CN110600805A - 电解液、负极界面膜的构筑方法及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解液、负极界面膜的构筑方法及锂离子电池。所述电解液包含以下组分：亚硫酸二甲酯、有机溶剂和导电锂盐；所述有机溶剂包含碳酸乙烯酯。所述电解液能在低温下，通过至少一次充放电过程，在石墨负极表面构筑稳定的SEI膜，有效促进锂离子在低温下的传输速率，改善锂二次电池的电极/电解液界面性质，从而提高锂二次电池的低温下的电化学性能。

Description

电解液、负极界面膜的构筑方法及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂电池领域，特别是涉及电解液、负极界面膜的构筑方法及锂离子电池。
背景技术
自20世纪90年代初商品化以来，锂二次电池取得了巨大的发展，在各种领域中不断地替代传统二次电池，如铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池等，成为化学电源领域中最具有竞争力的二次电池。与其他二次电池相比，锂二次电池具有工作电压高、循环寿命长、自放电率低、环境友好、无记忆效应等优点。锂二次电池主要由正、负极、电解液及隔膜组成，在工作原理上来说，是一种浓差电池，依靠锂离子在正负极材料中来回脱入和嵌出进行化学能与电能的转换，其中正负极材料与电解液的固相界面膜是影响锂离子传输的重要因素，在正负极材料表面构筑能稳定存在于固液两相的界面膜成为了改善锂二次电池性能的主要手段之一。
自1970年在锂金属负极表面发现稳定存在的界面膜之后，研究者们对负极界面膜的功能结构、功能与特性有了更清晰的认识，以改善锂二次电池性能为基本目的、有目的性质的对负极界面膜进行设计是目前锂二次电池发展的重要主题。存在于石墨负极材料表面的界面膜被称为固体电解质膜(SEI膜)，源于电解液溶剂分子和锂盐分子在有锂离子参与的反应中形成，往往完成于锂二次电池前几次的充放电过程中。SEI膜的成膜机理为：在首次充放电过程中，电解液分子(溶剂分子和锂盐分子)会在石墨负极进行嵌锂反应前，发生还原反应，消耗电解液中的锂离子，而生成的SEI膜会阻止电解液分子的进一步还原，从而稳定存在于材料与电解液之间的固液界面。在石墨负极进行嵌锂反应过程中，锂离子在SEI膜的传输速率直接影响着锂二次电池的性能。
若锂二次电池电解液中含有碳酸乙烯酯，由于碳酸乙烯酯的熔点高达39℃，如此高的熔点导致电解液体系在低温度下呈现了高的粘度，影响了低温下SEI膜的构筑，也影响了锂离子在本体电解液中以及SEI膜中的传输速率，会导致了锂电池在低温下具有糟糕的电池性能。
发明内容
基于此，本发明提供一种电解液，其能在低温下，通过至少一次充放电过程，在石墨负极表面构筑稳定的SEI膜，有效促进锂离子在低温下的传输速率，改善锂二次电池的电极/电解液界面性质，从而提高锂二次电池的低温下的电化学性能。
具体技术方案为：
一种电解液，包含以下组分：
亚硫酸二甲酯、有机溶剂和导电锂盐；
所述有机溶剂包含碳酸乙烯酯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
SEI膜的特性取决于电解液成分，不同组分的电解液经历充放电过程形成的SEI膜往往具有不同的性质，从而对锂二次电池有着不同的影响。本发明所述的电解液中含有熔点较高的碳酸乙烯酯，其在低温下呈现出了高粘度。本申请发明人经过在本领域的长期经验累积并进行了大量创造性的实验后发现，将亚硫酸二甲酯作为SEI成膜添加剂加入到上述高粘度的电解液体系后，通过至少一次充放电过程，可在石墨负极表面构筑稳定的、低温下低阻抗的SEI膜，有效促进锂离子在低温下的传输速率，改善锂二次电池的电极/电解液界面性质，从而提高锂二次电池的低温下的电化学性能。
附图说明
图1为实施例和对比例的容量保持率对比示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的电解液、负极界面膜的构筑方法及锂离子电池作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种电解液，包含以下组分：
亚硫酸二甲酯、有机溶剂和导电锂盐；
所述有机溶剂包含碳酸乙烯酯。
可以理解地，所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的0.5-2.0wt％，优选地，所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的0.5-1.0wt％，更优选地，所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的0.5wt％。
所述有机溶剂占所述电解液的98-99.5wt％，优选地，所述有机溶剂占所述电解液的99-99.5wt％，更优选地，所述有机溶剂占所述电解液的99.5wt％。
所述导电锂盐占所述有机溶剂的12.5-20.0wt％，优选地，所述导电锂盐占所述有机溶剂的12.5-15.0wt％，更优选地，所述导电锂盐占所述有机溶剂的12.5wt％。
所述导电锂盐可选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂中的至少一种。
所述碳酸乙烯酯占所述有机溶剂的25-50wt％。优选地，所述碳酸乙烯酯占所述有机溶剂的30-35wt％，更优选地，所述碳酸乙烯酯占所述有机溶剂的33.3wt％。
