CN112375439B - 一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法,包括以下步骤:将光敏预聚物、超细改性无机填料、分散液进行搅拌混合,并加入光引发剂、流平剂、消泡剂和交联剂,在室温下低速搅拌混合,混合物料;将混合物料进行研磨,得到远红外加热用光固化碳浆。本发明制备的远红外加热用光固化碳浆在使用过程中,仅在紫外线下就可以瞬间固化,不需要额外的固化体系,具有使用方便快捷的特点,并且制备方法简单,易操作,远红外加热用光固化碳浆可以应用在电热膜、电热毯、电热涂料、电热板等电热产品领域,具有应用范围广,经济效益高的特点,适合大规模推广生产。
Description
技术领域
本发明涉及电热涂料技术领域,具体涉及一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法。
背景技术
远红外加热技术是利用热物体源所发射出来的远红外线照射被加热物料,使物料吸收远红外线后内部分子和原子“共振”产生热能,以达到加热的目的,是一种辐射传热的过程。远红外电热膜是一种依靠远红外加热技术,由可导电的特制油墨、金属载流条经加工、热压在绝缘聚酯薄膜间制成,工作时在电场的作用下,发热体中的碳分子团产生“布朗运动”,碳分子之间发生剧烈的摩擦和碰撞,产生的热能以远红外辐射和对流的形式对外传递,使人体和物体首先得到温暖,其电能与热能的转换率高达98%以上,综合效果优于传统的对流供暖方式。
但生产电热膜的过程中,传统的碳浆固化通常采用物理干燥的方式来去除高分子溶液中的溶剂,如通过加热或自然挥发的方式,依次来得到硬质的膜。但高分子溶液的溶剂往往对环境和人体会产生一定的危害,在固化过程中会造成空气的污染,特别是对于电热设备来说,其工作的环境具有一定的温度,对环境造成的影响比较长久。
中国专利CN110475396A公开了一种具有单面远红外辐射功能的石墨烯发热膜组件及基于其的暖床宝,远红外反射涂料的各原料按重量份的构成为:ITO(In(Sn)2O3)5~20份,二氧化硅1~10份,氧化铝20~28份,二氧化钛5~20份,丙烯酸树脂30~55份,聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液5~10份,溶剂80~300份。但该专利制备的石墨烯发热膜组件的导热性能不佳。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法,以解决上述技术问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10,制备改性导电材料:将氢氧化钠溶液缓慢倒入钛酸丁酯和异丙醇的混合溶液中,搅拌混合20~35分钟后加入导电材料,升温至163~184℃,进行水热反应18~26小时,自然冷却至室温后用去离子水洗涤反应沉淀物,用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液洗涤至沉淀物的pH在7~8,再放到盐酸溶液中搅拌混合6~8小时,再用去离子水洗涤至中性,过滤,并将滤饼在78~84℃烘干,得到改性导电材料;
步骤S20,将1~15份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.3~0.8份羟基苯甲醚、0.5~1.2份N,N-二甲基苄胺、1.3~4.6份磺酸钠混合,油浴加热至105~115℃,加入40~60份丙烯酸,反应1.5~3小时,得到光敏预聚物;
步骤S30,将0.5~1.6份偶联剂溶于甲醇中,加入4~15份无机填料,搅拌球磨混合1.5~4小时,经喷雾干燥,得到超细改性无机填料;
步骤S40,将0.2~16份步骤S10得到的改性导电材料溶于溶剂中,采用频率在30~35HZ的超声波细胞破碎仪进行超声分散,得到分散液;
