CN106823866B - 一种分离过滤膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种分离过滤膜及其制备方法和应用,所述分离过滤膜包括基材层以及位于基材层至少一侧的多孔膜层,所述多孔膜是由纳米纤维素纤丝和聚电解质材料形成的,所述基材为静电纺丝膜。本发明通过聚电解质与纳米纤维素表面上的基团的化学作用,用涂布或浸润的方式与基材进行复合,通过烘烤干燥制备了分离过滤膜。本发明利用纳米纤维素纤丝和聚电解质材料相互配合在静电纺丝膜上形成多孔膜,聚电解质材料有利于促使纳米纤维素纤丝凝胶化,且自身可成膜,二者相互配合,协同作用得到孔径可控的多孔膜。制备原料来源丰富,步骤少,易于达到孔径可控的目的,比较容易实现大规模工业化,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种分离过滤膜及其制备方法和应用,尤其涉及一种孔径可控分离过滤膜及其制备方法和应用。
背景技术
天然植物或细菌纤维素经过由四甲基哌啶氮氧化物为催化剂,次氯酸钠为氧化剂的进行选位氧化,可制备纳米纤维素纤丝。制备出的纤丝表面由于氧化而带有一定量的羧基(以羧酸钠形式在水中电离解)而带负电,因此制备出的纳米纤维素纤丝是以水分散液存在的。一定浓度下的纳米纤维素纤丝分散液在遇到氢离子或多价阳离子时,就会聚集而成为凝胶。
目前以纳米纤维素纤丝分散液来制备微滤和超滤分离过滤膜的方法,都是采用能提供氢离子的无机酸液如盐酸等为浸泡液对基材进行浸润,再将纳米纤维素纤丝分散液涂布在酸液浸润后的基材上。由于分散液从基材中获取氢离子而聚集,从而在基材的表面形成一层凝胶,当凝胶经烘烤干燥后,纳米纤维素纤丝在基材的表面形成多孔的薄膜。由于无机酸液对金属设备造成非常大的腐蚀性,同时对空气和环境形成污染。
因此,在本领域中,期望开发一种新的分离过滤膜及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种分离过滤膜及其制备方法和应用。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供一种分离过滤膜,所述分离过滤膜包括基材层以及位于基材层至少一侧的多孔膜层,所述多孔膜是由纳米纤维素纤丝和聚电解质材料形成的,所述基材为静电纺丝膜。
在本发明中,利用纳米纤维素纤丝和聚电解质材料相互配合在静电纺丝膜上形成多孔膜,聚电解质材料有利于促使纳米纤维素纤丝凝胶化,因此,如果不使用聚电解质材料,则无法使得纳米纤维素纤丝凝胶化进而成膜,如果不使用纳米纤维素纤丝,聚电解质材料虽然自身可成膜,但是其成膜后膜的孔径较小,不易于孔径的调节,因此二者相互配合,协同作用得到孔径可控的多孔膜,此外聚电解质的加入也可以对多孔膜的强度起到增强的效果,使得最终得到的分离过滤膜的机械强度、稳定性和环境适应性得到改善。
在本发明中,所述“位于基材层至少一侧”是指多孔膜层可以为位于基材层一侧,即位于基材层上侧或下侧(或表述为上方或下方),也可以位于基材层两侧。
优选地,所述纳米纤维素纤丝为通过化学氧化法制备得到的纳米纤维素纤丝;优选通过四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)氧化法制备得到的纳米纤维素纤丝。所述纳米纤维素纤丝表面带负电,在溶液或分散液中遇到氢离子或其他阳离子时可以聚集形成凝胶。
优选地,所述纳米纤维素纤丝的纤维直径为6-10nm,长度为300-1000nm。例如所述纳米纤维素纤丝的纤维直径可以为6nm、6.5nm、7nm、7.5nm、8nm、8.5nm、9nm、9.5nm或10nm,长度可以为300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm、850nm、900nm、950nm或1000nm。
在本发明中,根据纳米纤维素纤丝的原料来源不同,其纳米纤维素纤丝的直径以及长度会有所不同,为了更好地配合聚电解质得到适当孔径的多孔膜,也为了与下层的静电纺丝膜相适应,优选本发明所述直径为6-10nm、长度为300-1000nm的纳米纤维素纤丝。
