CN115041141A - 一种复合生物炭吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废水处理领域,涉及吸附法处理镉污染废水,具体涉及一种复合生物炭吸附剂及其制备方法和应用。制备方法为:将硫铝酸盐水泥、磁铁矿粉和生物炭混合均匀,再加入硬脂酸钙、羟丙基甲基纤维素,然后加入水制成泥浆,向泥浆中加入H2O2进行搅拌发泡,转移至模具中进行水化硬化反应,即得。本发明的吸附剂制备简单、过程易控、成本低、吸附能力强、机械强度高。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域,涉及吸附法处理镉污染废水,具体涉及一种复合生物炭吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
吸附法处理镉污染废水的过程为:采用吸附剂将镉污染废水中的镉离子吸附与表面,再用适宜的溶剂将镉解吸,达到分离和富集的目的。生物炭是目前广泛应用的吸附剂,然而,采用生物炭吸附后的收集,以及解吸后对生物炭的回收较为困难。
为了解决生物炭在吸附和解吸过程中的收集及回收困难的问题,本发明的发明人拟采用磁性材料与生物炭进行复合获得的磁性生物炭处理镉污染废水。磁性生物炭可以在外源磁场的作用下,从水体中分离出来。然而,发明人研究发现,传统赋予生物炭磁性的方法比较复杂、昂贵,并且生物炭表面负载的磁性物质有限且不稳定,易脱落,导致磁性效果差。此外,磁性生物炭存在机械强度不足的缺陷,导致在实际现场应用中存在自由分散和回收差的风险,从而限制了其大规模应用。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本发明的目的是提供一种复合生物炭吸附剂及其制备方法和应用,本发明的吸附剂制备简单、过程易控、成本低、吸附能力强、机械强度高。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
一方面,一种复合生物炭吸附剂的制备方法,将硫铝酸盐水泥、磁铁矿粉和生物炭混合均匀,再加入硬脂酸钙、羟丙基甲基纤维素,然后加入水制成泥浆,向泥浆中加入H2O2进行搅拌发泡,转移至模具中进行水化硬化反应,即得。
为了将磁性材料与生物炭进行复合,可以采用粘结剂可以为有机类粘结剂,也可以为无机类粘结剂,为了提高磁性材料与生物炭的复合效果,本发明采用无机类粘结剂。无机类粘结剂,例如硅酸盐、磷酸盐、铝酸盐等,本发明研究发现,采用硫铝酸盐水泥与生物炭不仅能够提高磁性材料与生物炭的复合效果,而且能提高吸附剂的机械强度。但是硫铝酸盐水泥的使用,降低了复合后吸附剂的磁性,因而,本发明采用磁铁矿粉作为磁性材料进行添加,不仅提高了吸附剂的磁性,而且能够保证吸附剂的磁性稳定,增强吸附剂的回收效果。
然而,由于生物炭经过硫铝酸盐水泥与磁铁矿粉的复合后,吸附剂的致密性增加,大大降低了吸附剂的吸附性能,为了避免硫铝酸盐水泥与磁铁矿粉的复合后的吸附性能降低,本发明采用H2O2进行发泡,不仅能够增加吸附剂的多孔结构,而且能够增加吸附剂官能团的丰富度,从而丰富了吸附剂的吸附活性位点,进而提高了吸附剂的吸附性能。
硫铝酸盐水泥一般由石灰石、矾土、石膏制备形成,成本较高,为了降低硫铝酸盐水泥的成本,从而降低吸附剂的成本,本发明采用固废基硫铝酸盐水泥。
另一方面,一种复合生物炭吸附剂,由上述制备方法获得。
第三方面,一种上述复合生物炭吸附剂在处理镉废水中的应用。
本发明的有益效果为:
1.本发明以采用硫铝酸盐水泥将生物炭与磁铁矿粉复合,增加了复合稳定性能,避免吸附过程中产生脱落。
