CN115341277A - 一种AlN薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种AlN薄膜及其制备方法和应用，属于半导体薄膜材料技术领域。本发明在凹槽内生长AlN，使得AlN形成若干个“围坝”，后续生长AlN过程中AlN优先集中在“围坝”的四周和顶部生长，随着AlN生长厚度的增加，不同区域的AlN在“围坝”中间远离衬底表面上层的地方结合，“围坝”中间区域渐渐的形成空心的结构，AlN在生长的过程中，由于镜向力的存在，会使大量的位错形成位错环，进而湮灭位错，而且，AlN优先集中在“围坝”的四周生长会使大量的应力得到释放，进一步显著提高了AlN的晶体质量，获得无裂纹、原子级平整且位错密度低的AlN薄膜，为AlGaN外延生长提供高质量模板。

Description

一种AlN薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及半导体薄膜材料技术领域，具体涉及一种AlN薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
AlGaN作为深紫外LED的典型材料，其禁带宽度随着Al组分由0到1变化在3.4eV到6.2eV之间连续可调，相应波段涵盖了大部分紫外波段（200~365nm），是制备紫外发光与探测器件的理想材料。
从生长应变和光透过率的角度考虑，要想获得高质量的AlGaN材料及相关器件，采用AlN同质衬底和AlN/蓝宝石模版衬底是较为理想的选择。但获得低成本、高质量、大尺寸的AlN单晶衬底难度大。相比于AlN同质衬底来说，在廉价且工艺较成熟的蓝宝石衬底上生长AlN薄膜将是该领域的主流技术发展路线。
目前，AlN薄膜的主要通过异质外延技术制备得到。例如，现有技术“Growth ofhigh-quality and crack free AlN layers on sapphire substrate by multi-growthmode modification”（参见Okada N, Kato N, Sato S, et al. Growth of high-qualityand crack free AlN layers on sapphire substrate by multi-growth modemodification[J]. Journal of Crystal Growth, 2007, 298: 349-353.）公开了一种采用异质外延法AlN膜的方法，通过改变AlN的生长速率进而改变其生长模式从而制备AlN膜。然而，采用上述方法制备的AlN外延层与衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，一方面导致这种AlN薄膜中应力严重，随着AlN厚度的增加，会出现大量的裂纹，严重影响良率，另一方面会产生很高的贯穿位错密度，特别是这些贯穿位错一般会延伸到器件有源区内。这些缺陷可作为非辐射复合点或泄漏电流通路，对器件的性能（如效率、可靠性和寿命）造成不利影响。因而，如何在衬底上制备相对较低位错密度的AlN薄膜对于保证AlGaN基高性能深紫外光器件的独特优势具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种AlN薄膜及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法得到的AlN薄膜位错密度低、无裂纹、质量高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
提供衬底基板；所述衬底基板包括衬底和位于所述衬底表面的第一掩膜层，所述第一掩膜层具有凹槽；
在所述衬底基板的凹槽内生长AlN，去除第一掩膜层，得到含AlN的衬底基板；
交替通入铝源和氮源，在所述含AlN的衬底基板的表面进行铝迁移率增强外延生长AlN形成AlN覆盖层；所述铝源和氮源的单次通入时间独立地为1~10s；
在所述AlN覆盖层快速生长AlN形成AlN快速生长层，在衬底表面得到AlN薄膜；所述快速生长AlN的速率为0.5~2μm/s。
优选地，所述AlN层的厚度为1~5nm。
优选地，所述AlN覆盖层的厚度为0.8~1.5μm。
优选地，所述AlN快速生长层的厚度为1~2μm。
优选地，通入一次铝源和一次氮源为一个周期，所述交替通入铝源和氮源的周期数≥10。
优选地，所述铝源包括三甲基铝；
所述氮源包括氮气和/或氨气；
所述铝源和氮源的通入流量比为1：（25~100）。
优选地，所述衬底基板的制备方法包括以下步骤：
在衬底上沉积第一掩膜层；
