CN104194134A - 食品包装专用功能材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种食品包装专用功能材料及其制备方法，其包括按质量百分比计的下列成分：基体树脂20％-22％，所述基体树脂为溶体流动速率在2.0-3.0，密度在0.915-0.920的茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE；硫酸钡46％-50％；硬脂酸偶联剂1.0％-1.5％；二氧化钛21％-23％；润滑剂3％-6％，所述润滑剂为石蜡和硬脂酸锌。本发明提供的食品卫生包装材料专用功能母粒蒸发残渣正己烷含量远低于行业标准，高锰酸钾消耗量低，各项物理性能和感官指标都良好；制备工艺简单经济，环保节能，具有广阔的市场前景。

Description

食品包装专用功能材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品包装领域，更具体地讲，涉及一种正己烷限制级食品包装专用功能材料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于受到对外贸易中技术壁垒的限制，我国出口食品因包装质量问题频遭国外封杀，造成严重的经济损失，食品包装材料的安全性问题面临严峻挑战，我国是食品包装材料生产和使用大国，国家对食品包装材料的生产和使用都有严格的规定，然而，在我国使用有毒有害物质，尤其是非法利用废旧材料生产食品包装、容器的违规行为非常严重。
正己烷(C6H14)为低毒、有微弱的特殊气味的无色液体。正己烷是一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂，具有一定的毒性，会通过呼吸道、皮肤等途径浸入人体，毒素就会进入人体，长期沉积在内脏器官中，引起慢性中毒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正己烷限制级的高性能食品包装专用功能材料。
本发明的第二个目的在于提供一种正己烷限制级的高性能食品包装专用功能材料的其制备方法。
为实现本发明第一个目的，本发明公开以下技术方案：一种食品包装专用功能材料，其特征在于，其包括按质量百分比计的下列成分：
基体树脂20％-22％，所述基体树脂为溶体流动速率在2.0-3.0，密度在0.915-0.920的茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE；
硫酸钡46％-50％；
硬脂酸偶联剂1.0％-1.5％；
二氧化钛21％-23％；
润滑剂3％-6％，所述润滑剂为石蜡和硬脂酸锌。
作为一个优选方案，其包括按质量百分比计的下列成分：
基体树脂21％，所述基体树脂为溶体流动速率在2.0-3.0，密度在0.915-0.920的茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE；
硫酸钡49.5％；
硬脂酸偶联剂1.0％；
二氧化钛22.5％；
润滑剂6％，所述润滑剂为石蜡3％和硬脂酸锌3％。
为实现本发明第二个目的，本发明公开以下技术方案：一种食品包装专用功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硫酸钡预处理，先将46％-50％的硫酸钡预先在烘箱中进行除湿处理，直至其含水量降至0.5％以下，然后加入1.0％-1.5％的硬脂酸偶联剂，高速搅拌混合；
(2)将20％-22％的茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE、46％-50％的经步骤(1)预处理后的硫酸钡、21％-23％的二氧化钛，以及共计为3％-6％的石蜡和硬脂酸锌加入到高速捏合机中搅拌；
(3)将搅拌好的物料投入至排气式双螺杆挤出机中造粒。
