CN116903572B - 一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于大豆加工技术领域，具体涉及一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺。本发明的工艺是将大豆胚芽进行醇提、浓缩获得浓缩液、深度层析浓缩液、再经过多级浓缩与干燥，制备出含多种纯度大豆异黄酮的产品。本发明的有益效果在于，利用深度层析操作实现了对大豆异黄酮成分富集程度的最大化，此外，本发明中仅一条生产线就能够实现不同纯度的大豆异黄酮产品的制备，能够满足市场对于不同大豆产品的需求，且各类大豆产品中均含有大豆异黄酮的成分，提高了大豆产品的营养价值，并且，本发明的工艺能够实现完整的闭环处理，不产生工业废水，极大地降低了大豆加工废水的处理成本，有利于大豆加工产业的绿色升级。
Description
技术领域
本发明属于大豆加工技术领域，具体涉及一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺。
背景技术
大豆异黄酮是大豆在生长的过程中所形成的一类次级代谢产物，具有与雌激素相似的结构，因此又被称为“植物雌激素”。大豆异黄酮具有增强机体抵抗力，预防及治疗疾病，美容、延缓衰老等诸多生理功效。
大豆胚芽是大豆中营养成分最为丰富的一部分，研究表明，大豆胚芽中含有28％的蛋白质，8.7％的脂肪(其中不饱和脂肪酸的含量高达80％)，0.37％的甾醇，丰富的维生素E，特别是其中含有的大豆异黄酮高达1.23％，是大豆中所含大豆异黄酮含量的近十倍，因此，从大豆及其相关产物中获取异黄酮也是目前人类获取异黄酮的唯一有效来源。
现阶段，大豆加工相关的工艺已经较为成熟，如专利CN1683362A中即披露了一种大豆加工的工艺，分别提取出含有大豆异黄酮、大豆皂苷、低聚糖和大豆浓缩蛋白，基本上实现了对于大豆的充分利用。但是由于该专利的产线多，且并未实现闭环处理，所以即便是其提及了无酸碱排放，其工艺过程也同样会产生大量的污水，废水处理的难度大，不仅污染环境，而且加工的成本提高。
另外，专利CN102964327A、专利CN105585546A以及专利CN111039911A中均提供了大豆异黄酮的提取及纯化方法，上述的专利的方法，均是侧重于采用有机溶剂如乙酸乙酯、石油醚等来提高大豆异黄酮的提取率及纯度，但是，有机溶剂在大豆加工过程中存在易燃易爆、安全性低的问题，且有机溶剂的成本高，回收处理难度大，产品中溶剂残留容易超标，因此并不适用于大豆加工的规模化生产。此外，上述的方法过于注重大豆异黄酮的提取率及纯度，对于部分可溶性的大豆异黄酮并未实现良好地利用，造成资源的浪费，况且，这些未被利用的可溶性大豆异黄酮溶于水中，进一步加大了加工废水的处理难度，因此上述的方法更适用于实验室的处理，一旦应用于工业化，则安全问题突出且成本高昂。
此外，到目前为止，还没有一种工艺能够同时实现大豆异黄酮的不同纯度梯度产品的制备，即仅在一条生产线上就能够同时生产出含有不同纯度的大豆异黄酮的产品，因此，有必要提供一种更为综合的大豆异黄酮的生产及利用工艺，使得大豆异黄酮提取率增大的同时，实现大豆异黄酮的充分利用，满足不同品类大豆制品的需求，此外工艺能够实现闭环生产，降低废水的处理难度。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺。
本发明的工艺是大豆胚芽经醇提、浓缩获得浓缩液、深度层析浓缩液、再经过多级浓缩与干燥，制备出含多种纯度大豆异黄酮的产品。
