CN112461947B - 一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法，采用篮法，溶出介质为0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含2％十二烷基硫酸钠)，转速为50～75转/分。本发明中的方法具有科学、耐用及可重现等特点，可以有效区分不同处方和工艺变量对盐酸吡格列酮片的体外释放的影响，不仅可以用于仿制药与原研药质量一致性评价工作，也可以为药物批间质量的一致性提供保证，进而保证药品的安全、有效、质量可控，达到质量与疗效的一致性。

Description

一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法。
背景技术
2012年2月，国务院印发《国家药品安全“十二五”规划》，将全面提高仿制药质量作为重要任务之一，首次提出对2007年修订的《药品注册管理办法》实施前批准的仿制药分期分批进行质量一致性评价，使仿制药在质量和疗效上与原研药一致，这是我国为了保障人民用药安全和提高仿制药质量而开展的一项质量提升工程。仿制药的体外溶出行为与原研药一致时，两者的临床疗效就几近一致，因此制定科学合理的溶出曲线检测方法是提高体内生物等效性试验成功的关键前提，并为药品批间质量一致性和工艺变更前后药品质量一致性提供重要保证。
据世界卫生组织统计，全球患有糖尿病的人数已高于1.3亿，盐酸吡格列酮是噻唑烷二酮类抗糖尿病药物，属胰岛素增敏剂，主要用于单靠饮食和运动不能控制血糖的非胰岛素依赖型糖尿病的治疗。盐酸吡格列酮属于BCSⅡ类弱碱性药物，其溶解度属pH依赖型，随pH值增大而迅速减小，这一特性会影响体外溶出情况和体内的生物等效性。USP、JP和IP中质量标准均以酸性介质为标准溶出介质，在此介质中盐酸吡格列酮迅速释放并且批内样品溶出差异大。因此，亟需建立一个具有区分力的溶出曲线测定方法，用于区分不同来源盐酸吡格列酮片的溶出行为，从而区别产品的内在质量。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有科学、耐用和可重现等特点的盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法。
为了实现上述技术目的，本发明技术方案如下：
一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法，采用篮法，溶出介质为0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含2％十二烷基硫酸钠)，转速为50～75转/分。
本申请发现，采用篮法测定盐酸吡格列酮片溶出曲线时，溶出介质中十二烷基硫酸钠含量对测定结果有较大影响，当设定溶出介质为0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含2％十二烷基硫酸钠)时，设置盐酸吡格列酮片在转速为50～75转/分下进行溶出，可以有效区分不同处方和工艺变量对盐酸吡格列酮片的体外释放的影响。
作为优选，转速为75转/分时，相较于本发明索限定的转速范围内的其他值，溶出曲线的区分效果进一步得到较大提升，在低于或高于75转/分时(尤其是低于50转/分时)，区分效果都会受到影响。
本发明进一步发现，在测定方法的各种影响因素中，下述各因素对其检测效果也有一定程度的影响，进而对其进行了优化，使得整体技术方案的区分效果进一步得到提升。
作为优选，在溶出时间0～60min之间设置3～5个时间点取样作为供试品溶液，在60min之后设置2～3个时间点取样作为供试品溶液。
作为优选，在所述溶出时间为10、20、30、45、60、90、120min时分别取样作为供试品溶液。
作为优选，溶出介质体积为900ml，每次取样1～3ml。
作为优选，采用高效液相色谱法检测溶出度。
作为优选，检测溶出度时，设置盐酸吡格列酮溶液为对照品溶液。
作为优选，检测得到溶出度数据后，计算相似因子f2用于比较相似性。
作为本发明的一种优选方案，该方法包括以下步骤：
(1)取900ml0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含2％十二烷基硫酸钠)作为溶出介质，设置所述溶出介质温度恒定在37.0±0.5℃，在50～75转/分的转速下分别对参比制剂和自制样品进行溶出检测；
(2)在所述溶出时间为10、20、30、45、60、90、120min时分别取样1～3ml作为供试品溶液，并及时回补相同体积相同温度的溶出介质；
(3)设置盐酸吡格列酮为对照品溶液，采用高效液相色谱法检测所述供试品溶液的吡格列酮溶出度，计算相似因子f2用于笔记相似性。
作为优选，所述溶出介质经脱气处理。
作为优选，取样后进行过滤，取续滤液进行检测；优选采用0.45μm滤膜过滤。本发明有益效果如下：本发明中的方法具有科学、耐用及可重现等特点，可以有效区分不同处方和工艺变量对盐酸吡格列酮片的体外释放的影响，不仅可以用于仿制药与原研药的质量一致性评价工作，也可以为药品批件质量的一致性提供保证，达到质量与疗效一致性。
附图说明
图1为实施例1中的溶出曲线对比图；
图2为实施例2中的溶出曲线对比图；
图3为实施例3中的溶出曲线对比图；
图4为对比例1中的溶出曲线对比图；
图5为对比例2中的溶出曲线对比图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下描述和附图中标记S为不同批次参比制剂，附图Y1、Y2、Y3为不同工艺或处方的自制样品。
以下实施例中，根据溶出曲线相似性判定方法，评价自制样品与参比制剂相似性。
相似因子
Figure BDA0002744008290000031
其中，Rt为t时间参比制剂测定平均溶出度；Tt为t时间自制样品测得平均溶出度；n为取样时间点个数。
实施例1
溶出方法：篮法，75转/分
介质体积：900ml
溶出介质：0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含2％十二烷基硫酸钠)
介质温度：37.0℃
取样时间：10、20、30、45、60、90、120min
取样量：每次取12份，每份1ml(同时补充相同体积相同温度的溶出介质)
供试品溶液：0.45μm滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：取盐酸吡格列酮对照品适量，加溶出介质稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
取供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱法检测，记录色谱图，计算溶出度。
溶出度数据见表1，溶出曲线对比见图1。
表1在磷酸盐缓冲液中、75转/份溶出度
Figure BDA0002744008290000032
Figure BDA0002744008290000041
由表1数据可知，采用该方法进行溶出试验，参比制剂在90min内平均累计溶出度能够达到85％，符合一般溶出试验操作，能够很好地区分不同处方或工艺的自制样品。
实施例2