作为一个优选方案，步骤(3)造粒时，加料段温度为65℃，中间塑化段温度控制在100℃，机头温度控制在110℃，口模温度控制在120℃，螺杆转速控制在250转/分，机头采取四层滤网，各层网孔为80+120+120+80，真空度≥0.8，造粒时需保持口模料孔干净，机头用飞刀切粒，水槽冷却，沸腾干燥除去水分。
关于基体树脂的选取：
若LDPE树脂中含有一定的低分子质量、短链的LDPE成分，则很容易溶入正己烷，造成正己烷提取物含量较高。MFR值越高，则LDPE树脂的相对分子质量也就越低，LDPE中低分子成分越多，越容易被正己烷溶出。与LDPE树脂相比，LLDPE树脂的MFR数值都相对要小，故相对分子质量要大，又由于生产工艺原因LLDPE树脂分子质量分布窄，因此LLDPE树脂一般很难溶出低分子质量的LLDPE成分，所以LLDPE树脂正己烷萃取物含量相对较低。
因此选择合适的LLDPE树脂对正己烷提取物含量的影响尤为关键。
茂金属聚乙烯是使用茂金属(MAO)为聚合催化剂生产出来的聚乙烯，在性能上与传统的Ziegler-Natta催化剂聚合而成的PE有显著的不同。
mPE有以下特性：
(1)mPE有比平常的Zieglor－Natta催化剂生产的PE高度的分子结构规整性，因而有更高的结晶度，强度高、韧性好、刚性好；
(2)mPE比普通PE的透明性好，结晶度虽高，透明性也好，而且树脂清洁度高；
(3)mPE的分子量分布相当地窄，熔融指数为2，而一般的聚乙烯的为3～5，甚至更高；
(4)mPE的树脂嗅味比普通PE低，起始热封温度比普通PE低，而热封强度高，随mPE中辛烯－1或乙烯－1含量的提高，密度降低，当辛烯－1含量在10～20％时，mPE密度在0.865～0.915g/cm3；
(5)mPE树脂的耐应力开裂性优，可超过1000h；
(6)mPE薄膜热封性能好,起封温度低,热封温度范围宽,熔点峰值低,缩短了热封时间,密封性能好,渗漏断裂现象大大减少。
所以，mPE食品包装材料具有优良的耐穿刺性等力学性能，保证了材料的综合性能优良。
因此，我们选用溶体流动速率在2.0～3.0，密度在0.915～0.920的茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE,例如HPR18H27DX，可保证食品卫生包装制品有较高的撕裂强度、拉伸断裂应力和拉伸断裂应变等力学强度。
关于填充剂的选取：
生产制造时，为改善性能往往加入一些化学添加剂或助剂，如抗氧剂、增塑剂、稳定剂等。这些助剂内的游离单体、低聚体、共聚体、大分子降解产物连同添加剂或助剂会向食品中迁移。
造成蒸发残渣不合格的主要原因还有生产厂家为降低成本，在生产中大量使用工业级碳酸钙、滑石粉、石蜡等有毒有害物质，甚至添加来源不明的废塑料等。蒸发残渣(正己烷)不合格的另外一主要原因为原材料和生产过程中的加工助剂。原材料中正己烷提取物不合格会直接导致成型品的蒸发残渣(正己烷)不合格。此外，如果生产过程中添加了过多加工助剂，会使得其中的小分子物质迁移到模拟内装物中，也会影响正已烷溶出物的检测结果，导致蒸发残渣不合格。
另外，填料的选取，需考虑到下述基本原则：
(1)填料在加工过程中必须保持其原有结构，并保持惰性、不溶性、热稳定性、不挥发性、无催化活性和低的吸附性；
(2)填料必须与基材能够相容，无腐蚀性；
(3)容易处理，堆积密度高，水分含量低，低尘，无毒性；
(4)必须易得，货源充足，价格适中，质量稳定。
基于以上原则，以及填料中对“正己烷”提取物含量的影响因素，我们选取硫酸钡。但考虑到硫酸钡与树脂载体的相容性，我们采用独特的偶联工艺对其进行表面处理，使之能与基体树脂更好的相容。
钛酸酯是目前应用最广的偶联改性剂，但由于钛酸酯价格比较昂贵，因此，我们采用成本低廉的一种有机酸硬脂酸。
我们采用硬脂酸类表面活性剂对硫酸钡进行表面处理，硬脂酸分子中的羧基首先与无机填料中的金属氧化物或盐作用，以化学键或范式力的形式吸附在填料的表面，而分子中长链烃基由于其亲油性，与基体树脂可以较好的亲和，从而达到填料处理的效果。