2.本发明以磁铁矿粉作为磁源,解决了吸附剂赋磁成本高和工艺复杂的问题。并且吸附剂的磁性高且性能稳定,因此可回收效果好。
3.本发明利用H2O2发泡工艺使吸附剂具有多孔结构,增加了表面吸附位点,从而提高了对重金属的吸附能力。
4.本发明提供的吸附剂具有良好的机械强度,抗干扰能力强,能够很好的适应于复杂的现场应用环境,避免了自由分散和回收差的风险。
5.本发明采用固废基硫铝酸盐水泥通过烧结固废混合物而成,变废为宝,实现了废物资源化利用。此外,以固废基硫铝酸盐水泥为原材料制备的本发明所述吸附剂,被用于去除溶液中的重金属,达到了以废治废的效果。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1中多孔磁性固废基硫铝酸盐水泥复合生物炭吸附剂的FTIR图谱。
图2为实施例1中多孔磁性固废基硫铝酸盐水泥复合生物炭吸附剂的磁化曲线图。
图3为实施例1中多孔磁性固废基硫铝酸盐水泥复合生物炭吸附剂的氮气吸附脱附等温线及孔径分布图。
图4为实施例1和对比例1~3中吸附剂对镉的吸附能力对比图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于赋予生物炭磁性存在方法比较复杂、稳定性差、磁性效果差、机械强度不足等缺陷,本发明提出了一种复合生物炭吸附剂及其制备方法和应用。
本发明的一种典型实施方式,提供了一种复合生物炭吸附剂的制备方法,将硫铝酸盐水泥、磁铁矿粉和生物炭混合均匀,再加入硬脂酸钙、羟丙基甲基纤维素,然后加入水制成泥浆,向泥浆中加入H2O2进行搅拌发泡,转移至模具中进行水化硬化反应,即得。
本发明通过硫铝酸盐水泥、磁铁矿粉作为原料与生物炭进行复合,不仅能够提高磁性材料与生物炭的复合效果,而且能提高吸附剂的机械强度,还能提高了吸附剂的磁性和磁性稳定性,增强吸附剂的回收效果。同时通过H2O2进行发泡,提高吸附剂的吸附性能。
本发明添加硬脂酸钙可以有效减少水分的添加量,有利于吸附剂强度的提高。本发明添加羟丙基甲基纤维素提高泥浆的稠度,能够在发泡过程中使气泡均匀稳定存在在凝胶中。
该实施方式的一些实施例中,硫铝酸盐水泥、磁铁矿粉和生物炭的质量比为50~60:25~30:17~25。优选为55~57:25~26:18~20。
该实施方式的一些实施例中,硬脂酸钙添加量为硫铝酸盐水泥添加质量的0.5~2%。
该实施方式的一些实施例中,羟丙基甲基纤维素添加量为硫铝酸盐水泥添加质量的1~2%。
该实施方式的一些实施例中,H2O2添加量为硫铝酸盐水泥添加质量的1.5~3%。
该实施方式的一些实施例中,搅拌发泡的时间为1.5~2.5min。
该实施方式的一些实施例中,所述模具为颗粒模具。颗粒模具的尺寸直径为3~10mm。优选直径为5mm。
该实施方式的一些实施例中,水化硬化反应的时间为2~7天。
该实施方式的一些实施例中,所述硫铝酸盐水泥为固废基硫铝酸盐水泥。固废基硫铝酸盐水泥通过烧结固废混合物而成,变废为宝,实现了废物资源化利用。此外,以固废基硫铝酸盐水泥为原材料制备的本发明所述吸附剂,被用于去除溶液中的重金属,达到了以废治废的效果。
在一种或多种实施例中,固废基硫铝酸盐水泥由脱硫石膏、铝灰、赤泥和电石渣按照质量比20~25:15~19:22~30:30~35混合煅烧获得。
更为具体地,煅烧温度为1200~1300℃,煅烧时间为25~35min。
该实施方式的一些实施例中,所述生物炭以玉米秸秆作为原材料经过热解获得。
在一种或多种实施例中,热解温度为600~800℃,热解的温升速率为15~25℃/min,热解时间为1~2h。
