CN112390810B - 一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法 - Google Patents

一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法，涉及生物发酵制药领域，该方法包括以下步骤：(1)发酵液预处理：将米尔贝霉素发酵液加热保温后，经絮凝、过滤，得到菌丝渣；所述絮凝过程使用的絮凝剂为硅藻土‑聚合硫酸铁‑改性活性炭复合絮凝剂；(2)初步纯化：将菌丝渣干燥后，加入无水乙醇，搅拌并过滤得到滤液，减压浓缩得到浸膏，加入乙醇溶液，得到粗提液；(3)高度纯化：使用大孔树脂上样粗提液进行吸附，除杂后使用乙醇溶液洗脱，得到精提液；(4)结晶干燥：将精提液析晶、离心并干燥后得到米尔贝霉素。通过上述过程分离纯化米尔贝霉素发酵液能够提高产品的收率同时保证产品的质量。

Description

一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法
技术领域
本发明涉及生物发酵制药领域，具体涉及一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法。
背景技术
米尔贝霉素是一种从发酵液中分离出来的具有十六环内酯混合物的微抗生素，具有极佳的杀虫、杀螨、驱虫及抗肿瘤等生物学活性，米尔贝霉素在使用时用药量较少且对人体无害，是较为广谱、高效且抗虫无交叉抗性的生物杀虫剂。因此，高纯度、高收率米尔贝霉素的制备具有十分重要的意义。
目前，米尔贝霉素相关的分离纯化方法多使用甲醇等溶剂进行浸提等，例如文献：陈小龙,郑裕国,沈寅初.生物农药米尔贝霉素的研究进展[J].农药,2003,42(4):5-5.但甲醇等溶剂存在一定毒性，消耗量大且对人体造成危害，制备得到的米尔贝霉素也存在低收率以及低纯度的问题。针对此类问题，研究者们对米尔贝霉素的制备方法进行了一定程度的改进，如中国专利CN104557967B公开了一种高纯度米尔贝霉素的生产方法，该方法将含米尔贝霉素α1和α3的发酵液的菌渣用第一溶媒水溶液进行提取，提取液经非极性大孔树脂层析纯化，将解吸液超滤，并纳滤浓缩小体积后加入水通过第二溶媒反萃，得到的萃取液浓缩后，用第三溶媒水溶液洗涤，得到的第三溶媒水溶液浓缩后再次加水和用第二溶媒反萃，最终得到的产品纯度较高，但该发明获得高纯度产品的同时极大地牺牲了产品的收率。文献：谢捷,施睿,匡春兰,等.大孔树脂分离纯化米尔贝霉素工艺研究[J].浙江工业大学学报,2014,42(004):413-417.对大孔吸附树脂以及工艺条件进行筛选，最终得到的工艺具有吸附率和解吸率高、洗脱剂安全低毒的特点，但同样也存在收率较低的问题。
中国专利CN106977525B也同样公开了一种米尔贝霉素制备方法，该方法将米尔贝霉素湿菌渣干燥后，采用乙醇进行浸提，过滤后使用正己烷、正庚烷或正辛烷等溶剂与水对米尔贝霉素浸提乙醇液进行萃取，并将萃取液进行浓缩，制得待上柱液；将待上柱液用柱层析法进行分离纯化，再使用丙酮-正己烷、丙酮-正庚烷或丙酮-正辛烷为洗脱液，得米尔贝霉素有效组分，然后浓缩得到米尔贝霉素。该发明中米尔贝霉素的纯度与收率均较高，但该方法中需要使用到丙酮等毒性较大的物质作为洗脱液，将对人体以及环境等产生不良的影响。
针对现有的米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法所存在的纯度低、收率低以及对人体、环境造成危害等缺陷，亟需寻找一种分离纯化方法，在获得高纯度米尔贝霉素的同时也能够避免收率的多度降低以及环境的危害。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法，该方法通过改进絮凝剂和絮凝条件以及优化其他相关参数，在提高产品的收率同时能够保证产品的质量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法，包括以下步骤：
(1)发酵液预处理：将米尔贝霉素发酵液加热保温后，经絮凝、过滤，得到菌丝渣；
所述絮凝过程使用的絮凝剂为硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂；
(2)初步纯化：将菌丝渣干燥后，加入无水乙醇，搅拌并过滤得到滤液，减压浓缩得到浸膏，加入乙醇溶液，得到粗提液；
(3)高度纯化：使用大孔树脂上样粗提液进行吸附，除杂后使用乙醇溶液洗脱，得到精提液；
