CN112467032A - 一种利用废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将基底进行表面处理；(2)将受潮的废弃原料与基底结合，并置于所述高温设备中进行负压处理；(3)向所述高温设备腔体内通入惰性气体，并使得腔体内稳定在设置的负压状态；(4)将所述高温设备腔体升温至设定负压下的升华温度，然后保温保压直至所述基底上获得有机无机钙钛矿薄膜。本发明利用在潮湿环境中长时间暴露的废弃原料来制备高质量的有机无机钙钛矿薄膜，一方面可以使废弃原料重新被利用，另一方面不需要高纯度的原料，降低了制造成本。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种利用废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法。
背景技术
钙钛矿作为新型的光电半导体材料，在太阳能电池中表现出了优异的光电转换效率，同时也促进了发光二极管和激光器等其他应用领域的发展。而以单晶或多晶薄膜形式存在的APbX3型铅基卤化物钙钛矿(其中A＝甲基铵MA，甲脒FA；X＝碘或溴或氯)具有独特的光电特性。
钙钛矿薄膜制备的众多制备方法中，以原料来区分，其大致可分为两种：
(1)制备钙钛矿前驱体粉末或晶体后经有机胺处理变为液体，后经过成膜工艺制备出薄膜；(2)以卤化物的盐类(如PbI2、PbBr2、MAI、FAI、CsI、MABr等等)作为前驱体材料，引入甲基铵阳离子和氯离子，制备薄膜。
目前，制备有机无机钙钛矿薄膜对原料的要求及其成本非常高，纯度在99％的原料，每克在八百元之上；无论是钙钛矿及其制备原料，还是卤化物的盐类，原料必须存储条件为无水无氧的环境中。一方面导致原料的制作成本增高，另一方面对存储环境的要求非常苛刻。有机无机钙钛矿薄膜的原料受潮后不能够继续使用，带来了大量的原料浪费。
发明内容
针对现有技术中的不足与难题，本发明旨在提供一种利用在潮湿环境中长时间暴露的废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法。利用负压下升华的原理，原料中的水分在制备过程中先挥，从而达到无水的合成环境，制备高质量钙钛矿薄膜。
本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种利用钙钛矿废料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将基底进行表面进行处理；
(2)将受潮的钙钛矿废料放入高温设备中，在钙钛矿废料上方放置基底，对高温设备进行负压处理；
(3)向高温设备腔体内通入惰性气体，并使得腔体内稳定在设置的负压状态；
(4)将高温设备腔体升温至设定负压下的升华温度，然后保温保压直至基底上获得有机无机钙钛矿薄膜。
其中，上述受潮的钙钛矿废料为在空气中暴露时间大于一天的原料，钙钛矿废料可以为钙钛矿粉末，包括MAPbI3、MAPbBr3、MAPbCl3、FAPbI3；钙钛矿废料也可以为两种及以上制备钙钛矿的粉末原料，包括MAI、MABr、MACl、PbI2、PbBr2、PbCl2、FAI。
本发明还提供了一种利用卤化物盐类废料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法，卤化物盐类分为两类PbX2/SnX2和AX，其中A为有机阳离子MA+、FA+、PE+，X为卤素阴离子I-、Br-、Cl-，包括以下步骤：
(1)将基底进行表面进行处理；
(2)将受潮的PbX2/SnX2原料先溶解，利用溶液成膜法在基底上制备出PbX2/SnX2薄膜；将受潮的AX原料放入高温设备中，在AX原料上方放置PbX2/SnX2薄膜，对高温设备进行负压处理；
(3)向高温设备腔体内通入惰性气体，并使得腔体内稳定在设置的负压状态；
(4)将高温设备腔体升温至设定负压下的升华温度，使两部分原料进行固相反应，然后保温保压直至基底上获得有机无机钙钛矿薄膜。
上述两种方法中的基底包括：ITO、FTO、玻璃、SiO2、Si、Al2O3中的一种或几种；基底进行表面处理，包括等离子体处理、醇类溶剂加热处理。
上述两种方法中的惰性气体包括：氩气、氮气、氦气，反应过程中高温设备温度不高于150℃、负压不高于10kPa。
与现有技术相比，本发明有益效果包括：
(1)本发明一方面可以降低原料的制备成本，另一方面不需要原料储存的苛刻条件。
(2)通过本发明提供的方法，还能够将受潮后废弃的原料进行利用，制造出高质量的有机无机钙钛矿薄膜。
(3)本发明提供的制备方法和常规制备有机无机钙钛矿薄膜的方法复杂程度相当，非常简便的解决了上述问题。
具体实施方式
一种利用废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将基底进行表面处理；
(2)当废弃原料为钙钛矿粉末或两种及以上制备钙钛矿的粉末原料时，将受潮的废弃原料直接放入高温设备中，并在废弃原料上方放置基底，对高温设备进行负压处理；
