CN112409013A - 一种用于吸附的改性陶粒填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附的改性陶粒填料及其制备方法，所述用于吸附的改性陶粒填料按重量份包括：黏土40～60份、膨润土40～60份、硅石粉20～35份、赤泥80～100份、羧甲基纤维素钠2～10份、硫酸铵1～5份、改性剂10～40份、水玻璃5～10份、粘结剂1～3份、造孔剂2～6份；所述黏土、膨润土、硅石粉、赤泥质量比为1～1.5:1～1.5:0.5～0.7:2～2.5。本发明以黏土、膨润土、硅石粉、赤泥为主要原料，添加特定的助剂，混配均匀，制得的用于吸附的改性陶粒填料表面粗糙，比表面积大、孔隙率高、外表坚硬，化学和热稳定性好，具有较好的吸附能力，且易于再生，工艺简单，应用广泛，经济实用。

Description

一种用于吸附的改性陶粒填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理、环境友好材料领域，具体涉及一种用于吸附的改性陶粒填料及其制备方法。
背景技术
随着我国工业的发展，工业废水的排放量日益增加，达不到排放标准的工业废水排出后污染地表水和地下水，严重影响水质，尤其来自矿山、冶炼、电解、电镀、农药、油漆、颜料等企业排出的重金属废水，重金属废水中含有的汞、镉、铅、铬等具有生物毒性的重金属，在水中较稳定，难以被水中微生物降解，因此需要采用特殊合理的污水处理工艺流程对其进行处理。对重金属污水的处理，通常分为两类：一是使废水中成溶解状态的重金属转化为不溶的金属化合物或元素，经沉淀或上浮从废水中去除，可应用的方法如中和沉淀法、硫化物沉淀法、上浮分离法、电解沉淀法、隔膜电解法、吸附法等；二是将废水中的重金属在不改变化学形态的条件下进行浓缩和分离，可应用的方法有反渗透法、电渗析法、蒸发法和离子交换法等。其中，吸附法主要是利用具有巨大比表面积的多孔材料作为吸附剂而应用于重金属废水的处理，通过吸附剂对重金属的吸附作用来达到净化水质的目的。传统的吸附法主要采用活性炭作为吸附剂，活性炭具有吸附能力强、去除效率高等特点，但由于其价格昂贵，不适应于大规模的处理过程。
陶粒是以粘土、页岩、煤矸石、粉煤灰等为主要原料，掺加少量粘结剂、附加剂等经加工成粒或粉磨成球，再经烧胀等工艺制成的一种廉价吸附剂。根据原料不同，可分为粘土陶粒、粉煤灰陶粒、页岩陶粒、煤矸石陶粒等。陶粒填料具有良好的吸附性能和稳定的化学性能，且强度高、孔隙率高、比表面积大、吸附性能好，且价格便宜环保，可行性强。陶粒作为过滤材料和生物载体，广泛应用于污水处理领域。
中国专利(CN102351306B)公开了一种磁致改性陶粒填料，由作为基材的陶粒颗粒和基材内混合的磁粉、生物亲和性物质以及分散剂组成，各组分的重量百分比如下：陶粒颗粒30～84％、磁粉10～30％、生物亲和性物质1～10％、分散剂5～30％；作为基材的陶粒颗粒的主要制备原料为粉煤灰、黏土、页岩或煤矸石中的一种，其粒径在5～20mm之间，BET比表面积在300～500m2/g之间；基材内混合磁粉为四氧化三铁、三氧化二铁、一氧化铁中的一种或几种的混合物；生物亲和性物质为淀粉、壳聚糖、羟基磷灰石中的一种或几种的混合物；所使用的分散剂为聚丙烯酰胺。使用磁粉的磁致物理化学生物效应改性陶粒填料应用于处理废水。中国专利(CN104003483B)公开了一种竹炭基微电解多孔陶粒填料，其特征在于：填料以铁为阳极、碳为阴极，呈多孔蜂窝球状规整化结构，粒径为1～15mm，吸水率为20％～45％，比表面积为30～60m2/g；原料组成及质量百分比如下：铁粉：10％～50％、竹粉：5％～30％、粘土：10％～40％、活化剂：5％～10％、催化剂：1％～5％、造孔剂：1％～10％、粘结剂：1％～10％。
目前，陶粒虽作为一种廉价，应用广泛的填料，但未经改性的陶粒填料比表面积、孔体积、机械强度、抗冲刷磨损性能等物理特性，无法满足污水处理需求，因此，需要对陶粒填料进行改性，以增大多孔陶粒填料的比表面积、孔容积、连通率等特性，以此满足污水处理的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种用于吸附的改性陶粒填料及其制备方法，以解决上述技术问题。
本发明提供如下技术方案：
一种用于吸附的改性陶粒填料，所述用于吸附的改性陶粒填料按重量份包括：黏土40～60份、膨润土40～60份、硅石粉20～35份、赤泥80～100份、羧甲基纤维素钠2～10份、硫酸铵1～5份、改性剂10～40份、水玻璃5～10份、粘结剂1～3份、造孔剂2～6份；所述黏土、膨润土、硅石粉、赤泥质量比为1～1.5:1～1.5:0.5～0.7:2～2.5。
优选地，所述用于吸附的改性陶粒填料按重量份包括：黏土50～55份、膨润土50～55份、硅石粉35～30份、赤泥85～95份、羧甲基纤维素钠4～8份、硫酸铵2～4份、改性剂15～32份、水玻璃7～9份、粘结剂1.5～2.8份、造孔剂2.5～5.5份；所述黏土、膨润土、硅石粉、赤泥质量比为1:1:0.5:2。
优选地，所述改性剂为氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比1～2:0.5～1.8组成的混合溶液。
