CN112387132A - 一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法 - Google Patents

一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：滤膜制备；亲水疏油剂制备；滤膜浸润和滤膜处理。该方法的有益效果是：该种制备方法适用于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备，将经过均匀分布的纳米纤维溶液附着至聚丙烯腈纤维表面制得油水分离膜，采用聚丙烯腈纤维独有的中空结构和表面多孔隙结构实现良好的亲水疏油性能，同时在由聚丙烯腈纤维制成的滤网上涂覆纳米纤维制得的亲水疏油材料实现油水分离膜的高效分离，将纳米纤维涂覆包裹至聚丙烯腈纤维滤网可提高分离膜的耐水性，提高油水分离膜的使用寿命，在油水分离膜表面结垢需要清理时也具有良好的易打理性，提高油水分离膜的使用性能。

Description

一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，具体为一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，属于油水分离膜制备应用技术领域。
背景技术
油水分离主要是根据水和油的密度差或者化学性质不同，利用重力沉降原理或者其他物化反应去除杂质或完成油份和水份的分离，在工业涂装领域，常用的油水分离方法有加热油水分离法、超滤膜分离法、吸附净化法，加热油水分离法是将含油脱脂液送入热油分离器，加热破乳，油漂浮到槽的液面，经吸油口收集，流入储油槽，脱油后的槽液经液位的挡板，除去较重的沉淀物后返回工作槽；超滤法再生脱脂法是经过预过滤的含油脱脂液，经超滤膜浓缩净化，将超滤分离法液返回工作槽中；吸附除油法是利用亲油不清水的材料特性，通过这些材料不断与含油污的脱脂液接触，捕捉吸附槽液中的油污，工作原理为转动装置带动吸油带以特定的转速在辅槽内不停的旋转。
油水分离通常采用油水分离膜进行油水的分离，是对含油污水进行深度处理的可行而有效的方法，主要分为疏水性膜和亲水性膜两种，通常分离膜采用的原料主要为水溶性聚合物，进而降低分离膜的耐水性，长时间的使用容易导致寿命降低，对于亲水疏油分离膜来说，油污在分离时会在膜表面结垢，影响分离膜的过滤效率，在清除表面油垢时不易完全分离，降低油水分离膜的实用性。因此，针对上述问题提出一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）滤膜制备，准备聚丙烯腈纤维并将其溶解制得纤维溶液，采用异形喷丝孔制得聚丙烯腈纤维滤膜；
（2）亲水疏油剂制备，准备纳米纤维并与溶剂混合制得混合液，采用超声分散均匀，制得聚合物溶液后进行备用；
（3）滤膜浸润，采用无菌工具夹持聚丙烯腈纤维滤膜，将聚丙烯腈纤维滤膜浸润在制备的纳米纤维和聚酰亚胺水溶液中，两小时后取出制得油水分离膜；
（4）滤膜处理，将取出的油水分离膜置于风干装置处，利用热风机经低温风干，待滤膜溶剂挥发后制得油水分离膜。
进一步地，所述步骤（1）在准备聚丙烯腈纤维时，将聚丙烯腈纤维利用清水清洗1～2次，并将聚丙烯腈纤维晾干除去表面水分，将准备的聚丙烯腈纤维按1:3～1：2的配比溶解于有机溶剂中。
进一步地，所述步骤（1）中聚丙烯腈纤维溶解时，有机溶剂采用二甲基亚砜、环丁砜和硝酸亚乙基酯中的其中一种。
进一步地，所述步骤（1）中的纤维溶液采用喷丝设备制成网状结构的滤膜，滤膜自然形成中空孔隙，对滤膜边缘进行修边处理后备用。
进一步地，所述步骤（2）中将纳米纤维和聚酰亚胺溶液采用无尘玻璃器皿盛装，将纳米纤维、聚酰亚胺和水按1:1:2～3:1:1的比例混合制得混合溶液。
进一步地，所述步骤（2）中将制得的混合液放置在超声设备中，利用超声震荡均匀，处理3～5分钟后取出。
进一步地，所述步骤（3）中将制得的聚丙烯腈纤维滤膜利用夹持工具拉直，使聚丙烯腈纤维滤膜具有张力，将聚丙烯腈纤维滤膜置于纳米纤维和聚酰亚胺水溶液中时，保证聚丙烯腈纤维滤膜完全浸润于纳米纤维和聚酰亚胺混合水溶液中。