在所述第一掩膜层表面涂覆光刻胶形成光刻胶层；
对所述光刻胶层依次进行显影、曝光、刻蚀第一掩膜层和去除残余光刻胶，在所述第一掩膜层形成凹槽，得到衬底基板。
优选地，所述第一掩膜层的材质包括二氧化硅或金属。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的AlN薄膜，包括依次层叠在衬底表面的AlN凸起形成的阵列、AlN覆盖层和AlN快速生长层。
本发明提供了上述技术方案所述的AlN薄膜在光电器件中的应用。
本发明提供了一种AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：提供衬底基板；所述衬底基板包括衬底和位于所述衬底表面的第一掩膜层，所述第一掩膜层具有凹槽；在所述衬底基板的凹槽内生长AlN，去除第一掩膜层，得到含AlN的衬底基板；交替通入铝源和氮源，在所述含AlN的衬底基板的表面进行铝迁移率增强外延生长AlN形成AlN覆盖层；所述铝源和氮源的单次通入时间独立地为1~10s；在所述AlN覆盖层快速生长AlN形成AlN快速生长层，在衬底表面得到AlN薄膜；所述快速生长AlN的速率为0.5~2μm/s。本发明在凹槽内生长AlN形成AlN，使衬底表面形成一个个独立的小区域，同时由于AlN的存在，AlN会形成若干个“围坝”，然后通过铝迁移率增强的外延方法，使在后续生长AlN覆盖层的过程中AlN优先集中在“围坝”的四周和顶部生长，随着AlN生长厚度的增加，不同区域的AlN在“围坝”中间远离衬底表面上层的地方结合，“围坝”中间区域渐渐的形成空心的结构，AlN在生长的过程中，由于镜向力的存在，会使大量的位错形成位错环，进而湮灭位错，类似于图形化衬底上生长AlN，可以得到晶体质量较高的AlN。同时，由于AlN优先集中在“围坝”的四周生长，会使大量的应力得到释放，进而可以得到厚度较厚的无裂纹的AlN，而随着AlN的厚度增加，晶体质量增加，进一步显著提高了AlN的晶体质量，获得无裂纹、原子级平整且位错密度低的AlN薄膜，为后续AlGaN外延生长提供高质量的AlN模板，在光电器件中的具有很好的应用前景。通过控制生长速率得到表面光滑小、表面无裂纹、晶体质量高的AlN薄膜。而且，本发明提供的制备方法，省时省力、简单易行、AlN薄膜的生长周期短、是实现AlN外延薄膜高质量、低成本生长的有效方法，适宜工业化生产。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的AlN薄膜。本发明提供的AlN薄膜位错密度低、无裂纹、表面光滑，质量高。
附图说明
图1为实施例1制备的衬底基板的横截面结构示意图；
图2为实施例1制备的含AlN的衬底基板的横截面结构示意图；
图3为实施例1制备的AlN薄膜的横截面结构式示意图。
具体实施方式
本发明提供一种AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
提供衬底基板；所述衬底基板包括衬底和位于所述衬底表面的第一掩膜层，所述第一掩膜层具有凹槽；
在所述衬底基板的凹槽内生长AlN，去除第一掩膜层，得到含AlN的衬底基板；
交替通入铝源和氮源，在所述含AlN的衬底基板的表面进行铝迁移率增强外延生长AlN形成AlN覆盖层；所述铝源和氮源的单次通入时间独立地为1~10s；
在所述AlN覆盖层快速生长AlN形成AlN快速生长层，在衬底表面得到AlN薄膜；所述快速生长AlN的速率为0.5~2μm/s。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明提供衬底基板；所述衬底基板包括衬底和位于所述衬底表面的第一掩膜层，所述第一掩膜层具有凹槽；所述凹槽优选垂直交错分布；本发明对于所述垂直交错分布的凹槽的的数量没有特殊限定，根据实际需要确定即可。在本发明中，所述衬底基板的制备方法包括以下步骤：在衬底上沉积第一掩膜层；在所述第一掩膜层表面涂覆光刻胶形成光刻胶层；对所述光刻胶层依次进行曝光和显影，得到第二掩膜层；对所述第二掩膜层进行刻蚀后去除残余光刻胶，在所述第一掩膜层形成凹槽，得到衬底基板。
