CN112408692A - 焦化废水前置膜处理分盐零排放工艺 - Google Patents

焦化废水前置膜处理分盐零排放工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种焦化废水的处理方法，其包括如下步骤：S1、将焦化废水依次进行生化处理和物化混凝沉降后，进行超滤，去除悬浮物，得到初级处理废水；S2、将所述初级处理废水进行纳滤，将初级处理废水中的硫酸根和氯化钠进行分离，形成纳滤浓水和纳滤产水；S3、将所述纳滤产水进行反渗透处理，分离成工业新水和反渗透浓水；S4、将所述反渗透浓水依次进行高压反渗透和电渗析，分离成工业新水和浓水；S5、将所述浓水进行提纯纳滤后，分离成硫酸根浓水和氯化钠溶液；S6、将所述氯化钠溶液进行结晶蒸发，得到工业氯化钠；S7、将所述纳滤浓水进行高压纳滤，得到硫酸根浓水和产水。通过本发明的工艺可将焦化废水回收95％作为新水使用。

Description

焦化废水前置膜处理分盐零排放工艺
技术领域
本发明专利主要针对焦化废水在生化后出水进行前置膜处理分盐的一种零排放新工艺。主要用于焦化废水以零排放为目的处理需求。利用纳滤膜前端分盐将氯离子和硫酸根分离，最终产生氯化钠工业盐，并合理消纳硫酸根浓盐水的方法达到零排放目的。
背景技术
现有焦化废水生化处理零排放工艺主要分三种：一、生化→物化混凝处理→回用冲渣或混入原料，二、生化→物化混凝处理→去除有机物→膜处理→产水回用，浓水冲渣或混入原料；三、生化→物化混凝处理→去除有机物→膜处理→产水回用→浓水分盐浓缩→分别提出工业级氯化钠和硫酸钠。其中第一种和第二种是现阶段焦化废水应用最广泛的处理工艺流程，第三种现国内外仅有宝武炭材宝山基地的四期废水装置投入运行，现已正常运行。第一种工艺最简单投资最少，但是由于冲渣水量大，很多焦化厂里无法消化那么大废水量导致水量平衡极其困难。第二种工艺比第一种工艺流程相对更长投资也更大，但是通过膜处理能产生60～70％的RO产水可以替代工业新水使用，故需要去冲渣或混料的浓废水只有原来的30～40％，大大减轻了水量平衡的压力，也回收了部分废水节约了外部耗水量，但是由于浓水的盐分很高，尤其焦化废水中的氯离子被浓缩后大约浓度在5000mg/L左右，加之水量不小对用水单位的设备管道会产生较严重腐蚀，影响用水单元的正常生产，大幅增加设备检维修费用，例如之前宝钢股份宝山基地的焦化废水浓盐水送至烧结等混料，对其设备产生较大腐蚀。第三种就是将所有废水通过膜过滤、分盐浓缩、蒸发结晶的方法，回收所有液体水分作为工业新水回用到生产单元，将废水中的盐分结晶成工业级氯化钠和硫酸钠产品盐外销，没有废水和废渣产生，该工艺对环境最为友好，不产生后续废水、固废，回收所有水分；但是投资和运行费用较高，是三种工艺中最高的。
发明内容
通过本发明的工艺可将焦化废水回收95％作为新水使用，投资及运行费用较第三种工艺大幅下降，仅略高于第二种工艺，但是又不会对用水单元产生腐蚀问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种焦化废水的处理方法，其包括如下步骤：
S1、将焦化废水依次进行生化处理和物化混凝沉降后，进行超滤，去除悬浮物，得到初级处理废水；
S2、将所述初级处理废水进行纳滤，将初级处理废水中的硫酸根和氯化钠进行分离，形成纳滤浓水和纳滤产水；
S3、将所述纳滤产水进行反渗透处理，分离成工业新水和反渗透浓水；
S4、将所述反渗透浓水依次进行高压反渗透和电渗析，分离成工业新水和浓水；
S5、将所述浓水进行提纯纳滤后，分离成硫酸根浓水和氯化钠溶液；
S6、将所述氯化钠溶液进行结晶蒸发，得到工业氯化钠；
S7、在步骤S3进行的同时，将所述纳滤浓水进行高压纳滤，得到硫酸根浓水和产水，将所述硫酸根浓水与步骤S5中得到硫酸根浓水混合进行混料或冲渣；将所述产水与步骤S2中得到的纳滤产水混合，进行反渗透处理。
