CN116212527B - 一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法，该方法包括如下步骤：首先通过冷冻干燥的方法，制备聚丙烯无纺布基壳聚糖(NW‑CS)气凝胶，以作为过滤器的后两层，然后再在气凝胶的另外一侧进行尼龙6(Nylon 6)静电纺丝并喷涂低表面能物质，以产生浸润性差异，增加过滤效率，降低过滤阻力，进而得到了一种兼具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器。本方法制备的NW‑CS‑Nylon 6‑OP过滤器具有较小的初始压降和较高的初始效率，在长期的循环过滤中可以延缓压降的增长，并保持优异的过滤效率，这可以在确保过滤效率的同时减少能耗，增加过滤器的使用寿命，在持续进行高效油雾过滤方面具有重要影响，在维护健康工业环境、延长器件寿命和净化大气环境方面具有重要的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及油雾处理及环境与能源的技术领域，具体涉及一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法。
背景技术
空气污染通常是指由于人类活动或自然过程引起某些物质进入大气中，其呈现出足够的浓度，达到足够的时间，并因此危害人类健康或环境的现象。空气中的污染物主要分为固体颗粒，液体气溶胶，生物气溶胶/生物液滴和气体/蒸气等颗粒物。而液体气溶胶中的油气溶胶的过滤研究最为广泛，其大部分是在工业生产的过程中产生，如金属切削，油润滑压缩机，长距离气体传输等，这些油雾通常由直径为亚微米的液体油气溶胶组成，其分散在空气中会增加火灾隐患和安全事故，同时，工人长期接触这种油雾也会导致慢性支气管炎和呼吸道疾病。此外，器件工作过程中产生的油雾还会导致自身受到磨损，腐蚀和堵塞问题。因此，油雾过滤器的研究对于有效延长机械设备的使用性能和保护工人的工作环境、健康和安全至关重要。
例如中国专利CN201110414489.3公开了“空气油雾过滤纸及其制备方法”，该空气油雾过滤纸通过将玻璃纤维、PP或PET纤维混合制浆，然后所得的浆料依次进行稀释，除渣，成型网成型，及脱水干燥处理后得到过滤精度和过滤效率高的空气油雾过滤纸。例如中国专利CN201921790021.2公开了“一种可反复清洗使用的油雾过滤滤芯”，该过滤器通过将无纺布层和木浆滤纸层的配合使用，赋予滤纸主体耐高温性且增加使用寿命，同时，引入玻璃纤维层能够确保油雾的过滤效果，并且通过活性炭层可以进行重复过滤，提升油雾过滤效率。
目前油雾过滤的机理(聚结机制)主要通过制备聚结过滤器的方式进行高效可持续的油雾过滤。在这种机制下，当油雾接触到过滤器时，会被小孔径的过滤器表面所拦截，随着过滤的进行，油雾会因材料对油浸润性的差异迅速扩散或逐渐凝结成油滴堵塞过滤器，从而达到聚结过滤的目的。过滤器的孔径和浸润性均会对油雾的过滤产生影响，一方面，过滤器的孔径比液滴的直径小，过滤效果会更加优异，但是孔径的减小会导致过滤阻力的增加，进而增加能耗，这可以通过合理设计过滤器的结构来改善。另一方面，过滤器的油浸润性能也对过滤效率和过滤阻力产生至关重要的作用，在多层过滤器的结构设计中，同种材料将疏油层置于亲油层前可以有效降低压降，并且能使油雾在第一层过滤材料后更有利于向第二层亲油层扩散，有效提升过滤效率和过滤器的使用寿命。因此，本发明公开一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器，首先通过冷冻干燥的方法，制备聚丙烯无纺布基壳聚糖(NW-CS)气凝胶，以作为过滤器的后两层，然后再在气凝胶的另外一侧进行尼龙6(Nylon 6)静电纺丝并喷涂低表面能物质，以产生浸润性差异，增加过滤效率，降低过滤阻力，进而得到了一种兼具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器。
发明内容
本发明目的是：一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法，采用冷冻干燥和静电纺丝方法制备一种兼具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器，解决油雾过滤器材料过滤效率低，过滤阻力大，循环使用性差等问题。
本发明的技术方案是：
步骤一、制备非织造布-壳聚糖气凝胶(NW-CS)，采用冷冻干燥法，将混合均匀的壳聚糖溶液水溶液倒入放于培养皿中的聚丙烯无纺布上，将培养皿在冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，之后将得到的非织造布基壳聚糖气凝胶用乙醇清洗，再用去离子水清洗至中性，再次放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，得到中性的非织造布基壳聚糖气凝胶；
步骤二、制备非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜(NW-CS-Nylon 6)，将NW-CS气凝胶的无纺布一侧紧贴静电纺丝的接收辊侧，然后将配置好的尼龙6甲酸溶液在适当的温度和湿度条件下进行静电纺丝，最后将接收辊上的三明治结构气凝胶取下于烘箱烘干，得到非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜；