本发明在衬底上沉积第一掩膜层。在本发明中，所述衬底包括自蓝宝石、碳化硅、氧化锌、玻璃或金属，所述金属优选包括Pt、Cu和Fe中的一种或几种。本发明对于所述衬底的厚度没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的衬底厚度即可。在本发明中，所述第一掩膜层的材质优选包括二氧化硅或金属，所述金属优选包括Pt、Fe、Au和Ag中的一种或几种；所述第一掩膜层的厚度优选为5~50nm，更优选为10~30nm，进一步优选为20nm。在本发明中，所述沉积优选在等离子增强化学气相沉积（PECVD）设备中进行。以二氧化硅为例，所述第一掩膜层（二氧化硅掩膜层）的制备方法优选包括以下步骤：将衬底置于等离子增强化学气相沉积（PECVD）设备中，通入硅源和氧源，在衬底表面沉积二氧化硅，在衬底表面得到二氧化硅掩膜层；所述硅源优选包括硅烷，更优选包括SiH4；所述氧源优选包括二氧化氮；所述硅源和氧源的通入流量比优选为1：（3~5），更优选为1：（3.5~4.5），进一步优选为1：（4.1~4.2）。在本发明中，所述沉积的工作参数优选包括：温度优选为250~300℃，更优选为250~280℃；射频功率优选为25~50W，更优选为30~40W。
得到第一掩膜层后，本发明在所述第一掩膜层表面涂覆光刻胶形成光刻胶层。本发明对于所述光刻胶的种类没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的制备AlN层用的光刻胶即可，具体如光刻正胶和/或光刻负胶。在本发明中，所述涂覆的方式优选为旋涂，所述旋涂的转速优选为2000~4000r/min，更优选为3000r/min；所述旋涂的温度优选为80~150℃，更优选为100~120℃。在本发明中，所述光刻胶层的厚度优选为0.9~1.2μm，更优选为1~1.1μm。
得到光刻胶层后，本发明对所述光刻胶层依次进行显影、曝光、刻蚀第一掩膜层和去除残余光刻胶，在所述第一掩膜层形成凹槽，得到衬底基板。在本发明中，所述曝光的能量优选为60~100MJ，更优选为80~90MJ。本发明对于所述显影没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的显影液即可，具体如显影液RZX-3038。在本发明中，所述显影的转速优选为30~70r/min，更优选为50~60r/min，所述显影的时间优选为45~80s，更优选为60~70s。在本发明中，所述刻蚀优选为ICP刻蚀，所述ICP刻蚀优选在氯气和氩气存在条件下进行，所述氯气和氩气的流量比优选为1：（0.2~0.4），更优选为1:0.25；所述刻蚀的速率优选为30~80nm/min，更优选为50nm/min；本发明对于所述刻蚀的时间没有特殊限定，刻蚀至衬底上表面即可。在本发明中，所述去除残余光刻胶的方式优选利用N-甲基吡咯烷酮（NMP）和/丙酮浸泡；所述浸泡的温度优选为50~120℃，更优选为70~100℃；所述浸泡的时间优选为10~40min，更优选为20~30min。在本发明中，所述纵向和横向的凹槽的个数独立地优选≥2。在本发明中，所述凹槽的形状优选包括长方体、正方体、圆锥体、圆柱体或碗形。
得到衬底基板后，本发明在所述衬底基板的凹槽内生长AlN，去除第一掩膜层，得到含AlN的衬底基板。在本发明中，所述生长优选在金属有机化学气相沉积（MOCVD）设备、分子束外延（MBE）设备或氢化物气相外延（HVPE）设备中进行。在本发明中，所述生长AlN优选在通入氮源和铝源条件下进行，所述氮源优选包括氮气和/或氨气；所述铝源优选包括三甲基铝；所述铝源和氮源的通入流量比为1：（25~100），更优选为1：（70~100）。在本发明中，所述生长AlN的温度优选为750~1000℃，更优选为800~950℃；本发明对于所述生长AlN的时间没有特殊限定，能够得到厚度为1~5nm的AlN层即可，所述AlN层的厚度更优选为2~5nm。在本发明中，去除第一掩膜层优选利用HF溶液或BOE溶液进行浸泡，所述HF溶液或BOE溶液的浓度独立地优选为20~40wt%，更优选为30wt%；所述浸泡的温度优选为20~55℃，更优选为25~40℃，本发明对于所述浸泡的时间没有特殊限定，能够将残余第一掩膜层去除即可。
得到含AlN衬底基板后，本发明交替通入铝源和氮源，在所述含AlN的衬底基板的表面进行铝迁移率增强外延生长AlN形成AlN覆盖层。在本发明中，所述铝源和氮源的单次通入时间独立地优选为1~10s，更优选为1~5s。在本发明中，通入一次铝源和一次氮源为一个周期，所述交替通入铝源和氮源的周期数优选≥10。在本发明中，所述生长优选在通入氮源和铝源条件下进行，所述氮源优选包括氮气和/或氨气；所述铝源优选包括三甲基铝；所述铝源和氮源的通入流量比为1：（25~100），更优选为1：（50~80）。在本发明中，所述铝迁移率增强外延生长AlN的压力优选为30~100torr，更优选为30~50torr；所述铝迁移率增强外延生长AlN的温度优选为1000~1350℃，更优选为1100~1250℃。在本发明中，所述铝迁移率增强外延生长AlN优选在金属有机化学气相沉积（MOCVD）设备、分子束外延（MBE）设备或氢化物气相外延（HVPE）设备中进行。在本发明中，所述AlN覆盖层的厚度优选为更优选为0.8~1.5μm，更优选为1~1.2μm；所述AlN覆盖层的厚度从衬底表面开始算。常规的外延生长方法生长AlN过程中，铝原子的迁移率比较低，在一定的时间内，铝原子移动的距离较短，因此容易发生团聚的现象，生长完AlN其表面不光滑，容易形成六角凸起，造成表面异常。而本发明使用铝迁移率增强的方法，一定的时间内铝原子移动的距离比较长，减缓了AlN团簇的现象，AlN覆盖层表面相对光滑。
