CN112403213B - 一种氢氧化镁浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化镁浆料及其制备方法,其制备过程包括先制备质量分数为30~70%的氢氧化镁水溶液,并进行预混合;其中:氢氧化镁水溶液中的氢氧化镁粒径配比为:100~325目、500~750目、1250~2000目、2000~2500目和5000目以上的原料,且含量不同,再向氢氧化镁水溶液中添加0.1~30wt%的稳定剂和0.1~30wt%的降粘剂;配合大扭矩、立体强力搅拌,制备获得高分散、低粘度长时间稳定不沉淀的氢氧化镁浆料,制备方法简单,工艺步骤少,便于自动化控制,有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境友好材料制备领域,尤其涉及一种高固含、低粘度、高稳定性氢氧化镁浆料及其制备方法。
背景技术
氢氧化镁活性强、安全性高,被广泛应用于阻燃剂生产、制药业和环保产业等,氢氧化镁浆料作为一种环保材料,广泛应用于烟气脱硫、处理酸性废水、含重金属工业废水等领域。氢氧化镁浆料是一种固液混合物,其粘度随固含量升高而升高,当固含量大于45%时,浆料表现为类固态,失去流动性。另由于氢氧化镁表面极性较强,在长途运输和长期储存过程中,可能会失去稳定性,形成凝胶或沉渣,从而使浆料难以利用,并带来管道堵塞、输送和搅拌设备损坏等问题。因此亟需发展一种高稳定性、可长期不沉淀的氢氧化镁浆料制备方法。
发明内容
本发明针对现有高固含氢氧化镁浆料粘度大、不稳定、易沉淀问题,提供了一种高固含、低粘度、高稳定性氢氧化镁浆料制备方法,通过合理配比颗粒粒径,添加提高稳定性和降低粘度的试剂,配合大扭矩、立体强力搅拌,制备获得高分散、低粘度长时间稳定不沉淀的氢氧化镁浆料。
所述的高固含、低粘度、高稳定性氢氧化镁浆料制备方法,包含以下步骤:
(1)制备质量分数为30~70%的氢氧化镁水溶液,并进行预混合;其中:氢氧化镁水溶液中的氢氧化镁粒径配比为:100~325目含量15~35wt%,500~750目含量8~30wt%,1250~2000目含量20~40wt%,2000~2500目含量8~30wt%,5000目以上含量15~35wt%;该步骤中通过高分子分散剂在颗粒表面的吸附,使颗粒间形成空间位阻作用,减轻颗粒团聚现象,用以提高浆料的稳定性。
(2)在氢氧化镁水溶液中添加0.1~30wt%的稳定剂;所述稳定剂选自磷酸盐、羧酸型高分子表面活性剂、聚合物阴离子分散剂和水溶性碱金属盐、黄原胶的木质素磺酸盐、羧基纤维素中的至少一种;
(3)在氢氧化镁水溶液中添加0.1~30wt%的降粘剂;所述降粘剂选自醋酸、醋酸铵、醋酸镁、氯化镁、碳酸氢铵、氯化铵中的至少一种;
(4)采用球磨、超声或剪切搅拌对步骤(3)的氢氧化镁水溶液进行充分的混合。此步骤采用球磨、超声或剪切搅拌,使分散剂与颗粒结合更加牢固,从而制成高分散、长时间稳定的不沉淀氢氧化镁浆料。
对于上文所述的制备方法,优选的情况下,所述氢氧化镁水溶液中的氢氧化镁粒径配比为:325目含量20~30wt%,500目含量8~12wt%,1250目含量20~30wt%,2500目含量8~12wt%,5000目含量20~30wt%。
对于上文所述的制备方法,优选的情况下,所述的羧酸型高分子表面活性剂选自以下试剂中的至少一种:聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素羧基改性聚丙烯酰胺、聚丙烯酸一聚氧乙烯钠盐、聚甲基丙烯酸-聚烯酸甲酯、聚酰胺-聚乙烯乙二醇;所述的聚合物阴离子分散剂选自以下试剂中的至少一种:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂基硫酸三乙醇胺、十二烷基磷酸酯钾盐;所述的水溶性碱金属盐选自以下试剂中的至少一种:氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、氯化钾、硫酸钾;所述的黄原胶的木质素磺酸盐选自以下试剂中的至少一种:木质素磺酸钠、木质素磺酸镁、木质素磺酸钙、木质素磺酸铵;所述的羧基纤维素选自以下试剂中的至少一种:羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧丙基甲基纤维素。
对于上文所述的制备方法,优选的情况下,所述的步骤(3)中,在氢氧化镁水溶液中添加稳定剂为0.5~17wt%。
对于上文所述的制备方法,优选的情况下,所述的步骤(3)中,在氢氧化镁水溶液中添加降粘剂为3~8wt%。
对于上文所述的制备方法,优选的情况下,所述的步骤(4)中,所述的球磨的参数为:磨球直径2~10微米,球料比(1~5):1,球磨时间10~100min。