优选地，所述造孔剂按重量百分比计包括：石灰石粉45％、淀粉30％、碳酸氢铵15％、PEG10％；所述造孔剂的颗粒粒径≤0.03mm。
本发明另一目的在于提供一种上述用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将所述重量份的黏土、膨润土、硅石粉、赤泥混合均匀，在热水中浸泡24h后进行烘干；将浸泡烘干后的混合物在研磨机中研磨成细粉末状，过目筛选出符合粒径要求的粉料；然后再与所述重量份的造孔剂充分混合得混合粉料；
步骤(2)：将所述重量份的水玻璃融入水中充分溶解，与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按一定的质量比充分混合后造粒生成球，在烘箱70℃恒温烘干9～10h，使其内部水分充分蒸发，得干球；将得到的干球进行焙烧处理，冷却后得陶粒；
步骤(3)：将所述重量份的羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合后，溶解于浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，制得羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液；按照质量与体积的比为1g:0.5mL的比例，将水洗预处理后的步骤(2)制得的陶粒加入到所述羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液中浸渍24h，再将浸渍后的陶粒置于50℃的烘箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒；
步骤(4)：将步骤(3)得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水洗至pH值不再升高，置于100℃的烘箱中，干燥备用；
步骤(5)：将氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比混合均匀后得氯化铁硫酸亚铁混合溶液；按照质量与体积比为2g:1.5mL的比例，与步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热12h，得到烘干后的改性陶粒；将烘干后的改性陶粒置于马弗炉中，在500℃下加热4h；按照质量与体积比为2g:1mL的比例，再向此时的改性陶粒中加入氯化铁硫酸亚铁混合溶液，搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热10h，每加热2h后，需放入空气中冷却12h；如此重复循环3～5次后得改性陶粒；
步骤(6)：将步骤(5)制得的改性陶粒再置于马弗炉中，并将温度升至600℃，恒温煅烧2h～4h，再将温度升至700℃，恒温煅烧2h～4h；关闭马弗炉使改性陶粒在仪器内部冷却，取出后即为用于吸附的改性陶粒填料。
优选地，所述步骤(1)中过筛选出粒度≤0.05mm的粉料。
优选地，所述步骤(2)中，水玻璃与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按质量比0.5:1:2:0.3充分混合。
优选地，所述步骤(2)中，干球进行焙烧处理具体步骤为：将得到的干球在500～600℃的温度条件下进行焙烧处理1h～1.5h，冷却后得陶粒。
优选地，所述的用于吸附的改性陶粒填料的粒径为0.5～2mm。
本发明另一目的在于提供一种上述用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
从上述的技术方案可以看出，本发明的有益效果是：
(1)本发明以黏土、膨润土、硅石粉、赤泥为主要原料，添加特定的助剂，混配均匀，制得的用于吸附的改性陶粒填料表面粗糙，比表面积大、孔隙率高、外表坚硬。且陶粒填料中不含有对人体有害的重金属离子或其他有害物质。
(2)本发明添加造孔剂和水玻璃，不仅提高了改性陶粒填料的孔隙率，同时水玻璃得到加入显著提高了改性陶粒填料的强度；一定重量份的羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合溶液，对陶粒填料初步进行改性，提高陶粒填料内部的吸附能力；氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比混合组成的改性剂，进一步对陶粒填料进行改性，增强改性陶粒填料的吸附能力，提高其在污水处理应用中的去除率。
(3)本发明提供的一种用于吸附的改性陶粒填料化学和热稳定性好，具有较好的吸附能力，且易于再生，工艺简单，应用广泛，经济实用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施方式，对本发明做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种用于吸附的改性陶粒填料及其制备方法