深度层析浓缩液时，先向浓缩液中加入75～90℃的水，并经MZ8040膜过滤，再采用DM-312型大孔树脂柱循环套用的方式对膜过滤后获得的提取浓缩液进行深度层析纯化，层析时的上样方式为下进上出，采用体积分数为65～68％的乙醇进行洗脱，分别获得过柱液以及层析液，过柱液以及层析液进入到多级浓缩与干燥工序中。
优选的，在深度层析浓缩液时，浓缩液中加水的体积与提取浓缩液的体积比为1：1。
本发明所提供的上述工艺中，醇提时，大豆胚芽粉与乙醇的质量体积比为1g：6～10mL，乙醇的体积分数为60～75％，提取的温度为60～65℃，所述的浓缩采用真空浓缩，浓缩时的温度为65～75℃，真空浓缩的压强≤-0.06MPa。
优选的，醇提时，大豆胚芽粉与乙醇的质量体积比为1g：8mL，乙醇的体积分数为70％，提取的温度为60℃。
本发明在对大豆异黄酮进行提取时在较低的温度下进行，能够避免溶剂因挥发造成溶剂气体的大量产生，进一步降低安全生产的危险系数。
本发明中，深度层析后获得的层析液及过柱液经多级浓缩与干燥的具体步骤为：
步骤S1，将获得的过柱液送入到储液装置中暂存，层析液经浓缩获得药液浸膏；
步骤S2，将S1中获得的药液浸膏的一半喷雾干燥，制备出含35～45％大豆异黄酮的产品；余下一半的药液浸膏，按照质量体积比1g：1mL向其中加常温水，离心，过滤，分别获得母液1及湿品1；另外，以下无特殊说明所加入的水均为常温水；
步骤S3，步骤S2中获得的母液1进入到储液装置中暂存；获得的湿品1的一半进行干燥，制备出含75～85％大豆异黄酮的产品；余下一半的湿品1继续按照质量体积比1g：1mL向其中加水，回流0.5～1.5h，冷却，重结晶，1200目隔膜过滤，分别获得母液2及湿品2，湿品2进行重结晶，制备出含90～99％大豆异黄酮的产品；母液2进入到储液装置中暂存；
步骤S4，将储液装置中的混合液经浓缩后进行喷雾干燥，制备出含1～8％大豆异黄酮的产品。
优选的，步骤S1，采用真空浓缩，温度为：65～75℃，压力≤-0.06MPa。
优选的，步骤S1，采用真空浓缩，温度为：68～72℃，压力为-0.06MPa。
优选的，步骤S2中，喷雾干燥的进风温度为170～180℃，出风温度为80～90℃，进料的水分≤5％；离心时转速为12000～15000r/min。
优选的，步骤S2中，喷雾干燥的进风温度为172～178℃，出风温度为83～87℃，进料的水分≤3％；离心时转速为13000～14000r/min。
优选的，步骤S3中，所述的干燥为真空干燥，干燥的温度为80～90℃，压强≤-0.06MPa，并且，干燥后将产品粉碎至80目。
本发明在步骤S3中，为了进一步提高大豆异黄酮产品的纯度，利用大豆异黄酮极易溶于热水而难溶于冷水的特性，在步骤S3中，进一步针对湿品1采用加热回流并重结晶的操作，以使得湿品2中所溶解的大豆异黄酮的含量更高，纯度达到98％以上。
优选的，步骤S4中，采用MZ8040过滤膜浓缩；喷雾干燥的条件为：进风温度为170～180℃，出风温度为80～90℃，进料的水分≤5％。
本发明的步骤S4中，通过将储液装置中的过柱液、母液1、母液2混合，由于这些混合废水是在大豆异黄酮产品的制备过程中产生的，所以可能含有极少量大豆异黄酮，因此本发明采用膜过滤的形式将这些废水进行过滤，通过膜的截留，达到进一步富集废水中所含的微量大豆异黄酮的效果，最后将过滤产物进行干燥，制备出较低大豆异黄酮含量的产品。本发明中，通过该步骤的操作也实现了废水的循环利用，真正实现了闭环生产。
本发明通过步骤S1～S4的多级浓缩及干燥的操作，仅一条产线就能够制备出含有不同纯度大豆异黄酮的产品，即大豆异黄酮产品的纯度梯度为：1～10％、35～45、75～85％、90～99％，极大地提高大豆异黄酮的回收率。
本发明所提供的一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺，包括以下步骤：