可以理解地，所述有机溶剂还包括碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
上述电解液中含有碳酸乙烯酯，其熔点高达39℃，如此高的熔点导致上述电解液体系在低温度下呈现了高的粘度。而将亚硫酸二甲酯作为SEI成膜添加剂加入到上述高粘度的电解液体系后，通过至少一次充放电过程，可在石墨负极表面构筑稳定的、低温下低阻抗的SEI膜，有效促进锂离子在低温下的传输速率，改善锂二次电池的电极/电解液界面性质，从而提高锂二次电池的低温下的电化学性能。
负极低阻抗界面膜的构筑方法，包括以下步骤：
以上述电解液作为锂离子电池的电解液，充放电至少一次。
可以理解地，充放电过程中，正极材料可选自常规的正极材料，负极材料可选自常规的负极材料，优选为石墨负极，隔膜可选自常规的隔膜材料。
其中，首次充放电工艺对形成界面膜，尤其是石墨负极上的SEI膜，具有一定的影响，电流大小影响电极反应以及成膜反应的动力学过程，合适的反应电流可以促使合适的反应速率，从而使得界面膜更均匀，具有更好的特性。
首次充电电流优选为195mA±5mA。
首次放电电流优选为390mA±5mA。
以下结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到基础电解液。
向上述基础电解液中加入亚硫酸二甲酯，得电解液，使所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的0.5wt％。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到石墨/锂金属半电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
实施例2
本实施例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到基础电解液。
向上述基础电解液中加入亚硫酸二甲酯，得电解液，使所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的1wt％。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到石墨/锂金属半电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
实施例3
本实施例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到基础电解液。
向上述基础电解液中加入亚硫酸二甲酯，得电解液，使所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的2wt％。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到石墨/锂金属半电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
实施例4
本实施例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到基础电解液。
向上述基础电解液中加入亚硫酸二甲酯，得电解液，使所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的0.5wt％。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
实施例5
本实施例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到基础电解液。
向上述基础电解液中加入亚硫酸二甲酯，得电解液，使所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的1wt％。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
实施例6
本实施例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到基础电解液。
向上述基础电解液中加入亚硫酸二甲酯，得电解液，使所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的2wt％。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
对比例1
本对比例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于，未加入亚硫酸二甲酯。具体步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到电解液。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到石墨/锂金属半电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
对比例2
本对比例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，与实施例4基本相同，区别仅在于，将亚硫酸二甲酯替换为硫酸亚乙酯。具体步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到基础电解液。