作为优选方案，步骤S1中所述的生化处理采用A/O/A/O方法，可以将有机物、氨氮、总氮去除到较低水平，有利于后续膜处理运行；所述的物化混凝沉降的方法为添加絮凝剂，以去除废水中的悬浮物，减少后续超滤的负荷，以不显著增加金属离子为添加量标准。
作为优选方案，步骤S1中所述的超滤采用外压式超滤膜，使用盐酸和次氯酸钠及液碱进行间歇加强反洗，确保出水浊度小于1NTU。
作为优选方案，步骤S2中所述的纳滤采用对硫酸根截留率不低于98％的纳滤膜，更优选为99％，只有这样才能确保氯离子和硫酸根离子的有效分离。
作为优选方案，步骤S3中所述的反渗透处理采用苦咸水反渗透膜，得水率可视具体情况而定，一般60～80％。
作为优选方案，步骤S4中所述的高压反渗透采用海水淡化膜，此处的管道材质要充分考虑高氯废水的腐蚀性，可采用2205不锈钢或2507不锈钢材质。
作为优选方案，步骤S4中所述的电渗析采用的电渗析膜的透水率不低于1.5L/m2/h，能将盐分浓缩到18％以上。
作为优选方案，步骤S5中所述的提纯纳滤的纳滤膜对分子量为200以上的有机物具有截留能力，其他性能与步骤S2中的纳滤处理所用的纳滤膜相同。
作为优选方案，步骤S7中所述的高压纳滤采用能承受70bar工作压力的高压纳滤膜，另外还要有常规纳滤膜的截留能力，主要因为高压纳滤浓缩的硫酸根浓度较高，膜需要承受较大的渗透压，方能达到工艺所要求的浓度。
本发明的方法主要有以下特点：
1、现有技术大都使用先浓缩再蒸发结晶等工艺，和本工艺中先分盐后浓缩蒸发差别巨大。
2、本发明利用纳滤去除有机物。原有的零排放工艺中第二第三种工艺都要使用活性炭、臭氧、树脂等技术去除有机物，方能满足进入反渗透的进水要求，缺点是这些方法投资和维护费用都很高，且部分工艺流程很长会产生相应的废水和废液。用纳滤膜费用相对低廉。而最终这些有机物富集在纳滤浓水中后，通过浓缩形成高浓度有机溶液送往烧结、焦炉、高炉等混料进行高温焚烧，最终有机物得到彻底分解，同时适量的高浓度有机溶液有利于烧结矿的开孔。
2、本发明中，前置分盐最大程度减少了纳滤浓缩液中的氯离子含量。超滤过后直接进纳滤分盐，最大的优势是，由于纳滤对氯离子完全透过不截留，所以原水中的大部分氯离子不会留在浓水段而是随着产水省去了后端工艺。残留在纳滤浓水中的氯离子与原水中氯离子浓度相同，一般不超过1500mg/L；而在随后的纳滤浓缩过程中，由于使用的也是纳滤膜所以氯离子浓度不会上升，反而会随着浓缩液中硫酸根离子的不断升高产生离子挤出效应，浓缩液中的氯离子会有一定程度的下降，大约会下降到1000～1200mg/L，所以最终送往混料冲渣的5％的纳滤浓水中，氯离子仅有1000～1200mg/L，该含量的氯离子对混料冲渣用水单元的设备使用完全没有问题。这样解决了硫酸根和有机物的去路问题，减少了投资简化了工艺，还不会对用水单元系统产生腐蚀影响。
3、本发明中，氯离子得以开路，最终产出单一的氯化钠工业盐。由于氯离子在整个系统中不断浓缩至氯化钠浓水中，最终进入蒸发结晶器产出氯化钠产品盐，使氯离子得以不断开路去除，不会在系统中富集。类似原有的第三种工艺需要产出两种氯化钠和硫酸钠产品盐，本工艺只产生一种工艺盐，工艺更加简单，其次硫酸钠产品生产过程中为了确保硫酸钠的产品品质，都会使用冷冻结晶法或是热法分盐法来确保品质，这样的工艺流程长，操作要点多，平稳运行相对要求较高；况且硫酸钠由于本身物理性质，在低于20℃状态下溶解大大幅下降，所以稍有不慎工艺管道就容易发生堵塞，需要用热水长时间冲扫，对稳定运行形成一定困难。所以相对生产硫酸钠来说，氯化钠工业盐不但解决了氯离子开路腐蚀设备问题，生产稳定性及连续性明显优于硫酸钠。
因此，本发明具有以下有益效果：
