CN112391005A - 一种低气味抗静电的聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低气味抗静电的聚丙烯复合材料及其制备方法，包括以下质量分数的原料：聚丙烯：50%～96.6%，滑石粉：0～40%，抗氧剂：0.4%～1%，萃取型除味剂：1%～5%，抗静电除味剂：2%～10%；抗静电除味剂为负载有化学除味剂和抗静电剂的介孔二氧化硅或13X型沸石分子筛；化学除味剂为2,4‑二硝基苯肼和乙二胺四（亚甲基磷酸）按质量比为1:（1.4～1.6）的组合物。本发明采用优选比例的除味和抗静电剂，配合双阶抽真空装置的挤出机挤出造粒，降低气味、散发性和抗静电性之间的拮抗作用，得到了低气味、低VOC、抗静电的聚丙烯复合材料。

Description

一种低气味抗静电的聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯复合材料技术领域，具体涉及一种低气味抗静电的聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯材料作为五大通用材料之一，具有优异的综合性能，使其应用于各行各业。聚丙烯大分子在微观结构上呈现三重对称螺旋结构，而且分子链上只有C、H两种元素，这种特殊的组成以及结构上的规整性，使得聚丙烯分子表现为非极性分子，表面电阻率为1016～1017Ω，带来聚丙烯优异的介电性能。但与此同时，在日常使用过程中，聚丙烯制品的表面会聚集大量电子，容易造成表面静电。塑料制件裸露面积较大，如果在使用过程中造成表面静电比较严重，会使行李箱表面吸附大量灰尘，而且不易清洗，严重影响制件外观，影响用户使用体验。
目前，国内外对于聚丙烯的静电改性改性方法主要有四种：抗静电剂涂敷法、抗静电剂内加法、导电材料添加法、抗静电剂复合法。塑料改性行业主要是通过抗静电剂内加法，在聚丙烯基体中添加抗静电剂，挤出加工，经过一段时间之后，抗静电剂分子借助聚合物分子的链段运动而不断迁移至材料表面，依靠裸露在聚合物表面的羟基、羧基等极性基团吸收空气中的水分在制品表面形成导电层从而使电荷泄溢。但是，如果固定在聚合物中的锚端不稳定，造成抗静电剂容易从聚合物基体中游离，会恶化期制件的气味以及散发性。所以在控制材料的气味以及散发性的基础上改善其抗静电性能的难度较大。同时赋予材料在不同特殊属性，不仅是汽车内饰材料发展一个趋势，而且有利于提高产品附加值，这也是高新技术产业所提倡的宗旨。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低气味抗静电的聚丙烯复合材料及其制备方法，以克服现有技术中存在的气味较大、静电严重、工艺复杂等问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的一种低气味抗静电的聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下质量分数的原料：
聚丙烯：50％～96.6％，
滑石粉：0～40％，
抗氧剂：0.4％～1％，
萃取型除味剂：1％～5％，
抗静电除味剂：2％～10％；
所述抗静电除味剂为负载有化学除味剂和抗静电剂的介孔二氧化硅或13X型沸石分子筛；所述化学除味剂为2,4-二硝基苯肼和乙二胺四(亚甲基磷酸)按质量比为1:(1.4～1.6)的组合物；
所述聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯，在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为2～90g/10min；
所述的滑石粉的粒径在400目以上；
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂DSTP中的一种或多种；
所述萃取型除味剂为负载有50％～90％液体萃取剂的发泡聚乙烯母粒，所述液体萃取剂为水、六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷、三乙基桂醇、八甲基三硅氧烷中的一种或几种；
所述抗静电除味剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将2,4-二硝基苯肼和乙二胺四(亚甲基磷酸)按照质量比1:(1.4～1.6)配制成3％～10％的乙醇溶液，量取1L该溶液，加入300～450g的介孔二氧化硅或13X型沸石分子筛，搅拌2.5～5h后抽滤，烘干、研磨过筛，得到载体除味剂；(2)将所述载体除味剂与所述抗静电剂按重量比为1:(1～1.5)的比例分散于无水乙醇中，再添加2％～5％的偶联剂KH570；采用稀盐酸调节PH至4.0～5.7，使其在67～75℃的温度条件下反应至少1.5h，然后抽滤，烘干、研磨过筛，即可得到本发明所述的抗静电除味剂。
本发明的第二目的在于提供一种低气味抗静电的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述聚丙烯、所述抗氧剂、所述萃取型除味剂和所述抗静电除味剂混合均匀，得到混合原料；