(4)结晶干燥：精提液析晶、离心并干燥后得到米尔贝霉素。
进一步地，步骤(1)中所述加热温度为60℃保温时间为0.5h。
进一步地，所述大孔树脂上样前采用酸碱浸泡的方式进行前处理。所述大孔树脂为三菱化学大孔吸附树脂SP70。步骤(3)中所述上样的流速为1-1.2BV/h，吸附时间为1-1.5h。
进一步地，步骤(1)中所述硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂的制备方法包括以下步骤：将柠檬酸铁加入至水中，加热并搅拌，得到柠檬酸铁溶液，再加入活性炭浸渍，干燥并活化热解得到改性活性炭，将改性活性炭与硅藻土、聚合硫酸铁混合，得到絮凝剂。
进一步地，所述改性活性炭、硅藻土与聚合硫酸铁的重量比为0.6-1:0.3-0.5:3-5。优选为0.2:0.1:1。
进一步地，所述加热温度为60-80℃。
进一步地，所述柠檬酸铁溶液的质量分数为8-10％。柠檬酸铁溶液的使用量以能够完全浸没活性炭为准，浸渍时间为24h。
进一步地，所述活化热解的温度为600-700℃，时间为0.5-1h。
进一步地，步骤(1)中所述絮凝包括两阶段：第一阶段为初次加入絮凝剂时，第二阶段为加入絮凝剂后30-40min时加入柠檬酸和富马酸，所述絮凝的时间共50-60min。
进一步地，所述柠檬酸与富马酸的重量比为2-3:1。进一步地，所述柠檬酸和富马酸的加入量与硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂的重量比为1:10。
进一步地，步骤(3)中所述上样的流速为1-1.2BV/h，吸附时间为1-1.5h。
进一步地，步骤(2)中所述乙醇溶液的质量分数为40-60％；步骤(3)中所述除杂使用质量分数为70％的乙醇溶液，所述洗脱使用质量分数为93％的乙醇溶液，此时不会发生拖尾现象，同时解析率也较高。
本发明所取得的技术效果是：
1.本发明中使用硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂进行絮凝，其中，改性活性炭形成絮凝核，该活性炭表面附着有铁物种以及其它特殊基团，有助于促进复合絮凝剂的之间的协同作用关系；此外，在絮凝过程中加入柠檬酸与富马酸时产生了促进絮凝的作用，极可能是柠檬酸以及富马酸与部分铁物种发生作用，形成了特殊的基团或是在铁物种上形成一定的保护层，降低发酵液中其他代谢产物对絮凝剂的消耗作用，提高絮凝效率。另外，本发明中的柠檬酸和富马酸的加入量不易过多，避免过多柠檬酸可能造成的解絮凝作用。本发明中的预处理情况能够有效地减少米尔贝霉素的损失提高收率，同时能够减少后续处理过程负担，在一定程度上能够保证米尔贝霉素的质量。
2.本发明未使用甲醇等溶剂进行浸提，同时也未使用丙酮等进行洗脱，尽管牺牲了一定的收率，但絮凝剂的作用在一定程度上弥补了其不足，同时由于避免了甲醇、丙酮等物质的使用，极大程度地避免了相关物质对于人体的危害并促进了环境的保护。
具体实施方式
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
实施例1
一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法，包括以下步骤：
(1)发酵液预处理：将米尔贝霉素发酵液加热保温后，经絮凝、过滤，得到菌丝渣；
絮凝过程使用的絮凝剂为硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂；
该硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂的制备方法包括以下步骤：将柠檬酸铁加入至水中，加热至60℃并搅拌溶解至粘稠状态后，得到质量分数为8％的柠檬酸铁溶液，再加入活性炭浸渍24h，柠檬酸铁溶液的使用量以能够完全浸没活性炭为准，干燥并在600℃条件下活化热解1h得到改性活性炭，将改性活性炭与硅藻土、聚合硫酸铁混合，得到絮凝剂。其中，改性活性炭、硅藻土与聚合硫酸铁的重量比为0.6:0.3:3。
絮凝包括两阶段：第一阶段为初次加入絮凝剂时，第二阶段为加入絮凝剂后30min时加入重量比为2:1的柠檬酸和富马酸，絮凝的时间共50min。其中，柠檬酸和富马酸的加入量与硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂的重量比为1:10。
(2)初步纯化：将菌丝渣干燥后，加入无水乙醇，搅拌并过滤得到滤液，减压浓缩得到浸膏，加入质量分数为40％的乙醇溶液，得到粗提液；