步骤S50,将步骤S20得到的光敏预聚物、步骤S30得到的超细改性无机填料、步骤S40得到的分散液进行搅拌混合,并加入4~12份光引发剂、1.2~4.5份流平剂、0.4~1.0份消泡剂和3~8.5份交联剂,在室温下250~350r/min低速搅拌混合10分钟,混合物料;
步骤S60,将步骤S50得到的混合物料进行研磨,得到远红外加热用光固化碳浆,研磨采用研磨机。
其中,在采用水热反应合成锐钛型纳米二氧化钛的过程中掺杂氧化石墨烯,提高氧化石墨烯的分散性,以使其在碳浆中均匀分散,使加热更为平稳;水热反应的温度和氢氧化钠溶液的浓度直接影响纳米二氧化钛的形态和粒径大小,本发明通过调控反应温度在163~184℃之间,氢氧化钠溶液浓度在6~11.5mol/L之间粒径较小且分布均匀的二氧化钛改性氧化石墨;纳米二氧化钛还赋予碳浆一定的;本申请将柔顺性较好的聚丙二醇二缩水甘油醚引入到预缩物的分子主链中,制得的光敏预缩物的粘度低,将其作为碳浆的原料,可以降低碳浆的粘度,增强韧性,并可以适当提高产品的耐热性能,使碳浆在受热的情况下仍能较好的附着在物体表面。
进一步的,步骤S10中,上述钛酸丁酯和异丙醇的体积比为1:1.6~2.5。
进一步的,步骤S10中,上述导电材料选自碳纳米管、石墨烯、银粉、炭黑、导电性纤维中的一种或至少两种。
更进一步的,上述导电材料为炭黑和石墨烯以重量比100:0.5~3的混合物。
更进一步的,上述导电材料为比表面积在400~550m2/g,粒径≤10微米的炭黑粉末。
进一步的,步骤S10中,上述氢氧化钠溶液的浓度为6~11.5mol/L。
进一步的,步骤S30中,上述无机填料为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、电气石粉中的一种或至少两种;上述二氧化硅粒径在50~100nm,比表面积在160~220m2/g的粉末;上述氧化铝的粒径在40~129nm,比表面积在15~35的气相法氧化铝粉末。
进一步的,步骤S60中,上述远红外加热用光固化碳浆的粒径在50~100微米,固含量在35~55%之间。
该研磨机包括壳体,所述壳体的一侧设有加料管、隔离板和收料箱,所述壳体内设有导料机构、第一研磨机构、振荡机构、第二研磨机构和过滤板,所述导料机构和所述第一研磨机构均设置在所述壳体的上部,且所述第一研磨机构位于所述导料机构的右侧,所述振荡机构安装在所述壳体的侧壁上,且所述振荡机构的一端和所述第一研磨机构相连接,所述过滤板设置在所述壳体内且位于所述导料机构和所述第一研磨机构的下面,所述振荡机构的另一端和所述过滤板相连接,所述第二研磨机构位于所述壳体的下部且位于所述过滤板的下面,所述导料机构包括可转动设置在所述隔离板内的导料杆,所述隔离板和所述加料管贯通,所述导料杆的外周上设有螺旋导料叶片,所述第一研磨机构包括研磨板和可摆动的连杆,所述研磨板的一端连接所述隔离板,所述研磨板的另一端连接所述壳体的侧壁,所述连杆的下面连接有研磨滚轮,所述研磨滚轮上设有环形分布的研磨小齿,所述研磨滚轮的底部抵压在所述研磨板上,所述振荡机构包括可转动的凸轮,所述凸轮设置在所述壳体内,所述凸轮的上端抵持在所述过滤板的底部。
更进一步地,所述第一研磨机构还包括转动杆,所述转动杆的上端和所述导料机构的第二皮带轮相连接,所述转动杆的下面连接有转盘,所述转动杆和所述转盘相互垂直,所述连杆的上端铰接在所述转盘的下面的固定杆上。
更进一步地,所述研磨板为弧形板,所述研磨板的中间设有第一滤网,所述研磨板上面设有若干个研磨大齿,所述第一滤网位于若干个研磨大齿的下面,所述研磨板的一端铰接有气缸,所述研磨板的另一端铰接有活塞杆,所述活塞杆的左端滑动连接有支撑筒,所述支撑筒固接在所述隔离板的侧面,所述气缸固接在所述壳体的右侧壁上。
更进一步地,所述第二研磨机构包括相互转动的第一研磨轮和第二研磨轮,所述第一研磨轮和所述第二研磨轮均设置在所述壳体内,所述第一研磨轮和所述第二研磨轮内均设有转轴,两个转轴的左端分别套设有第一齿轮和第二齿轮,所述第一齿轮和所述第二齿轮相互啮合连接。
