CN117142617A - 一种氢氧化镁乳剂及其制备方式 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种氢氧化镁乳剂及其制备方式，具体涉及一种高固含量的氢氧化镁乳剂，该氢氧化镁乳剂的固含量为50％‑55％，且在此含量下仍具有较好的流动性，同时能静置三个月仍不出现分层现象。该氢氧化镁乳剂包含30‑60质量份的氢氧化镁，20‑50质量份的水，0‑2质量份的分散剂，0‑2质量份的增稠剂和0‑4质量份的表面活性剂。经对比，本申请制备出的氢氧化镁悬浮液，能保持较高稳定性，在静置数月后仍不出现分层现象，且流动性良好，在需要取用时能直接使用。本申请同时提出一种制备所述氢氧化镁乳剂的方法。
Description
技术领域
本申请涉及废水处理领域，具体涉及一种用于废水处理的氢氧化镁乳剂、其制备方法及其在废水处理中的应用。
背景技术
酸性废水的主要危害是腐蚀下水管道、水工构筑物和厂房基础，排入水体危害水生动物的繁殖，影响农作物生长，尤其是含有重金属的酸性废水危害更为严重。因此必须进行适当的处理。
酸性废水的处理方法主要为中和法投药中和就是将碱性药剂加入酸性废水中进行中和。常用的中和药剂有石灰、石灰石、氢氧化钠、氢氧化氨、碳酸钠等。石灰来源广、价格低廉、用得比较普遍，但劳动条件差，中和渣量多(约占处理水体积的2％)且不易脱水。另外电石渣、废碱渣等碱性废料也是良好的以废治废的中和剂。氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化氨等药剂中和反应完全、pH易控制，中和产物不形成沉淀，但价格较贵，中国使用还不普遍。在投药中和法中，使用中和剂会使废水中的含盐量增加，如废水中含硫酸，用钙盐中和时会产生难溶的硫酸钙沉淀，而且还可能在药剂颗粒表面形成包围层而影响中和反应的继续进行。
氢氧化镁作为性价比介于氢氧化钠和石灰之间的碱性化合物，在酸性废水处理中越来越受到关注，但当氢氧化镁以粉末固体使用时，其中和效率较低，以悬浮液形式使用时，虽然效率较高，但易沉降的性质导致储存运输具有较大的问题，这些都限制了氢氧化镁在酸性废水处理中的应用。
现有技术中公开了有关氢氧化镁乳剂的制备方法，如中国专利文件CN01130682.3为了制备氢氧化镁纳米颗粒，在100-200℃的温度下进行,反应时间为2-12小时。中国专利CN1341694中，反应发生在旋转床中，熟化温度需要80 -100℃。中国专利CN00135436.1中，没有给出反应发生方式的细节，所用的表面活性剂添加剂为钾盐和OP-10，需对所得产品进行研磨以获得分散，此外，所报导的尺寸是由X射线衍射测量的晶体尺寸。中国专利CN00136739.0所使用的反应器为事先混合液膜反应器。中国专利CN02133360.2中，在高速搅动的反应器中，反应仅在一个相中进行，接着进行5小时的超声，然后干燥所形成的凝胶并进入研磨阶段。中国专利201210097004.7利用阴离子交换树脂在液相体系中合成氢氧化镁悬浮液，但工艺过程复杂，且制备的悬液静置短时会有明显的沉降，稳定性不好。中国专利202111595456.3的氢氧化镁悬浮液固含量小于50％，且在静置八星期后出现分层凝胶现象，保留时间过短，不利于工业化大规模应用。中国专利CN201310002869.5的氢氧化镁液相液相分散体中固含量为1wt％-50wt％，但因采用纳米氢氧化镁，需先进行改性，工艺复杂且成本高。
由于上述问题，简单易得的高固含量的氢氧化镁乳剂显得尤为重要，但氢氧化镁颗粒如果只是简单的自然分散在水中，会很快凝聚沉降；同时氢氧化镁颗粒的粒径越大，沉降越快，时间久则会凝结成块。为避免凝结成块，唯一的办法为在整个过程中持续搅拌所述氢氧化镁乳剂，而这样做给使用带来极大不便，同时能耗较高，导致氢氧化镁乳剂的应用受到极大限制。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本申请提出了一种高固含量的氢氧化镁乳剂、其制备方法及其在废水处理中的应用。基于该方法制备的氢氧化镁乳剂的固含量能达到50wt％-70wt％，且仍具有良好的流动性和稳定性，能放置十个月仍不出现分层或凝胶现象，性状始终保持稳定。同时其制备方法操作简单，能耗低，可重复率高，产品质量好，易于放大。
本申请的第一个发明点为提供一种高固含量的氢氧化镁乳剂。