用于吸附的改性陶粒填料，按重量份包括：黏土40kg、膨润土40kg、硅石粉20kg、赤泥80kg、羧甲基纤维素钠2kg、硫酸铵1kg、改性剂10kg、水玻璃5kg、粘结剂1kg、造孔剂2kg。
本实施例中，改性剂为氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比1:0.5组成的混合溶液。
上述用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将上述重量份的黏土、膨润土、硅石粉、赤泥混合均匀，在热水中浸泡24h后进行烘干；将浸泡烘干后的混合物在研磨机中研磨成细粉末状，过目筛选出粒度≤0.05mm的粉料；然后再与上述重量份的造孔剂充分混合得混合粉料；
步骤(2)：将上述重量份的水玻璃融入水中充分溶解，与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按质量比0.5:1:2:0.3充分混合后造粒生成球，在烘箱70℃恒温烘干9h，使其内部水分充分蒸发，得干球；将得到的干球在500℃的温度条件下进行焙烧处理1h，冷却后得陶粒；
步骤(3)：将上述重量份的羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合后，溶解于浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，制得羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液；按照质量与体积比为1g:0.5mL的比例，将水洗预处理后的步骤(2)制得的陶粒加入到上述羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液中浸渍24h，再将浸渍后的陶粒置于50℃的烘箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒；
步骤(4)：将步骤(3)得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水洗至pH值不再升高，置于100℃的烘箱中，干燥备用；
步骤(5)：将氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比混合均匀后得氯化铁硫酸亚铁混合溶液；按照质量与体积比为2g:1.5mL的比例，与步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热12h，得到烘干后的改性陶粒；将烘干后的改性陶粒置于马弗炉中，在500℃下加热4h；按照质量与体积比为2g:1mL的比例，再向此时的改性陶粒中加入氯化铁硫酸亚铁混合溶液，搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热10h，每加热2h后，放入空气中冷却12h；如此重复循环3次后得改性陶粒；
步骤(6)：将步骤(5)制得的改性陶粒再置于马弗炉中，并将温度升至600℃，恒温煅烧2h，再将温度升至700℃，恒温煅烧2h；关闭马弗炉使改性陶粒在仪器内部冷却，取出后即为用于吸附的改性陶粒填料。
实施例2
一种用于吸附的改性陶粒填料及其制备方法
用于吸附的改性陶粒填料，按重量份包括：黏土50kg、膨润土50kg、硅石粉35kg、赤泥85kg、羧甲基纤维素钠4kg、硫酸铵2kg、改性剂15kg、水玻璃7kg、粘结剂1.5kg、造孔剂2.5kg。
本实施例中，改性剂为氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比1.3:0.8组成的混合溶液。
上述用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将上述重量份的黏土、膨润土、硅石粉、赤泥混合均匀，在热水中浸泡24h后进行烘干；将浸泡烘干后的混合物在研磨机中研磨成细粉末状，过目筛选出粒度≤0.05mm的粉料；然后再与上述重量份的造孔剂充分混合得混合粉料；
步骤(2)：将上述重量份的水玻璃融入水中充分溶解，与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按质量比0.5:1:2:0.3充分混合后造粒生成球，在烘箱70℃恒温烘干9h，使其内部水分充分蒸发，得干球；将得到的干球在550℃的温度条件下进行焙烧处理1h，冷却后得陶粒；
步骤(3)：将上述重量份的羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合后，溶解于浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，制得羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液；按照质量与体积比为1g:0.5mL的比例，将水洗预处理后的步骤(2)制得的陶粒加入到上述羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液中浸渍24h，再将浸渍后的陶粒置于50℃的烘箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒；
