CN112382709A - 一种防裂纹的AlN外延层制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防裂纹的AlN外延层制造方法，属于半导体光电子技术领域，衬底上刻蚀有凹陷结构，缓冲层在该凹陷结构中生长，在缓冲层上生长AlN外延层。本发明可以对边缘区域的面积进行调整控制，因此可以获得大面积无裂纹AlN外延层；衬底边缘区域可以形成裂纹阻断结构，阻止裂纹向中心区域延伸，提高AlN表面良率；中心凹陷区域的AlN和两侧AlN结合生长，形成晶格排列致密的AlN外延层，消除了一些不完整的断键，减小应力的产生，因此进一步消除了裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及一种防裂纹的AlN外延层制造方法，属于半导体光电子技术领域。
背景技术
深紫外LED以III-V族宽禁带半导体化合物AlGaN作为发光材料，具有小巧便携、环保安全、波长连续可调、易于设计等优点，近几年来在杀菌消毒领域备受关注。随着2020年《水俣公约》的生效以及新型冠状病毒引起人们对公共卫生的日益重视，深紫外LED的发展进入快速通道。
深紫外LED的材料体系为AlGaN材料，而AlGaN材料主要是通过在蓝宝石、SiC等异质衬底上外延获得，由于晶格常数和热膨胀系数的不匹配，导致所得到的材料缺陷密度较高，同时又由于存在较大的张应力，导致AlGaN材料龟裂。由于AlN的晶格常数小于AlGaN，当在蓝宝石衬底上采用AlN模板生长AlGaN时，AlGaN层会受到一定程度的压应力而不易龟裂。这就很好地释放了AlGaN材料中的张应力。并且AlN具有较大的带隙宽度，对波长大于200nm 的紫外光完全透明。同时由于AlN优良的热稳定性和热导性能，AlN作为基板可以显著提高Ⅲ族氮化物的晶体质量和降低缺陷密度，所以，高质量的AlN模板可以大大改善AlGaN材料质量，从而进一步提高深紫外光电子器件的性能。因此，为了保证AlGaN基高性能深紫外光器件的独特优势，关键基础之一是制备出高质量的AlN外延薄膜。
本申请的发明人发现：虽然AlN具有诸多优点，但是制备高质量AlN材料却非常困难。由于Al原子黏附系数大，迁移率低，通常制备AlN需要高温高压设备以及精准的源流量控制系统；一般情况下，AlN薄膜的晶体质量与厚度成正比。而当制备的AlN薄膜到一定厚度时，由于AlN和衬底之间具有较大的晶格常数失配以及热失配，因此容易形成表面裂纹，且随着厚度的增加，产生的张应力越大，裂纹从边缘区域往中心区域延伸更严重，从而极大地影响良率。为了获得晶体质量较高的AlN薄膜，需要增加薄膜层的厚度，但容易引入裂纹而导致良率较差；而为了获得较高的表面良率，降低AlN薄膜层的厚度，又会导致AlN薄膜的晶体质量较差，这种AlN薄膜生长的矛盾，使得目前不能获得高质量的无裂纹AlN薄膜，从而导致AlN薄膜的应用受到了非常大的限制。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种防裂纹的AlN外延层制造方法，该防裂纹的AlN外延层制造方法基于特殊衬底的设计，使得应力得到非常好的释放，不产生裂纹，所以AlN外延层的生长工艺将更加简单，只需要一层低温缓冲层，随后直接高温连续生长AlN层，而不需要复杂的结构设计，生长条件更加简单可控。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种防裂纹的AlN外延层制造方法，衬底上刻蚀有凹陷结构，缓冲层在该凹陷结构中生长，在缓冲层上生长AlN外延层。
所述AlN外延层顶面不低于衬底顶面。
所述缓冲层和AlN外延层均为TMAl和NH3生长反应得到。
所述缓冲层和AlN外延层生长原料相同、生长条件不同，缓冲层的生长温度低于AlN外延层的生长温度。
所述衬底和凹陷结构均为圆形；凹陷结构位于衬底的中心区域。
所述凹陷结构深度为1~50μm。
所述缓冲层的生长温度为600~1100℃，压力为50~400mbar。
所述AlN外延层的生长温度为1000~1500℃，压力为30~500mbar。
所述缓冲层厚度为0~500nm，AlN外延层厚度为1~10μm。
所述衬底为蓝宝石、硅、碳化硅、氧化锌、铜或玻璃。
本发明的有益效果在于：可以对边缘区域的面积进行调整控制，因此可以获得大面积无裂纹AlN外延层；衬底边缘区域可以形成裂纹阻断结构，阻止裂纹向中心区域延伸，提高AlN表面良率；中心凹陷区域的AlN和两侧AlN结合生长，形成晶格排列致密的AlN外延层，消除了一些不完整的断键，减小应力的产生，因此进一步消除了裂纹；由于特殊衬底的设计，使得应力得到非常好的释放，不产生裂纹，所以AlN外延层的生长工艺将更加简单，只需要一层低温缓冲层，随后直接高温连续生长AlN层，而不需要复杂的结构设计，生长条件更加简单可控。
附图说明
图1是本发明中衬底的俯视结构示意图；