(2)将所述混合原料干燥后喂入啮合同向的双螺杆挤出机的机筒内，将所述滑石粉从侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，真空度在不低于-0.08MPa，机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：170～230℃，主机转速为450～600转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得低气味抗静电的聚丙烯复合材料。
本发明采用优选比例的除味和抗静电剂，分解或者螯合从抗静电剂上游离出来的氮氢化物、硫化物、碳氧化物及其它气味小分子的活性反应基团，配合双阶抽真空装置的挤出机挤出造粒，并有针对性地捕捉并固定抗静电剂特殊官能团上游离的气味物质，降低气味、散发性和抗静电性之间的拮抗作用，最终实现三者之间的平衡，得到了低气味、低VOC、抗静电的内饰用聚丙烯复合材料，较好应对了汽车轻量化设计下汽车内饰材料对原材料的性能指标要求。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
本发明实施例以及对比例所用原料：
PP：SABIC 511MK40T，共聚聚丙烯，熔融指数MFR为30g/10min(230℃、2.16Kg)。
抗氧剂：抗氧剂Irganox 1010，BASF；抗氧剂Irganox 168，BASF。
滑石粉：辽宁金鑫SD 700。
萃取型除味剂：载有质量比为70％去离子水的聚乙烯发泡母粒。
实验例1：抗静电除味剂的制备
抗静电除味剂的制备，包括以下步骤：(1)将2,4-二硝基苯肼和乙二胺四(亚甲基磷酸)按照1：1.5的质量比配制成10％的乙醇溶液，量取1L该溶液，加入450g的13X型沸石分子筛，搅拌3.5h后抽滤，烘干、研磨过筛，得到载体除味剂；(2)将所述载体除味剂与分子量2000的聚乙烯醇按重量比为1:1.5的比例分散于无水乙醇中，再添加5％的偶联剂KH570；采用质量分数为2％的稀盐酸调节PH至5.7，使其在70℃的温度条件下反应1.8h，然后抽滤，抽滤过程中需用无水乙醇冲洗，烘干、研磨过筛即可得到载有2,4-二硝基苯肼、乙二胺四(亚甲基磷酸)和聚乙烯醇的13X型沸石分子筛，记为抗静电除味剂1。
实验例2：抗静电除味剂的制备
抗静电除味剂的制备，包括以下步骤：(1)将2,4-二硝基苯肼和乙二胺四(亚甲基磷酸)按照1：1.6的质量比配制成7％的乙醇溶液，量取1L该溶液，加入370g的13X型沸石分子筛，搅拌4.3h后抽滤，烘干、研磨过筛，得到载体除味剂；(2)将所述载体除味剂与所述抗静电剂按重量比为1:1的比例的比例分散于无水乙醇中，添加2％的偶联剂KH570进行处理，采用质量分数为3％的稀盐酸调节PH至4.0、使其在73℃的温度条件下反应1.5h，即可得到载有2,4-二硝基苯肼、乙二胺四(亚甲基磷酸)和甲氧基聚乙二醇胺的13X型沸石分子筛，记为抗静电除味剂2。
实验例3：反应型除味剂的制备
抗静电除味剂的制备，包括以下步骤：(1)将2,4-二硝基苯肼和乙二胺四(亚甲基磷酸)按照1：1.5的质量比配制成10％的乙醇溶液，量取1L该溶液，加入450g的13X型沸石分子筛，搅拌3.5h后抽滤，烘干、研磨过筛，得到载体除味剂；得到载有2,4-二硝基苯肼和乙二胺四(亚甲基磷酸)的13X型沸石分子筛，记为反应型除味剂3。
实施例1～6和对比例1～3
实施例1～6，即按表1中所示各组分比例进行原料称取，将所述聚丙烯、所述抗氧剂、所述萃取型除味剂和所述抗静电除味剂混合均匀，置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将所述滑石粉从侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，真空度在不低于-0.08MPa，机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：170～230℃，主机转速为450～600转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得低气味抗静电的聚丙烯复合材料。
表1实施例1～6中各原料的质量分数(单位：％)
Figure BDA0002738050520000061
对比例1～3的制备方法与实施例1～6相同，按照表2中所示各组分比例进行原料称取。
表2对比例1～3中各原料的质量分数(单位：％)
Figure BDA0002738050520000062
下面对实施例1～6所制得的产品以及对比例1～3所制得的产品进行性能测试和对比。拉伸性能：按ISO527-2标准进行，测试速率为5mm/min。弯曲性能：按IS178标准进行，跨距为64mm，测试速率为2mm/min。冲击性能：按ISO179-1标准在简支梁冲击试验机上进行，样条缺口为A型。气味等级：按照PV3900进行测试，试样质量为50±2g，放置温度为80℃，放置时间为2h。测试后得到实施例1～6和对比例1～3的产品的测试性能的参数，如表3所示。
表3实施例1～6和对比例1～3的产品的各项测试性能结果