进一步地，所述氢氧化镁乳剂包括氢氧化镁颗粒和液相介质，所述氢氧化镁颗粒均匀的分散在液相介质中。
进一步地，所述液相分散体中固含量为50wt％-70wt％。
优选地，所述液相分散体中固含量为50wt％-60wt％；更优选地，所述液相分散体中固含量为50wt％-55wt％。
进一步地，所述的液相介质是水、有机溶剂或与水与有机溶剂的混合物。
优选地，所述液相介质是水。
进一步地，所述氢氧化镁乳剂还包括分散剂、增稠剂和表面活性剂。
进一步地，所述氢氧化镁乳剂中各成分的质量份数为：30-60份的氢氧化镁，20-50份的水，0-2份的分散剂，0-2份的增稠剂和0-4份的表面活性剂。
优选地，所述氢氧化镁的质量份数为40-70份；更优选地，所述氢氧化镁的质量份数为40-55份。
进一步地，所述分散剂为高分子化合物，包括但不限于聚羧酸盐和聚羧酸酯。
进一步地，所述增稠剂为多糖化合物，包括但不限于聚葡萄糖、壳聚糖、纤维素、黄原胶和瓜儿胶。
进一步地，所述表面活性剂为两亲化合物，包括但不限于司盘80、吐温、聚氧乙烯醚和苯磺酸盐。
本申请的第二个发明点为提供所述氢氧化镁乳剂的制备方法。
进一步地，该方法包括：
S1.球磨机分散粉体：将氢氧化镁和水混合后的混合物置于球磨机中分散，得到氢氧化镁分散液；
S2.制备镁乳：步骤S1中得到分散液中加入分散剂、增稠剂、表面活性剂，并搅拌2小时得到镁乳；
进一步地，在步骤S1中，所述球磨机为行星式球磨机，转速为600-900转/分，球磨时间为30-60分钟，球料比在(3-5)：1。
进一步地，在步骤S1中得到的所述氢氧化镁分散液的质量浓度为40％-70％。
优选地，所述氢氧化镁分散液的质量浓度为50％-60％。
进一步地，在步骤S2中，氢氧化镁分散液，分散剂、增稠剂和表面活性剂的质量比为(30-60)：(0-2)：(0-2)：(0-4)。
进一步地，在步骤S2中，搅拌时间为1-5小时，搅拌转速为100-200转/分。
本申请的第三个发明点为提供所述氢氧化镁乳剂在废水处理中的应用。
所述氢氧化镁液乳剂可应用于酸性气体吸收、工业酸性废水处理等领域，作为一种处理酸性废水的碱性试剂使用。
本申请具有如下有益效果：
1、本申请的高固含量的氢氧化镁乳剂，其固含量为50％-70％，且在此高含量下仍具有较好的流动性，同时具有流动性的分散体能静置长时间仍不出现分层现象，实现了流动性和稳定性兼顾的效果。而现有的类似悬液或分散体制备工艺复杂，固含量高而流动性不好，或制备的悬液静置不久后会有明显的沉降，稳定性不好。
2、表面活性剂在氢氧化镁颗粒表面形成包覆层，有利于形成在水相或有机相中单分散的氢氧化镁颗粒。氢氧化镁表面存在大量的羟基，与表面活性剂反应，且氢氧化镁表面包覆的活性剂所带来的较大有机基团之间存在较大的空间位阻，使颗粒之间不易发生团聚。
3、分散剂的使用大大提高了氢氧化镁的水合效率和水分散性，使氢氧化镁乳剂具有固含量高、不易团聚、稳定性高、流动性高、粘度低的优点，方便运输和贮存。由于其良好的分散性和稳定性，扩大了氢氧化镁乳剂的适用范围。
4、在氢氧化镁乳剂的制备过程中，合适的表面活性剂、增稠剂和分散剂的选取是很重要的，同时表面活性剂及各原料之间的配比、反应速率和时间的控制等都是需要解决的技术难点。最终通过确定各工艺参数，制备的氢氧化镁乳剂固含量达到50％-60％，且仍保持良好的流动性，稳定时间超过12个月，同时流程简单，易于操作，可重复率高，产品质量好，易于放大。
附图说明
图1：本申请制备得到的镁乳剂。
图2：图1所示镁乳剂储存18个月后的状态。
具体实施方式
以下为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明了，对本申请进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述仅仅用以解释本申请，并不用于限制本申请的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本申请。本文中所使用的试剂和仪器均商购可得，所涉及的表征手段均可参阅现有技术中的相关描述，本文中不再赘述。
下面结合最佳实施例对本申请作进一步的详细说明。
实施例1
本申请的第一个发明点为提供一种高固含量的氢氧化镁乳剂。
本申请的氢氧化镁乳剂包括氢氧化镁颗粒和液相介质，所述氢氧化镁颗粒均匀的分散在液相介质中。
所述液相分散体中固含量为50wt％-70wt％。