步骤(4)：将步骤(3)得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水洗至pH值不再升高，置于100℃的烘箱中，干燥备用；
步骤(5)：将氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比混合均匀后得氯化铁硫酸亚铁混合溶液；按照质量与体积比为2g:1.5mL的比例，与步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热12h，得到烘干后的改性陶粒；将烘干后的改性陶粒置于马弗炉中，在500℃下加热4h；按照质量与体积比为2g:1mL的比例，再向此时的改性陶粒中加入氯化铁硫酸亚铁混合溶液，搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热10h，每加热2h后，放入空气中冷却12h；如此重复循环3次后得改性陶粒；
步骤(6)：将步骤(5)制得的改性陶粒再置于马弗炉中，并将温度升至600℃，恒温煅烧3h，再将温度升至700℃，恒温煅烧2h；关闭马弗炉使改性陶粒在仪器内部冷却，取出后即为用于吸附的改性陶粒填料。
实施例3
一种用于吸附的改性陶粒填料及其制备方法
用于吸附的改性陶粒填料，按重量份包括：黏土50kg、膨润土50kg、硅石粉25kg、赤泥100kg、羧甲基纤维素钠6kg、硫酸铵3kg、改性剂30kg、水玻璃7kg、粘结剂2kg、造孔剂4kg。
本实施例中，改性剂为氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比1.5:1组成的混合溶液。
上述用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将上述重量份的黏土、膨润土、硅石粉、赤泥混合均匀，在热水中浸泡24h后进行烘干；将浸泡烘干后的混合物在研磨机中研磨成细粉末状，过目筛选出粒度≤0.05mm的粉料；然后再与上述重量份的造孔剂充分混合得混合粉料；
步骤(2)：将上述重量份的水玻璃融入水中充分溶解，与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按质量比0.5:1:2:0.3充分混合后造粒生成球，在烘箱70℃恒温烘干9h，使其内部水分充分蒸发，得干球；将得到的干球在500～600℃的温度条件下进行焙烧处理1h，冷却后得陶粒；
步骤(3)：将上述重量份的羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合后，溶解于浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，制得羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液；按照质量与体积比为1g:0.5mL的比例，将水洗预处理后的步骤(2)制得的陶粒加入到上述羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液中浸渍24h，再将浸渍后的陶粒置于50℃的烘箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒；
步骤(4)：将步骤(3)得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水洗至pH值不再升高，置于100℃的烘箱中，干燥备用；
步骤(5)：将氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比混合均匀后得氯化铁硫酸亚铁混合溶液；按照质量与体积比为2g:1.5mL的比例，与步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热12h，得到烘干后的改性陶粒；将烘干后的改性陶粒置于马弗炉中，在500℃下加热4h；按照质量与体积比为2g:1mL的比例，再向此时的改性陶粒中加入氯化铁硫酸亚铁混合溶液，搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热10h，每加热2h后，放入空气中冷却12h；如此重复循环4次后得改性陶粒；
步骤(6)：将步骤(5)制得的改性陶粒再置于马弗炉中，并将温度升至600℃，恒温煅烧3h，再将温度升至700℃，恒温煅烧3h；关闭马弗炉使改性陶粒在仪器内部冷却，取出后即为用于吸附的改性陶粒填料。
实施例4
一种用于吸附的改性陶粒填料及其制备方法
用于吸附的改性陶粒填料，按重量份包括：黏土55kg、膨润土55kg、硅石粉30kg、赤泥95kg、羧甲基纤维素钠8kg、硫酸铵4kg、改性剂32kg、水玻璃9kg、粘结剂12.8kg、造孔剂5.5kg。
本实施例中，改性剂为氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比1.8:1.5组成的混合溶液。
