CN112375511B - 一种密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种密封胶及其制备方法和应用，以重量份数计包括：聚丙烯5‑45份、苯乙烯类树脂3‑35份、嵌段乙烯‑辛烯共聚物3‑30份、丙烯酸酯共聚物2‑12份、填料0.1‑10份和爽滑剂0.1‑2份。制备方法包括以下步骤：(1)将原料进行熔融，得到熔融后混合物；(2)将步骤(1)中得到的熔融后混合物切成颗粒，之后冷却，得到冷却后混合物；(3)将步骤(2)中得到的冷却后混合物干燥，得到所述密封胶。本发明提供的密封胶添加剂含量低，迁移量低，具有高食品卫生安全性；热熔粘性强，与瓶盖粘结力牢固，加工适应性强，具有广阔应用前景。

Description

一种密封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种密封胶及其制备方法和应用，尤其涉及一种金属瓶盖用密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
现有金属瓶盖用密封胶一般以聚氯乙烯为主树脂，通过大量软化剂等添加剂的使用来改善聚氯乙烯的加工性能，此类密封胶往往由于大量添加剂的使用而增大添加剂迁移至包装食品中的风险，同时，聚氯乙烯类密封胶在废物处理时容易造成二次污染，产生二噁英类致癌物。
CN103608423B中公开了一种由金属或塑料制成的、用于接收食品或饮料的容器的容器盖，包含由密封材料制成的密封嵌件，其密封材料包含与另外物质混合的至少一种聚合物，形成的所述密封材料使得所述密封嵌件经受住高于100℃以及高至132℃的温度下的灭菌。但其配方设计在包装接触油脂性产品时由于油脂的使用，使得迁移量较大，从而使得总迁移量指标超出GB4806.7或10/2011/EU标准的60mg/kg限制。
CN102666298B中公开了一种用于容器封闭体的密封衬垫的聚合物复合物，特别是用于含脂肪的填料，其聚合物复合物构成使得复合物组分到填料中的迁移减少，其聚合物复合物的邵氏A硬度为45和95之间，并且聚合物复合物在与ASTM D395-97方法B类似的压缩形变测试中在70℃下表现出30％-90％的压缩永久变形(DVR)。但其采用乙烯-辛烯嵌段共聚物、乙烯-辛烯无规共聚物的配方来制作密封衬垫，这种配方设计受限于乙烯-辛烯树脂的耐热性，往往不能适应包装物高温灭菌如125℃，45min的灭菌使用。
CN102952349B中公开了一种瓶盖密封胶垫片的制备方法，该方法步骤如下：(1)中间体制备：制成聚氯乙烯胶中间体产品；(2)混合配料：在上一步制成聚氯乙烯胶中间体中继续加入柠檬酸三丁酯增塑剂，分散混合均匀后得到聚氯乙烯胶；(3)真空脱水脱气：脱除聚氯乙烯胶中的水和气泡；(4)存储备用：经过真空脱水脱气的聚氯乙烯胶在30℃以下密封存储备用；(5)注胶：形成圈片状注胶；(6)加热成形：将马口铁瓶盖上的注胶加热成形为马口铁瓶盖上聚氯乙烯密封胶垫片。该发明制备的马口铁瓶盖内聚氯乙烯密封胶垫片质量极佳，密封效果好，环保，安全，对食品和环境友好，制备工艺简单方便。但是制备原料包含聚氯乙烯，在废物处理时容易造成二次污染，产生二噁英类致癌物。
现有金属瓶盖用密封胶由于大多采用聚氯乙烯为主树脂，通过大量软化剂等添加剂的使用来改善聚氯乙烯的加工性能，此类密封胶往往由于大量添加剂的使用而增大添加剂迁移至包装食品中的风险。因此，如何提供一种添加剂含量少、对人体危害低、性能优秀的密封胶，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种密封胶及其制备方法和应用，尤其提供一种金属瓶盖用密封胶及其制备方法和应用。本发明提供的密封胶添加剂含量少、迁移量低、对人体危害低、热熔粘性强，与瓶盖粘结力牢固，加工适应性强。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种密封胶，所述密封胶以重量份数计包括：聚丙烯5-45份、苯乙烯类树脂3-35份、嵌段乙烯-辛烯共聚物3-30份、丙烯酸酯共聚物2-12份、填料0.1-10份和爽滑剂0.1-2份。
其中聚丙烯的份数可以是5份、10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份或45份等，苯乙烯类树脂的份数可以是3份、5份、10份、15份、20份、25份、30份或35份等，嵌段乙烯-辛烯共聚物的份数可以是3份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份或30份等，丙烯酸酯共聚物的份数可以是2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份或12份等，填料的份数可以是0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份或10份等，爽滑剂的份数可以是0.1份、0.3份、0.5份、0.7份、0.9份、1.1份、1.3份、1.5份、1.7份、1.9份或2份等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定组分及其组成制备的密封胶添加剂含量少，对人体危害低；热熔粘性强，与瓶盖粘结力牢固，加工适应性强；性能优秀、密封效果好；组成中不含聚氯乙烯，符合GB4806.7中国及10/2011/EU欧盟食品接触材料法规标准，同时可回收循环使用，对环境友好；耐高温，不含油脂，密封胶成分迁移量低，减少了添加剂迁移至包装食品中的风险，具有高食品卫生安全性。