对于上文所述的制备方法,优选的情况下,所述的步骤(4)中,所述的超声的参数为:超声频率20~40kHz,超声时间10~100min。
对于上文所述的制备方法,优选的情况下,所述的步骤(4)中,所述的剪切搅拌的参数为:转速5000~20000rpm,搅拌时间10~100min。
对于上文所述的制备方法,优选的情况下,所述的步骤(1)中的预混合采用机械搅拌,转速为500~1000rpm,预混合搅拌时间30~60min。
本发明的另一方面还保护利用上文所述的制备方法获得的氢氧化镁浆料。该氢氧化镁浆料含量在30~70wt%,且分散性好,长时间稳定不沉淀。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
①通过合理配比颗粒粒径,通过调控浆料体系的zeta电位,形成静电斥力,以降低浆料的粘度;添加提高稳定性和降低粘度的药剂,配合大扭矩、立体强力搅拌,制备的氢氧化镁浆料分散性好,长时间稳定不沉淀。
②普适性强,可用于制备各种浓度的氢氧化镁浆料,本申请实施例证明通过本方法可以制备出含量在30~70wt%的氢氧化镁浆料,而一般的市售产品当含量大于45wt%时便会形成失去流动性的滤饼状产品。
③制备方法简单,工艺步骤少,便于自动化控制。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种高固含、低粘度、高稳定性氢氧化镁浆料制备方法。该方法包含以下步骤:
(1)在氢氧化镁粉体或高固含氢氧化镁浆料中加入水,形成氢氧化镁含量为质量分数30%的混合物,在500rpm下进行机械搅拌30min,使混合物混合均匀。
(2)氢氧化镁粒径配比为325目含量20wt%,500目含量10wt%,1250目含量30wt%,2500目含量10wt%,5000目含量30wt%。
(3)在混合物种添加质量分数0.5%的黄原胶的木质素磺酸钠。
(4)在混合物中添加质量分数为3%的醋酸。
(5)将混合物泵入球磨机,进行球磨,磨球直径为5微米,球料比为2:1,球磨时间30min;形成的氢氧化镁浆料浓度30wt%,粘度100cp,放置60天不发生沉淀。
实施例2
一种高固含、低粘度、高稳定性氢氧化镁浆料制备方法。该方法包含以下步骤:
(1)在氢氧化镁粉体或高固含氢氧化镁浆料中加入水,形成氢氧化镁含量为质量分数50%的混合物,在1000rpm下进行机械搅拌30min,使混合物混合均匀。
(2)氢氧化镁粒径配比为325目含量30wt%,500目含量10wt%,1250目含量20wt%,2500目含量10wt%,5000目含量30wt%。
(3)在混合物中添加质量分数5%羧甲基纤维素,5%聚丙烯酸钾酯和2%聚丙烯酸钠。
(4)在混合物中添加质量分数为5%的醋酸铵和1%的碳酸氢铵。
(5)在20000rpm下进行剪切搅拌,搅拌时间30min;形成的氢氧化镁浆料浓度50wt%,粘度200cp,放置60天不发生沉淀。
实施例3
一种高固含、低粘度、高稳定性氢氧化镁浆料制备方法。该方法包含以下步骤:
(1)在氢氧化镁粉体或高固含氢氧化镁浆料中加入水,形成氢氧化镁含量为质量分数70%的混合物,在800rpm下进行机械搅拌30min,使混合物混合均匀。
(2)氢氧化镁粒径配比为325目含量30wt%,500目含量10wt%,1250目含量30wt%,2500目含量10wt%,5000目含量20wt%。
(3)在混合物种添加质量分数5%磷酸钠和10%十二烷基苯磺酸钠。
(4)在混合物中添加质量分数为5%的醋酸铵,2%的氯化铵和1%的碳酸氢铵。
(5)将浆料泵入超声分散装置,在40kHz频率下,超声分散30min。形成的氢氧化镁浆料浓度70wt%,粘度300cp,放置60天不发生沉淀。
对比例1
在氢氧化镁粉体或高固含氢氧化镁浆料中加入水,形成质量分数50%的混合物,在1000rpm下进行机械搅拌30min,使混合物混合均匀。颗粒粒径325目,在混合物种添加质量分数5%羧甲基纤维素,5%聚丙烯酸酯和2%羧酸型高分子表面活性剂。在混合物中添加质量分数为5%的醋酸铵和1%的碳酸氢铵。在20000rpm下进行剪切搅拌,搅拌时间30min。粘度500cp,25天后体系失稳,容器底部发生硬沉淀。
对比例2
在氢氧化镁粉体或高固含氢氧化镁浆料中加入水,形成质量分数50%的混合物,在1000rpm下进行机械搅拌30min,使混合物混合均匀。颗粒粒径5000目,在混合物种添加质量分数5%羧甲基纤维素,5%聚丙烯酸酯和2%羧酸型高分子表面活性剂。在混合物中添加质量分数为5%的醋酸铵和1%的碳酸氢铵。在20000rpm下进行剪切搅拌,搅拌时间30min。粘度1500cp,40天后体系失稳,容器底部发生硬沉淀。
对比例3
(1)在氢氧化镁粉体或高固含氢氧化镁浆料中加入水,形成氢氧化镁含量为质量分数50%的混合物,在1000rpm下进行机械搅拌,使混合物混合均匀。