(1)大豆胚芽预处理：取籽粒饱满的大豆经脱脂、脱皮处理后获得大豆胚芽，并粉碎，获得大豆胚芽粉；
(2)醇提：采用体积分数为60～75％的乙醇对(1)中获得的大豆胚芽粉于60～65℃下逆流超声提取2～4h，提取结束后获得的提取液进行真空浓缩，温度为65～75℃，真空度≤-0.06MPa，过滤，获得提取浓缩液及提取渣，同时回收乙醇；其中，大豆胚芽粉与60～75％乙醇的质量体积比为1g：6～10mL；
(3)深度层析浓缩液：先向(2)中醇提后获得的浓缩液中加入温度为75～90℃水，加水的体积与提取浓缩液的体积比为1：1，然后经MZ8040膜过滤，之后，采用DM-312型大孔树脂柱循环套用的方式对膜过滤后获得的提取浓缩液进行深度层析纯化，层析时的上样方式为下进上出，并采用体积分数为65～68％的乙醇进行洗脱，分别获得过柱液以及层析液；
(4)将(3)中深度层析后获得的层析液及过柱液进行多级浓缩与干燥，具体步骤为：
步骤S1，(3)中获得的过柱液进入到储液装置中暂存；(3)中获得的层析液经浓缩，获得药液浸膏；
步骤S2，步骤S1中获得的药液浸膏的一半喷雾干燥，制备出含35～45％大豆异黄酮的产品；余下一半的药液浸膏，按照质量体积比1g：1mL向其中加水，离心，过滤，分别获得母液1及湿品1；
步骤S3，步骤S2中获得的母液1进入到储液装置中暂存；获得的湿品1的一半进行真空干燥，制备出含75～85％大豆异黄酮的产品；余下一半的湿品1继续按照质量体积比1g：1mL向其中加水，回流0.5～1.5h，冷却，重结晶，1200目隔膜过滤，分别获得母液2及湿品2，湿品2进行重结晶，制备出含90～99％大豆异黄酮的产品；母液2进入到储液装置中暂存；
步骤S4，将储液装置中的混合液经浓缩后进行喷雾干燥，制备出含1～8％大豆异黄酮的产品。
上述的步骤(3)中，先向(2)醇提后获得的浓缩液中加入温度为75～90℃水，并经MZ8040膜过滤，过滤后所获得的滤液的分子量小于2000Da，分子量大于或等于2000Da的物质被截留在滤膜上方，比如变性的蛋白或高分子的糖链等聚合度高的糖类，而本申请中所采用的75～90℃的热水，使得大豆异黄酮能够更充分地溶解于水，便于透过MZ8040膜。
另外，本发明中采用DM-312型大孔树脂柱循环套用的方式对膜过滤后获得的提取浓缩液进行深度层析纯化，层析时的上样方式为下进上出，并采用体积分数为65～68％的乙醇进行洗脱，分别获得过柱液以及层析液。
优选的，上述的步骤(3)中，大孔树脂柱设置为2～3组。
优选的，上述的步骤(3)中，深度层析采用三组大孔树脂柱循环套用的方式进行。
步骤(3)中深度层析浓缩液的作用原理为：一组液体连续通过3支树脂柱，第二组液体从第一组液体通过的第二个树脂柱开始进液，第三组液体从第二组的第二个树脂柱进液，依次类推，这样的套用方式可以最大限度地实现提取液中的大豆异黄酮成分的吸附。
与上述的循环套用方式层析相对应的是，对大豆异黄酮进行洗脱时同样采用树脂柱套用的方式，洗脱乙醇溶液连续通过3个树脂柱，第二组洗脱乙醇溶液从第一组液体通过的第二个树脂柱进液，第三组液体从第二组的第二个树脂柱进液，依次类推，如此操作便可以将吸附的大豆异黄酮产品彻底洗脱。
此外，本发明为了进一步提高大豆异黄酮的提取率在采用大孔树脂进行吸附的过程中，经膜处理之后的液体采用从大孔树脂吸附柱下口进上口出的方式完成层析，在层析过程中，液体的流速为使树脂处于悬浮状态最佳，而本发明采用如此的进液方式可以防止液体在大孔树脂中自上而下流动时走捷径，而造成液体无法完全充满树脂的孔径问题的出现，有利于树脂吸附的最大化。
本发明采用大孔树脂进行层析的作用在于：借助大孔树脂的多孔性以及其填料成分实现对大豆异黄酮的纯化。
