CN112421008B - 用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料的制备方法及其产品和应用，首先将不同尺寸的SiOx（0<x<2）分别在惰性气体氛围下高温碳化加歧化过程，然后将包覆好的不同尺寸的SiOx按一定比例混合，与蔗糖混合后，在惰性气体氛围下二次包覆，得到锂离子电池用的碳包覆SiOx材料。本发明提出利用多层包覆、高温歧化、尺寸匹配多种手段，提升硅碳负极材料的循环性能。本发明提供的制备方法简单，易操作，生产过程废水、废气少，可批量生产，用于锂离子电池负极材料，首效大于75%，循环性能优异。

Description

用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料的制备方法及其 产品和应用
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的方法及其产品和应用，特别是涉及一种用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料的制备方法及其产品和应用，属于锂离子电池领域。
背景技术
随着新能源汽车、手机、摄像机、手提电脑等的普及，对电池的容量和循环寿命要求越来越高。锂离子电池以其循环寿命长，比容量较大和工作电压高等优势，已成为当今世界极具发展潜力的新型绿色高能化学电源。
目前商业化的锂电池负极材料为石墨，然而石墨的理论比容量为372mAh/g，严重制约了整个电池能量密度的提升，因此开发新型高比容量锂离子电池负极材料至关重要。
硅基负极材料因其较高的理论比容量（高温4200 mA·h/g，室温3580 mA·h/g）、低的脱锂电位（＜0.5 V）、环境友好、储量丰富、成本较低等优势而被认为是极具潜力的下一代高能量密度锂离子电池负极材料。然而由于较大的膨胀以及导电性差，限制了硅基负极材料的产业化进程。
通过碳包覆可以解决上述问题，然而目前硅基材料制备工艺复杂且尚未形成产业化，导致材料价格较高。
因此开发一种简单的实现碳包覆氧化亚硅材料的制备方法对于推进其产业化进程具有重要的意义。
发明内容
发明目的在于提供一种用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于将不同尺寸的SiOx（0<x<2）分别在惰性气体氛围下高温碳化加歧化过程，然后将包覆好的不同尺寸的SiOx按一定比例混合，与蔗糖混合后，在惰性气体氛围下二次包覆，得到锂离子电池用的碳包覆SiOx材料，包括如下步骤：
步骤一：选取粒度分布D90为3.5~4.5 μm的氧化亚硅（SiOx，0<x<2），质量100g，加入5.0~5.5g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650~750℃保温3~4h，850~950℃保温2~3h，升温速度3~6℃/min，待降至室温，取出，得到样品A；
步骤二：取粒度分布D90为8.5~9.5 μm的氧化亚硅（SiOx，0<x<2），质量100g，加入4.0~4.5g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650~750 ℃保温3~4h，850~950℃保温2~3h，升温速度3~6℃/min，待降至室温，取出，得到样品B；
步骤三：按质量比8：3~5取样品A和样品B共100g，混合，加入1.5~2g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650~750 ℃保温3~4h，升温速度3~6℃/min，待降至室温，取出，得到碳包覆的SiOx材料。
本发明提供一种用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料，根据上述方法制备得到。
本发明提供一种碳包覆氧化亚硅材料用于锂离子电池负极的应用。
本发明提供一种简单的实现碳包覆氧化亚硅材料的方法，且制备工艺简单，制备的成本低，操作简单对进一步推进其实际应用极具价值。本发明提出利用多层包覆、高温歧化、尺寸匹配多种手段，提升硅碳负极材料的循环性能。因此本发明主要针对锂离子电池负极材料特别是高比能量、安全性好、成本低廉的新型硅氧负极材料，涉及到氧化亚硅负极材料提升电池首圈库伦效率、循环性能。本发明提供的制备方法简单，易操作，生产过程废水、废气少，可批量生产，用于锂离子电池负极材料，首效大于75%，循环性能优异。
附图说明
图1为以本发明的碳包覆氧化亚硅的首圈充放电曲线。
具体实施方式
实施例1：
一种用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料，将不同尺寸的氧化亚硅（SiOx（0<x<2））分别在惰性气体氛围下高温碳化加歧化过程，然后将包覆好的不同尺寸的SiOx按一定比例混合，与蔗糖混合后，在惰性气体氛围下二次包覆，得到锂离子电池用的碳包覆SiOx材料，按如下步骤制备：
步骤一：选取粒度分布D90为3.9 μm的氧化亚硅（SiOx，0<x<2）100g，加入5.0g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，700 ℃热处理保温4h， 900℃保温2h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到样品A；
步骤二：取粒度分布D90为8.9 μm的氧化亚硅（SiOx，0<x<2）SiOx 100g，加入4.0g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理， 700 ℃热处理保温4h，900℃保温2h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到样品B；
