CN112448032A - 苯甲酸锂的新用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种苯甲酸锂的新用途，具体是苯甲酸锂作为电极成膜添加剂在制备锂二次电池电解液中的用途。将苯甲酸锂作为成膜添加剂与导电锂盐溶于有机溶剂制备成特定配方的锂二次电池电解质，用该电解质组装成锂二次电池，能够提高电池首次充放电效率，减少不可逆容量，在循环过程中抑制电解液在高电压、高温下的副反应，同时减小界面阻抗，从而最终实现锂二次电池在高温、高电压下的电化学性能提升。

Description

苯甲酸锂的新用途
技术领域
本发明涉及锂二次电池技术领域，具体涉及一种苯甲酸锂的新用途。
背景技术
自20世纪90年代初商品化以来，锂二次电池获得了巨大的发展，在各种领域中不断地替代传统二次电池，如铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池等，成为化学电源领域中最具有竞争力的二次电池。与其他二次电池相比，锂二次电池具有工作电压高、循环寿命长、自放电率低、环境友好、无记忆效应等优点。锂二次电池主要由正、负极、电解液及隔膜组成，从工作原理角度看，锂二次电池是一种浓差电池，依靠锂离子在正负极材料中来回脱入和嵌出进行化学能与电能的转换。而电解液是锂二次电池的关键材料之一，电解液在电池的内部正、负极之间起到传递锂离子的作用，是锂二次电池获得高能量、长循环、大倍率和安全等优点的保证。在有机溶剂型锂离子电池电解液中，主要是有两个部分组成：有机溶剂以及电解质锂盐，此外，为了提升电解液的某种性能，可以往电解液中添加少量的添加剂。有机溶剂通常为环状酯(如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯)和链状酯(如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯)的混合物；锂盐一般采用已经商业化的六氟磷酸锂为导电盐；而添加剂的种类繁多，根据添加剂在电解液中起的作用不同可分为：成膜添加剂、过充保护添加剂、导电添加剂和阻燃添加剂等。无论哪种添加剂，它在电解液中所占的比例很小，但是由于功能明显而被广泛地研究开发。
成膜添加剂可分为负极成膜添加剂和正极成膜添加剂，负极成膜添加剂是指有参与锂离子电池在充放电过程中在负极材料表面形成的固体电解质界面膜(SEI膜)的添加剂。SEI膜的成膜机理为：添加剂会先于电解液中的溶剂化锂离子参与嵌层或还原，而生成的SEI膜会阻止电解液中的溶剂化锂离子在电极上进行嵌层或者还原，降低了电极与锂离子的反应损耗，使得电池体系保持稳定良好的脱嵌锂环境，进而使电池保持稳定的充放电性能，而且SEI膜不溶于有机溶剂，在负极材料表面形成一层保护层，阻止电极与电解液的反应。同理，正极成膜添加剂则会在锂离子在正极进行脱出或嵌入时优先发生氧化反应，其反应产物会在正极材料表面形成可以保证锂离子正常脱嵌的钝化层(CEI)，提高锂二次电池的电化学性能。
采用含有传统成膜添加剂的电解液(例如碳酸酯类电解液)组装成的锂二次电池在高压、高温下电化学性能欠佳。例如：在电压达到4.35V或以上时发生电解液的氧化分解，其分解产物在电极表面的堆积使得锂二次电池在高压下循环性能的衰减；在作业温度高于常温(例如45℃)时容量保持率低。
因此，亟待探索一种新的成膜添加剂应用于锂二次电池电解液以便锂二次电池在高温、高压时具有良好的电化学性能。
发明内容
基于此，本发明主要提供一种苯甲酸锂作为电极成膜添加剂在制备锂二次电池电解液中的用途。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的主要目的是提供一种苯甲酸锂作为电极成膜添加剂在制备锂二次电池电解液中的用途。
本发明的另一目的是提供一种锂二次电池电解液，所述电解液的溶剂为有机溶剂，所述电解液的溶质含有导电锂盐和电极成膜锂盐，所述电极成膜锂盐为苯甲酸锂。
在其中一个实施例中，所述苯甲酸锂在所述电解液中的质量百分含量为0.5％-2.0％。
在其中一个实施例中，所述苯甲酸锂在所述电解液中的质量百分含量为0.5％-0.8％。
在其中一个实施例中，所述苯甲酸锂在所述电解液中的质量百分含量为0.5％。
在其中一个实施例中，所述苯甲酸锂在所述电解液中的质量百分含量为1.8％-2.0％。
在其中一个实施例中，所述苯甲酸锂在所述电解液中的质量百分含量为2.0％。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂包括环状酯、链状酯。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂为质量比为1：(1-3)的混合溶剂。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂为质量比为1：2的混合溶剂。
在其中一个实施例中，所述环状酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯和γ-戊内酯中的至少一种；所述链状酯为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、碳酸甲丙酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述导电锂盐的质量占所述导电锂盐与所述有机溶剂的质量之和的12.5％-20.0％。