进一步地，所述步骤（3）中制得的油水分离膜取出时，油水分离膜与纳米纤维和聚酰亚胺水溶液的质量比为1:1，先进行油水分离膜的静置将表面溶剂沥干，并采用夹持工具将油水分离膜置于热风机处。
进一步地，所述步骤（4）中热风机采用40～60摄氏度的热风进行风干处理，风干时长为20～40分钟。
进一步地，所述步骤（4）中采用夹持工具将油水分离膜置于风干处理设备，风干处理设备采用无尘风机，处理后的油水分离膜经取出制得油水分离膜。
本发明的有益效果是：该种制备方法适用于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备，将经过均匀分布的纳米纤维溶液附着至聚丙烯腈纤维表面制得油水分离膜，采用聚丙烯腈纤维独有的中空结构和表面多孔隙结构实现良好的亲水疏油性能，同时在由聚丙烯腈纤维制成的滤网上涂覆纳米纤维制得的亲水疏油材料实现油水分离膜的高效分离，将纳米纤维涂覆包裹至聚丙烯腈纤维滤网可提高分离膜的耐水性，提高油水分离膜的使用寿命，在油水分离膜表面结垢需要清理时也具有良好的易打理性，提高油水分离膜的使用性能。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）滤膜制备，准备聚丙烯腈纤维并将其溶解制得纤维溶液，采用异形喷丝孔制得聚丙烯腈纤维滤膜；
（2）亲水疏油剂制备，准备纳米纤维并与溶剂混合制得混合液，采用超声分散均匀，制得聚合物溶液后进行备用；
（3）滤膜浸润，采用无菌工具夹持聚丙烯腈纤维滤膜，将聚丙烯腈纤维滤膜浸润在制备的纳米纤维和聚酰亚胺水溶液中，两小时后取出制得油水分离膜；
（4）滤膜处理，将取出的油水分离膜置于风干装置处，利用热风机经低温风干，待滤膜溶剂挥发后制得油水分离膜。
所述步骤（1）在准备聚丙烯腈纤维时，将聚丙烯腈纤维利用清水清洗1～2次，并将聚丙烯腈纤维晾干除去表面水分，将准备的聚丙烯腈纤维按1:3～1：2的配比溶解于有机溶剂中。
所述步骤（1）中聚丙烯腈纤维溶解时，有机溶剂采用二甲基亚砜、环丁砜和硝酸亚乙基酯中的其中一种。
所述步骤（1）中的纤维溶液采用喷丝设备制成网状结构的滤膜，滤膜自然形成中空孔隙，对滤膜边缘进行修边处理后备用。
所述步骤（2）中将纳米纤维和聚酰亚胺溶液采用无尘玻璃器皿盛装，将纳米纤维、聚酰亚胺和水按1:1:2～3:1:1的比例混合制得混合溶液。
所述步骤（2）中将制得的混合液放置在超声设备中，利用超声震荡均匀，处理3分钟后取出。
所述步骤（3）中将制得的聚丙烯腈纤维滤膜利用夹持工具拉直，使聚丙烯腈纤维滤膜具有张力，将聚丙烯腈纤维滤膜置于纳米纤维和聚酰亚胺水溶液中时，保证聚丙烯腈纤维滤膜完全浸润于纳米纤维和聚酰亚胺混合水溶液中。
所述步骤（3）中制得的油水分离膜取出时，油水分离膜与纳米纤维和聚酰亚胺水溶液的质量比为1:1，先进行油水分离膜的静置将表面溶剂沥干，并采用夹持工具将油水分离膜置于热风机处。
所述步骤（4）中热风机采用60摄氏度的热风进行风干处理，风干时长为20分钟。
所述步骤（4）中采用夹持工具将油水分离膜置于风干处理设备，风干处理设备采用无尘风机，处理后的油水分离膜经取出制得油水分离膜。
上述方法适用于品质较低的油水分离膜，生产加工后，聚丙烯腈纤维混合效果差，油水分离性能较低，生产周期短。
实施例二：
（1）滤膜制备，准备聚丙烯腈纤维并将其溶解制得纤维溶液，采用异形喷丝孔制得聚丙烯腈纤维滤膜；
（2）亲水疏油剂制备，准备纳米纤维并与溶剂混合制得混合液，采用超声分散均匀，制得聚合物溶液后进行备用；
（3）滤膜浸润，采用无菌工具夹持聚丙烯腈纤维滤膜，将聚丙烯腈纤维滤膜浸润在制备的纳米纤维和聚酰亚胺水溶液中，两小时后取出制得油水分离膜；
（4）滤膜处理，将取出的油水分离膜置于风干装置处，利用热风机经低温风干，待滤膜溶剂挥发后制得油水分离膜。
所述步骤（1）在准备聚丙烯腈纤维时，将聚丙烯腈纤维利用清水清洗1～2次，并将聚丙烯腈纤维晾干除去表面水分，将准备的聚丙烯腈纤维按1:3～1：2的配比溶解于有机溶剂中。
所述步骤（1）中聚丙烯腈纤维溶解时，有机溶剂采用二甲基亚砜、环丁砜和硝酸亚乙基酯中的其中一种。
所述步骤（1）中的纤维溶液采用喷丝设备制成网状结构的滤膜，滤膜自然形成中空孔隙，对滤膜边缘进行修边处理后备用。
所述步骤（2）中将纳米纤维和聚酰亚胺溶液采用无尘玻璃器皿盛装，将纳米纤维、聚酰亚胺和水按1:1:2～3:1:1的比例混合制得混合溶液。