优选地，所述密封胶以重量份数计包括：聚丙烯10-30份、苯乙烯类树脂10-25份、嵌段乙烯-辛烯共聚物10-20份、丙烯酸酯共聚物5-10份、填料2-7份和爽滑剂0.5-1.5份。
上述特定组分及其组成进一步地减少了所述密封胶对人体的危害，提高了所述密封胶的性能。
优选地，所述聚丙烯包括共聚聚丙烯。
优选地，所述共聚聚丙烯的密度为890-950kg/m3。
优选地，所述共聚聚丙烯的熔融指数为8-15dg/min。
上述熔融指数在230℃，标称负荷2.16kg下测定，即熔融指数(230℃，2.16kg)。
其中，密度可以是890kg/m3、895kg/m3、900kg/m3、905kg/m3、910kg/m3、915kg/m3、920kg/m3、925kg/m3、930kg/m3、935kg/m3、940kg/m3、945kg/m3或950kg/m3等，熔融指数可以是8dg/min、8.5dg/min、9dg/min、9.5dg/min、10dg/min、10.5dg/min、11dg/min、11.5dg/min、12dg/min、12.5dg/min、13dg/min、13.5dg/min、14dg/min、14.5dg/min或15dg/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述苯乙烯类树脂包括氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和/或氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物。
上述苯乙烯类树脂能够提高所述密封胶的弹性，增强密封胶的密封性能。
优选地，所述苯乙烯类树脂为不包含油脂的苯乙烯类树脂。
优选地，所述苯乙烯类树脂中的苯乙烯的质量分数不低于10％。
优选地，所述苯乙烯类树脂的密度为850-980kg/m3。
优选地，所述苯乙烯类树脂的熔融指数为1-5dg/min。
上述熔融指数在230℃，标称负荷2.16kg下测定，即熔融指数(230℃，2.16kg)。
其中，密度可以是质量分数可以是10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％或30％等，密度可以是850kg/m3、860kg/m3、870kg/m3、880kg/m3、890kg/m3、900kg/m3、910kg/m3、920kg/m3、930kg/m3、940kg/m3、950kg/m3、960kg/m3、970kg/m3或980kg/m3等，熔融指数可以是1dg/min、1.5dg/min、2dg/min、2.5dg/min、3dg/min、3.5dg/min、4dg/min、4.5dg/min或5dg/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定参数的苯乙烯类树脂能够进一步地提高所述密封胶的弹性，增强密封胶的密封性能，同时组成中不包含油脂，使得所述密封胶成分迁移量低，减少了添加剂迁移至包装食品中的风险。
优选地，所述嵌段乙烯-辛烯共聚物的密度为850-900kg/m3。
优选地，所述嵌段乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为1-8dg/min。
上述熔融指数在190℃，标称负荷2.16kg下测定，即熔融指数(190℃，2.16kg)。
优选地，所述嵌段乙烯-辛烯共聚物的熔点不小于115℃。
其中，密度可以是850kg/m3、855kg/m3、860kg/m3、865kg/m3、870kg/m3、875kg/m3、880kg/m3、885kg/m3、890kg/m3、895kg/m3或900kg/m3等，熔融指数可以是1dg/min、2dg/min、3dg/min、4dg/min、5dg/min、6dg/min、7dg/min或8dg/min等，熔点可以是115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃或128℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定参数的嵌段乙烯-辛烯共聚物能提高所述密封胶弹性，增强密封性能。
优选地，所述丙烯酸酯共聚物的组成包括丙烯酸甲酯。
上述丙烯酸酯共聚物的加入能够增强所述密封胶热熔粘性，使其与瓶盖粘结力牢固，加工适应性强。
优选地，所述丙烯酸甲酯在所述丙烯酸酯共聚物中的质量分数不小于20％。