或，当废弃原料为卤化物盐类时，卤化物盐类分为两类PbX2/SnX2和AX，其中A为有机阳离子MA+、FA+、PE+，X为卤素阴离子I-、Br-、Cl-，将受潮的PbX2/SnX2原料先溶解成液体，利用溶液成膜法在基底上制备出PbX2/SnX2薄膜；再将受潮的AX原料放入高温设备中，在其上方放置PbX2/SnX2薄膜，对高温设备进行负压处理；
(3)向高温设备腔体内通入惰性气体，并使得腔体内稳定在设置的负压状态；
(4)将高温设备腔体升温至设定负压下的升华温度，使两部分原料进行固相反应，然后保温保压直至基底上获得有机无机钙钛矿薄膜。
在本发明中，钙钛矿粉末采用本领域熟知的材料，如MAPbI3、MAPbBr3、MAPbCl3、FAPbI3；制备钙钛矿的粉末原料采用本领域熟知的材料，如MAI、MABr、MACl、PbI2、PbBr2、PbCl2、FAI。
本发明中卤化物盐类为制备薄膜的常用材料，其中PbX2/SnX2原料包括PbI2、PbBr2、PbCl2、SnI2、SnBr2、SnCl2；AX原料包括MAI、MABr、MACl、FAI、PEI中一种或几种。
本发明方法中的基底包括：ITO、FTO、玻璃、SiO2、Si、Al2O3中的一种或几种；本发明对基底进行表面处理，采用本领域技术人员熟知的处理方式即可，如等离子体处理、醇类溶剂加热处理，从而实现清洁、光滑等目的。
本发明方法中的惰性气体包括：氩气、氮气、氦气，具体反应过程中高温设备温度不高于150℃、负压不高于10kPa。
本发明以制备MAPbI3薄膜为实施例，分别以上述两种不同原料进行阐述。
实施例1
一种利用潮湿的MAPbI3制备高质量的有机无机钙钛矿薄膜方法，采用潮湿的MAPbI3为原料，以ITO衬底为基底，将潮湿的MAPbI3原料置于坩埚中，并将经表面处理干净、光滑的ITO衬底置于坩埚上方，再放置于高温设备中，高温设备配制设有压力显示器、气体流量计。
通过真空泵对封闭的高温设备腔体进行抽气，当抽至预定真空度100Pa后关闭真空泵，并向高温设备腔体内通入惰性气体，同时调控真空泵和惰性气体流量，使得高温设备腔体保持在1kPa。
对高温设备进行加热至120℃，并保温30min，使得ITO衬底上获得高质量MAPbI3薄膜。
实施例2
一种利用潮湿的MAI和潮湿的PbI2制备高质量的有机无机钙钛矿薄膜的方法，将基底表面处理干净、光滑，将固态PbI2配置为液体，将液体PbI2通过旋涂方法在基底上制成PbI2薄膜。
在坩埚内部盛有潮湿的MAI，并将涂有PbI2薄膜的基底倒置于坩埚中上方，再整体放置于高温设备中，高温设备配制设有压力显示器、气体流量计。
用真空泵对高温设备进行抽真空处理，压力显示器显示高温设备腔体内部达到100Pa后，关闭真空泵阀门，向高温设备腔体内输入惰性气体，同时调控真空泵和惰性气体流量，使得高温设备腔体保持在1kPa。
对高温设备进行加热至100℃，保温15min，在基底上获得高质量MAPbI3薄膜。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种利用废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将基底进行表面处理；
(2)将受潮的废弃原料与基底结合，并置于所述高温设备中进行负压处理；
(3)向所述高温设备腔体内通入惰性气体，并使得腔体内稳定在设置的负压状态；
(4)将所述高温设备腔体升温至设定负压下的升华温度，然后保温保压直至所述基底上获得有机无机钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，当所述废弃原料为钙钛矿粉末或两种及以上制备钙钛矿的粉末原料时，上述步骤(2)具体为：将受潮的所述废弃原料直接放入高温设备中，并在所述废弃原料上方放置所述基底，对所述高温设备进行负压处理。
3.根据权利要求1所述的一种利用废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，当所述废弃原料为卤化物盐类时，所述卤化物盐类包括PbX2/SnX2和AX，其中A为有机阳离子MA+、FA+、PE+，X为卤素阴离子I-、Br-、Cl-，上述步骤(2)具体为：将受潮的PbX2/SnX原料先溶解成液体，利用溶液成膜法在所述基底上制备出PbX2/SnX2薄膜；再将受潮的AX原料放入所述高温设备中，在其上方放置所述PbX2/SnX2薄膜，对所述高温设备进行负压处理。
4.根据权利要求2或3所述的一种利用废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氮气或氦气任意一种；所述高温设备内温度不高于150℃；所述负压不高于10kPa。
5.根据权利要求2或3所述的一种利用废弃原料制备高质量有机无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：所述基底包括ITO、FTO、玻璃、SiO2、Si、Al2O3中的一种或几种；所述基底进行表面处理，包括等离子体处理、醇类溶剂加热处理。
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