作为进一步优选的实施方式，所述液相分散体中固含量为50wt％-60wt％。
在一些实施例中，所述液相分散体中固含量为50wt％、52wt％、54wt％、56wt％、58wt％或60wt％。
进一步地，所述的液相介质是水、有机溶剂或与水互溶的有机溶剂和水的混合物。
作为进一步优选的实施方式，所述液相介质是水。
进一步地，所述氢氧化镁乳剂包括氢氧化镁、水、分散剂、增稠剂和表面活性剂。
进一步地，所述氢氧化镁乳剂中各成分的质量份数为：30-60份的氢氧化镁，20-50份的水，0-2份的分散剂，0-2份的增稠剂和0-4份的表面活性剂。
作为进一步优选的实施方式，所述氢氧化镁乳剂中各成分的质量份数为：40-55份的氢氧化镁，35-45份的水，0.5-1.5份的分散剂，0.5-1.5份的增稠剂和1-2份的表面活性剂。
作为更进一步优选的实施方式，所述氢氧化镁乳剂中各成分的质量份数为：48-52份的氢氧化镁，38-44份的水，1-1.2份的分散剂，0.8-1.2份的增稠剂和1.5-2份的表面活性剂。
进一步地，所述分散剂为高分子化合物，包括但不限于聚羧酸盐和聚羧酸酯。
作为进一步优选的实施方式，所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸聚乙二醇酯、木质素磺酸钠或上述成分的任意组合。
进一步地，所述增稠剂为多糖化合物。
作为进一步优选的实施方式，所述增稠剂可以为聚葡萄糖、壳聚糖、纤维素、黄原胶、瓜儿胶或上述成分的任意组合。
作为进一步优选的实施方式，所述增稠剂为聚丙烯酰胺、黄原胶。
进一步地，所述表面活性剂为两亲化合物。
作为进一步优选的实施方式，所述表面活性剂可以是司盘80、吐温、聚氧乙烯醚、苯磺酸盐或上述成分的任意组合。
作为进一步优选的实施方式，所述表面活性剂为吐温。
现有技术中，多采用改性剂对氢氧化镁颗粒进行表面改性，进而导致颗粒的疏水性增强，在水相中的分散性能不好，且引入了杂质。本申请不采用表面改性剂，依靠选择合适的表面活性剂、增稠剂和分散剂，确定最优表面活性剂及各原料之间的配比，使氢氧化镁颗粒可以稳定地分散在水相中，有效地避免了颗粒间的团聚，克服了现有技术中最大的困难，进而极大地拓宽了其使用范围。
实施例2
本实施例详细说明了本申请氢氧化镁乳剂的制备方法，其包括：
S1.制备氢氧化镁分散液：
将氢氧化镁和液相介质混合后分散得到氢氧化镁分散液。
作为进一步优选的实施方式，所述液相介质为水。
作为进一步优选的实施方式，将氢氧化镁颗粒和水在球磨机中混合，所述球磨机为行星式球磨机，混合时的转速为600-900转/分，如600转/分、700转/分、800转/分或900转/分。
球磨机的球磨时间为30-60分钟，球料比为(3-5)：1，如3：1、4：1或5：1。
作为进一步优选的实施方式，经过球磨机混合后，得到的所述氢氧化镁分散液的质量浓度为30％-60％。
作为更进一步优选的实施方式，所述氢氧化镁分散液的质量浓度为40％-60％，如40％、42％、44％、46％、48％、50％、52％、54％、56％、58％或60％。
S2.将分散剂、增稠剂和表面活性剂加入步骤S1中得到的所述氢氧化镁分散液中，混合后得到所述氢氧化镁乳剂。
所述氢氧化镁分散液，所述分散剂、所述增稠剂，所述表面活性剂的质量比为(30-60)：(0-2)：(0-2)：(0-4)。
作为进一步优选的实施方式，所述氢氧化镁分散液，所述分散剂、所述增稠剂和所述表面活性剂的质量比为(40-60)：(0.8-1.2)：(0.7-1.2)：(1-3。
在步骤S2中，搅拌时间为1-5小时，搅拌转速为100-200转/分。
作为进一步优选的实施方式，搅拌时间为2-3小时，搅拌转速为120-160转/分。
表面活性剂及各原料之间的配比、反应速率和时间的控制等都是需要解决的技术难点。本实施例通过控制反应物配比、反应速率、时间等工艺参数，制备的氢氧化镁乳剂固含量达到50％-60％，且仍保持良好的流动性，稳定时间超过12个月，同时流程简单，易于操作，可重复率高，产品质量好，易于放大。
实施例3
本实施例提供了一种氢氧化镁乳剂及制备方式，所述方法包括以下步骤：
S1.球磨机分散粉体：将质量浓度50％的氢氧化镁和水的置于球磨机中分散；
S2.制备镁乳：步骤S1中得到分散液中加入聚丙烯酸钠0.2％、瓜儿胶0.5％、油酸酰胺1％，并搅拌2小时得到所述氢氧化镁乳剂；