1、回收的废水占比较高可达95％，经济性最佳。回收废水比例只比第三种全处理零排放工艺少4.5％，但是投资和运行费用要比其少30％—40％。且由于混料及冲渣的废水中氯离子含量很低，对用水单位的设备不造成影响，可省去用水单位设备维修费用，所以其综合成本和第二种浓水全冲渣的工艺基本相同。故本工艺综合经济性较第二第三种工艺更佳。
2、氯化钠工业盐品级较高。由于使用纳滤膜两道提纯，氯化钠的工业盐水中硫酸根及有机物含量很低，结晶出的氯化钠可以很轻松的做到95％以上的一级品纯度，如果加上烘干设备去除盐中的水分，完全可以达到98％以上的纯度。
3、工艺相对于简单，运行较稳定。本工艺相对于第三种全处理零排放工艺来说，减少了有机物去除装置和硫酸钠结晶装置；现阶段的有机物处理主要使用活性炭、树脂、臭氧、电催化氧化等工艺。臭氧和电氧化工艺设备投资大，能耗高，且在生产过程中会产生对环境和人不友好的气体，所以实际应用于焦化废水并运行良好的案例较少。而活性炭和树脂都存在吸附饱和的问题，需要进行燃烧炉再生或是温水碱洗再生，还要应对再生尾气和再生废液的处理问题，相对工艺比较复杂，流程较长。而硫酸钠结晶装置通常使用冷冻结晶法或是热法分盐法来确保品质，这样的工艺流程长，操作要点多，平稳运行相对要求较高；况且硫酸钠由于本身物理性质，在低于20℃状态下溶解度大幅下降，稍有不慎工艺管道就容易发生堵塞，需要用热水长时间冲扫，对稳定运行形成一定困难。所以，由于减少了有机物去除装置和硫酸钠结晶装置后，本工艺流程简单，运行调试更容易进入稳定运行期。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的工艺路线图(以处理量100m3/h为例)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种焦化废水的处理方法，如图1所示，其包括如下步骤：
S1、将焦化废水依次进行A/O/A/O法的生化处理和投加絮凝剂的物化混凝沉降后，用外压式超滤膜进行超滤，去除悬浮物，得到初级处理废水；
S2、将所述初级处理废水进行纳滤，将初级处理废水中的硫酸根和氯化钠进行分离，形成纳滤浓水和纳滤产水；
S3、将所述纳滤产水用苦咸水反渗透膜进行反渗透处理，分离成工业新水和反渗透浓水；
S4、将所述反渗透浓水依次进行海水淡化膜的高压反渗透和电渗析膜的电渗析，分离成工业新水和浓水；高压反渗透的运行压力大致在30bar—60bar，电渗析运行时电流不宜超过370A/m2。
S5、将所述浓水进行提纯纳滤后，分离成硫酸根浓水和氯化钠溶液；
S6、将所述氯化钠溶液进行结晶蒸发，得到工业氯化钠；
S7、在步骤S3进行的同时，将所述纳滤浓水进行高压纳滤，得到硫酸根浓水和产水，将所述硫酸根浓水与步骤S5中得到硫酸根浓水混合进行混料或冲渣；将所述产水与步骤S2中得到的纳滤产水混合，进行反渗透处理。
本实施例处理的焦化废水原水的理化指标为：COD 4500mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根1300mg/L。
经本实施例的方法处理后，各阶段的出水的理化指标如下：
焦化废水原水：COD 4500mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根1300mg/L。
物化出水COD 250mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根1300mg/L。
经过超滤、纳滤后产水：COD≦50mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根≦100mg/L。
纳滤浓水：COD≦1050mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根≦6000mg/L。