步骤三：按质量比8：3取样品A和样品B共100g，混合，加入1.5g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度700 ℃保温4h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到碳包覆的SiOx材料。
本实施例制得的碳包覆氧化亚硅与粘结剂（CMC）和导电剂（SP）和SBR按质量比8：0.5：1：0.5混合成浆料，制成工作电极，组装成纽扣电池后静置10小时以上，在环境温度25℃下测进行充放电测试，首效为75.6%，循环50周后容量保持率85.3%。图1为以本发明的碳包覆氧化亚硅的首圈充放电曲线。
实施例2：
一种用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：选取粒度分布D90为3.5 μm的氧化亚硅（SiOx，0<x<2），质量100g，加入5.0g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650 ℃保温4h，900℃保温2h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到样品A；
步骤二：取粒度分布D90为8.5 μm的氧化亚硅（SiOx，0<x<2），质量100g，加入4.0g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650 ℃保温4h，900℃保温2h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到样品B；
步骤三：按质量比8：4取样品A和样品B共100g，混合，加入1.5g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度700 ℃保温4h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到碳包覆的SiOx材料。
本实施例制得的碳包覆氧化亚硅与粘结剂（CMC）和导电剂（SP）和SBR按质量比8：0.5：1：0.5混合成浆料，制成工作电极，组装成纽扣电池后静置10小时以上，在环境温度25℃下测进行充放电测试，首效为75.4%，循环50周后容量保持率83.9%。
实施例3：
一种用于锂离子电池负极的碳包覆氧化亚硅材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：选取粒度分布D90为4.5 μm的氧化亚硅（SiOx，0<x<2），质量100g，加入5.5g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度750 ℃保温4h，850℃保温2h，升温速度2℃/min，待降至室温，取出，得到样品A；
步骤二：取粒度分布D90为9.5 μm的氧化亚硅（SiOx，0<x<2），质量100g，加入4.5g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度750 ℃保温4h，950℃保温2h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到样品B；
步骤三：按质量比8：5取样品A和样品B共100g，混合，加入2g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度750 ℃保温4h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到碳包覆的SiOx材料。
本实施例制得的碳包覆氧化亚硅与粘结剂（CMC）和导电剂（SP）和SBR按质量比8：0.5：1：0.5混合成浆料，制成工作电极，组装成纽扣电池后静置10小时以上，在环境温度25℃下测进行充放电测试，首效为75.2%，循环50周后容量保持率84.6%。
上述的实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于锂离子电池负极的碳包覆硅基材料的制备方法，其特征在于，将不同尺寸的SiOx0<x<2分别与蔗糖在惰性气体氛围下高温碳化加歧化过程，然后将包覆好的不同尺寸的产物按一定比例混合，与蔗糖混合后，在惰性气体氛围下二次包覆，得到锂离子电池用的碳包覆硅基材料，包括如下步骤：
步骤一：选取粒度分布D90为3.5~4.5 μm的SiOx100g，加入5.0~5.5g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650~750 ℃保温3~4h，850~950℃保温2~3h，升温速度3~6℃/min，待降至室温，取出，得到样品A；
步骤二：取粒度分布D90为8.5~9.5 μm的SiOx100g，加入4.0~4.5g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650~750 ℃保温3~4h，850~950℃保温2~3h，升温速度3~6℃/min，待降至室温，取出，得到样品B；
步骤三：按质量比8：3~5取样品A和样品B共100g，混合，加入1.5~2g的蔗糖，置于混料机中混合均匀，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650~750 ℃保温3~4h，升温速度3~6℃/min，待降至室温，取出，得到碳包覆的硅基材料。
2.一种用于锂离子电池负极的碳包覆硅基材料，其特征在于根据权利要求1所述方法制备得到。
3.一种根据权利要求2所述碳包覆硅基材料用于锂离子电池负极的应用。
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