优选地,所述聚电解质材料为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙烯磺酸、聚苯乙烯磺酸、聚磷酸、聚硅酸、天然核酸、蛋白质、壳聚糖、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡啶或聚乙烯二甲基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合,优选聚丙烯酸、聚乙烯磺酸、壳聚糖或聚乙烯胺中的任意一种或至少两种的组合。当然本发明可以选择的聚电解质材料不局限于上述所列举的具体聚电解质材料,其他适合的聚合物材料也可以用于本发明。
本发明的聚电解质材料不会对设备产生腐蚀作用,对空气和环境无污染,安全环保。
优选地,所述聚电解质材料的重均分子量为1000-1,000,000,例如1000、1200、1500、2000、2500、3000、4000、6000、8000、10,000、13,000、15,000、20,000、40,000、60,000、80,000、100,000、300,000、500,000、800,000或1,000,000优选1000-100,000。
在本发明中,聚电解质材料的电离基团具有重复性,优选地,所述聚电解质材料所含的可电离基团不少于10个,例如可电离基团的个数可以为10个、13个、15个、18个、20个、25个、28个、30个、50个、100个、150个、200个、300个、500个、800个、1000个、1500个、2000个,5000个、8000个、10000个、15000个,甚至更多个。聚电解质材料适当数量的可电离基团,有利于其与纳米纤维素纤丝发生相互作用,有利于快速成膜。
在本发明中,聚电解质材料中的电解阳离子可以与纳米纤维素纤丝上的负电荷发生相互作用,使得纳米纤维素纤丝形成凝胶,并且聚电解质自身为高分子材料,其具有成膜性,在与纳米纤维素纤丝相互作用过程中自身成膜,使得得到纳米纤维素纤丝与聚电解质材料的复合膜,并且二者相互配合可以调节形成的多孔膜的孔径大小,得到孔径可控的多孔膜。
优选地,当所述聚电解质材料为成膜性较差的聚合物材料时,利用交联剂对聚电解质材料进行交联改性,以提高聚电解质材料的成膜性。
在本发明中由于聚电解质材料的应用,也可以赋予分离过滤膜一定的功能性,例如当聚电解质材料使用壳聚糖时,可以使得得到的分离过滤膜在微酸条件下具有抗菌性能。
优选地,所述静电纺丝膜为聚丙烯腈静电纺丝膜、聚乳酸静电纺丝膜、聚乳酸-羟基乙酸静电纺丝膜、壳聚糖静电纺丝膜或碳纳米管静电纺丝膜中的任意一种或至少两种的组合,优选聚丙烯腈静电纺丝膜。在本发明中,所述静电纺丝膜不限于以上列举的具体实例,当然还可以使用其他静电纺丝膜。
优选地,所述静电纺丝膜的孔径大小为100nm-10μm,例如可以为300nm、350nm、380nm、400nm、430nm、450nm、480nm、500nm、550nm、580nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm、850nm、900nm、950nmhuo 1000nm,优选300nm-1μm。
优选地,所述分离过滤膜的孔径大小为10-100nm,例如10nm、13nm、15nm、18nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm或100nm,优选10-50nm。
另一方面,本发明提供了如上所述的分离过滤膜的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)利用聚电解质溶液涂布或浸渍基材,得到含有聚电解质材料的基材;
(2)利用纳米纤维素纤丝分散液涂布或浸渍步骤(1)得到的含有聚电解质材料的基材,干燥得到所述分离过滤膜。
本发明通过聚电解质与纳米纤维素表面上的基团的化学作用,用涂布或浸润的方式与基材进行复合,通过干燥、加热交联等手段制备了分离过滤膜。
优选地,步骤(1)所述聚电解质溶液为通过聚电解质材料溶于水中得到的溶液或通过溶液聚合的方式制备得到的聚电解质溶液。
优选地,步骤(1)所述聚电解质溶液的浓度为0.002%-10%,例如0.002%、0.005%、0.008%、0.01%、0.03%、0.05%、0.08%、0.1%、0.3%、0.5%、0.8%、1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.3%、2.5%、2.8%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、6%、7%、8%、9%或10%,优选0.01%-2%,进一步优选0.05%-1%。