(2)325目含量40wt%,500目含量5wt%,1250目含量10wt%,2500目含量40wt%,5000目含量5wt%。
(3)在混合物中添加质量分数5%羧甲基纤维素,5%聚丙烯酸酯和2%羧酸型高分子表面活性剂。
(4)在混合物中添加质量分数为5%的醋酸铵和1%的碳酸氢铵。
(5)在20000rpm下进行剪切搅拌,搅拌时间30min;形成的氢氧化镁浆料浓度50wt%,粘度800cp,30天后体系失稳,容器底部发生硬沉淀。
对比例4
(1)在氢氧化镁粉体或高固含氢氧化镁浆料中加入水,形成氢氧化镁含量为质量分数70%的混合物,在800rpm下进行机械搅拌30min,使混合物混合均匀。
(2)氢氧化镁粒径配比为325目含量5wt%,500目含量40wt%,1250目含量10wt%,2500目含量5wt%,5000目含量40wt%。
(3)在混合物种添加质量分数5%磷酸钠和10%十二烷基苯磺酸钠。
(4)在混合物中添加质量分数为5%的醋酸铵,2%的氯化铵和1%的碳酸氢铵。
(5)将浆料泵入超声分散装置,在40kHz频率下,超声分散30min。形成的氢氧化镁浆料浓度70wt%,粘度1500cp,7天后体系失稳,容器底部发生硬沉淀。
对比例5
在氢氧化镁粉体或高固含氢氧化镁浆料中加入水,形成质量分数50wt%的混合物,在1000rpm下进行机械搅拌30min,使混合物混合均匀。颗粒粒径325目,无外加剂,浆料粘度为20000cp,流动困难。
对比例6
在氢氧化镁粉体或高固含氢氧化镁浆料中加入水,形成质量分数50wt%的混合物,在1000rpm下进行机械搅拌30min,使混合物混合均匀。颗粒粒径5000目,无外加剂,浆料粘度为50000cp,流动困难。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种氢氧化镁浆料制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)制备质量分数为30~70%的氢氧化镁水溶液,并进行预混合;其中:氢氧化镁水溶液中的氢氧化镁粒径配比为:325目含量20~30wt%,500目含量8~12wt%,1250目含量20~30wt%,2500目含量8~12wt%,5000目含量20~30wt%;
(2)在氢氧化镁水溶液中添加稳定剂为0.5~17wt%;所述稳定剂选自磷酸盐、羧酸型高分子表面活性剂、聚合物阴离子分散剂和水溶性碱金属盐、黄原胶的木质素磺酸盐、羧基纤维素中的至少一种;
(3)在氢氧化镁水溶液中添加3~8wt%的降粘剂;所述降粘剂选自醋酸、醋酸铵、醋酸镁、氯化镁、碳酸氢铵、氯化铵中的至少一种;
(4)采用球磨、超声或剪切搅拌对步骤(3)的氢氧化镁水溶液进行充分的混合;所述的羧酸型高分子表面活性剂选自以下试剂中的至少一种:聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素羧基改性聚丙烯酰胺、聚丙烯酸一聚氧乙烯钠盐、聚甲基丙烯酸-聚烯酸甲酯、聚酰胺-聚乙烯乙二醇;所述的聚合物阴离子分散剂选自以下试剂中的至少一种:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂基硫酸三乙醇胺、十二烷基磷酸酯钾盐;所述的水溶性碱金属盐选自以下试剂中的至少一种:氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、氯化钾、硫酸钾;所述的黄原胶的木质素磺酸盐选自以下试剂中的至少一种:木质素磺酸钠、木质素磺酸镁、木质素磺酸钙、木质素磺酸铵;所述的羧基纤维素选自以下试剂中的至少一种:羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧丙基甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,所述的球磨的参数为:磨球直径2~10微米,球料比(1~5):1,球磨时间10~100min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,所述的超声的参数为:超声频率20~40kHz,超声时间10~100min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,所述的剪切搅拌的参数为:转速5000~20000rpm,搅拌时间10~100min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的预混合采用机械搅拌,转速为500~1000rpm,预混合搅拌时间30~60min。
6.利用权利要求1所述方法制备的氢氧化镁浆料。
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