优选地，所述丙烯酸酯共聚物的密度为900-980kg/m3。
优选地，所述丙烯酸酯共聚物的熔融指数为3-10dg/min。
上述熔融指数在190℃，标称负荷2.16kg下测定，即熔融指数(190℃，2.16kg)。
其中，质量分数可以是20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％、36％、38％或40％等，密度可以是900kg/m3、910kg/m3、920kg/m3、930kg/m3、940kg/m3、950kg/m3、960kg/m3、970kg/m3或980kg/m3等，熔融指数可以是3dg/min、4dg/min、5dg/min、6dg/min、7dg/min、8dg/min、9dg/min或10dg/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定参数的丙烯酸酯共聚物能进一步增强密封胶的粘度，增强密封胶的性能。
优选地，所述填料包括滑石粉和/或碳酸钙。
优选地，所述爽滑剂包括油酸酰胺和/或芥酸酰胺。
上述填料与爽滑剂的添加可使密封胶在加工过程中不粘工具，方便加工。
第二方面，本发明还提供了如上所述的密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯、苯乙烯类树脂、嵌段乙烯-辛烯共聚物、丙烯酸酯共聚物、填料份和爽滑剂混合后进行熔融，得到熔融后混合物；
(2)将步骤(1)中得到的熔融后混合物挤出，之后冷却，得到冷却后混合物；
(3)将步骤(2)中得到的冷却后混合物干燥，得到所述密封胶。
上述制备方法工艺流程少，操作简单，适合工业化生产。
优选地，步骤(1)中所述熔融的温度为160-220℃，例如160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃或220℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中所述冷却的温度为30-65℃，例如30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃或65℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中所述干燥的温度为85-105℃。
优选地，步骤(3)中所述干燥的时间为8-20min。
其中，温度可以是85℃、90℃、95℃、100℃或105℃等，时间可以是8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯、苯乙烯类树脂、嵌段乙烯-辛烯共聚物、丙烯酸酯共聚物、填料份和爽滑剂混合后在160-220℃下进行熔融，得到熔融后混合物；
(2)将步骤(1)中得到的熔融后混合物挤出，之后冷却至30-65℃，得到冷却后混合物；
(3)将步骤(2)中得到的冷却后混合物在85-105℃下干燥8-20min，得到所述密封胶。
第三方面，本发明还提供了如上所述的密封胶在制备金属瓶盖密封胶的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的密封胶添加剂含量少，对人体危害低；密封胶弹性好、性能优秀、密封效果好；组成中不含聚氯乙烯，符合GB4806.7中国及10/2011/EU欧盟食品接触材料法规标准，同时可回收循环使用，对环境友好；可耐121℃高温，不含油脂，密封胶成分迁移量低，低于6mg/dm2，减少了添加剂迁移至包装食品中的风险；组成中添加丙烯酸酯共聚物能够增强所述密封胶的粘度，使得密封胶热熔粘性强，与瓶盖粘结力牢固，加工适应性强，增强密封胶的性能；制备方法工艺流程少，操作简单，适合工业化生产。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
本实施例提供了一种密封胶，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000081
制备方法如下：
(1)将上述原料在190℃下进行熔融，得到熔融后混合物；
(2)将步骤(1)中得到的熔融后混合物挤出切粒，之后冷却至50℃，得到冷却后混合物；
(3)将步骤(2)中得到的冷却后混合物在95℃下干燥14min，得到所述密封胶。
实施例2
本实施例提供了一种密封胶，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000091
制备方法如下：
(1)将上述原料在160℃下进行熔融，得到熔融后混合物；
(2)将步骤(1)中得到的熔融后混合物挤出切粒，之后冷却至40℃，得到冷却后混合物；
(3)将步骤(2)中得到的冷却后混合物在90℃下干燥18min，得到所述密封胶。
实施例3
本实施例提供了一种密封胶，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000092
制备方法如下：