结果：所得氢氧化镁乳剂固含量为58％，粘度为350cps，静置12月无沉降。
实施例4
本实施例提供了一种氢氧化镁乳剂及制备方式，所述方法包括以下步骤：
S1.球磨机分散粉体：将60％浓度的氢氧化镁和水的混合物置于球磨机中分散；
S2.制备镁乳：步骤S1中得到分散液中加入聚丙烯酸酯0.8％、明胶0.8％、十二烷基硫酸钠1％，并搅拌2小时得到镁乳；
结果：所得氢氧化镁乳剂如图1所示，其固含量为60％，乳剂的粘度为250cps，稳定18个月后如图2所示，无分层无沉降现象。
实施例5
本实施例提供了一种氢氧化镁乳剂及制备方式，所述方法包括以下步骤：
S1.球磨机分散粉体：将40％浓度的氢氧化镁和水的混合物置于球磨机中分散；
S2.制备镁乳：步骤S1中得到分散液中加入聚马来酸钠2％、黄原胶1％、吐温1％，并搅拌2小时；
结果：所得氢氧化镁乳剂固含量为60％，乳剂的粘度为200cps，稳定时间12个月。
实施例6
本实施例提供了一种氢氧化镁乳剂及制备方式，所述方法包括以下步骤：
S1.球磨机分散粉体：将53％浓度的氢氧化镁和水的混合物置于球磨机中分散；
S2.制备镁乳：步骤S1中得到分散液中加入聚丙烯酸酯2％，黄原胶1％，三乙醇胺油酸酯2％，并搅拌2小时；
结果：所得氢氧化镁乳剂固含量为55％，乳剂的粘度为180cps，稳定时间13个月。
实施例7
本实施例提供了一种氢氧化镁乳剂及制备方式，所述方法包括以下步骤：
S1.球磨机分散粉体：将43％浓度氢氧化镁和水的混合物置于球磨机中分散；
S2.制备镁乳：步骤S1中得到分散液中加入聚丙烯酸酯3％，聚丙烯酰胺1％，吐温2％，并搅拌3小时；
结果：所得氢氧化镁乳剂固含量为55％，乳剂的粘度为320cps，稳定时间15个月。
Claims (10)
1.一种氢氧化镁乳剂，其特征在于，所述氢氧化镁乳剂包括氢氧化镁颗粒和水，所述氢氧化镁颗粒均匀的分散在水中，所述氢氧化镁乳剂的固含量为50wt％-70wt％。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁乳剂，其特征在于，所述氢氧化镁乳剂还包括分散剂、增稠剂和表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的氢氧化镁乳剂，其特征在于，所述氢氧化镁乳剂包括40-70质量份的氢氧化镁，20-50质量份的液相介质，0-2质量份的分散剂，0-2质量份的增稠剂和0-4质量份的表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的氢氧化镁乳剂，其特征在于，所述分散剂为高分子化合物，包括但不限于聚羧酸盐和聚羧酸酯；所述增稠剂为多糖化合物，包括但不限于聚葡萄糖、壳聚糖、纤维素、黄原胶和瓜儿胶。
5.根据权利要求3所述的氢氧化镁乳剂，其特征在于，所述表面活性剂为两亲化合物，包括但不限于司盘80、吐温、聚氧乙烯醚和苯磺酸盐。
6.一种如权利要求1-5中任意一项所述的氢氧化镁乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将氢氧化镁和水混合后得到氢氧化镁分散液；
S2，将分散剂、增稠剂和表面活性剂加入步骤S1中得到的所述氢氧化镁分散液中，得到氢氧化镁乳剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，将所述氢氧化镁颗粒和水混合后，置于球磨机中混合，所述球磨机为行星式球磨机，转速为600-900转/分，球磨时间为30-60分钟，球料比在(3-5)：1，所述氢氧化镁分散液的质量浓度为40％-70％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述氢氧化镁分散液，所述分散剂、所述增稠剂和所述表面活性剂的质量比为(30-60)：(0-2)：(0-2)：(0-4)。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，搅拌时间为1-5小时，搅拌转速为100-200转/分。
10.一种如权利要求1-5中任一项所述的氢氧化镁乳剂或如权利要求6-9中任一项所述制备方法得到的所述氢氧化镁乳剂在废水处理中的应用。
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