上述用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将上述重量份的黏土、膨润土、硅石粉、赤泥混合均匀，在热水中浸泡24h后进行烘干；将浸泡烘干后的混合物在研磨机中研磨成细粉末状，过目筛选出粒度≤0.05mm的粉料；然后再与上述重量份的造孔剂充分混合得混合粉料；
步骤(2)：将上述重量份的水玻璃融入水中充分溶解，与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按质量比0.5:1:2:0.3充分混合后造粒生成球，在烘箱70℃恒温烘干9～10h，使其内部水分充分蒸发，得干球；将得到的干球在550℃的温度条件下进行焙烧处理1.2h，冷却后得陶粒；
步骤(3)：将上述重量份的羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合后，溶解于浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，制得羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液；按照质量与体积比为1g:0.5mL的比例，将水洗预处理后的步骤(2)制得的陶粒加入到上述羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液中浸渍24h，再将浸渍后的陶粒置于50℃的烘箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒；
步骤(4)：将步骤(3)得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水洗至pH值不再升高，置于100℃的烘箱中，干燥备用；
步骤(5)：将氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比混合均匀后得氯化铁硫酸亚铁混合溶液；按照质量与体积比为2g:1.5mL的比例，与步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热12h，得到烘干后的改性陶粒；将烘干后的改性陶粒置于马弗炉中，在500℃下加热4h；按照质量与体积比为2g:1mL的比例，再向此时的改性陶粒中加入氯化铁硫酸亚铁混合溶液，搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热10h，每加热2h后，放入空气中冷却12h；如此重复循环4次后得改性陶粒；
步骤(6)：将步骤(5)制得的改性陶粒再置于马弗炉中，并将温度升至600℃，恒温煅烧3h，再将温度升至700℃，恒温煅烧4h；关闭马弗炉使改性陶粒在仪器内部冷却，取出后即为用于吸附的改性陶粒填料。
实施例5
一种用于吸附的改性陶粒填料及其制备方法
用于吸附的改性陶粒填料，按重量份包括：黏土40kg、膨润土40kg、硅石粉35kg、赤泥100kg、羧甲基纤维素钠10kg、硫酸铵5kg、改性剂40kg、水玻璃10kg、粘结剂3kg、造孔剂6kg。
本实施例中，改性剂为氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比2:1.8组成的混合溶液。
上述用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将上述重量份的黏土、膨润土、硅石粉、赤泥混合均匀，在热水中浸泡24h后进行烘干；将浸泡烘干后的混合物在研磨机中研磨成细粉末状，过目筛选出粒度≤0.05mm的粉料；然后再与上述重量份的造孔剂充分混合得混合粉料；
步骤(2)：将上述重量份的水玻璃融入水中充分溶解，与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按质量比0.5:1:2:0.3充分混合后造粒生成球，在烘箱70℃恒温烘干10h，使其内部水分充分蒸发，得干球；将得到的干球在600℃的温度条件下进行焙烧处理1.5h，冷却后得陶粒；
步骤(3)：将上述重量份的羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合后，溶解于浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，制得羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液；按照质量与体积比为1g:0.5mL的比例，将水洗预处理后的步骤(2)制得的陶粒加入到上述羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液中浸渍24h，再将浸渍后的陶粒置于50℃的烘箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒；
步骤(4)：将步骤(3)得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水洗至pH值不再升高，置于100℃的烘箱中，干燥备用；