图2是图1的截面图。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
本发明提供一种防裂纹的AlN外延层制造方法，衬底上刻蚀有凹陷结构，缓冲层在该凹陷结构中生长，在缓冲层上生长AlN外延层。
由于AlN与衬底层之间存在的较大的晶格失配和热失配，AlN层生长过程中容易产生较大的应力，当应力聚集到一定程度时，需要以裂纹的形式释放。由于衬底层边缘区域生长的AlN晶格排列不如内部致密，存在不完整的断键，故而最容易产生应力释放的区域，所以应力释放时会导致裂纹从边缘向中心延伸。
一般而言，AlN外延层之上生长后续其他材质层，故应当覆盖衬底顶面，但从操作上来说，AlN外延层顶面齐平衬底顶面的操作较为容易，故而作为AlN外延层顶面的基本要求，AlN外延层顶面不低于衬底顶面。
具体的，缓冲层和AlN外延层均为TMAl和NH3生长反应得到。
进一步的，为确保缓冲层确实起到缓冲作用，达到减小应力的效果，缓冲层和AlN外延层生长原料相同、生长条件不同，缓冲层的生长温度低于AlN外延层的生长温度。
作为形状最优选方案，衬底和凹陷结构均为圆形；凹陷结构位于衬底的中心区域。圆形可确保AlN外延层侧边距离一致。
更具体的，凹陷结构深度为1~50μm。
作为缓冲层的优选，缓冲层的生长温度为600~1100℃，压力为50~400mbar。
作为AlN外延层的优选，AlN外延层的生长温度为1000~1500℃，压力为30~500mbar。
具体在厚度方面，缓冲层厚度为0~500nm，AlN外延层厚度为1~10μm。
一般的，衬底为蓝宝石、硅、碳化硅、氧化锌、铜或玻璃。
综上，在实际操作中，上述方案采取如下步骤进行：
①将衬底依次划分中心区域和边缘区域，使衬底边缘区域围绕中心区域；
②将所述衬底中心区域进行刻蚀，使中心区域低于衬底边缘区域，得到中心凹陷的衬底；
③在所述衬底上生长缓冲层；
④在所述缓冲层上生长AlN外延层；
其中：
a.边缘区域为连续的圆环状结构，边缘区域宽度在5mm以内；
b.衬底凹陷层的刻蚀区域可以是激光刻蚀、机械式刻蚀或经由黄光显影化学蚀刻工艺达成，最佳选择使用激光刻蚀；
c.衬底凹陷层的刻蚀深度为2-50μm；
d.步骤③具体为：将中心刻蚀的凹陷衬底传入设备的反应腔中生长，控制温度为 600-1100℃，压力为50-400mbar，向反应室通入三甲基铝和氨气后，反应2-15min，在衬底上生长缓冲层，缓冲层厚度为a，且0<a≤500nm；
e.步骤④具体为：控制温度为 1000-1500℃，压力为30-500mbar，向反应室通入三甲基铝和氨气后，在缓冲层上生长AlN外延层，厚度为b，且1<b≤10μm。
实施例1
采用上述方案，具体操作步骤如下：
①取2英寸蓝宝石衬底，在衬底上依次划分中心区域和边缘区域，使衬底边缘区域围绕中心区域。
②使用激光刻蚀的方法，将衬底中心区域形成一个深度为2.5μm的凹陷层，且凹陷层的圆形和蓝宝石衬底的圆形直径差为4mm，即边缘区域的宽度为2mm；
③将步骤②中的蓝宝石衬底传入MOCVD的反应室中，控制所述反应室的温度为650℃，向所述反应室通入50ml的TMAl和9000ml的NH3，控制反应室压力为100mbar，生长25nm的AlN缓冲层。
④控制所述反应室的温度为1350℃，控制反应室压力为30mbar，向所述反应室通入150ml的TMAl和10000ml的NH3，在步骤③中的AlN缓冲层上生长2h，得到3.5μm的AlN外延层，该AlN层表面无明显的裂纹。
对上述获得的高晶体质量且无表面裂纹的AlN层进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为160arcsec，(102)方向的半宽为382arcsec。
实施例2
采用上述方案，具体操作步骤如下：
①取2英寸蓝宝石衬底，在衬底上依次划分中心区域和边缘区域，使衬底边缘区域围绕中心区域；
②使用激光刻蚀的方法，将衬底中心区域形成一个深度为2.5μm的凹陷层，且凹陷层的圆形和蓝宝石衬底的圆形直径差为8mm，即边缘区域的宽度为4mm；
③将步骤②中的蓝宝石衬底传入MOCVD的反应室中，控制所述反应室的温度为650℃，向所述反应室通入50ml的TMAl和9000ml的NH3，控制反应室压力为100mbar，生长30nm的AlN缓冲层。
④控制所述反应室的温度为1350℃，控制反应室压力为30mbar，向所述反应室通入200ml的TMAl和10000ml的NH3，在步骤③中的AlN缓冲层上生长2.5h，得到4.3μm的AlN外延层，该AlN层表面裂纹极少，且没有延伸，距离边缘3mm以内。
对上述获得的高晶体质量且无表面裂纹的AlN层进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为145arcsec，(102)方向的半宽为350arcsec。
实施例3
采用上述方案，具体操作步骤如下：
①取4英寸蓝宝石衬底，在衬底上依次划分中心区域和边缘区域，使衬底边缘区域围绕中心区域；