高压纳滤至冲渣或混料的浓水：COD≦4500mg/L，氯离子1000mg/L，硫酸根≦27000mg/L。
反渗透产水：COD≦10mg/L，氯离子60mg/L，硫酸根≦50mg/L。
经过高压反渗透、高倍浓缩浓水水质；COD≦500mg/L，氯离子50000mg/L，硫酸根≦1000mg/L。
最终氯化钠成品盐经干燥后：氯化钠含量≧95％，硫酸根≦1％。
实施例2
本实施例提供了一种焦化废水的处理方法，如图1所示，其包括如下步骤：
S1、将焦化废水依次进行A/A/O法的生化处理和投加絮凝剂的物化混凝沉降后，用外压式超滤膜进行超滤，去除悬浮物，得到初级处理废水；
S2、将所述初级处理废水进行纳滤，将初级处理废水中的硫酸根和氯化钠进行分离，形成纳滤浓水和纳滤产水；
S3、将所述纳滤产水用苦咸水反渗透膜进行反渗透处理，分离成工业新水和反渗透浓水；
S4、将所述反渗透浓水依次进行海水淡化膜的高压反渗透和电渗析膜的电渗析，分离成工业新水和浓水；高压反渗透的运行压力大致在30bar—60bar，电渗析运行时电流不宜超过370A/m2。
S5、将所述浓水进行提纯纳滤后，分离成硫酸根浓水和氯化钠溶液；
S6、将所述氯化钠溶液进行结晶蒸发，得到工业氯化钠；
S7、在步骤S3进行的同时，将所述纳滤浓水先进行阳离子树脂脱除钙镁硬度，然后再进行高压纳滤，得到硫酸根浓水和产水，将所述硫酸根浓水与步骤S5中得到硫酸根浓水混合进行混料或冲渣；将所述产水与步骤S2中得到的纳滤产水混合，进行反渗透处理。
本实施例处理的焦化废水原水的理化指标为：COD 4500mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根1500mg/L。
经本实施例的方法处理后，各阶段的出水的理化指标如下：
物化出水COD 250mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根1500mg/L。
经过超滤、纳滤后产水：COD≦50mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根≦100mg/L。
纳滤浓水：COD≦1050mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根≦6500mg/L，钙离子30mg/L。
纳滤浓水经过阳离子脱钙后：COD≦1050mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根≦6500mg/L，钙离子2mg/L。
高压纳滤至冲渣或混料的浓水：COD≦4500mg/L，氯离子1000mg/L，硫酸根≦27000mg/L，钙离子10mg/L。
反渗透产水：COD≦10mg/L，氯离子60mg/L，硫酸根≦50mg/L。
经过高压反渗透、高倍浓缩浓水水质；COD≦500mg/L，氯离子50000mg/L，硫酸根≦1000mg/L。
最终氯化钠成品盐经干燥后：氯化钠含量≧95％，硫酸根≦1％。
实施例3
本实施例提供了一种焦化废水的处理方法，如图1所示，其包括如下步骤：
S1、将焦化废水依次进行A/O/A/O法的生化处理和投加絮凝剂的物化混凝沉降后，用外压式超滤膜进行超滤，去除悬浮物，得到初级处理废水；
S2、将所述初级处理废水进行纳滤，将初级处理废水中的硫酸根和氯化钠进行分离，形成纳滤浓水和纳滤产水；
S3、将所述纳滤产水用苦咸水反渗透膜进行反渗透处理，分离成工业新水和反渗透浓水；
S4、将所述反渗透浓水依次进行海水淡化膜的高压反渗透和电渗析膜的电渗析，分离成工业新水和浓水；高压反渗透的运行压力大致在30bar—60bar，电渗析运行时电流不宜超过370A/m2。
S5、将所述浓水进行提纯纳滤后，分离成硫酸根浓水和氯化钠溶液；
S6、将所述氯化钠溶液进行结晶蒸发，得到工业氯化钠；