优选地,步骤(2)所述纳米纤维素纤丝分散液为通过化学氧化方法制备得到的纳米纤维素纤丝分散液;优选通过四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)催化氧化法制备得到的纳米纤维素纤丝分散液。所述四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)催化氧化法是一种定位催化氧化法。
优选地,步骤(2)所述纳米纤维素纤丝分散液中纳米纤维素纤丝的质量百分比含量为0.002%-1.0%,例如0.002%、0.004%、0.006%、0.008%、0.01%、0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%或1%,优选0.002%-0.5%。
在本发明中,在聚电解质溶液与纳米纤维素纤丝分散液的浓度相互配合下能够较好地调控分离过滤膜的孔径大小,如果浓度过大或过小,均可能影响到分离过滤膜孔径的形成,可能会造成孔径过大,或者产生的膜过于致密,孔径过小,导致产生的膜发脆,不利用生产和应用。
优选地,步骤(2)所述干燥为烘烤干燥或自然干燥。
优选地,步骤(2)所述干燥的温度为30-150℃,例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃,优选80-150℃。
优选地,步骤(2)所述干燥的时间为2分钟-24小时,例如2分钟、5分钟、10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、1小时、3小时、5小时、8小时、10小时、13小时、15小时、18小时、20小时、22小时或24小时。
在本发明中,通过聚电解质以及纳米纤维素纤丝的选择,以及对聚电解质浓度以及纳米纤维素纤丝分散液的浓度等的调节,制备得到可控过滤孔径的分离过滤膜。
另一方面,本发明提供了如上所述的分离过滤膜在物质分离过滤中的应用。
本发明的分离过滤膜可以应用于水处理、不同分子量有机物或蛋白质的分离、微生物和发酵液的分离、空气过滤、油水分离等方面,具有非常广泛的应用前景。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明利用纳米纤维素纤丝和聚电解质材料相互配合在静电纺丝膜上形成多孔膜,聚电解质材料有利于促使纳米纤维素纤丝凝胶化,且自身可成膜,二者相互配合,协同作用得到孔径可控的多孔膜。
(2)聚电解质的加入也可以对多孔膜的强度起到增强的效果,使得最终得到的分离过滤膜的机械强度、稳定性和环境适应性得到改善。
(3)本发明所述分离过滤膜的制备原料来源丰富,步骤少,易于达到孔径可控的目的,比较容易实现大规模工业化,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
以孔径大小为300nm-500nm的聚丙烯腈静电纺丝膜为基材,称取50g重均分子量为2000的聚丙烯酸,其理论电离基团个数为27-28个,用纯水稀释至质量分数为1.0%的溶液,将聚丙烯酸溶液充分浸泡聚丙烯腈静电纺丝膜,去除多余的聚丙烯酸溶液,用TEMPO催化氧化法制备得到质量分数为0.04%纳米纤维素纤丝分散液,其中纳米纤维素纤丝的纤维直径为6-10nm,长度为300-600nm,将该分散液均匀地涂布到涂有聚丙烯酸溶液的基材上,放入烘箱进行烘烤,烘烤温度为120℃,烘烤时间为20分钟,取出,即得孔径为40-70nm的分离过滤膜。
实施例2
以孔径大小为100nm-500nm的聚丙烯腈静电纺丝膜为基材,称取40g重均分子量为2400的聚丙烯酸,其理论电离基团个数为32-34个,用纯水稀释至质量分数为1.0%的溶液;将聚丙烯酸溶液充分浸泡静电纺丝膜,去除多余的聚丙烯酸溶液,用TEMPO催化氧化法制备得到质量分数为0.05%纳米纤维素纤丝分散液,其中纳米纤维素纤丝的纤维直径为6-10nm,长度为300-800nm,将该分散液均匀地涂布到涂有聚丙烯酸溶液的基材上,常温30℃,干燥24小时,即得孔径为35-60nm的分离过滤膜。
实施例3
以孔径大小为300nm-1μm的聚丙烯腈静电纺丝膜为基材,利用过氧化硫酸钾通过溶液聚合法制备得到重均分子量为8000的聚丙烯酸,其理论电离基团个数为110-120个,并稀释至质量分数为0.5%,将聚丙烯酸溶液充分浸泡电纺膜,去除多余的聚丙烯酸溶液,将已经制备好的质量分数为0.035%纳米纤维素纤丝分散液,其中纳米纤维素纤丝的纤维直径为6-10nm,长度为300-1000nm,将该分散液均匀地涂布到涂有聚丙烯酸溶液的基材上,放入烘箱进行烘烤,烘烤温度为140℃,烘烤时间为12分钟,取出,即得孔径为20-50nm的分离过滤膜。