②使用激光刻蚀的方法，将衬底中心区域形成一个深度为3μm的凹陷层，且凹陷层的圆形和蓝宝石衬底的圆形直径差为10mm，即边缘区域的宽度为5mm；
③将步骤②中的蓝宝石衬底传入MOCVD的反应室中，控制所述反应室的温度为650℃，向所述反应室通入50ml的TMAl和9000ml的NH3，控制反应室压力为100mbar，生长50nm的AlN缓冲层。
④控制所述反应室的温度为1350℃，控制反应室压力为30mbar，向所述反应室通入235ml的TMAl和10000ml的NH3，在步骤③中的AlN缓冲层上生长2h，得到3.5μm的AlN外延层，该AlN层表面裂纹极少，且没有延伸，距离边缘5mm以内。
对上述获得的高晶体质量且无表面裂纹的AlN层进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为185arcsec，(102)方向的半宽为380arcsec。
实施例4
采用上述方案，具体操作步骤如下：
①取4英寸蓝宝石衬底，在衬底上依次划分中心区域和边缘区域，使衬底边缘区域围绕中心区域。
②使用激光刻蚀的方法，将衬底中心区域形成一个深度为7μm的凹陷层，且凹陷层的圆形和蓝宝石衬底的圆形直径差为10mm，即边缘区域的宽度为5mm；
③将步骤②中的蓝宝石衬底传入MOCVD的反应室中，控制所述反应室的温度为650℃，向所述反应室通入50ml的TMAl和9000ml的NH3，控制反应室压力为100mbar，生长50nm的AlN缓冲层。
④控制所述反应室的温度为1350℃，控制反应室压力为30mbar，向所述反应室通入300ml的TMAl和10000ml的NH3，在步骤③中的AlN缓冲层上生长4.5h，得到9μm的AlN外延层，该AlN层表面裂纹极少，且没有延伸，距离边缘5mm以内。
对上述获得的高晶体质量且无表面裂纹的AlN层进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为130arcsec，(102)方向的半宽为300arcsec。
Claims (10)
1.一种防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：衬底上刻蚀有凹陷结构，缓冲层在该凹陷结构中生长，在缓冲层上生长AlN外延层。
2.如权利要求1所述的防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：所述AlN外延层顶面不低于衬底顶面。
3.如权利要求1所述的防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：所述缓冲层和AlN外延层均为TMAl和NH3生长反应得到。
4.如权利要求3所述的防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：所述缓冲层和AlN外延层生长原料相同、生长条件不同，缓冲层的生长温度低于AlN外延层的生长温度。
5.如权利要求1所述的防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：所述衬底和凹陷结构均为圆形；凹陷结构位于衬底的中心区域。
6.如权利要求1所述的防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：所述凹陷结构深度为1~50μm。
7.如权利要求1所述的防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：所述缓冲层的生长温度为600~1100℃，压力为50~400mbar。
8.如权利要求1所述的防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：所述AlN外延层的生长温度为1000~1500℃，压力为30~500mbar。
9.如权利要求1所述的防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：所述缓冲层厚度为0~500nm，AlN外延层厚度为1~10μm。
10.如权利要求1所述的防裂纹的AlN外延层制造方法，其特征在于：所述衬底为蓝宝石、硅、碳化硅、氧化锌、铜或玻璃。
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| CN112736173A (zh) * | 2021-04-06 | 2021-04-30 | 至芯半导体(杭州)有限公司 | 一种复合衬底、制备方法及半导体器件 |
| CN115341277A (zh) * | 2022-10-17 | 2022-11-15 | 至芯半导体(杭州)有限公司 | 一种AlN薄膜及其制备方法和应用 |
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