更进一步地,所述第二研磨机构还包括研磨电机,所述研磨电机安装在所述壳体的左侧,所述研磨电机的输出端穿过所述壳体的左侧壁并和其中一个转轴相连接。
更进一步地,所述过滤板的下面两端均连接有第二弹簧,所述第二弹簧的下端连接有固定座,其中一个固定座安装在所述壳体的右侧壁上,另一个固定座安装在所述壳体的左侧壁上的出口上,所述出口和所述收料箱贯通,所述过滤板的中间设有第二滤网,所述第二滤网位于所述第一滤网和所述第一研磨轮之间。
更进一步地,所述支撑筒内设有第一弹簧,所述第一弹簧的另一端和所述活塞杆相连接,所述气缸的左端铰接有第一铰接座,所述第一铰接座和所述研磨板的右端相连接,所述活塞杆的右端铰接有第二铰接座,所述第二铰接座和所述研磨板的左端相连接。
更进一步地,所述导料机构还包括导料电机,所述导料电机安装在所述壳体的顶部,所述导料电机的下面连接有第一皮带轮,所述第一皮带轮上套设有皮带,所述第一皮带轮通过所述皮带连接有第二皮带轮,所述第一皮带轮和所述导料杆的上端相连接,所述第二皮带轮和所述转动杆的上端相连接。
更进一步地,所述振荡机构还包括振荡电机,所述振荡电机安装在所述壳体的右侧,所述振荡电机的输出端和所述凸轮连接,所述凸轮的上面设有凸柱,所述凸柱抵持在所述过滤板的右端底部。
更进一步地,所述隔离板上开设有进料口,所述进料口处设有导板,所述导板的右端斜向下延伸至所述研磨板的上方,所述壳体的底部设有下料管,所述下料管位于所述第一研磨轮和所述第二研磨轮的下面。
本发明的另一目的在于提供一种远红外加热用光固化碳浆,根据上述的制备方法制备而成。
在使用过程中,可使用凹版印刷油墨的装置对本产品进行印刷,使用方便;采用常用的光固化装置对制备得到的远红外加热用光固化碳浆进行固化;远红外加热用光固化碳浆可以应用在电热膜、电热毯、电热涂料、电热板等电热产品领域中。
从上述的技术方案可以看出,本发明的优点是:
1. 本发明制备的远红外加热用光固化碳浆以光敏材料、改性导电材料为主要原料,通过对导电材料进行改性提高其在碳浆中的分散性和悬浮性,并通过添加超细改性无机填料、消泡剂、平流剂、交联剂等助剂来提高碳浆的稳定性和力学性能,进而提高电热产品的导热性能;
2.本发明制备的远红外加热用光固化碳浆通过在碳浆中加入光敏材料,使其具有光固化功能,采用光固化技术实现碳浆的固化,避免了稀释剂挥发对环境和人体带来的危害,具有安全环保的特点;
3.本远红外加热用光固化碳浆的在使用过程中,仅在紫外线下就可以瞬间固化,不需要额外的固化体系,可选择使用凹版印刷油墨的装置对本产品进行印刷,具有使用方便快捷的特点,并且制备方法简单,易操作,远红外加热用光固化碳浆可以应用在电热膜、电热毯、电热涂料、电热板等电热产品领域,具有应用范围广,经济效益高的特点,适合大规模推广生产。
3.本发明中的研磨机不仅研磨效率高,且能重复多次进行研磨,从而使得研磨效果更好。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的支撑筒的结构示意图。
图3为图1的A处局部放大图。
图4为图1的B处局部放大图。
图5为本发明的振荡机构的左视图。
图6为本发明的第二研磨机构的俯视图。
附图标记列表:壳体1、加料管11、隔离板12、进料口121、出口122、导板123、下料管13、收料箱14、导料机构2、导料电机21、第一皮带轮22、皮带221、第二皮带轮23、导料杆24、螺旋导料叶片241、第一研磨机构3、转动杆31、转盘32、固定杆321、连杆33、研磨滚轮34、研磨小齿341、研磨板35、第一滤网351、研磨大齿352、气缸36、第一铰接座362、支撑筒37、第一弹簧371、活塞杆372、第二铰接座374、振荡机构4、振荡电机41、凸轮42、凸柱43、第二研磨机构5、研磨电机51、第一齿轮52、第二齿轮521、第一研磨轮53、转轴54、第二研磨轮55、过滤板6、第二滤网61、第二弹簧62、固定座621。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法