气味等级 TVOC(μg/g) 表面电阻率(Ω)
实施例1 4.1 77.3 7.6*10^16
实施例2 3.8 65.2 6.1*10^14
实施例3 3.5 51.9 3.2*10^13
实施例4 3.3 44.2 6.2*10^10
实施例5 3.4 54.2 3.3*10^13
实施例6 3.5 57.9 3.9*10^13
对比例1 4.8 78.6 7.4*10^16
对比例2 4.5 88.4 7.4*10^16
对比例3 4.4 95.2 3.5*10^13
通过实施例1～4的结果可以看出，萃取型除味剂和抗静电除味剂的加入，可以降低材料的气味等级、TVOC以及表面电阻率；并且随着其添加量的增大，其改善效果增强。通过实施例1和对比例1、2的结果对比表面，萃取型除味剂和抗静电除味剂复配后，对材料的气味等级、TVOC的改善效果更为明显；抗静电剂的负载处理，对抗静电剂的作用，有较小的削弱作用。通过实施例3和对比例3的结果可以看出，未经负载处理的抗静电剂，其抗静电效果虽然能达到预期效果，但是材料气味等级和TVOC结果很差，表明本发明中的抗静电剂的负载处理，对于控制抗静电剂对气味的恶化有很好的抑制。通过实施例3、5、6的结果可以看出，处理后的抗静电剂可以很好的改善0～40％滑石粉填充的改性聚丙烯。

Claims (6)

1.一种低气味抗静电的聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下质量分数的原料：
聚丙烯：50%～96.6%，
滑石粉：0～40%，
抗氧剂：0.4%～1%，
萃取型除味剂：1%～5%，
抗静电除味剂：2%～10%；
所述抗静电除味剂为负载有化学除味剂和抗静电剂的介孔二氧化硅或13X型沸石分子筛；所述化学除味剂为2,4-二硝基苯肼和乙二胺四（亚甲基磷酸）按质量比为1:（1.4～1.6）的组合物。
2. 根据权利要求1所述的低气味抗静电的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯，在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为2～90 g/10min。
3.根据权利要求1所述的低气味抗静电的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的滑石粉的粒径在400目以上；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂DSTP中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低气味抗静电的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述萃取型除味剂为负载有50%～90%液体萃取剂的发泡聚乙烯母粒，所述液体萃取剂为水、六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷、三乙基桂醇、八甲基三硅氧烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的低气味抗静电的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗静电除味剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将2,4-二硝基苯肼和乙二胺四（亚甲基磷酸）按照质量比1:（1.4～1.6）配制成3%～10%的乙醇溶液，量取1L该溶液，加入300～450g的介孔二氧化硅或13X型沸石分子筛，搅拌2.5～5h后抽滤，烘干、研磨过筛，得到载体除味剂；（2）将所述载体除味剂与所述抗静电剂按重量比为1:（1～1.5）的比例分散于无水乙醇中，再添加2%～5%的偶联剂KH570；采用稀盐酸调节PH至4.0～5.7，使其在67～75℃的温度条件下反应至少1.5h，然后抽滤，烘干、研磨过筛，即可得到本发明所述的抗静电除味剂。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的低气味抗静电的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述聚丙烯、所述抗氧剂、所述萃取型除味剂和所述抗静电除味剂混合均匀，得到混合原料；
（2）将所述混合原料干燥后喂入啮合同向的双螺杆挤出机的机筒内，将所述滑石粉从侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，真空度在不低于-0.08MPa，机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：170～230℃，主机转速为450～600转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得低气味抗静电的聚丙烯复合材料。
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