溶出方法：篮法，60转/分
介质体积：900ml
溶出介质：0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含2％十二烷基硫酸钠)
介质温度：37.0℃
取样时间：10、20、30、45、60、90、120min
取样量：每次取12份，每份1ml(同时补充相同体积相同温度的溶出介质)
供试品溶液：0.45μm滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：取盐酸吡格列酮对照品适量，加溶出介质稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
取供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱法检测，记录色谱图，计算溶出度。
溶出度数据见表2，溶出曲线对比见图2。
表2在磷酸盐缓冲液中、60转/分溶出度
Figure BDA0002744008290000042
由表2数据可知，采用该方法进行溶出试验，自制样品Y1与参比制剂相似，自制样品Y2与参比制剂相似性增加，本方法的区分力有所降低。
实施例3
溶出方法：篮法，50转/分
介质体积：900ml
溶出介质：0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含2％十二烷基硫酸钠)
介质温度：37.0℃
取样时间：10、20、30、45、60、90、120min
取样量：每次取12份，每份1ml(同时补充相同体积相同温度的溶出介质)
供试品溶液：0.45μm滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：取盐酸吡格列酮对照品适量，加溶出介质稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
取供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱法检测，记录色谱图，计算溶出度。
溶出度数据见表3，溶出曲线对比见图3。
表3在磷酸盐缓冲液中、50转/分溶出度
Figure BDA0002744008290000051
由表3数据可知，采用该方法进行溶出试验，自制样品Y1、Y3均与参比制剂相似，该方法与实施例1中方法相比较，区分力有所降低。
对比例1
溶出方法：篮法，75转/分
介质体积：900ml
溶出介质：0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含1％十二烷基硫酸钠)
介质温度：37.0℃
取样时间：10、20、30、45、60、90、120min
取样量：每次取12份，每份1ml(同时补充相同体积相同温度的溶出介质)
供试品溶液：0.45μm滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：取盐酸吡格列酮对照品适量，加溶出介质稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
取供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱法检测，记录色谱图，计算溶出度。
溶出度数据见表4，溶出曲线对比见图4。
表4在磷酸盐缓冲液中、75转/分溶出度
Figure BDA0002744008290000061
由表4数据可知，采用该方法进行溶出试验，参比制剂和自制样品在120min内平均累计溶出度刚刚能达到85％，需要进行更长时间的试验。
对比例2
溶出方法：篮法，75转/分
介质体积：900ml
溶出介质：0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含3％十二烷基硫酸钠)
介质温度：37.0℃
取样时间：10、20、30、45、60、90、120min
取样量：每次取12份，每份1ml(同时补充相同体积相同温度的溶出介质)
供试品溶液：0.45μm滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：取盐酸吡格列酮对照品适量，加溶出介质稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
取供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱法检测，记录色谱图，计算溶出度。
溶出度数据见表5，溶出曲线对比见图5。
表5在磷酸盐缓冲液中、75转/分溶出度
Figure BDA0002744008290000062
Figure BDA0002744008290000071
由表5数据可知，采用该方法进行溶出试验，不同处方和工艺样品均能很快溶出，该方法与实施例1中方法相比较，区分力有所降低，不能够区分不同处方或工艺的自制样品。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言时显而易见的。因此，在不偏离本发明京生的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法，其特征在于，溶出方法采用篮法；溶出介质为磷酸盐缓冲液，其中添加表面活性剂，介质体积为900～1000ml；转速为50～75转/分；取样体积为1～3ml；在溶出时间0～60min之间设置3～5个时间点取样、在60min之后设置2～3个时间点取样作为供试品溶液；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述十二烷基硫酸钠的浓度为2％W/V；
所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钠溶液，所述磷酸二氢钠溶液的浓度为0.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法，其特征在于，设定搅拌转速为75转/分。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法，其特征在于，溶出介质体积为900ml，溶出液取用量为2ml。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法，其特征在于，在所述溶出时间为10、20、30、45、60、90、120min时分别取样作为供试品溶液。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取900ml 0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液作为溶出介质，其中含2％十二烷基硫酸钠W/V，设置所述溶出介质温度恒定在37.0±0.5℃，在75转/分的转速下分别对参比制剂和自制样品进行溶出检测；
(2)在溶出时间为10、20、30、45、60、90、120min时分别取样2ml作为供试品溶液，并及时回补相同体积相同温度的溶出介质。
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