远红外加热用光固化碳浆,通过以下方法制备:
步骤S10,制备改性导电材料:将浓度为8.5mol/L的氢氧化钠溶液缓慢倒入钛酸丁酯和异丙醇的混合溶液中,上述钛酸丁酯和异丙醇的体积比为1:2,搅拌混合27分钟后加入导电材料,升温至173℃,进行水热反应22小时,自然冷却至室温后用去离子水洗涤反应沉淀物,用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液洗涤至沉淀物的pH在7~8,再放到盐酸溶液中搅拌混合7小时,再用去离子水洗涤至中性,过滤,并将滤饼在81℃烘干,得到改性导电材料;上述导电材料为炭黑和石墨烯以重量比100:1.7的混合物;
步骤S20,将8份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.55份羟基苯甲醚、0.8份N,N-二甲基苄胺、3.0份磺酸钠混合,油浴加热至110℃,加入50份丙烯酸,反应2.2小时,得到光敏预聚物;上述丙烯酸为粘度在(1500~1700)mPa•s,pH值在7~9的水性丙烯酸;
步骤S30,将1.0份偶联剂溶于甲醇中,加入10份无机填料,搅拌球磨混合2.7小时,经喷雾干燥,得到超细改性无机填料;上述无机填料为二氧化硅、氧化铝的混合物,二氧化硅粒径在50~100nm,比表面积在160~220m2/g的粉末,氧化铝的粒径在40~129nm,比表面积在15~35的气相法氧化铝粉末;
步骤S40,将8.2份步骤S10得到的改性导电材料溶于溶剂中,采用频率在30~35HZ的超声波细胞破碎仪进行超声分散,得到分散液;
步骤S50,将步骤S20得到的光敏预聚物、步骤S30得到的超细改性无机填料、步骤S40得到的分散液进行搅拌混合,并加入8份光引发剂、2.8份流平剂、0.7份消泡剂和6.0份交联剂,在室温下300r/min低速搅拌混合10分钟,混合物料;
步骤S60,将步骤S50得到的混合物料进行研磨,得到粒径在50~100微米,固含量在45%的远红外加热用光固化碳浆,研磨采用研磨机。
实施例2
一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法
远红外加热用光固化碳浆,通过以下方法制备:
步骤S10,制备改性导电材料:将浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液缓慢倒入钛酸丁酯和异丙醇的混合溶液中,上述钛酸丁酯和异丙醇的体积比为1:1.6,搅拌混合20分钟后加入导电材料,升温至163℃,进行水热反应18小时,自然冷却至室温后用去离子水洗涤反应沉淀物,用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液洗涤至沉淀物的pH在7~8,再放到盐酸溶液中搅拌混合6小时,再用去离子水洗涤至中性,过滤,并将滤饼在78℃烘干,得到改性导电材料;上述导电材料为石墨烯;
步骤S20,将1份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.3份羟基苯甲醚、0.5份N,N-二甲基苄胺、1.3份磺酸钠混合,油浴加热至105℃,加入40份丙烯酸,反应1.5小时,得到光敏预聚物;
步骤S30,将0.5份偶联剂溶于甲醇中,加入4份无机填料,搅拌球磨混合1.5小时,经喷雾干燥,得到超细改性无机填料;上述无机填料为二氧化硅、,二氧化硅粒径在50~100nm,比表面积在160~220m2/g的粉末;
步骤S40,将0.2份步骤S10得到的改性导电材料溶于溶剂中,采用频率在30~35HZ的超声波细胞破碎仪进行超声分散,得到分散液;