S7、在步骤S3进行的同时，将所述纳滤浓水进行高压纳滤，得到硫酸根浓水和产水，将所述硫酸根浓水与步骤S5中得到硫酸根浓水混合，后进行电催化氧化处理，在低电压(5.5V)高电流(700A)条件下去除40％有机物，然后进行混料或冲渣；将所述产水与步骤S2中得到的纳滤产水混合，进行反渗透处理。
本实施例处理的焦化废水原水的理化指标为：COD 5000mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根1300mg/L。
经本实施例的方法处理后，各阶段的出水的理化指标如下：
物化出水COD 300mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根1300mg/L。
经过超滤、纳滤后产水：COD≦50mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根≦100mg/L。
纳滤浓水：COD≦1200mg/L，氯离子1500mg/L，硫酸根≦6000mg/L。
高压纳滤的浓水：COD≦5000mg/L，氯离子1000mg/L，硫酸根≦27000mg/L。
高压纳滤浓水经过电催化氧化后出水：COD≦3000mg/L，氯离子1000mg/L，硫酸根≦27000mg/L。
反渗透产水：COD≦10mg/L，氯离子60mg/L，硫酸根≦50mg/L。
经过高压反渗透、高倍浓缩浓水水质；COD≦700mg/L，氯离子50000mg/L，硫酸根≦1000mg/L。
最终氯化钠成品盐经干燥后：氯化钠含量≧95％，硫酸根≦1％。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种焦化废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将焦化废水依次进行生化处理和物化混凝沉降后，进行超滤，去除悬浮物，得到初级处理废水；
S2、将所述初级处理废水进行纳滤，将初级处理废水中的硫酸根和氯化钠进行分离，形成纳滤浓水和纳滤产水；
S3、将所述纳滤产水进行反渗透处理，分离成工业新水和反渗透浓水；
S4、将所述反渗透浓水依次进行高压反渗透和电渗析，分离成工业新水和浓水；
S5、将所述浓水进行提纯纳滤后，分离成硫酸根浓水和氯化钠溶液；
S6、将所述氯化钠溶液进行结晶蒸发，得到工业氯化钠；
S7、在步骤S3进行的同时，将所述纳滤浓水进行高压纳滤，得到硫酸根浓水和产水，将所述硫酸根浓水与步骤S5中得到硫酸根浓水混合进行混料或冲渣；将所述产水与步骤S2中得到的纳滤产水混合，进行反渗透处理。
2.如权利要求1所述的焦化废水的处理方法，其特征在于，步骤S1中所述的生化处理采用A/O/A/O方法；所述的物化混凝沉降的方法为添加絮凝剂。
3.如权利要求1所述的焦化废水的处理方法，其特征在于，步骤S1中所述的超滤采用外压式超滤膜。
4.如权利要求1所述的焦化废水的处理方法，其特征在于，步骤S2中所述的纳滤采用对硫酸根截留率不低于98％的纳滤膜。
5.如权利要求1所述的焦化废水的处理方法，其特征在于，步骤S3中所述的反渗透处理采用苦咸水反渗透膜。
6.如权利要求1所述的焦化废水的处理方法，其特征在于，步骤S4中所述的高压反渗透采用海水淡化膜。
7.如权利要求1所述的焦化废水的处理方法，其特征在于，步骤S4中所述的电渗析采用的电渗析膜的透水率不低于1.5L/m2/h。
8.如权利要求1所述的焦化废水的处理方法，其特征在于，步骤S5中所述的提纯纳滤的纳滤膜对分子量为200以上的有机物具有截留能力。
9.如权利要求1所述的焦化废水的处理方法，其特征在于，步骤S7中所述的高压纳滤采用能承受70bar工作压力的高压纳滤膜。
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