步骤(5)：将氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比混合均匀后得氯化铁硫酸亚铁混合溶液；按照质量与体积比为2g:1.5mL的比例，与步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热12h，得到烘干后的改性陶粒；将烘干后的改性陶粒置于马弗炉中，在500℃下加热4h；按照质量与体积比为2g:1mL的比例，再向此时的改性陶粒中加入氯化铁硫酸亚铁混合溶液，搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热10h，每加热2h后，放入空气中冷却12h；如此重复循环5次后得改性陶粒；
步骤(6)：将步骤(5)制得的改性陶粒再置于马弗炉中，并将温度升至600℃，恒温煅烧4h，再将温度升至700℃，恒温煅烧4h；关闭马弗炉使改性陶粒在仪器内部冷却，取出后即为用于吸附的改性陶粒填料。
对比例1
与实施例3相比，缺少羧甲基纤维素钠和硫酸铵。
制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将上述重量份的黏土、膨润土、硅石粉、赤泥混合均匀，在热水中浸泡24h后进行烘干；将浸泡烘干后的混合物在研磨机中研磨成细粉末状，过目筛选出粒度≤0.05mm的粉料；然后再与上述重量份的造孔剂充分混合得混合粉料；
步骤(2)：将上述重量份的水玻璃融入水中充分溶解，与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按质量比0.5:1:2:0.3充分混合后造粒生成球，在烘箱70℃恒温烘干9h，使其内部水分充分蒸发，得干球；将得到的干球在500～600℃的温度条件下进行焙烧处理1h，冷却后得陶粒；
步骤(3)：将步骤(2)得到陶粒在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水洗至pH值不再升高，置于100℃的烘箱中，干燥备用；
步骤(4)：将氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比混合均匀后得氯化铁硫酸亚铁混合溶液；按照质量与体积比为2g:1.5mL的比例，与步骤(2)制得的陶粒搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热12h，得到烘干的改性陶粒；将烘干后的改性陶粒填料置于马弗炉中，在500℃下加热4h；按照质量与体积比为2g:1mL的比例，再向此时的陶粒中加入氯化铁硫酸亚铁混合溶液，搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热10h，每加热2h后，放入空气中冷却12h；如此重复循环4次后得改性陶粒；
步骤(5)：将步骤(4)制得的改性陶粒再置于马弗炉中，并将温度升至600℃，恒温煅烧3h，再将温度升至700℃，恒温煅烧3h；关闭马弗炉使改性陶粒在仪器内部冷却，取出后即为用于吸附的改性陶粒填料。
对比例2
与实施例3相比，缺少改性剂。
对比例3
与实施例3相比，缺少造孔剂。
对比例4
与实施例3相比，缺少水玻璃。
试验例
为了确定本发明制备的用于吸附的改性陶粒填料的性能，现对实施例1～5制备的用于吸附的改性陶粒填料及对比例1～3制备的用于吸附的改性陶粒填料分别进行性能测试：
1.比表面积、孔容积、连通率测试：
(1)比表面积是指单位质量的陶粒所有孔隙的表面积的总和，是表征陶粒填料吸附性能的重要指标之一。微孔越发达，比表面积越大，即比表面积能反映陶粒填料的空隙的发达情况，可间接反映陶粒对污染物的吸附情况。
(2)孔容积是指单位质量的陶粒所有空隙容积的总和，是表征陶粒填料的另一重要指标。
(3)陶粒填料的微孔连通率是影响陶粒吸附性能的重要指标，陶粒内部分连通孔和封闭孔两种，连通率越高，说明陶粒填料中连通孔占比越大，即吸附性能越好。
测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002807908350000111
Figure BDA0002807908350000121
2.去除率测定
测定方法：移取浓度为30mg/L的含镉污染废水90ml，置于200ml的烧杯中，将一定量的改进陶粒填料投入，放在六联搅拌器上以100r/min速度在室温下搅拌30min，稍放置后过滤，测定其去除效果。
测定结果如表2所示：
表2
陶粒用量(g) 吸水率(％) 去除率(％)
实施例1 5 75.6 85.6
实施例2 5 79.3 87.3
实施例3 5 75.3 86.4
实施例4 5 82.6 89.3
实施例5 5 79.8 87.2
对比例1 5 33.5 45.3
对比例2 5 29.3 39.2
对比例3 5 39.8 35.9
对比例4 5 26.9 32.7