实施例4
以孔径大小为300nm-500nm的聚丙烯腈静电纺丝膜为基材,称取20g重均分子量为1200的聚乙烯磺酸,其理论电离基团个数为10-12个,用纯水稀释至质量分数为0.5%的溶液;将聚乙烯磺酸溶液充分浸泡电纺膜,去除多余的聚乙烯磺酸溶液,将已经制备好的质量分数为0.035%纳米纤维素纤丝分散液,其中纳米纤维素纤丝的纤维直径为6-10nm,长度为300-500nm,将该分散液均匀地涂布到涂有聚乙烯磺酸溶液的基材上,放入烘箱进行烘烤,烘烤温度为100℃,烘烤时间为10分钟,取出,即得孔径为40-65nm的分离过滤膜。
实施例5
以孔径大小为300nm-800nm的聚丙烯腈静电纺丝膜为基材,溶解配制质量分数为0.1%的壳聚糖(脱乙酰度为80.0-95.0%;粘度为50-800mPa·s)溶液,,其理论电离基团个数为100-300个,取一定面积的聚丙烯腈静电纺丝膜,用壳聚糖溶液充分浸泡,去除多余的壳聚糖溶液,将已经制备好的质量分数为0.2%的纳米纤维素纤丝分散液,其中纳米纤维素纤丝的纤维直径为6-10nm,长度为300-500nm,将该分散液均匀的涂布到涂有壳聚糖溶液的基材上,放入烘箱进行烘烤,烘烤温度为140℃,烘烤时间为10分钟,取出,即得孔径为15-35nm的分离过滤膜。
实施例6
以孔径大小为300nm-800nm的聚丙烯腈静电纺丝膜为基材,称取一定量的重均分子量为700000的聚乙烯胺,其理论电离基团个数为1,2000-1,2100个,用纯水稀释至质量分数为0.1%的溶液;将聚乙烯胺溶液充份浸泡电纺膜,去除多余的聚乙烯胺溶液,将已经制备好的质量分数为0.2%的纳米纤维素纤丝分散液,其中纳米纤维素纤丝的纤维直径为6-10nm,长度为300-1000nm,将该分散液均匀地涂布到涂有聚乙烯胺溶液的基材上,放入烘箱进行烘烤,烘烤温度为130℃,烘烤时间为15分钟,取出,即得孔径为10-30nm的分离过滤膜。
实施例7
与实施例1不同之处在于,其中聚丙烯酸溶液的浓度为2%,纳米纤维素纤丝分散液的浓度为0.5%,其余制备条件和方法均与实施例1相同,得到的分离过滤膜的孔径大小为25-55nm的分离过滤膜。
实施例8
与实施例1不同之处在于,其中聚丙烯酸溶液的浓度为5%,纳米纤维素纤丝分散液的浓度为0.8%,其余制备条件和方法均与实施例1相同,得到的分离过滤膜的孔径大小为18-30nm的分离过滤膜。
实施例9
与实施例1不同之处在于,其中聚丙烯酸溶液的浓度为10%,纳米纤维素纤丝分散液的浓度为1%,其余制备条件和方法均与实施例1相同,得到的分离过滤膜的孔径大小为15-27nm的分离过滤膜。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的分离过滤膜及其制备方法和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (27)
1.一种分离过滤膜,其特征在于,所述分离过滤膜由基材层以及位于基材层至少一侧的多孔膜层组成,所述多孔膜是依次由聚电解质材料和纳米纤维素纤丝形成的,所述基材为静电纺丝膜;
所述纳米纤维素纤丝的纤维直径为6-10nm,长度为300-1000nm;
所述分离过滤膜的孔径大小为10-100nm;
所述聚电解质材料为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙烯磺酸、聚苯乙烯磺酸、聚磷酸、聚硅酸、天然核酸、蛋白质、壳聚糖、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡啶或聚乙烯二甲基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的分离过滤膜,其特征在于,所述纳米纤维素纤丝为通过化学氧化法制备得到的纳米纤维素纤丝。
3.根据权利要求2所述的分离过滤膜,其特征在于,所述纳米纤维素纤丝为通过四甲基哌啶氮氧化物催化氧化法制备得到的纳米纤维素纤丝。