步骤三、制备具有浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器(NW-CS-Nylon 6-OP)，先制备非织造布-壳聚糖气凝胶(NW-CS)，然后在NW-CS气凝胶的壳聚糖气凝胶一侧进行尼龙6静电纺丝，最后使用喷枪将水解后的三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷喷涂到三明治结构气凝胶的尼龙6静电纺丝膜侧，得到一种兼具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器；
进一步的，步骤一中所述制备NW-CS气凝胶，将聚丙烯非织造布浸泡在丙酮中超声清洗，再用乙醇清洗掉多余的丙酮，并将其置于60℃烘箱中烘干。然后以水为溶剂制备壳聚糖气凝胶水溶液，之后将配置好的壳聚糖气凝胶水溶液倒入放于培养皿中的聚丙烯无纺布上，将培养皿在-60℃冷冻干燥机中先冷冻4h，再干燥48h，用此法得到的非织造布基壳聚糖气凝胶中含有少量乙酸，需要用乙醇清洗，再用去离子水清洗至中性，再次放入冷冻干燥机中(-60℃，冷冻4h，干燥48h)进行冷冻干燥，由此得到中性的非织造布基壳聚糖气凝胶。
进一步的，步骤(1)中所述壳聚糖水溶液质量浓度为0.5％～3％。
进一步的，步骤(2)中所述制备非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜(NW-CS-Nylon 6)，将壳聚糖气凝胶的无纺布一侧紧贴静电纺丝的接收辊侧，配置尼龙6甲酸溶液，在25-27℃的温度和30-40％的湿度条件下进行静电纺丝，电压为18kV，接收距离为8cm，接收辊的转速为350rpm，针头型号为25G，注射器的速度为0.4mL/h，时间为1h。最后将接收辊上的三明治结构气凝胶取下于60℃烘箱烘干，得到非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜。
进一步的，步骤(2)中所述尼龙6溶液的质量浓度为25％～40％。
进一步的，步骤(3)中制备具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器(NW-CS-Nylon 6-OP)，先制备非织造布-壳聚糖气凝胶(NW-CS)，然后在NW-CS气凝胶的壳聚糖气凝胶一侧进行尼龙6静电纺丝，最后使用喷枪将水解后的三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷喷涂到三明治结构气凝胶的尼龙6静电纺丝膜侧，得到制备的具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器的步骤包括：首先，按照步骤(2)制备非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜，然后使用喷枪将水解后的三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷喷涂到三明治结构气凝胶的尼龙6静电纺丝膜侧，使其达到对油的接触角为100°，喷射距离为20cm，最后将改性处理过的过滤器在60℃烘箱中烘干，制得一种具有孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器。
进一步的，步骤(3)中所述三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷的喷射体积为3-10mL。
本发明的优点是：
本发明采用的壳聚糖是一种材料来源范围广，可生物降解的环保材料，将其作为过滤器的主要结构可极大的降低成本，壳聚糖气凝胶是一种制备简单的三维多孔结构，有利于过滤的可持续性；尼龙6价格便宜，尼龙膜具有较好的柔韧性、回弹性和抗冲击性，在强气流下也能保持稳定；聚丙烯非织造布孔径较小并且有一定的透气性和较好的过滤效率，可以作为基材提高过滤器的强力。
本发明采用不同材料、设置不同参数和疏油改性处理构造出一种可以用于高效可持续过滤的三明治结构过滤器，巧妙的利用过滤器的孔径差异和浸润差异，使油滴可以在向下游过滤时具有最小的阻力，而气凝胶可以利用其高孔隙率，使得过滤器持续高效的运行。
本发明制备的三明治结构过滤器对油雾的过滤效率和压降分别为99.4％，0.5kPa，在循环100次的过滤测试中延迟突破压力的时间，过滤至50次时仍保持99％的高效率，过滤100次时也仅降至98％，具有长期的循环过滤性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为本发明的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的气凝胶表面的SEM图；
图2为本发明的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的静电纺丝膜表面的SEM图；
图3为本发明的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法的实施例一中制备的材料的孔径分布；