(1)将上述原料在220℃下进行熔融，得到熔融后混合物；
(2)将步骤(1)中得到的熔融后混合物挤出切粒，之后冷却至60℃，得到冷却后混合物；
(3)将步骤(2)中得到的冷却后混合物在100℃下干燥10min，得到所述密封胶。
实施例4
本实施例提供了一种密封胶，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000101
制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例提供了一种密封胶，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000102
制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例提供了一种密封胶，与实施例1的不同在于氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的份数为1份，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000103
Figure BDA0002760735400000111
制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例提供了一种密封胶，与实施例1的不同在于氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中苯乙烯质量分数为5％，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000112
制备方法同实施例1。
实施例8
本实施例提供了一种密封胶，与实施例1的不同在于嵌段乙烯-辛烯共聚物的份数为1份，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000113
制备方法同实施例1。
实施例9
本实施例提供了一种密封胶，与实施例1的不同在于丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯共聚物的份数为1份，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000121
制备方法同实施例1。
实施例10
本实施例提供了一种密封胶，与实施例1的不同在于丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯共聚物中丙烯酸甲酯质量分数为15％，其组成与参数如下：
Figure BDA0002760735400000122
制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供了一种密封胶，其组成与实施例1相比除不添加氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物外，其余与实施例1相同。
制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供了一种密封胶，其组成与实施例1相比除不添加嵌段乙烯-辛烯共聚物外，其余与实施例1相同。
制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例提供了一种密封胶，其组成与实施例1相比除不添加丙烯酸酯共聚物外，其余与实施例1相同。
制备方法同实施例1。
对比例4
某市售金属瓶盖用密封胶。
密封性测试：
测试方法参见GB/T 15171。
对实施例1-10和对比例1-4提供的密封胶进行密封性测试，结果如下：
Figure BDA0002760735400000131
Figure BDA0002760735400000141
从以上数据可知，本发明提供的产品具有优良的密封效果；在本发明提供的数值范围内，本发明提供的产品具有更好的密封效果。
粘度测试：
测试仪器为NDJ型旋转粘度计；
测试方法：取待测物料约30粒，放置于预先涂覆有聚酯涂层的铁片上，经200℃烘烤3分钟，然后压平并自然冷却，最后用镊子撕拉，评估记录撕拉力道与垫片残留情况。
测试标准如下表：
打分 测试情况
0 撕拉不费力，无垫片残留
1 撕拉容易，无垫片残留
2 撕拉费力，无垫片残留
3 几乎不能撕拉下来，且有垫片残留
对实施例1-10和对比例1-4进行测试，测试结果如下表：
Figure BDA0002760735400000142
Figure BDA0002760735400000151
从以上数据可知，本发明提供的产品中加入丙烯酸酯共聚物大大增强了密封胶的粘性，使其不易脱落，提高了在长时间使用下的密封效果；在本发明提供数值范围内的产品粘性更强。
抗高温测试：
测试方法参见GB/T 29335。将物料30粒，放置于预先涂覆有聚酯涂层的铁片上，经200℃烘烤3分钟，然后压平并自然冷却；放置于自来水杀菌锅中做121℃×30min蒸煮，观察密封胶翘边情况，以不翘边为合格，翘边为不合格。