向上述基础电解液中加入硫酸亚乙酯，得电解液，使所述硫酸亚乙酯占所述电解液的0.5wt％。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到石墨/锂金属半电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
对比例3
本对比例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，与实施例4基本相同，区别仅在于，未加入亚硫酸二甲酯。具体步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到电解液。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
对比例4
本对比例提供一种锂离子二次电池及其制备方法，与实施例4基本相同，区别仅在于，将亚硫酸二甲酯替换为2-乙酰基噻吩。具体步骤如下：
(1)制备电解液
将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝1∶2混合，得有机溶剂。
在室温下，将占上述有机溶剂的12.5wt％的导电锂盐六氟磷酸锂溶解在上述有机溶剂中，搅拌均匀，得到基础电解液。
向上述基础电解液中加入2-乙酰基噻吩，得电解液，使所述2-乙酰基噻吩占所述电解液的0.5wt％。
(2)制备锂离子电池
将上述电解液加入到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨软包电池中，充放电后，即为锂离子电池，其中，首次充电电流为195mA，首次放电电流为390mA。
性能测试
交流阻抗实验：将实施例1-3和对比例1-2所得电池在室温25℃和低温0℃下以0.005-2.5V，0.1C的充放电倍率进行充放电循环测试，在第三次充放电循环后测试交流阻抗，并对交流阻抗结果进行拟合，分析并记录膜阻抗和电荷转移阻抗，记录结果如表1。
低温放电实验：将实施例4和对比例3-4所得电池在常温25℃下，3.0-4.2V活化完成后，在常温环境以1C的充放电倍率进行充电，充满电后，在低温环境-20℃以0.2C和0.5C的倍率进行放电，记录低温下的放电容量除以常温下的充电容量，即得容量保持率，记录结果和表2。
低温循环实验：将实施例4-6和对比例4所得电池在室温25℃下，3.0-4.2V活化完成后，在低温环境-10℃下以0.2C的充放电倍率进行充放电循环测试，记录第50次循环放电容量除以第1次循环的放电容量，即得容量保持率，记录结果如图1。
表1
表2
由表1、表2和图1可知，将亚硫酸二甲酯作为SEI成膜添加剂加入到含有熔点较高的碳酸乙烯酯的低温下高粘度电解液体系后，可在充放电过程中，在石墨负极表面构筑稳定的SEI膜，该SEI膜可有效降低石墨负极的界面膜阻抗和电荷转移阻抗阻抗，对锂二次电池在低温环境下的放电性能和循环性能也均有明显的提升效果，本发明目的性的对石墨负极界面膜的设计具有极高的市场价值和社会效益。
而对比例3和4中，将硫酸亚乙酯和2-乙酰基噻吩作为SEI成膜添加剂加入到上述低温下高粘度电解液体系中后，未能在石墨负极表面构筑稳定的SEI膜，石墨负极的界面膜阻抗和电荷转移阻抗阻抗较大，锂离子传输速率较差，锂二次电池在低温环境下的放电性能和循环性能较差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，包含以下组分：
亚硫酸二甲酯、有机溶剂和导电锂盐；
所述有机溶剂包含碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的0.5-2.0wt％；
所述有机溶剂占所述电解液的98-99.5wt％；
所述导电锂盐占所述有机溶剂的12.5-20.0wt％。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，所述亚硫酸二甲酯占所述电解液的0.5-1wt％；
所述有机溶剂占所述电解液的99-99.5wt％；
所述导电锂盐占所述有机溶剂的12.5-15.0wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电解液，其特征在于，所述碳酸乙烯酯占所述有机溶剂的25-50wt％。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述碳酸乙烯酯占所述有机溶剂的30-35wt％。
6.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂还包括碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述导电锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂中的至少一种。
8.一种负极低阻抗界面膜的构筑方法，其特征在于，包括以下步骤：
以权利要求1-7任一项所述的电解液作为锂离子电池的电解液，充放电至少一次。
9.根据权利要求8所述的负极低阻抗界面膜的构筑方法，其特征在于，首次充电的电流为195±5mA，首次放电的电流为390±5mA。
10.一种锂离子电池，其特征在于，由权利要求8或9的方法制备而成。
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