在其中一个实施例中，所述导电锂盐的质量占所述导电锂盐与所述有机溶剂的质量之和的12.5％。
在其中一个实施例中，所述导电锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂中的至少一种。
本发明的还一目的是提供一种上述的锂二次电池电解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
向所述有机溶剂中加入导电锂盐，得基础电解质液；
将所述电极成膜添加剂加入所述基础电解质液中，得锂二次电池电解液。
本发明的又一目的是提供一种锂二次电池，包含有上述的电解液。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
本发明发现了苯甲酸锂作为电极成膜添加剂在制备锂二次电池电解液中的用途。将苯甲酸锂作为成膜添加剂与导电锂盐溶于有机溶剂制备成的锂二次电池电解液，组装成锂二次电池后，能够提高电池首次充放电效率，减少不可逆容量，在循环过程中抑制电解液在高电压、高温下的副反应，同时减小界面阻抗，从而最终实现锂二次电池在高温、高电压下的电化学性能提升(例如循环稳定性等)。
附图说明
图1为实施例7和对比例2制备的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/锂金属半电池的高电压下泄漏电流测试结果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本实施例提供一种苯甲酸锂的一种新应用，具体是作为电极成膜添加剂在制备锂二次电池电解液中的用途。本实施例通过试验发现，将苯甲酸锂作为电极成膜添加剂加入电解液时，以此构建的锂二次电池的正极能够形成很好的钝化层，同时负极能够形成很好的固体电解质界面膜，降低电极与导电锂离子的反应损耗，使得电池体系保持稳定良好的脱嵌锂环境，在高温高压下也能够使电池保持稳定的电化学性能。
本实施例提供一种锂二次电池电解液，该电解液的溶剂为有机溶剂，该电解液的溶质含有导电锂盐和电极成膜添加剂，该电极成膜添加剂为苯甲酸锂。
在一实施例中，苯甲酸锂在电解液中的质量百分含量为0.5％-2.0％。
在一优选实施例中，苯甲酸锂在电解液中的质量百分含量为0.5％-0.8％。此时，以该电解液组装的锂二次电池在4.35V电压下也能够保持很好的容量保持率。例如，苯甲酸锂在电解液中的质量百分含量为0.5％时容量保持率可达到92％以上。
在另一优选实施例中，苯甲酸锂在电解液中的质量百分含量为1.8％-2.0％。此时，一改电解液组装的锂二次电池在45℃进行充放电测试时其容量保持率很好。例如，苯甲酸锂在电解液中的质量百分含量为2％时容量保持率可达到90％以上。
在一实施例中，该有机溶剂包括环状酯、链状酯中的一种或两种。在一优选实施例中，有机溶剂为质量比为1：(1-3)的混合溶剂。
在一实施例中，该环状酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯和γ-戊内酯中的至少一种；该链状酯为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
在一实施例中，该导电锂盐的质量占所述导电锂盐与所述有机溶剂的质量之和的12.5％-20.0％。
在一实施例中，该导电锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂中的至少一种。
本实施例还提供了一种锂二次电池电解液的制备方法，包括如下步骤：
向有机溶剂中加入导电锂盐，得基础电解质液；
将电极成膜添加剂加入所述基础电解质液中，得锂二次电池电解液。
本实施例还提供一种锂二次电池，包含有上述的电解液。该锂二次电池可以是软包电池和纽扣电池，例如LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池，LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/锂金属电池。
实施例1
本实施例提供一种锂二次电池电解液及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：
(1)在室温条件下，将环状酯碳酸乙烯酯(EC)和链状酯碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，获得混合有机溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在步骤(1)得到的混合有机溶剂中，搅拌均匀，得到导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)质量百分含量为12.5％的基础电解液；
(3)在步骤(2)制备的基础电解液中添加电极成膜添加剂苯甲酸锂，其用量为电解液总质量的0.5％，得到锂二次电池电解液。
将本实施例所得电解液用于LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池。
