动，输入气量远大于液体量；液动式微界面发生器采用液体驱动，输入气量一般小于液体量；气液联动式微界面发生器采用气液同时驱动，输入气量接近于液体量。所述微界面发生器2选用气动式微界面发生器。
参阅图1所示，所述进料单元，包括：气相进料管道11，呈细长圆管型，一端外接气源，另一端与所述微界面发生器2连接，用于接收相应的气相物料，并将气相物料输送至微界面发生器2；液相存储罐12，呈矮粗圆罐状，其与所述反应釜3连接，用于存储液相物料并将液相物料输送至反应釜3。使用本系统时，将液相物料和相应催化剂填入液相存储罐12内部，气相进料管道11与相应气相物料的气源连接，启动系统，将液相物料和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将气相物料通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部，所述微界面发生器2将气相物料打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，以增大羰基化反应程中所述气相物料与所述液相物料之间的相界传质面积，使得气相物料以微气泡的状态与液相物料充分接触，并进行羰基化反应，羰基化反应产生的废气从反应釜3顶端排除系统，羰基化反应产物输送至产物处理单元。
参阅图1所示，所述产物处理单元包括：闪蒸塔4，其入口端所述反应釜3连接，出口端与第一循环泵91的一端连接，第一循环泵91另一端与换热器7入口端连接，换热器7出口端与反应釜3连接。当反应釜3内羰基化反应完成后，反应釜3将羰基化反应产物输送至闪蒸塔4进行闪蒸，闪蒸得到的含有催化剂的液相组分从闪蒸塔4的底部通过第一循环泵91送入换热器7进行换热降温，以移出反应热。将经换热器7换热后温度降低的液相组分回流至反应釜3帮助控制反应釜3内的羰基化反应温度的恒定；精馏装置，其与所述闪蒸塔4连接，用于对闪蒸产物进行精馏；分离装置，其分别与所述精馏装置和反应釜3连接，用于对精馏产物进行分离，得到相应产物，并将相应产物中可循环产物输送至反应釜3内部再次进行羰基化反应。
所述精馏装置，包括：用于对闪蒸得到的气相组分进行精馏的轻组分精馏塔52，其入口端分别与所述闪蒸塔4和所述分离装置连接，出口端连接有第一冷凝器81，第一冷凝器81另一端连接至分离装置；重组分精馏塔51，其入口端与轻组分精馏塔52连接，用于对轻组分精馏塔52，分离得到的重组分产物进行精馏处理。闪蒸得到的气相组分从闪蒸塔4的顶部送入轻组分精馏塔52进行精馏分离，分离得到轻组分和重组分，轻组分从轻组分精馏塔52的顶部排出经第一冷凝器81冷凝后送入分离装置，重组分从轻组分精馏塔52的塔底排出进入重组分精馏塔51中，在重组分精馏塔51中精馏分离出相应产物。
所述分离装置，包括：用于对轻组分精馏塔52进行分离的液液分离器6，其入口端与第一冷凝器81连接，出口端分别连接有二第循环泵和第二凝器以及轻组分精馏塔52。轻组分精馏塔52分离出来的轻组分从顶部排出，经第一冷凝器81冷凝后送入液液分离器6，在液液分离器6中又进一步分离出重相、轻相和不凝性气体尾气，液液分离器6分离得到的重相组分通过第二循环泵92回流至反应釜3，轻相组分回流至轻组分精馏塔52，不凝性气体尾气从液液分离器6的顶部排出经第二冷凝器82冷凝后排除系统，并进行相应处理。
本发明提供的强化羰基化反应系统及工艺，通过在羰基化反应釜3内部设置与气相进料管道11相连的微界面发生器2，在气相物料与所述液相物料羰基化反应之前，微界面发生器2将气相物料破碎成微气泡，使得气相物料以微气泡的状态与液相物料接触，以增大羰基化反应过程中气相物料与液相物料之间的相界传质面积，并进行充分混合再进行羰基化反应，从而解决了现有技术中气相反应物和液相反应物在羰基化反应釜3内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
下面结合图1进一步说明本发明所述系统的具体方法与效果。
一种强化羰基化反应工艺，包括：
将液相物料和催化剂填入液相存储罐12内部，气相进料管道11与相应气相物料的气源连接，启动系统，将液相物料和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将气相物料通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部；
所述微界面发生器2将气相物料打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，以增大羰基化反应程中所述气相物料与所述液相物料之间的相界传质面积，使得气相物料以微气泡的状态与液相物料充分接触，并进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、精馏装置和分离装置，进行相应处理最终得到目标产物。
优选的，羰基化反应温度为80-160℃，羰基化反应压力为2-4MPa，闪蒸的温度为100-150℃。
为了进一步验证本发明所提供的加工方法，结合实施例和对比例进一步说明本发明的有益效果。
甲醇羰基化制醋酸的生产方法
实施例1
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为160℃，压力设置为4MPa,闪蒸塔4温度设置为100℃，将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部；
所述微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、精馏装置和分离装置，最终在重组分精馏塔51出口处得到醋酸。检测醋酸产量，计算一氧化碳转化率为97％。
对比例1