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明实施例可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于吸附的改性陶粒填料，其特征在于，所述用于吸附的改性陶粒填料按重量份包括：黏土40～60份、膨润土40～60份、硅石粉20～35份、赤泥80～100份、羧甲基纤维素钠2～10份、硫酸铵1～5份、改性剂10～40份、水玻璃5～10份、粘结剂1～3份、造孔剂2～6份；所述黏土、膨润土、硅石粉、赤泥质量比为1～1.5:1～1.5:0.5～0.7:2～2.5。
2.根据权利要求1所述的用于吸附的改性陶粒填料，其特征在于，所述用于吸附的改性陶粒填料按重量份包括：黏土50～55份、膨润土50～55份、硅石粉35～30份、赤泥85～95份、羧甲基纤维素钠4～8份、硫酸铵2～4份、改性剂15～32份、水玻璃7～9份、粘结剂1.5～2.8份、造孔剂2.5～5.5份；所述黏土、膨润土、硅石粉、赤泥质量比为1:1:0.5:2。
3.根据权利要求1所述的用于吸附的改性陶粒填料，其特征在于，所述改性剂为氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比1～2:0.5～1.8组成的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的用于吸附的改性陶粒填料，其特征在于，所述造孔剂按重量百分比计包括：石灰石粉45％、淀粉30％、碳酸氢铵15％、PEG10％；所述造孔剂的颗粒粒径≤0.03mm。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将所述重量份的黏土、膨润土、硅石粉、赤泥混合均匀，在热水中浸泡24h后进行烘干；将浸泡烘干后的混合物在研磨机中研磨成细粉末状，过目筛选出符合粒径要求的粉料；然后再与所述重量份的造孔剂充分混合得混合粉料；
步骤(2)：将所述重量份的水玻璃融入水中充分溶解，与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按一定的质量比充分混合后造粒生成球，在烘箱70℃恒温烘干9～10h，使其内部水分充分蒸发，得干球；将得到的干球进行焙烧处理，冷却后得陶粒；
步骤(3)：将所述重量份的羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合后，溶解于浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，制得羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液；按照质量与体积的比为1g:0.5mL的比例，将水洗预处理后的步骤(2)制得的陶粒加入到所述羧甲基纤维素钠和硫酸铵混合液中浸渍24h，再将浸渍后的陶粒置于50℃的烘箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒；
步骤(4)：将步骤(3)得到羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水洗至pH值不再升高，置于100℃的烘箱中，干燥备用；
步骤(5)：将氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液按质量比混合均匀后得氯化铁硫酸亚铁混合溶液；按照质量与体积比为2g:1.5mL的比例，与步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸铵改性陶粒搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热12h，得到烘干后的改性陶粒；将烘干后的改性陶粒置于马弗炉中，在500℃下加热4h；按照质量与体积比为2g:1mL的比例，再向此时的改性陶粒中加入氯化铁硫酸亚铁混合溶液，搅拌均匀，在变温加热套中蒸发脱水，然后放入烘箱110℃下加热10h，每加热2h后，需放入空气中冷却12h；如此重复循环3～5次后得改性陶粒；
步骤(6)：将步骤(5)制得的改性陶粒再置于马弗炉中，并将温度升至600℃，恒温煅烧2h～4h，再将温度升至700℃，恒温煅烧2h～4h；关闭马弗炉使改性陶粒在仪器内部冷却，取出后即为用于吸附的改性陶粒填料。
6.根据权利要求5所述的用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中过筛选出粒度≤0.05mm的粉料。
7.根据权利要求5所述的用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，水玻璃与步骤(1)得到的混合粉料、水、粘结剂按质量比0.5:1:2:0.3充分混合。
8.根据权利要求5所述的用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，干球进行焙烧处理具体步骤为：将得到的干球在500～600℃的温度条件下进行焙烧处理1h～1.5h，冷却后得陶粒。
9.根据权利要求5所述的用于吸附的改性陶粒填料的制备方法，其特征在于，所述的用于吸附的改性陶粒填料的粒径为0.5～2mm。
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