4.根据权利要求1所述的分离过滤膜,其特征在于,所述聚电解质材料为聚丙烯酸、聚乙烯磺酸、壳聚糖或聚乙烯胺中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的分离过滤膜,其特征在于,所述聚电解质材料的重均分子量为1000-1,000,000。
6.根据权利要求5所述的分离过滤膜,其特征在于,所述聚电解质材料的重均分子量为1000-100,000。
7.根据权利要求1所述的分离过滤膜,其特征在于,所述聚电解质材料所含的可电离基团不少于10个。
8.根据权利要求1所述的分离过滤膜,其特征在于,当所述聚电解质材料为成膜性较差的聚合物材料时,利用交联剂对聚电解质材料进行交联改性。
9.根据权利要求1所述的分离过滤膜,其特征在于,所述静电纺丝膜为聚丙烯腈静电纺丝膜、聚乳酸静电纺丝膜、聚乳酸-羟基乙酸静电纺丝膜、壳聚糖静电纺丝膜或碳纳米管静电纺丝膜中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求9所述的分离过滤膜,其特征在于,所述静电纺丝膜为聚丙烯腈静电纺丝膜。
11.根据权利要求1所述的分离过滤膜,其特征在于,所述静电纺丝膜的孔径大小为100nm-10μm。
12.根据权利要求11所述的分离过滤膜,其特征在于,所述静电纺丝膜的孔径大小为300nm-1μm。
13.根据权利要求1所述的分离过滤膜,其特征在于,所述分离过滤膜的孔径大小为10-50nm。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的分离过滤膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)利用聚电解质溶液涂布或浸渍基材,得到含有聚电解质材料的基材;
(2)利用纳米纤维素纤丝分散液涂布或浸渍步骤(1)得到的含有聚电解质材料的基材,干燥得到所述分离过滤膜。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚电解质溶液为通过聚电解质材料溶于水中得到的溶液或通过溶液聚合的方式制备得到的聚电解质溶液。
16.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚电解质溶液的浓度为0.002%-10%。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚电解质溶液的浓度为0.01%-2%。
18.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚电解质溶液的浓度为0.05%-1%。
19.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述纳米纤维素纤丝分散液为通过化学氧化方法制备得到的纳米纤维素纤丝分散液。
20.根据权利要求19所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述纳米纤维素纤丝分散液为通过四甲基哌啶氮氧化物催化氧化法制备得到的纳米纤维素纤丝分散液。
21.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述纳米纤维素纤丝分散液中纳米纤维素纤丝的质量百分比含量为0.002%-1.0%。
22.根据权利要求21所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述纳米纤维素纤丝分散液中纳米纤维素纤丝的质量百分比含量为0.002%-0.5%。
23.根据权利要求22所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述干燥为烘烤干燥或自然干燥。
24.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述干燥的温度为30-150℃。
25.根据权利要求24所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述干燥的温度为80-150℃。
26.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述干燥的时间为2分钟-24小时。
27.根据权利要求1-13中任一项所述的分离过滤膜在物质分离过滤中的应用。
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