将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为160℃，压力设置为4MPa,闪蒸塔4温度设置为100℃，将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通入反应釜3内部，进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、精馏装置和分离装置，最终在重组分精馏塔51出口处得到醋酸。检测醋酸产量，计算一氧化碳转化率为87％。
甲醇羰基化制备碳酸二甲酯的生产方法
实施例2
将碳酸二甲酯催化剂和甲醇添加入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳和氧气的混合气源连接，启动系统，系统温度设置为80℃，压力设置为2MPa,闪蒸塔4温度设置为150℃，将碳酸二甲酯催化剂和甲醇混合溶液输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳和氧气的混合气通过气相进料管道11输送至微界面发生器2内部；
所述微界面发生器2将一氧化碳和氧气的混合气打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，使得一氧化碳和氧气的混合气以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、精馏装置和分离装置，最终在分离塔出口处得到碳酸二甲酯。检测碳酸二甲酯产量，计算一氧化碳和氧气的混合气转化率为94％。
对比例2
将碳酸二甲酯催化剂和甲醇添加入液相存储罐12内部，将气相进料管道11与盛有200L一氧化碳和氧气的混合气源连接，启动系统，系统温度设置为80℃，压力设置为2MPa,闪蒸塔4温度设置为150℃，将碳酸二甲酯催化剂和甲醇输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳和氧气通入反应釜3内部，进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、精馏装置和分离装置，最终在分离塔出口处得到碳酸二甲酯。检测碳酸二甲酯产量，计算一氧化碳和氧气的混合气转化率为82％。
鉴于此，本发明提供的强化羰基化反应系统及工艺，解决了现有技术中气相反应物和液相反应物在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。
上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种强化羰基化反应系统，其特征在于，包括：
进料单元，用以储存和输送气相物料和液相物料；
反应釜，其与所述进料单元连接，用于接收液相物料，并做为羰基化反应的场所；
微界面发生器，设置在所述反应釜内部,且与所述进料单元连接，用于接收所述气相物料，并在羰基化反应之前，将所述气相物料破碎成直径为微米级别的微气泡，以增大羰基化反应程中所述气相物料与所述液相物料之间的相界传质面积，强化羰基化反应效率；
闪蒸塔，其与所述反应釜连接，用于对羰基化反应产物进行闪蒸；
精馏装置，其与所述闪蒸塔连接，用于对闪蒸产物进行精馏；
分离装置，其分别与所述精馏装置和反应釜连接，用于对精馏产物进行分离，得到相应产物，并将相应产物中可循环产物输送至反应釜内部再次进行羰基化反应。
2.根据权利要求1所述的强化羰基化反应系统，其特征在于，所述微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡，使氢气破碎成直径为微米级别的微气泡。
3.根据权利要求1所述的强化羰基化反应系统，其特征在于，所述微界面发生器选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的强化羰基化反应系统，其特征在于，所述微米级别的微气泡为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡。
5.根据权利要求1所述的强化羰基化反应系统，其特征在于，所述进料单元包括：
气相进料管道，其与所述微界面发生器连接，且外接气源，用于接收相应的气相物料，并将气相物料输送至微界面发生器；
液相存储罐，其与所述反应釜连接，用于存储液相物料并将液相物料输送至反应釜。
6.根据权利要求1所述的强化羰基化反应系统，其特征在于，所述精馏装置包括：
轻组分精馏塔，其与所述闪蒸塔连接，用于对闪蒸产物得到的气相组分进行精馏分离；
重组分精馏塔，其与所述轻组分精馏塔连接，用于对轻组分精馏塔分离出来的重组分产物进行精馏分离，最终得到乙酸。
7.一种强化羰基化反应工艺，其特征在于，包括：
将液相物料和催化剂填入液相存储罐内部，气相进料管道与相应气相物料的气源连接，启动系统，将液相物料和催化剂输送至反应釜内部，同时，将气相物料通过气相进料管道输送至微界面发生器内部；
所述微界面发生器将气相物料打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜内部，以增大羰基化反应程中所述气相物料与所述液相物料之间的相界传质面积，使得气相物料以微气泡的状态与液相物料充分接触，并进行羰基化反应；
将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔、精馏装置和分离装置，进行相应处理最终得到目标产物。
8.根据权利要求7所述的强化羰基化反应系统及工艺，其特征在于，所述羰基化反应温度为80-160℃。
9.根据权利要求7所述的强化羰基化反应系统及工艺，其特征在于，所述羰基化反应压力为2-4MPa。
10.根据权利要求7所述的强化羰基化反应系统及工艺，其特征在于，所述闪蒸的温度为100-150℃。
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