本发明的另一种实施方式,提供了一种复合生物炭吸附剂,由上述制备方法获得。
该实施方式的一些实施例中,比表面积为45.00~50.00m2 g-1。
该实施方式的一些实施例中,磁饱和强度为12.00~14.00emu g-1。
本发明的第三种实施方式,提供了一种上述复合生物炭吸附剂在处理镉废水中的应用。
更为具体地,处理方法为:将复合生物炭吸附剂加入至镉废水中,进行混合,然后进行磁分离。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案,以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
1、吸附剂的制备:
(1)固废基硫铝酸盐水泥的制备:将111.9g烟气脱硫石膏、84.1g铝灰、139.2g赤泥和164.9g电石渣在105℃下干燥至恒重,粉碎至通过200目筛网并均匀混合,加水至能团制成型,然后在110℃下烘干2h,最后在1250℃下煅烧0.5h,得固废基硫铝酸盐水泥。
(2)磁铁矿粉的制备:将50g天然磁铁矿粉碎至通过100目筛,得天然磁铁矿粉。
(3)生物炭的制备:将30g玉米秸秆粉碎至通过100目筛,并进行高温热解,得生物炭。设置热解温度为600℃,温升速率为20℃/min,时间为1h。
(4)多孔磁性固废基硫铝酸盐水泥复合生物炭吸附剂的制备:将56g固废基硫铝酸盐水泥、25g磁铁矿粉和19g生物炭均匀混合,向混合物中加入0.28g硬脂酸钙和0.56g羟丙基甲基纤维素均匀混合,再向混合物中加入去离子水至能搅拌均匀制成泥浆,然后向泥浆中0.575mlH2O2,快速搅拌2min发泡,最后将发泡泥浆移到直径为5mm的颗粒模具中进行水化硬化反应,2天后脱模获得多孔磁性固废基硫铝酸盐水泥复合生物炭吸附剂。
2、性能测试
(1)表征:对制备的吸附剂进行FTIR、VSM、BET和抗压强度测试。由图1可知,吸附剂具有丰富的表面官能团,这有利于其对重金属的吸附。由图2可知,吸附剂具有很好的磁性,磁饱和强度为13.95emu g-1,这确保了其在外源磁场存在下能够从溶液中分离回收。图3中存在对应于IV型等温线行为的滞后回线,这表明吸附剂中存在介孔结构。吸附剂具有多孔结构,比表面积为49.32m2 g-1,这为重金属的吸附提供了丰富的吸附位点。此外,经测量,吸附剂的机械抗压强度为1000mN,这确保了其对外界的抗干扰能力,能够很好的适应于复杂的现场应用环境。
(2)吸附性能:首先,制备浓度分别为1mg/L,10mg/L,25mg/L,50mg/L,80mg/L,100mg/L,150mg/L,200mg/L,300mg/L,400mg/L,600mg/L,800mg/L,1000mg/L的一系列模拟镉污染水溶液,调节PH值为5.0,体积量为45ml。然后,向各镉溶液中加入1粒吸附剂,放入水浴振荡器中,保持温度25℃,回旋振荡120rpm,振荡24h。最后,采用注射过滤,用ICP检测滤液中镉含量,分析吸附剂对镉的吸附量。结果见图4。
对比例1
1、吸附剂的制备:
(1)固废基硫铝酸盐水泥的制备:同实施例1。
(2)吸附剂制备:将56g固废基硫铝酸盐水泥、0.28g硬脂酸钙和0.56g羟丙基甲基纤维素均匀混合,再向混合物中加入去离子水至能搅拌均匀制成泥浆,然后将泥浆移到直径为5mm的颗粒模具中进行水化硬化反应,2天后脱模获得吸附剂。
2、性能测试:
吸附性能:操作步骤同实施例1。结果见图4。
对比例2
1、吸附剂的制备:
(1)固废基硫铝酸盐水泥的制备:同实施例1。
(2)磁铁矿粉的制备:同实施例1。