但是由于上一步骤对提取浓缩之后所获得的提取浓缩液成分复杂，除了含有大豆异黄酮外，还含有大量的大豆多糖以及部分的大豆蛋白，而这些杂质多为高分子化合物，粘度较大，若是直接进行柱层析，很容易造成层析柱堵塞，影响纯化效果，因此，本发明在层析纯化之前先采用MZ8040膜进行过滤，而该膜基本上可以将分子量大于600的物质截留住，从而使得提取的浓缩液中几乎可以不含大豆多糖与大豆蛋白等杂质成分，有利于接下来的柱层析纯化过程顺利进行。
本发明在柱层析时采用的大孔树脂为DM-312，该树脂是大孔结构的苯乙烯-二乙烯苯共聚体，为非极性大孔吸附树脂，理化性质稳定，耐酸、碱及有机溶剂的处理，具有较大的比表面积，在水溶液中吸附有机化合物具有选择性高，吸附量大，容易解析等特点。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的工艺通过对提取的大豆异黄酮提取液进行多级浓缩与干燥，实现了多种纯度的大豆异黄酮产品的同时生产，所含大豆异黄酮产品的纯度梯度为1～10％、35～45％、75～85％、90～99％，极大地降低了生产成本，同时丰富了大豆异黄酮产品的种类。
(2)本发明的工艺为多级多规格的闭环生产工艺，即大豆异黄酮产品制备的过程中所产生的过柱液、母液，通过储液装置经膜浓缩并干燥，利用膜进行截留不仅能够实现废水的循环利用，达到废水零排放的效果，间接降低了生产成本，而且实现了废水中极少量的大豆异黄酮的富集与回收，使物料能够得到充分利用。
(3)本发明采用了三组大孔树脂柱循环套用的方式进行层析，最大限度地实现了提取液中的大豆异黄酮成分的吸附与洗脱，且提取液下进上出的上柱方式也使得树脂的吸附达到最大化，进一步提高了大豆异黄酮的吸附效果。
(4)此外，本发明的工艺中采用膜过滤浓缩与热浓缩相结合的方法，保证大豆异黄酮的利用率的同时，也节约了近1/3的能源，大幅度降低了能量消耗。
附图说明
图1为本发明实施例1的整体工艺流程图；
图2为本发明实施例1中获得的5型大豆异黄酮产品检测的高效液相色谱图；
图3为本发明实施例1中获得的40型大豆异黄酮产品检测的高效液相色谱图；
图4为本发明实施例1中获得的80型大豆异黄酮产品检测的高效液相色谱图；
图5为本发明实施例1中获得的90型大豆异黄酮产品检测的高效液相色谱图；
图6为本发明实施例2中采用DM-312型大孔树脂套用层析获得的过柱液色谱图；
图7为本发明对比例1中采用DM-301型大孔树脂套用层析获得的过柱液色谱图；
图8为本发明对比例3中未经回流与重结晶获得的湿品2的高效液相色谱图；
图9为本发明对比例4中采用单一DM-312型大孔树脂层析获得的过柱液色谱图。
具体实施方式
为了能使本领域技术人员更好的理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行更进一步的阐述。
实施例1
按照如图1所示的工艺流程图进行生产。
(1)大豆胚芽预处理：取籽粒饱满的大豆经脱脂、脱皮处理后获得大豆胚芽，并粉碎，获得大豆胚芽粉；
(2)醇提：将大豆胚芽粉与体积分数为70％的乙醇按照质量体积比为1g：8mL的比例进行混合，然后于60℃下逆流超声提取3h，提取结束之后，采用真空浓缩，浓缩条件为70℃，-0.06MPa，浓缩后过滤，获得浓缩液及提取渣，同时回收乙醇；
(3)深度层析浓缩液：先向步骤(2)醇提后获得的提取浓缩液中加入90℃的水，并经MZ8040膜过滤，以除去其中的粗蛋白，然后，采用三组DM-312型大孔树脂柱循环套用的方式对膜过滤后获得的提取浓缩液进行深度层析纯化，层析进样时采用下进上出的方式进行，并采用体积分数为65％的乙醇进行洗脱，分别获得过柱液以及层析液；
(4)将(3)中深度层析后获得的层析液及过柱液进行多级浓缩与干燥，具体步骤为：