图4为本发明的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法的实施例一中制备的材料表面的润湿性能；
图5为本发明的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法的实施例一中制备的材料的过滤性能；
图6为本发明的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法的实施例一中制备的材料在100次循环中的过滤效率；
图7为本发明的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法的实施例一中制备的材料在100次循环中的压降；
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图、实施例和对比例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“实施例一”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。
另外，本发明中所讲的字母简称，均为本领域固定简称，其中部分字母文解释如下：NW：聚丙烯无纺布；CS：壳聚糖；Nylon 6：尼龙6；OP：疏油处理；SEM：电子扫描显像图。
实施例一
本实施方式按照如下步骤制备一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器：
第一步、制备NW-CS气凝胶
将聚丙烯非织造布浸泡在丙酮中超声清洗，再用乙醇清洗掉多余的丙酮，并将其置于60℃烘箱中烘干。然后制备质量分数为1％的壳聚糖气凝胶溶液，之后将配置好的壳聚糖气凝胶水溶液倒入放于培养皿中的聚丙烯无纺布上，将培养皿在-60℃冷冻干燥机中先冷冻4h，再干燥48h，用此法得到的非织造布基壳聚糖气凝胶中含有少量乙酸，需要用乙醇清洗，再用去离子水清洗至中性，再次放入冷冻干燥机中(-60℃，冷冻4h，干燥48h)进行冷冻干燥，由此得到中性的非织造布基壳聚糖气凝胶。
第二步、制备非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜(NW-CS-Nylon 6)
将壳聚糖气凝胶的无纺布一侧紧贴静电纺丝的接收辊侧，配置质量浓度为25％的尼龙6甲酸溶液，在25-27℃的温度和30-40％的湿度条件下进行静电纺丝，电压为18kV，接收距离为8cm，接收辊的转速为350rpm，针头型号为25G，注射器的速度为0.4mL/h，时间为1h。最后将接收辊上的三明治结构气凝胶取下于60℃烘箱烘干，得到非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜。
第三步、制备具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器(NW-CS-Nylon 6-OP)
首先，按照步骤(2)制备非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜，然后使用喷枪将水解后的三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷喷涂到三明治结构气凝胶的尼龙6静电纺丝膜侧，使其达到对油的接触角为100°，喷射体积为3mL，喷射距离为20cm，最后将改性处理过的过滤器在60℃烘箱中烘干，制得一种具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器。
本实施例所制得的一种具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器的气凝胶表面情况请参阅图1。如图1所示，随浓度的增加孔径依次增加，且1％浓度的气凝胶孔壁光滑程度最好，没有褶皱，弹性回复性较好。
本实施例所制得的一种具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器的孔径分布和浸润性请参阅图3和图4。如图所示，本实施例方式制备的三层材料分别具有不同的孔径和接触角，说明我们已经制备了兼具孔径差异和浸润性差异的过滤器。
本实施例所制得的一种具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器的过滤性能和压降请参阅图5。如图5所示，NW-CS-Nylon 6-OP过滤器表面的接触角为100°时具有较高的过滤效率(99.4％)和较低的压降(0.5kPa)。
本实施例所制得的一种具孔径差异和浸润性差异的非织造布基壳聚糖气凝胶三明治结构过滤器的循环过滤性能和压降请参阅图6和图7。如图所示，NW-CS-Nylon 6-OP过滤器在循环50次的过滤测试时仍保持99％的高效率，过滤100次时也仅降至98％，结果表明NW-CS-Nylon 6-OP过滤器在长期的循环过滤中可以延缓压降的增长，并保持优异的过滤效率。
对比例一
本对比例按照如下步骤制备一种NW-CS气凝胶过滤器：
将聚丙烯非织造布浸泡在丙酮中超声清洗，再用乙醇清洗掉多余的丙酮，并将其置于60℃烘箱中烘干。然后制备质量分数为1％的壳聚糖气凝胶溶液，之后将配置好的壳聚糖气凝胶水溶液倒入放于培养皿中的聚丙烯无纺布上，将培养皿在-60℃冷冻干燥机中先冷冻4h，再干燥48h，用此法得到的非织造布基壳聚糖气凝胶中含有少量乙酸，需要用乙醇清洗，再用去离子水清洗至中性，再次放入冷冻干燥机中(-60℃，冷冻4h，干燥48h)进行冷冻干燥，由此得到中性的非织造布基壳聚糖气凝胶。