(3)高度纯化：使用三菱化学大孔吸附树脂SP70大孔树脂上样粗提液进行吸附，上样的流速为1BV/h，吸附时间为1.5h，使用7BV质量分数为70％的乙醇溶液除杂后使用质量分数为93％乙醇溶液以1.5BV/h的流速进行洗脱，得到精提液；
(4)结晶干燥：精提液析晶、离心并干燥后得到米尔贝霉素。
实施例2
一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法，包括以下步骤：
(1)发酵液预处理：将米尔贝霉素发酵液加热保温后，经絮凝、过滤，得到菌丝渣；
絮凝过程使用的絮凝剂为硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂；
该硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂的制备方法包括以下步骤：将柠檬酸铁加入至水中，加热至80℃并搅拌溶解至粘稠状态后，得到质量分数为10％的柠檬酸铁溶液，再加入活性炭浸渍24h，柠檬酸铁溶液的使用量以能够完全浸没活性炭为准，干燥并在700℃条件下活化热解0.5h得到改性活性炭，将改性活性炭与硅藻土、聚合硫酸铁混合，得到絮凝剂。其中，改性活性炭、硅藻土与聚合硫酸铁的重量比为1:0.5:5。
絮凝包括两阶段：第一阶段为初次加入絮凝剂时，第二阶段为加入絮凝剂后40min时加入重量比为3:1的柠檬酸和富马酸，絮凝的时间共60min。其中，柠檬酸和富马酸的加入量与硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂的重量比为1:10。
(2)初步纯化：将菌丝渣干燥后，加入无水乙醇，搅拌并过滤得到滤液，减压浓缩得到浸膏，加入质量分数为60％的乙醇溶液，得到粗提液；
(3)高度纯化：使用三菱化学大孔吸附树脂SP70大孔树脂上样粗提液进行吸附，上样的流速为1.2BV/h，吸附时间为1h，使用7BV质量分数为70％的乙醇溶液除杂后使用质量分数为93％乙醇溶液以1.5BV/h的流速进行洗脱，得到精提液；
(4)结晶干燥：精提液析晶、离心并干燥后得到米尔贝霉素。
实施例3
一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法，包括以下步骤：
(1)发酵液预处理：将米尔贝霉素发酵液加热保温后，经絮凝、过滤，得到菌丝渣；
絮凝过程使用的絮凝剂为硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂；
该硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂的制备方法包括以下步骤：将柠檬酸铁加入至水中，加热至70℃并搅拌溶解至粘稠状态后，得到质量分数为9％的柠檬酸铁溶液，再加入活性炭浸渍24h，柠檬酸铁溶液的使用量以能够完全浸没活性炭为准，干燥并在650℃条件下活化热解0.8h得到改性活性炭，将改性活性炭与硅藻土、聚合硫酸铁混合，得到絮凝剂。其中，改性活性炭、硅藻土与聚合硫酸铁的重量比为0.2:0.1:1。
絮凝包括两阶段：第一阶段为初次加入絮凝剂时，第二阶段为加入絮凝剂后35min时加入重量比为2.5:1的柠檬酸和富马酸，絮凝的时间共55min。其中，柠檬酸和富马酸的加入量与硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂的重量比为1:10。
(2)初步纯化：将菌丝渣干燥后，加入无水乙醇，搅拌并过滤得到滤液，减压浓缩得到浸膏，加入质量分数为50％的乙醇溶液，得到粗提液；
(3)高度纯化：使用三菱化学大孔吸附树脂SP70大孔树脂上样粗提液进行吸附，上样的流速为1.1BV/h，吸附时间为1.2h，使用7BV质量分数为70％的乙醇溶液除杂后使用质量分数为93％乙醇溶液以1.5BV/h的流速进行洗脱，得到精提液；
(4)结晶干燥：精提液析晶、离心并干燥后得到米尔贝霉素。
对比例1
与实施例3的区别仅在于，将硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂全部替换为聚合硫酸铁，聚合硫酸铁的使用量与复合絮凝剂的用量一致。
对比例2