步骤S1，(3)中获得的过柱液进入到储液装置中暂存；(3)中获得的层析液经浓缩，获得药液浸膏；
步骤S2，步骤S1中获得的药液浸膏的一半进行喷雾干燥，制备出含40％大豆异黄酮的产品；余下一半的药液浸膏，按照质量体积比1g：1mL向其中加常温水，离心，过滤，分别获得母液1及湿品1；
步骤S3，步骤S2中获得的母液1进入到储液装置中暂存；获得的湿品1一半进行真空干燥，制备出含80％大豆异黄酮的产品；余下一半的湿品1继续按照质量体积比1g：1mL向其中加水，回流1h，冷却，重结晶，1200目隔膜过滤，分别获得母液2及湿品2，湿品2进行重结晶，制备出含98％大豆异黄酮的产品；母液2进入到储液装置中暂存；
步骤S4，将储液装置中的混合液经浓缩后进行喷雾干燥，制备出含5％大豆异黄酮的产品。
上述的步骤中，醇提工艺包括图1中的①-②，其中，①为采用乙醇对大豆异黄酮的提取过程；②为提取液的真空浓缩过程。
深度层析浓缩液的过程，包括图1中的操作③-④，其中操作③为采用MZ8040膜进行过滤来除去杂质蛋白和多糖的过程；操作④为采用DM-312型大孔树脂柱循环套用对浓缩液进行纯化的过程。
剩余的操作为多级浓缩与干燥的过程，其中⑤为真空浓缩过程；⑥为喷雾干燥过程；⑧为真空干燥过程；⑩为采用1200目隔膜进行的过滤；/>为喷雾干燥过程；/>为采用MZ8040过滤膜进行浓缩的过程；/>为喷雾干燥过程；⑦、⑨均为浸膏与水混合的过程。
此外，在本发明的工艺流程图1中，为了产品便于清晰描述，将不同纯度梯度的大豆异黄酮产品进行命名，具体为：大豆异黄酮纯度为1～10％的产品命名为5型产品，大豆异黄酮纯度为35～45％的产品命名为40型产品，大豆异黄酮纯度为75～85％的产品命名为80型产品，大豆异黄酮纯度为90～99％的产品命名为90型产品。
各不同纯度大豆异黄酮产品进行高效液相色谱检测，检测的色谱图数据见表1-4，相应的高效液相色谱图如附图2-5所示。
在附图所示的各色谱图中，色谱图中的峰面积项代表各组分的相对质量分数，峰面积合计总数代表样品中大豆异黄酮总量。
表1 5型大豆异黄酮产品的峰列表
表2 40型大豆异黄酮产品的峰列表
表3 80型大豆异黄酮产品的峰列表
表4 90型大豆异黄酮产品的峰列表
实施例2
对实施例1中采用三组DM-312型大孔树脂柱循环套用的方式进行层析所获得的过柱液进行高效液相色谱检测，DM-312型树脂过柱液中含大豆异黄酮成分的峰列表如表5所示，相应的色谱图如附图6所示。
表5DM-312型树脂过柱液中含大豆异黄酮的峰列表
对比例1
与实施例2不同之处在于：采用不同型号的三组大孔树脂柱循环套用的方式对浓缩液进行纯化，大孔树脂的型号为：DM-301。采用高效液相色谱对DM-301型树脂的过柱液进行检测，过柱液中含大豆异黄酮成分的峰列表如表6所示，相应色谱图如附图7所示。
表6DM-301型树脂过柱液中含大豆异黄酮的峰列表
通过该对比例1与实施例2中对不同型号的大孔树脂过柱液中大豆异黄酮成分的检测对比，可以看出：采用DM-301型树脂进行洗脱时所获得的过柱液中含有的大豆异黄酮的总量相对使用DM-312型大孔树脂要高很多，说明DM-301型树脂不能充分吸附柱前液中的大豆异黄酮，从而导致较多的大豆异黄酮成分进入过柱液造成大豆异黄酮的浪费，即DM-301型树脂对大豆异黄酮的吸附效果远不如DM-312型树脂，因而采用DM-301型树脂也就无法实现对大豆异黄酮产品进行较好的纯度梯度的划分。
对比例2
采用不同体积分数的乙醇进行洗脱。
在实施例1的基础上，仅在步骤(3)中与实施例1有所区别，本对比例分别采用体积分数为60％、75％的乙醇进行洗脱。