步骤S50,将步骤S20得到的光敏预聚物、步骤S30得到的超细改性无机填料、步骤S40得到的分散液进行搅拌混合,并加入4份光引发剂、1.2份流平剂、0.4份消泡剂和3份交联剂,在室温下250r/min低速搅拌混合10分钟,混合物料;
步骤S60,将步骤S50得到的混合物料进行研磨,得到粒径在50~100微米,固含量在35%的远红外加热用光固化碳浆,研磨采用研磨机。
实施例3
一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法
远红外加热用光固化碳浆,通过以下方法制备:
步骤S10,制备改性导电材料:将浓度为11.5mol/L的氢氧化钠溶液缓慢倒入钛酸丁酯和异丙醇的混合溶液中,上述钛酸丁酯和异丙醇的体积比为1:2.5,搅拌混合35分钟后加入导电材料,升温至184℃,进行水热反应26小时,自然冷却至室温后用去离子水洗涤反应沉淀物,用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液洗涤至沉淀物的pH在7~8,再放到盐酸溶液中搅拌混合8小时,再用去离子水洗涤至中性,过滤,并将滤饼在84℃烘干,得到改性导电材料;上述导电材料为比表面积在400~550m2/g,粒径≤10微米的炭黑粉末;
步骤S20,将15份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.8份羟基苯甲醚、1.2份N,N-二甲基苄胺、4.6份磺酸钠混合,油浴加热至115℃,加入60份丙烯酸,反应3小时,得到光敏预聚物;上述丙烯酸为粘度在(1300~1500)mPa•s,pH值在7~9的水性丙烯酸;
步骤S30,将1.6份偶联剂溶于甲醇中,加入15份无机填料,搅拌球磨混合4小时,经喷雾干燥,得到超细改性无机填料;上述无机填料为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、电气石粉的混合物,二氧化硅粒径在50~100nm,比表面积在160~220m2/g的粉末,氧化铝的粒径在40~129nm,比表面积在15~35的气相法氧化铝粉末;
步骤S40,将16份步骤S10得到的改性导电材料溶于溶剂中,采用频率在30~35HZ的超声波细胞破碎仪进行超声分散,得到分散液;
步骤S50,将步骤S20得到的光敏预聚物、步骤S30得到的超细改性无机填料、步骤S40得到的分散液进行搅拌混合,并加入12份光引发剂、4.5份流平剂、1.0份消泡剂和8.5份交联剂,在室温下350r/min低速搅拌混合10分钟,混合物料;
步骤S60,将步骤S50得到的混合物料进行研磨,得到粒径在50~100微米,固含量在55%的远红外加热用光固化碳浆,研磨采用研磨机。
实施例4
一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法
远红外加热用光固化碳浆,通过以下方法制备:
步骤S10,制备改性导电材料:将浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液缓慢倒入钛酸丁酯和异丙醇的混合溶液中,搅拌混合25分钟后加入导电材料,升温至170℃,进行水热反应24小时,自然冷却至室温后用去离子水洗涤反应沉淀物,用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液洗涤至沉淀物的pH在7~8,再放到盐酸溶液中搅拌混合6.5小时,再用去离子水洗涤至中性,过滤,并将滤饼在80℃烘干,得到改性导电材料;上述导电材料为碳纳米管、银粉、导电性纤维的混合物;
步骤S20,将5份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.6份羟基苯甲醚、1.0份N,N-二甲基苄胺、1.5份磺酸钠混合,油浴加热至112℃,加入45份丙烯酸,反应2.5小时,得到光敏预聚物;