对比例二
本对比例按照如下步骤制备非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜(NW-CS-Nylon 6)：
第一步、制备NW-CS气凝胶
将聚丙烯非织造布浸泡在丙酮中超声清洗，再用乙醇清洗掉多余的丙酮，并将其置于60℃烘箱中烘干。然后制备质量分数为1％的壳聚糖气凝胶溶液，之后将配置好的壳聚糖气凝胶水溶液倒入放于培养皿中的聚丙烯无纺布上，将培养皿在-60℃冷冻干燥机中先冷冻4h，再干燥48h，用此法得到的非织造布基壳聚糖气凝胶中含有少量乙酸，需要用乙醇清洗，再用去离子水清洗至中性，再次放入冷冻干燥机中(-60℃，冷冻4h，干燥48h)进行冷冻干燥，由此得到中性的非织造布基壳聚糖气凝胶。
第二步、制备非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜(NW-CS-Nylon 6)
将壳聚糖气凝胶的无纺布一侧紧贴静电纺丝的接收辊侧，配置质量浓度为25％的尼龙6甲酸溶液，在25-27℃的温度和30-40％的湿度条件下进行静电纺丝，电压为18kV，接收距离为8cm，接收辊的转速为350rpm，针头型号为25G，注射器的速度为0.4mL/h，时间为1h。最后将接收辊上的三明治结构气凝胶取下于60℃烘箱烘干，得到非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜。
综上所述，本发明公开了一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法，该过滤器具有较小的初始压降和较高的初始效率，在长期的循环过滤中可以延缓压降的增长，并保持优异的过滤效率，这可以在确保过滤效率的同时减少能耗，增加过滤器的使用寿命，且过滤器的原料成本低，制备简单，在持续进行高效油雾过滤方面具有重要影响，在维护健康工业环境、延长器件寿命和净化大气环境方面具有重要的发展前景。
应说明的是，以上实施例、对比例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：首先通过冷冻干燥的方法，制备聚丙烯非织造布基壳聚糖(NW-CS)气凝胶，以作为过滤器的后两层，然后在非织造布的另外一侧进行尼龙6(Nylon 6)静电纺丝并喷涂低表面能物质，以产生浸润性差异，增加过滤效率，降低过滤阻力，进而得到一种兼具孔径差异和浸润性差异的非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜(NW-CS-Nylon 6)三明治结构过滤器；聚丙烯非织造布基壳聚糖(NW-CS)气凝胶的制备方法包括：将聚丙烯非织造布浸泡在丙酮中超声清洗，再用乙醇清洗掉多余的丙酮，并将其置于60℃烘箱中烘干，然后以水为溶剂制备壳聚糖气凝胶水溶液，之后将配置好的壳聚糖气凝胶水溶液倒入放于培养皿中的聚丙烯非织造布上，将培养皿在-60℃冷冻干燥机中先冷冻4h，再干燥48h，用此法得到的非织造布基壳聚糖气凝胶中含有少量乙酸，需要用乙醇清洗，再用去离子水清洗至中性，再次放入-60℃冷冻干燥机中先冷冻4h，最后干燥48h；非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜(NW-CS-Nylon 6)的制备方法如下：将聚丙烯非织造布基壳聚糖(NW-CS)气凝胶的非织造布一侧紧贴静电纺丝装置的接收辊侧，配置尼龙6甲酸溶液，在25-27℃的温度和30-40％的湿度条件下进行静电纺丝，电压为18kV，接收距离为8cm，接收辊的转速为350rpm，针头型号为25G，注射器的速度为0.4mL/h，时间为1h，最后将接收辊上的三明治结构气凝胶取下，于60℃烘箱烘干；兼具孔径差异和浸润性差异的非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜(NW-CS-Nylon 6)三明治结构过滤器的制备方法如下：使用喷枪将水解后的三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷喷涂到非织造布-壳聚糖气凝胶-尼龙6静电纺丝膜(NW-CS-Nylon 6)的尼龙6静电纺丝膜侧，使其达到对油的接触角为100°，喷射距离为20cm，最后将改性处理过的过滤器在60℃烘箱中烘干；低表面能物质为三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖气凝胶水溶液质量浓度为0.5％～3％。
3.根据权利要求1所述的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法，其特征在于：所述尼龙6甲酸溶液的质量浓度为25％～40％。
4.根据权利要求1所述的一种用于油雾过滤的三明治结构气凝胶过滤器的制备方法，其特征在于：所述三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷的喷涂体积为3-10mL。
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