色谱结果显示：若是采用体积分数为60％的乙醇进行洗脱，得到的总大豆异黄酮的收率降低6～8％，且组分中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素三个组分含量相对降低。
采用75％的乙醇洗脱，得到的总大豆异黄酮收率同样降低6～10％，且组分中大豆苷、黄豆黄甙、燃料木甙三个组分含量相对降低。
因此，本发明中采用65～68％的乙醇进行洗脱，在该体积分数范围下的乙醇溶液进行洗脱时，大豆异黄酮中的6种成分均表现出较好的溶解性，该浓度的乙醇可以将吸附的大豆异黄酮产品全部洗脱下来，从而提高大豆异黄酮中成分的种类以及收率。
对比例3
未采用回流及重结晶的方式处理湿品1。
步骤(1)-(3)同实施例1，与实施例1不同之处在于：步骤(4)中的S3过程中，剩余一半的湿品1中加入等体积的水之后，直接进行离心，并经1200目隔膜过滤，分别获得母液2及湿品2，其余操作均同实施例1。
对获得的湿品2进行高效液相色谱检测，检测结果见下表7及附图8。
本对比例3在步骤(4)中未采用回流及重结晶的方式进一步处理湿品1，所获得的大豆异黄酮产品的纯度仅为85％，远低于实施例1中产品所含的大豆异黄酮的纯度。
表7未经重结晶膜过滤的大豆异黄酮产品的峰列表
对比例4
与实施例2不同的是仅采用单一的DM-312型大孔树脂柱进行层析，不再将大孔树脂套用进行层析过柱。
对过柱液中含有的大豆异黄酮成分的峰列表如表8所示，相应色谱图如附图9所示。
表8单一树脂过柱液中含大豆异黄酮成分的峰列表
与实施例2中采用三组大孔树脂套用的深度层析方式相比，本对比例经单一大孔树脂进行层析时获得的过柱液中大豆异黄酮的含量较高，也就是说，虽然大孔树脂柱对于大豆异黄酮具有一定的吸附性能，但是其吸附程度有限，而将几组大孔树脂柱套用进行层析即能够达到反复层析与解析的效果，更够更大程度的将大豆异黄酮的成分进行富集，在提高大豆异黄酮提取率的同时也提高了富集效率。
Claims (8)
1.一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺，其特征在于，大豆胚芽经醇提、浓缩获得浓缩液、深度层析浓缩液、再经过多级浓缩与干燥，制备出含多种纯度大豆异黄酮的产品；
深度层析浓缩液时，先向浓缩液中加入75~90℃的水，并经MZ8040膜过滤，再采用三组DM-312型大孔树脂柱循环套用的方式对膜过滤后获得的提取浓缩液进行深度层析纯化，层析时的上样方式为下进上出，采用体积分数为65~68%的乙醇进行洗脱，分别获得过柱液以及层析液，过柱液以及层析液进入到多级浓缩与干燥工序中；
所述的多级浓缩与干燥的具体步骤为：
步骤S1，将获得的过柱液送入到储液装置中暂存，层析液经浓缩获得药液浸膏；
步骤S2，将S1中获得的药液浸膏的一半喷雾干燥，制备出含35~45%大豆异黄酮的产品；余下一半的药液浸膏，按照质量体积比1 g：1 mL的比例向其中加水，离心，过滤，分别获得母液1及湿品1；
步骤S3，步骤S2中获得的母液1进入到储液装置中暂存；获得的湿品1的一半进行干燥，制备出含75~85%大豆异黄酮的产品；余下一半的湿品1继续按照质量体积比1 g：1 mL向其中加水，回流0.5~1.5 h，冷却，重结晶，1200目隔膜过滤，分别获得母液2及湿品2，湿品2进行重结晶，制备出含90~99%大豆异黄酮的产品；母液2进入到储液装置中暂存；
步骤S4，将储液装置中的混合液经浓缩后进行喷雾干燥，制备出含1~8%大豆异黄酮的产品。
2.如权利要求1所述的一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺，其特征在于，深度层析浓缩液时，浓缩液中加水的体积与提取浓缩液的体积比为1：1。