与实施例3的区别仅在于，不对活性炭进行改性，直接将硅藻土、聚合硫酸铁与活性炭混合得到复合絮凝剂，即不对活性炭进行改性(硅藻土、聚合硫酸铁与活性炭的重量比与实施例3一致)。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，改性活性炭、硅藻土与聚合硫酸铁的重量比为0.5:0.6:2。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，絮凝剂制备过程中，柠檬酸铁的质量分数为12％，活化热解温度为550℃，时间为1.5h。
对比例5
与实施例3的区别仅在于，不加入富马酸。
对比例6
与实施例3的区别仅在于，不加入柠檬酸和富马酸。
本发明中米尔贝霉素的纯度以及收率
检测并计算各实例中米尔贝霉素的纯度以及收率，将结果统计至表1中。
表1纯度与收率
实例 纯度(％) 收率(％)
实施例1 96.6 84.9
实施例2 97.2 85.3
实施例3 97.7 86.4
对比例1 95.8 70.3
对比例2 96.0 75.6
对比例3 96.4 80.3
对比例4 96.8 82.9
对比例5 96.3 81.0
对比例6 96.0 80.6
由表1可知，本发明实施例1-3中米尔贝霉素的纯度可达96.6-97.7％，收率可达84.9-86.4％，由此可见，本发明的技术方案在得到高纯度米尔贝霉素的同时也克服了收率过低的问题。而相比于实施例，各对比例得到米尔贝霉素的纯度或收率则差强人意，例如对比例1-3与实施例3相比较可知，当将本发明中的复合絮凝剂替换为普通絮凝剂或将改性活性炭替换为未改性活性炭时，米尔贝霉素的收率发生了极大的降低，可见本发明中活性炭改性、絮凝剂复合使用及其用量的关键意义。对比例4与实施例3比较同样在收率以及纯度方面发生了变化，其主要原因是活化热解温度、时间以及柠檬酸铁的质量分数等最终造成了改性活性炭性质的变化，例如其表面铁物种如α-Fe2O3、γ-Fe2O3、Fe2C或Fe3O4种类或者数量发生了改变，进而进一步对絮凝作用产生了影响。对比例5-6则体现出柠檬酸与富马酸在絮凝过程中对于产品最终性质影响的缺一不可性。有且仅有在本发明技术方案的条件下，才能够获得一种纯度以及收率均较高的米尔贝霉素。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种米尔贝霉素发酵液的分离纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）发酵液预处理：将米尔贝霉素发酵液加热保温后，经絮凝、过滤，得到菌丝渣；
所述絮凝过程使用的絮凝剂为硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂，絮凝包括两阶段：第一阶段为初次加入絮凝剂时，第二阶段为加入絮凝剂后30-40min时加入柠檬酸和富马酸；
（2）初步纯化：将菌丝渣干燥后，加入无水乙醇，搅拌并过滤得到滤液，减压浓缩得到浸膏，加入乙醇溶液，得到粗提液；
（3）高度纯化：使用大孔树脂上样粗提液进行吸附，除杂后使用乙醇溶液洗脱，得到精提液；
（4）结晶干燥：精提液析晶、离心并干燥后得到米尔贝霉素；
步骤（1）中所述硅藻土-聚合硫酸铁-改性活性炭复合絮凝剂的制备方法包括以下步骤：将柠檬酸铁加入至水中，加热并搅拌，得到柠檬酸铁溶液，再加入活性炭浸渍，干燥并活化热解得到改性活性炭，将改性活性炭与硅藻土、聚合硫酸铁混合，得到絮凝剂，其中，柠檬酸铁溶液的质量分数为8-10%，活化热解的温度为600-700℃，时间为0.5-1h；
所述改性活性炭、硅藻土与聚合硫酸铁的重量比为0.6-1:0.3-0.5:3-5。
2.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：所述絮凝剂的制备中的加热温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤（1）中所述絮凝的时间共50-60min。
4.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：所述柠檬酸与富马酸的重量比为2-3:1。
5.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤（3）中所述上样的流速为1-1.2BV/h，吸附时间为1-1.5h。
6.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤（2）中所述乙醇溶液的质量分数为40-60%；步骤（3）中所述除杂使用质量分数为70%的乙醇溶液，所述洗脱使用质量分数为93%的乙醇溶液。
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