得到AlN覆盖层后，本发明在所述AlN覆盖层快速生长AlN形成AlN快速生长层，在衬底表面得到AlN薄膜；所述快速生长AlN的速率为0.5~2μm/s。在本发明中，所述快速生长AlN的压力优选为30~100torr，更优选为30~50torr；所述铝迁移率增强外延生长AlN的温度优选为1000~1350℃，更优选为1100~1200℃；所述快速生长的速率优选为1~1.5μm/s。在本发明中，所述铝快速生长AlN优选在金属有机化学气相沉积（MOCVD）设备、分子束外延（MBE）设备或氢化物气相外延（HVPE）设备中进行。在本发明中，所述AlN快速生长层的厚度优选为1~2μm，更优选为1.5μm。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的AlN薄膜，包括依次层叠在衬底表面的AlN凸起形成的阵列、AlN覆盖层和AlN快速生长层。
本发明提供了上述技术方案所述技术方案所述的AlN薄膜在光电器件中的应用。在本发明中，所述光电器件优选包括紫外探测器、紫外发光二极管或紫外激光器。AlN薄膜的表面裂纹多会影响光电器件的良率；AlN薄膜的位错密度高会降低光电器件的性能（如光强，寿命等）；AlN薄膜表面不光滑，可能在后续外延时，表面粗糙，进而光电器件的造成抗静电能力较弱，甚至出现漏电的情况，影响光电器件的使用。而本发明提供的AlN薄膜的位错密度低、无裂纹、表面光滑、质量高，为AlGaN外延生长提供高质量的AlN模板，在光学器件中具有很好的应用前景。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）将蓝宝石衬底放入PECVD设备中，通入SiH4（170sccm）和N2O（710sccm），在250℃、射频功率为30W的条件下沉积SiO2，在蓝宝石表面形成厚度为20nm的二氧化硅掩膜层。在二氧化硅掩膜层表面在100℃、3000r/min条件下旋涂光刻胶RD-2000将所得厚度为1.0μm的光刻胶层置于显影液RZX-3038中，在50r/min、125℃条件下显影60s，然后在80MJ条件下曝光，在光刻胶掩膜形成方形，置于ICP中，通入Cl2（300sccm）和Ar（75sccm），以50nm/min的刻蚀速率进行ICP刻蚀至蓝宝石衬底上表面，使二氧化硅掩膜形成垂直交错分布的凹槽（凹槽宽度为20nm，横向和纵向的凹槽各1000个），然后置于丙酮中，在室温条件下浸泡20min，以溶解掉二氧化硅表面的光刻胶，得到衬底基板，衬底基板的横截面结构示意图如图1所示。
（2）将衬底基板置于MOCVD中设备中，通入氨气（10000sccm）和三甲基铝（30sccm），在凹槽中生长厚度为5nm的AlN层，然后置于浓度为30wt%的BOE溶液中，在室温条件下去除衬底表面二氧化硅掩膜，得到含AlN的衬底基板，含AlN的衬底基板的横截面结构示意图如图2所示。
（3）将所述含AlN的衬底基板置于MOCVD设备中，交替通入三甲基铝（140sccm）和氨气（5000sccm），在30torr、1250℃条件下，采用铝迁移率增强的外延方法生长AlN覆盖层，其中，交替通入三甲基铝和氨气为：不通入氨气，通入三甲基铝2s，然后不通入三甲基铝，通入氨气2s为一个周期，周期数为200，AlN覆盖层总厚度为1.0μm。
（4）保持压力不变，降温至1200℃，通入氨气（6000sccm）和三甲基铝（200sccm），控制生长速率为1.5μm/s，生长厚度为1.5μm的AlN快速生长层，在衬底表面得到AlN薄膜，AlN薄膜的横截面结构式示意图如图3所示。
实施例2
按照实施例1的方法制备AlN薄膜，与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中周期数为160，AlN覆盖层总厚度为0.8μm；步骤（4）中生长厚度为1μm的AlN快速生长层。
对比例1