3.如权利要求1所述的一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺，其特征在于，醇提时，大豆胚芽粉与乙醇的质量体积比为1 g：6~10 mL，乙醇的体积分数为60~75%，提取的温度为60~65℃，所述的浓缩获得浓缩液中的浓缩采用真空浓缩，浓缩时的温度为65~75℃，真空浓缩的压强≤-0.06 MPa。
4.如权利要求2所述的一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺，其特征在于，步骤S1，采用真空浓缩，温度为65~75℃，压力≤-0.06 MPa。
5.如权利要求2所述的一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺，其特征在于，步骤S2中，喷雾干燥的进风温度为170~180℃，出风温度为80~90℃，进料的水分≤5%；离心时转速为12000~15000 r/min。
6.如权利要求2所述的一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺，其特征在于，步骤S3中，所述的干燥为真空干燥，干燥的温度为80~90℃，压强≤-0.06 MPa，并且，干燥后将产品粉碎至80目。
7.如权利要求2所述的一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺，其特征在于，步骤S4中，采用MZ8040过滤膜浓缩；喷雾干燥的条件为：进风温度为170~180℃，出风温度为80~90℃，进料的水分≤5%。
8.如权利要求1所述的一种可生产多种纯度大豆异黄酮产品的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）大豆胚芽预处理：取籽粒饱满的大豆经脱脂、脱皮处理后获得大豆胚芽，并粉碎，获得大豆胚芽粉；
（2）醇提：采用体积分数为60~75%的乙醇对（1）中获得的大豆胚芽粉于60~65℃下逆流超声提取2~4 h，提取结束后获得的提取液进行真空浓缩，温度为65~75℃，真空度≤-0.06MPa，过滤，获得提取浓缩液及提取渣，同时回收乙醇；其中，大豆胚芽粉与60~75%乙醇的质量体积比为1 g：6~10 mL；
（3）深度层析浓缩液：先向（2）中醇提后获得的浓缩液中加入温度为75~90℃水，加水的体积与提取浓缩液的体积比为1：1，然后经MZ8040膜过滤，之后，采用三组DM-312型大孔树脂柱循环套用的方式对膜过滤后获得的提取浓缩液进行深度层析纯化，层析时的上样方式为下进上出，并采用体积分数为65~68%的乙醇进行洗脱，分别获得过柱液以及层析液；
（4）将（3）中深度层析后获得的层析液及过柱液进行多级浓缩与干燥，具体步骤为：
步骤S1，（3）中获得的过柱液进入到储液装置中暂存；（3）中获得的层析液经浓缩，获得药液浸膏；
步骤S2，步骤S1中获得的药液浸膏的一半喷雾干燥，制备出含35~45%大豆异黄酮的产品；余下一半的药液浸膏，按照质量体积比1：1向其中加水，离心，过滤，分别获得母液1及湿品1；
步骤S3，步骤S2中获得的母液1进入到储液装置中暂存；获得的湿品1的一半进行真空干燥，制备出含75~85%大豆异黄酮的产品；余下一半的湿品1继续按照质量体积比1 g：1 mL向其中加水，回流0.5~1.5 h，冷却，重结晶，1200目隔膜过滤，分别获得母液2及湿品2，湿品2进行重结晶，制备出含90~99%大豆异黄酮的产品；母液2进入到储液装置中暂存；
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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