步骤S30,将1.4份偶联剂溶于甲醇中,加入12份无机填料,搅拌球磨混合2小时,经喷雾干燥,得到超细改性无机填料;
步骤S40,将4份步骤S10得到的改性导电材料溶于溶剂中,采用频率在30~35HZ的超声波细胞破碎仪进行超声分散,得到分散液;
步骤S50,将步骤S20得到的光敏预聚物、步骤S30得到的超细改性无机填料、步骤S40得到的分散液进行搅拌混合,并加入10份光引发剂、4.0份流平剂、0.8份消泡剂和5份交联剂,在室温下300r/min低速搅拌混合10分钟,混合物料;
步骤S60,将步骤S50得到的混合物料进行研磨,得到粒径在50~100微米的远红外加热用光固化碳浆,研磨采用研磨机。
参考图1至图6,实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中均采用以下研磨机进行研磨,如图1所述的研磨机包括壳体1,所述壳体1的一侧设有加料管11、隔离板12和收料箱14,所述壳体1内设有导料机构2、第一研磨机构3、振荡机构4、第二研磨机构5和过滤板6,所述导料机构2和所述第一研磨机构3均设置在所述壳体1的上部,且所述第一研磨机构3位于所述导料机构2的右侧,所述振荡机构4安装在所述壳体1的侧壁上,且所述振荡机构4的一端和所述第一研磨机构3相连接,所述过滤板6设置在所述壳体1内且位于所述导料机构2和所述第一研磨机构3的下面,所述振荡机构4的另一端和所述过滤板6相连接,所述第二研磨机构5位于所述壳体1的下部且位于所述过滤板6的下面,所述导料机构2包括可转动设置在所述隔离板12内的导料杆24,所述隔离板12和所述加料管11贯通,所述导料杆24的外周上设有螺旋导料叶片241,所述第一研磨机构3包括研磨板35和可摆动的连杆33,所述研磨板35的一端连接所述隔离板12,所述研磨板35的另一端连接所述壳体1的侧壁,所述连杆33的下面连接有研磨滚轮34,所述研磨滚轮34上设有环形分布的研磨小齿341,所述研磨滚轮34的底部抵压在所述研磨板35上,所述振荡机构4包括可转动的凸轮42,所述凸轮42设置在所述壳体1内,所述凸轮42的上端抵持在所述过滤板6的底部。
如图3,所述第一研磨机构3还包括转动杆31,所述转动杆31的上端和所述导料机构2的第二皮带轮23相连接,所述转动杆31的下面连接有转盘32,所述转动杆31和所述转盘32相互垂直,所述连杆33的上端铰接在所述转盘32的下面的固定杆321上。
优选地,所述研磨板35为弧形板,所述研磨板35的中间设有第一滤网351,所述研磨板35上面设有若干个研磨大齿352,所述第一滤网351位于若干个研磨大齿352的下面,所述研磨板35的一端铰接有气缸36,所述研磨板35的另一端铰接有活塞杆372,所述活塞杆372的左端滑动连接有支撑筒37,所述支撑筒37固接在所述隔离板12的侧面,所述气缸36固接在所述壳体1的右侧壁上。
如图6,所述第二研磨机构5包括相互转动的第一研磨轮53和第二研磨轮55,所述第一研磨轮53和所述第二研磨轮55均设置在所述壳体1内,所述第一研磨轮53和所述第二研磨轮55内均设有转轴54,两个转轴54的左端分别套设有第一齿轮52和第二齿轮521,所述第一齿轮52和所述第二齿轮521相互啮合连接,所述第一齿轮52和第二齿轮521相对转动,从而对料进行进一步研磨。
优选地,所述第二研磨机构5还包括研磨电机51,所述研磨电机51安装在所述壳体1的左侧,所述研磨电机51的输出端穿过所述壳体1的左侧壁并和其中一个转轴54相连接。
如图4,所述过滤板6的下面两端均连接有第二弹簧62,所述第二弹簧62的下端连接有固定座621,其中一个固定座621安装在所述壳体1的右侧壁上,另一个固定座621安装在所述壳体1的左侧壁上的出口122上,所述出口122和所述收料箱14贯通,所述过滤板6的中间设有第二滤网61,所述第二滤网61位于所述第一滤网351和所述第一研磨轮53之间,所述过滤板6倾斜设置,能使得粗料再次回到导料机构2处,从而再次研磨,这样能够使得研磨效果更好,所述振荡电机41带动所述凸轮42和所述凸柱43转动,使得过滤板6上下晃动,从而加快料在所述过滤板6上的移动和过料,从而振荡效果更好,一对第二弹簧62能够降低所述凸柱43对所述过滤板6的作用力,使得振荡效果更好。