(3)吸附剂制备:将56g固废基硫铝酸盐水泥、25g磁铁矿粉、0.28g硬脂酸钙和0.56g羟丙基甲基纤维素均匀混合,再向混合物中加入去离子水至能搅拌均匀制成泥浆,然后将泥浆移到直径为5mm的颗粒模具中进行水化硬化反应,2天后脱模获得吸附剂。
2、性能测试
吸附性能:操作步骤同实施例1。结果见图4。
对比例3
1、吸附剂的制备
(1)固废基硫铝酸盐水泥的制备:同实施例1。
(2)磁铁矿粉的制备:同实施例1。
(3)生物炭的制备:同实施例1。
(4)吸附剂制备:将56g固废基硫铝酸盐水泥、25g磁铁矿粉和19g生物炭均匀混合,向混合物中加入0.28g硬脂酸钙和0.56g羟丙基甲基纤维素均匀混合,再向混合物中加入去离子水至能搅拌均匀制成泥浆,然后将泥浆移到直径为5mm的颗粒模具中进行水化硬化反应,2天后脱模获得吸附剂。
2、性能测试
吸附性能:操作步骤同实施例1。结果见图4。
由图4所示,各吸附剂对镉的的吸附能力依次为实施例1>对比例3>对比例1>对比例2。由于添加生物炭后,吸附剂的比表面积和吸附性能得到改善,使对比例3制备的吸附剂对镉的吸附能力优于对比例1和2制备的吸附剂。此外,发泡技术的应用进一步提高了吸附剂比表面积,进而使实施例1制备的吸附剂优于对比例3制备的吸附剂。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合生物炭吸附剂的制备方法,其特征是,将硫铝酸盐水泥、磁铁矿粉和生物炭混合均匀,再加入硬脂酸钙、羟丙基甲基纤维素,然后加入水制成泥浆,向泥浆中加入H2O2进行搅拌发泡,转移至模具中进行水化硬化反应,即得。
2.如权利要求1所述的复合生物炭吸附剂的制备方法,其特征是,硫铝酸盐水泥、磁铁矿粉和生物炭的质量比为50~60:25~30:17~25;优选为55~57:25~26:18~20;
或,硬脂酸钙添加量为硫铝酸盐水泥添加质量的0.5~2%;
或,羟丙基甲基纤维素添加量为硫铝酸盐水泥添加质量的1~2%;
或,H2O2添加量为硫铝酸盐水泥添加质量的1.5~3%。
3.如权利要求1所述的复合生物炭吸附剂的制备方法,其特征是,搅拌发泡的时间为1.5~2.5min;
或,水化硬化反应的时间为2~7天。
4.如权利要求1所述的复合生物炭吸附剂的制备方法,其特征是,所述模具为颗粒模具;优选地,颗粒模具的尺寸直径为3~10mm;进一步优选直径为5mm。
5.如权利要求1所述的复合生物炭吸附剂的制备方法,其特征是,所述硫铝酸盐水泥为固废基硫铝酸盐水泥;
优选地,固废基硫铝酸盐水泥由脱硫石膏、铝灰、赤泥和电石渣按照质量比20~25:15~19:22~30:30~35混合煅烧获得;
进一步优选地,煅烧温度为1200~1300℃,煅烧时间为25~35min。
6.如权利要求1所述的复合生物炭吸附剂的制备方法,其特征是,所述生物炭以玉米秸秆作为原材料经过热解获得;
优选地,热解温度为600~800℃,热解的温升速率为15~25℃/min,热解时间为1~2h。
7.一种复合生物炭吸附剂,其特征是,由权利要求1~6任一所述的制备方法获得。
8.如权利要求7所述的复合生物炭吸附剂,其特征是,比表面积为45.00~50.00m2g-1;
或,磁饱和强度为12.00~14.00emu g-1。
9.一种权利要求7或8所述的复合生物炭吸附剂在处理镉废水中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征是,处理方法为:将复合生物炭吸附剂加入至镉废水中,进行混合,然后进行磁分离。
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