所述步骤（2）中将制得的混合液放置在超声设备中，利用超声震荡均匀，处理5分钟后取出。
所述步骤（3）中将制得的聚丙烯腈纤维滤膜利用夹持工具拉直，使聚丙烯腈纤维滤膜具有张力，将聚丙烯腈纤维滤膜置于纳米纤维和聚酰亚胺水溶液中时，保证聚丙烯腈纤维滤膜完全浸润于纳米纤维和聚酰亚胺混合水溶液中。
所述步骤（3）中制得的油水分离膜取出时，油水分离膜与纳米纤维和聚酰亚胺水溶液的质量比为1:1，先进行油水分离膜的静置将表面溶剂沥干，并采用夹持工具将油水分离膜置于热风机处。
所述步骤（4）中热风机采用40摄氏度的热风进行风干处理，风干时长为40分钟。
10.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中采用夹持工具将油水分离膜置于风干处理设备，风干处理设备采用无尘风机，处理后的油水分离膜经取出制得油水分离膜。
上述方法适用于品质较高的油水分离膜，生产加工后，聚丙烯腈纤维混合效果高，油水分离性能较高，生产周期长。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）滤膜制备，准备聚丙烯腈纤维并将其溶解制得纤维溶液，采用异形喷丝孔制得聚丙烯腈纤维滤膜；
（2）亲水疏油剂制备，准备纳米纤维并与溶剂混合制得混合液，采用超声分散均匀，制得聚合物溶液后进行备用；
（3）滤膜浸润，采用无菌工具夹持聚丙烯腈纤维滤膜，将聚丙烯腈纤维滤膜浸润在制备的纳米纤维和聚酰亚胺水溶液中，两小时后取出制得油水分离膜；
（4）滤膜处理，将取出的油水分离膜置于风干装置处，利用热风机经低温风干，待滤膜溶剂挥发后制得油水分离膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）在准备聚丙烯腈纤维时，将聚丙烯腈纤维利用清水清洗1～2次，并将聚丙烯腈纤维晾干除去表面水分，将准备的聚丙烯腈纤维按1:3～1：2的配比溶解于有机溶剂中。
3.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚丙烯腈纤维溶解时，有机溶剂采用二甲基亚砜、环丁砜和硝酸亚乙基酯中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的纤维溶液采用喷丝设备制成网状结构的滤膜，滤膜自然形成中空孔隙，对滤膜边缘进行修边处理后备用。
5.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中将纳米纤维和聚酰亚胺溶液采用无尘玻璃器皿盛装，将纳米纤维、聚酰亚胺和水按1:1:2～3:1:1的比例混合制得混合溶液。
6.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中将制得的混合液放置在超声设备中，利用超声震荡均匀，处理3～5分钟后取出。
7.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中将制得的聚丙烯腈纤维滤膜利用夹持工具拉直，使聚丙烯腈纤维滤膜具有张力，将聚丙烯腈纤维滤膜置于纳米纤维和聚酰亚胺水溶液中时，保证聚丙烯腈纤维滤膜完全浸润于纳米纤维和聚酰亚胺混合水溶液中。
8.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中制得的油水分离膜取出时，油水分离膜与纳米纤维和聚酰亚胺水溶液的质量比为1:1，先进行油水分离膜的静置将表面溶剂沥干，并采用夹持工具将油水分离膜置于热风机处。
9.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中热风机采用40～60摄氏度的热风进行风干处理，风干时长为20～40分钟。
10.根据权利要求1所述的一种基于多尺度纤维素纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中采用夹持工具将油水分离膜置于风干处理设备，风干处理设备采用无尘风机，处理后的油水分离膜经取出制得油水分离膜。
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