参照文献Okada N , Kato N , Sato S , et al. Growth of high-quality andcrack free AlN layers on sapphire substrate by multi-growth mode modification[J]. Journal of Crystal Growth, 2007, 298:349-353.制备AlN薄膜，制备步骤如下：控制反应室温度为1400℃，控制V/III比依次为580、464、348和232，生长4层AlN层，然后控制V/III为116外延生长AlN，形成厚度为3~4μm的外延AlN层，得到AlN薄膜。
对比例2
将蓝宝石衬底置于MOCVD设备的反应室中，升温至1250℃后保温50s，保持反应室内压力为50mbar，通入TMAl和氨气，外延生长AlN，得到厚度为2μm的AlN薄膜。
对比例3
在蓝宝石衬底上旋涂光刻胶后干燥，得到光刻胶层，采用图形化转移技术和离子刻蚀的方法，在衬底表面形成深度为100nm、上表面宽度为1000nm的圆锥体的凹坑；
采用物理气相沉积设备，以靶材为铝，在氩气-氮气混合气体（氩气和氮气流量比为1：5）、600℃条件下，在凹坑中溅射沉积AlN，然后置于NMP中浸泡10~100min以除去残余光刻胶，得到含溅射AlN层衬底；其中，溅射AlN层的厚度为100nm；
将所述含溅射AlN层衬底置于MOCVD设备的反应室中，升温至1250℃后保温50s，保持反应室内压力为50mbar，通入TMAl和氨气，外延生长AlN，得到厚度为2μm的AlN薄膜。
测试例
（1）光学显微镜检测：实施例1~2制备的AlN薄膜均无裂纹。
（2）原子力显微镜检测：实施例1~2制备的AlN薄膜均具有原子级平整表面，表面平整度达到0.1nm以下（2μm×2μm）。
（3）X射线衍射仪检测，实施例1~2和对比例1~3制备的AlN薄膜的XRD(002)和(102)面双轴晶ω摇摆曲线半高宽结果如表1所示：
表1 实施例1~2和对比例1~3制备的AlN薄膜的XRD(002)和(102)面双轴晶ω摇摆曲线半高宽结果
Figure 54699DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，本发明提供的方法可以大幅度的提高AlN晶体质量，同时，表面光滑无裂纹。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种AlN薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供衬底基板；所述衬底基板包括衬底和位于所述衬底表面的第一掩膜层，所述第一掩膜层具有凹槽；
在所述衬底基板的凹槽内生长AlN，去除第一掩膜层，得到含AlN的衬底基板；
交替通入铝源和氮源，在所述含AlN的衬底基板的表面进行铝迁移率增强外延生长AlN形成AlN覆盖层；所述铝源和氮源的单次通入时间独立地为1~10s；
在所述AlN覆盖层快速生长AlN形成AlN快速生长层，在衬底表面得到AlN薄膜；所述快速生长AlN的速率为0.5~2μm/s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述AlN层的厚度为1~5nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述AlN覆盖层的厚度为0.8~1.5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述AlN快速生长层的厚度为1~2μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通入一次铝源和一次氮源为一个周期，所述交替通入铝源和氮源的周期数≥10。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述铝源包括三甲基铝；
所述氮源包括氮气和/或氨气；
所述铝源和氮源的通入流量比为1：（25~100）。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底基板的制备方法包括以下步骤：
在衬底上沉积第一掩膜层；
在所述第一掩膜层表面涂覆光刻胶形成光刻胶层；
对所述光刻胶层依次进行显影、曝光、刻蚀第一掩膜层和去除残余光刻胶，在所述第一掩膜层形成凹槽，得到衬底基板。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述第一掩膜层的材质包括二氧化硅或金属。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法得到的AlN薄膜，包括依次层叠在衬底表面的AlN凸起形成的阵列、AlN覆盖层和AlN快速生长层。
10.权利要求9所述的AlN薄膜在光电器件中的应用。
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