本发明的优点在于：本发明提供的食品包装专用功能材料的蒸发残渣正己烷含量远低于行业标准，高锰酸钾消耗量低，各项物理性能和感官指标都良好；制备工艺简单经济，环保节能，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1.食品包装专用功能材料的制备一
(1)硫酸钡预处理，先将填料硫酸钡预先在80℃烘箱中进行除湿处理，直至填料含水量降至0.5％以下，然后将49.5份填料放入高速捏合机在100℃左右温度下，按1.0％加入硬脂酸偶联剂，调整转速为250r·min-1，高速搅拌混合10min。需要注意硬脂酸偶联剂使用时，体系中绝对不能有水存在，硫酸钡在处理前一定进行干燥；
(2)将21份的茂金属线性低密度聚乙烯HPR18H27DX，49.5份经步骤(1)预处理后的硫酸钡，22.5份的钛白粉二氧化钛，3份的润滑剂石蜡、3份的润滑剂硬脂酸锌加入到高速捏合机中搅拌，温度不超过80度，搅拌时间不少于15分钟。加入的钛白粉TIO2对其进行着色，赋予材料优异的相容，分散和抗黄变性能。加入的润滑剂石蜡和硬脂酸锌，改善塑料加工性能；
(3)将搅拌好的物料投入至排气式双螺杆挤出机中造粒。造粒时，加料段温度为65℃，中间塑化段温度控制在100℃，机头温度控制在110℃，口模温度控制在120℃，螺杆转速控制在250转/分左右，机头采取四层滤网，各层网孔为“80+120+120+80”，且需经常更换，真空度≥0.8，造粒时需保持口模料孔干净，机头用飞刀切粒，水槽冷却，沸腾干燥除去水分。
挤出的工艺条件如下表所示：
实施例2.食品包装专用功能材料的制备二
(1)硫酸钡预处理，先将填料硫酸钡预先在80℃烘箱中进行除湿处理，直至填料含水量降至0.5％以下，然后将48份填料放入高速捏合机在100℃左右温度下，按1.2％加入硬脂酸偶联剂，调整转速为250r·min-1，高速搅拌混合10min。需要注意硬脂酸偶联剂使用时，体系中绝对不能有水存在，硫酸钡在处理前一定进行干燥；
(2)将22份的茂金属线性低密度聚乙烯HPR18H27DX，48份经步骤(1)预处理后的硫酸钡，23份的钛白粉二氧化钛，2.4份的润滑剂石蜡、3.4份的润滑剂硬脂酸锌加入到高速捏合机中搅拌，温度不超过80度，搅拌时间不少于15分钟。加入的钛白粉TIO2对其进行着色，赋予材料优异的相容，分散和抗黄变性能。加入的润滑剂石蜡和硬脂酸锌，改善塑料加工性能；
(3)将搅拌好的物料投入至排气式双螺杆挤出机中造粒。造粒时，加料段温度为65℃，中间塑化段温度控制在100℃，机头温度控制在110℃，口模温度控制在120℃，螺杆转速控制在250转/分左右，机头采取四层滤网，各层网孔为“80+120+120+80”，且需经常更换，真空度≥0.8，造粒时需保持口模料孔干净，机头用飞刀切粒，水槽冷却，沸腾干燥除去水分。
实施例3.性能检测
食品包装材料的检测，一般是模拟不同食品，制备几种浸泡液，在一定温度下对试样浸泡一定时间后进行测定。
常见的浸泡液有：水(代表中性食品及饮料)
4％乙酸(代表酸性食品及饮料)
20％或60％的乙醇(代表酒类及含醇饮料)
正己烷(代表油脂性食品)
检测方法：
(1)取样方法：每批取样数量不少于10只，每只500ML，分别注明：产品名称，批号，取样日期。
(2)浸泡条件：
蒸馏水：60℃，保温2h；
4％醋酸：60℃，保温2h；
65％乙醇：常温(20℃)浸泡2h；
正己烷：常温(20℃)浸泡2h。
以上浸泡溶液量按接触面积2ml/cm2计。
(3)高锰酸钾消耗量的测定
样品按浸泡条件用四种浸泡液浸泡；
锥形瓶的处理：100ml水、5ml硫酸、5ml高锰酸钾，煮沸5min。
样品测定：准确吸取100ml水浸泡液于已处理的锥形瓶中，加入5ml硫酸、10ml0.01mol/L高锰酸钾煮沸5min,准确加入10ml0.01mol/L草酸，用10ml0.01mol/L高锰酸钾滴定至为红色。同时取100ml水做试剂空白。