如图2,所述支撑筒37内设有第一弹簧371,所述第一弹簧371的另一端和所述活塞杆372相连接,所述气缸36的左端铰接有第一铰接座362,所述气缸36能够使得所述研磨板35来回晃动,从而便于研磨和下料,所述第一铰接座362和所述研磨板35的右端相连接,所述活塞杆372的右端铰接有第二铰接座374,所述第二铰接座374和所述研磨板35的左端相连接,所述活塞杆372在所述支撑筒37内滑动,使得第一弹簧371产生弹性作用,再通过所述活塞杆372和所述研磨板35铰接,能够提高对所述研磨板35的晃动作用,使得所述研磨滚轮34和所述研磨板35之间的研磨效果更好。
优选地,所述导料机构2还包括导料电机21,所述导料电机21安装在所述壳体1的顶部,所述导料电机21的下面连接有第一皮带轮22,所述第一皮带轮22上套设有皮带221,所述第一皮带轮22通过所述皮带221连接有第二皮带轮23,所述第一皮带轮22和所述导料杆24的上端相连接,所述第二皮带轮23和所述转动杆31的上端相连接。
如图5,所述振荡机构4还包括振荡电机41,所述振荡电机41安装在所述壳体1的右侧,所述振荡电机41的输出端和所述凸轮42连接,所述凸轮42的上面设有凸柱43,所述凸柱43抵持在所述过滤板6的右端底部。
优选地,所述隔离板12上开设有进料口121,所述进料口121处设有导板123,所述导板123的右端斜向下延伸至所述研磨板35的上方,所述壳体1的底部设有下料管13,所述下料管13位于所述第一研磨轮53和所述第二研磨轮55的下面。
工作原理:将料从加料管11放入,所述导料电机21启动,通过螺旋导料叶片241旋转,将料向上输送至所述进料口121处,并顺着所述进料口121落在所述研磨板35上,所述导料电机21转动会通过所述第一皮带轮22、皮带221、第二皮带轮23和导料杆24带动所述转动杆31转动,所述转动杆31带着所述转盘32转动,使得所述连杆33带着研磨滚轮34来回移动,从而通过所述研磨小齿341和研磨大齿352之间的挤压和摩擦作用将料进行初步研磨,在此过程中所述气缸36往复运动使得所述研磨板35晃动,所述研磨板35晃动能加快落料,研磨之后的料通过第一滤网351落在过滤板6上,所述振荡电机41启动,使得细料从所述第二滤网61上下落,粗料无法通过第二滤网61会通过振荡作用移动至所述收料箱14内,人工将所述收料箱14内的料再次倒入所述加料管11内进行再次研磨,从所述第二滤网61上落下的料进入所述第一研磨轮53和第二研磨轮55之间,通过所述第一研磨轮53和第二研磨轮55相对转动对细料进行再次研磨,研磨之后的料会落在所述下料管13内,从而进行收集。
对比例1
一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法
远红外加热用光固化碳浆,通过以下方法制备:
步骤S10,将8份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.55份羟基苯甲醚、0.8份N,N-二甲基苄胺、3.0份磺酸钠混合,油浴加热至110℃,加入50份丙烯酸,反应2.2小时,得到光敏预聚物;上述丙烯酸为粘度在(1500~1700)mPa•s,pH值在7~9的水性丙烯酸;
步骤S20,将1.0份偶联剂溶于甲醇中,加入10份无机填料,搅拌球磨混合2.7小时,经喷雾干燥,得到超细改性无机填料;上述无机填料为二氧化硅、氧化铝的混合物,二氧化硅粒径在50~100nm,比表面积在160~220m2/g的粉末,氧化铝的粒径在40~129nm,比表面积在15~35的气相法氧化铝粉末;