实施例2
本实施例提供一种锂二次电池电解液及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：
(1)在室温条件下，将环状酯碳酸乙烯酯(EC)和链状酯碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，获得混合有机溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在步骤(1)得到的混合有机溶剂中，搅拌均匀，得到导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)质量百分含量为12.5％的基础电解液；
(3)在步骤(2)制备的基础电解液中添加电极成膜添加剂苯甲酸锂，其用量为电解液总质量的1％，得到锂二次电池电解液。
将本实施例所得电解液用于LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池。
实施例3
本实施例提供一种锂二次电池电解液及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：
(1)在室温条件下，将环状酯碳酸乙烯酯(EC)和链状酯碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，获得混合有机溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在步骤(1)得到的混合有机溶剂中，搅拌均匀，得到导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)质量百分含量为12.5％的基础电解液；
(3)在步骤(2)制备的基础电解液中添加电极成膜添加剂苯甲酸锂，其用量为电解液总质量的2.0％，得到锂二次电池电解液。
将本实施例所得电解液用于LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池。
实施例4
本实施例提供一种锂二次电池电解液及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：
(1)在室温条件下，将环状酯碳酸丙烯酯和链状酯碳酸二甲酯按质量比1∶1混合，得混合有机溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐四氟硼酸锂溶解在步骤(1)得到的混合有机溶剂中，搅拌均匀，得到四氟硼酸锂质量百分比含量为15％的基础电解液；
(3)在步骤(2)制备的基础电解液中添加电极成膜添加剂苯甲酸锂，其用量为电解液总质量的0.5％，得到锂二次电池电解液。
将本实施例所得电解液用于LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池。
实施例5
本实施例提供一种锂二次电池电解液及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：
(1)在室温条件下，将环状酯γ-戊内脂和链状酯乙酸乙酯按质量比1∶3混合，得混合有机溶剂；
(2)在室温条件下，导电锂盐高氯酸锂溶解在步骤(1)得到的混合有机溶剂中，搅拌均匀，配成高氯酸锂质量百分含量为20％的基础电解液；
(3)在步骤(2)制备的基础电解液中添加电极成膜添加剂苯甲酸锂，其用量为电解液总质量的1.0％，得到用于锂二次电池的电解液；
将本实施例所得电解液用于LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池。
实施例6
本实施例是实施例1的变化例，相对于实施例的变化之处主要在于：电解液中添加了苯甲酸锂但其在电解液中的质量百分比为2.2％，其他与实施例1相同。
实施例7
本实施例是实施例1的变化例，相对于实施例的变化之处主要在于：将所含有苯甲酸锂的电解液应用于LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/锂金属电池，其他与实施例1相同。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要差别在于：电解液中不添加苯甲酸锂，其他与实施例1相同。
对比例2
本对比例是实施例7的对比例，相对于实施例7的主要差别在于：电解液中不添加苯甲酸锂，其他与实施例7相同。
表1
有机溶剂 导电锂盐 苯甲酸锂
实施例1 EC∶EMC＝1∶2 12.5％LiPF<sub>6</sub> 0.5％
实施例2 EC∶EMC＝1∶2 12.5％LiPF<sub>6</sub> 1.0％
实施例3 EC∶EMC＝1∶2 12.5％LiPF<sub>6</sub> 2.0％
实施例4 碳酸丙烯酯∶碳酸二甲酯＝1∶1 15％四氟硼酸锂 0.5％
实施例5 γ-戊内脂∶乙酸乙酯＝1∶3 20％高氯酸锂 1.0％
实施例6 EC∶EMC＝1∶2 12.5％LiPF<sub>6</sub> 2.2％
实施例7 EC∶EMC＝1∶2 12.5％LiPF<sub>6</sub> 0.5％
对比例1 EC∶EMC＝1∶2 12.5％LiPF<sub>6</sub> 0％