计算高锰酸钾消耗量。
(4)蒸发残渣的测定
原理：包装材料用各种浸泡液浸泡后，其中某些成分被溶出在不同浸泡液中，通过蒸发不同浸泡液使溶出的物质残留在残渣中。
测试方法：取各浸泡液200ml置于预先恒重的玻璃蒸发皿中，水浴蒸干，然后于105℃干燥至恒重，另取同一种不经食具浸泡的浸泡液200ml按同法蒸干、干燥至恒重。
(5)计算：
蒸发残渣(mg/L)＝(m1-m2)*1000/200；
M1……样品浸泡液蒸发残渣质量；
M2……空白浸泡液蒸发残渣质量。
(6)重金属含量的测定：样品浸泡液(乙酸浸泡液)中重金属(以铅计)与硫化钠作用，在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅，与标准比较。(若比标准颜色浅，即表示重金属含量符合标准)。
(7)脱色试验：
取洗净待测成型食具一个，用沾有冷餐油、65％乙醇的棉花，在接触食品部位的小面积内，用力往返擦拭100次，棉花上不得染有颜色。
食品卫生包装专用功能母粒的主要检测性能参数：
其中蒸发残渣正己烷量行业内标准为30左右，本产品正己烷限量可达到10.5.远优于行业目前标准。
另外，这种食品卫生包装材料的物理性能满足使用需求，具体性能如下：
项目数值 单位
拉伸强度28～31 MPa
冲击强度8～13 KJ·M-2
弯曲强度51～55 MPa
布氏硬度58～82
维卡软化点126～128.5 ℃
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种食品包装专用功能材料，其特征在于，其包括按质量百分比计的下列成分：
基体树脂20％-22％，所述基体树脂为溶体流动速率在2.0-3.0，密度在0.915-0.920的茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE；
硫酸钡46％-50％；
硬脂酸偶联剂1.0％-1.5％；
二氧化钛21％-23％；
润滑剂3％-6％，所述润滑剂为石蜡和硬脂酸锌。
2.根据权利要求1所述的一种食品包装专用功能材料，其特征在于，其包括按质量百分比计的下列成分：
基体树脂21％，所述基体树脂为溶体流动速率在2.0-3.0，密度在0.915-0.920的茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE；
硫酸钡49.5％；
硬脂酸偶联剂1.0％；
二氧化钛22.5％；
润滑剂6％，所述润滑剂为石蜡3％和硬脂酸锌3％。
3.权利要求1所述的一种食品包装专用功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硫酸钡预处理，先将46％-50％的硫酸钡预先在烘箱中进行除湿处理，直至其含水量降至0.5％以下，然后加入1.2％-1.4％的硬脂酸偶联剂，高速搅拌混合；
(2)将20％-22％的茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE、46％-50％的经步骤(1)预处理后的硫酸钡、21％-23％的二氧化钛，以及共计为3％-6％的石蜡和硬脂酸锌加入到高速捏合机中搅拌；
(3)将搅拌好的物料投入至排气式双螺杆挤出机中造粒。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)造粒时，加料段温度为65℃，中间塑化段温度控制在100℃，机头温度控制在110℃，口模温度控制在120℃，螺杆转速控制在250转/分，机头采取四层滤网，各层网孔为80+120+120+80，真空度≥0.8，造粒时需保持口模料孔干净，机头用飞刀切粒，水槽冷却，沸腾干燥除去水分。
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