对实施例1-10提供的产品进行测试，结果如下表：
组别 121℃×30min水煮
实施例1 合格
实施例2 合格
实施例3 合格
实施例4 合格
实施例5 合格
实施例6 合格
实施例7 合格
实施例8 合格
实施例9 合格
实施例10 合格
从以上数据可知本发明提供的产品具有良好的抗高温效果，能够适用于在121℃×30min下的包装物高温灭菌环境中。
物质迁移量测试：
测试方法参见GB 4806.7
对实施例1-10和对比例1-4提供的产品进行测试，结果如下：
Figure BDA0002760735400000161
Figure BDA0002760735400000171
从以上数据可知本发明提供的产品中物质迁移量远低于现有技术中的产品的物质迁移量，对人体更加安全。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的密封胶及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (11)

1.一种密封胶，其特征在于，所述密封胶以重量份数计包括：聚丙烯5-45份、苯乙烯类树脂3-35份、嵌段乙烯-辛烯共聚物3-30份、丙烯酸酯共聚物2-12份、填料0.1-10份和爽滑剂0.1-2份；
所述聚丙烯包括共聚聚丙烯，所述共聚聚丙烯的密度为890-950kg/m3，熔融指数为8-15dg/min，所述熔融指数在230℃，标称负荷2.16kg下测定；
所述苯乙烯类树脂包括氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和/或氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物，所述苯乙烯类树脂为不包含油脂的苯乙烯类树脂，所述苯乙烯类树脂中的苯乙烯的质量分数不低于10％，所述苯乙烯类树脂的密度为850-980kg/m3，熔融指数为1-5dg/min，所述熔融指数在230℃，标称负荷2.16kg下测定；
所述嵌段乙烯-辛烯共聚物的密度为850-900kg/m3，熔融指数为1-8dg/min，熔点不小于115℃，所述熔融指数在190℃，标称负荷2.16kg下测定；
所述丙烯酸酯共聚物的组成包括丙烯酸甲酯，所述丙烯酸甲酯在所述丙烯酸酯共聚物中的质量分数不小于20％，所述丙烯酸酯共聚物的密度为900-980kg/m3，熔融指数为3-10dg/min，所述熔融指数在190℃，标称负荷2.16kg下测定。
2.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述密封胶以重量份数计包括：聚丙烯10-30份、苯乙烯类树脂10-25份、嵌段乙烯-辛烯共聚物10-20份、丙烯酸酯共聚物5-10份、填料2-7份和爽滑剂0.5-1.5份。
3.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述填料包括滑石粉和/或碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述爽滑剂包括油酸酰胺和/或芥酸酰胺。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯、苯乙烯类树脂、嵌段乙烯-辛烯共聚物、丙烯酸酯共聚物、填料和爽滑剂混合后进行熔融，得到熔融后混合物；
(2)将步骤(1)中得到的熔融后混合物挤出，之后冷却，得到冷却后混合物；
(3)将步骤(2)中得到的冷却后混合物干燥，得到所述密封胶。
6.根据权利要求5所述的密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述熔融的温度为160-220℃。
7.根据权利要求5所述的密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述冷却的温度为30-65℃。
8.根据权利要求5所述的密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥的温度为85-105℃。
9.根据权利要求5所述的密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥的时间为8-20min。
10.根据权利要求5所述的密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯、苯乙烯类树脂、嵌段乙烯-辛烯共聚物、丙烯酸酯共聚物、填料和爽滑剂混合后在160-220℃下进行熔融，得到熔融后混合物；
(2)将步骤(1)中得到的熔融后混合物挤出，之后冷却至30-65℃，得到冷却后混合物；
(3)将步骤(2)中得到的冷却后混合物在85-105℃下干燥8-20min，得到所述密封胶。
11.根据权利要求1-4中任一项所述的密封胶在制备金属瓶盖密封胶的应用。
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