对比例2 EC∶EMC＝1∶2 12.5％LiPF<sub>6</sub> 0％
性能测试
1、活化成膜实验
取实施例和对比例所得LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池分别在室温25℃下以0.1C充放电倍率下充放电，记录首次充放电效率(首次充放电过程放电容量除以充电容量)，记录结果如表2，根据表2可知，相对于对比例1，本发明的实施例首次充放电效率得到了提升。在锂离子电池领域，通过添加电解液添加剂的方法提升首次充放电效率，实属不易。本发明能够取得这样的提升，益于苯甲酸锂在抑制首次充放电过程中抑制电解液的分解，减少不可逆容量产生的作用。
表2
Figure BDA0002188065210000101
2、循环实验
将实施例和对比例所得电池在室温25℃、4.35V条件下以1C的充放电倍率进行充放电循环测试，记录第120次循环放电容量除以第一次循环的放电容量即得容量保持率，记录结果如表3。
表3
Figure BDA0002188065210000111
3、高温实验
将实施例和对比例所得电池在高温45℃条件下以1C的充放电倍率进行充放电循环测试，记录第100次循环放电容量除以第一次循环的放电容量即得容量保持率。记录结果如表4。
表4
Figure BDA0002188065210000112
4、高电压下泄漏电流测试实验
将实施例7和对比例2所得电池在室温25℃下以恒电流方法将电池充电至4.35V和4.5V，并让电池在高电压下静置10小时，泄漏电流记录结果如图1。根据图1可知，高压下，电解液中不含苯甲酸锂的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/锂金属半电池的泄漏电流比电解液中含苯甲酸锂的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/锂金属半电池高。
通过以上数据可以明显看出，目标添加剂对锂二次电池的首次充放电效率、常温循环性能、高温循环性能均有明显的提升效果，通过对电极/电解液界面性质的改善，较少了锂二次电池在首次充放电的不可逆容量，抑制高电压下电解液分解副反应的产生，界面的稳定也有助提升锂二次电池在高温高压条件下的循环稳定性。所以，含有苯甲酸锂的锂二次电池电解液配方具有极高的市场价值和社会效益。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.苯甲酸锂作为电极成膜添加剂在制备锂二次电池电解液中的用途。
2.一种锂二次电池电解液，其特征在于，所述电解液的溶剂为有机溶剂，所述电解液的溶质含有导电锂盐和电极成膜添加剂，所述电极成膜添加剂为苯甲酸锂。
3.根据权利要求2所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述苯甲酸锂在所述电解液中的质量百分含量为0.5％-2.0％。
4.根据权利要求3所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述苯甲酸锂在所述电解液中的质量百分含量为0.5％-0.8％。
5.根据权利要求3所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述苯甲酸锂在所述电解液中的质量百分含量为1.8％-2.0％。
6.根据权利要求2至5任一项所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂包括环状酯和链状酯中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂为质量比为1：(1-3)的环状酯和链状酯的混合溶剂。
8.根据权利要求6所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述环状酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯和γ-戊内酯中的至少一种；所述链状酯为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
9.根据权利要求2至5任一项所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述导电锂盐的质量占所述导电锂盐与所述有机溶剂的质量之和的12.5％-20.0％。
10.根据权利要求2至5任一项所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述导电锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂中的至少一种。
11.权利要求2至10任一项所述的锂二次电池电解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
向所述有机溶剂中加入所述导电锂盐，得基础电解质液；
将所述电极成膜添加剂加入所述基础电解质液中。
12.一种锂二次电池，其特征在于，包含有权利要求2至10任一项所述的锂二次电池电解液。
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