步骤S30,将8.2份导电材料溶于溶剂,导电材料为炭黑和石墨烯以重量比100:1.7的混合物,采用频率在30~35HZ的超声波细胞破碎仪进行超声分散,得到分散液;
步骤S40,将步骤S10得到的光敏预聚物、步骤S20得到的超细改性无机填料、步骤S30得到的分散液进行搅拌混合,并加入8份光引发剂、2.8份流平剂、0.7份消泡剂和6.0份交联剂,在室温下300r/min低速搅拌混合10分钟,混合物料;
步骤S50,将步骤S40得到的混合物料进行研磨,得到粒径在50~100微米,固含量在45%的远红外加热用光固化碳浆。
对比例2
一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法
远红外加热用光固化碳浆,通过以下方法制备:
步骤S10,制备改性导电材料:将浓度为8.5mol/L的氢氧化钠溶液缓慢倒入钛酸丁酯和异丙醇的混合溶液中,上述钛酸丁酯和异丙醇的体积比为1:2,搅拌混合27分钟后加入导电材料,升温至173℃,进行水热反应22小时,自然冷却至室温后用去离子水洗涤反应沉淀物,用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液洗涤至沉淀物的pH在7~8,再放到盐酸溶液中搅拌混合7小时,再用去离子水洗涤至中性,过滤,并将滤饼在81℃烘干,得到改性导电材料;上述导电材料为炭黑和石墨烯以重量比100:1.7的混合物;
步骤S20,将8份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.55份羟基苯甲醚、0.8份N,N-二甲基苄胺、3.0份磺酸钠混合,油浴加热至110℃,加入50份丙烯酸,反应2.2小时,得到光敏预聚物;上述丙烯酸为粘度在(1500~1700)mPa•s,pH值在7~9的水性丙烯酸;
步骤S30,将8.2份步骤S10得到的改性导电材料溶于溶剂中,采用频率在30~35HZ的超声波细胞破碎仪进行超声分散,得到分散液;
步骤S40,将步骤S20得到的光敏预聚物、步骤S30得到的分散液、无机填料进行搅拌混合,并加入8份光引发剂、2.8份流平剂、0.7份消泡剂和6.0份交联剂,在室温下300r/min低速搅拌混合10分钟,混合物料;上述无机填料为二氧化硅、氧化铝的混合物,二氧化硅粒径在50~100nm,比表面积在160~220m2/g的粉末,氧化铝的粒径在40~129nm,比表面积在15~35的气相法氧化铝粉末;
步骤S50,将步骤S40得到的混合物料进行研磨,得到粒径在50~100微米,固含量在45%的远红外加热用光固化碳浆。
实验例
为了进一步说明本发明的技术进步性,现采用实验进一步说明。
实验方法:使用光固化激光快速成型机将本发明制备的远红外加热用光固化碳浆涂覆在加热膜表面,涂覆厚度为2.5微米,测试涂层的牢固性、稳定性,并对其进行通电,测试加热膜表面温度差,结果如表1所示。
表1
检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
附着力(百格测试仪) | 5B | 4B | 4B | 5B | 3B | 4B |
延展性(弯曲度试验),不大于/mm | 4.8 | 4.6 | 4.2 | 3.9 | 3.5 | 3.6 |
温度差ΔT/℃ | 6.5 | 5.0 | 6.2 | 4.8 | 12.4 | 9.5 |
工作寿命 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
电阻(Ω) | 2.8 | 4.5 | 3.6 | 4.4 | 14 | 8.2 |
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种远红外加热用光固化碳浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S10,制备改性导电材料:将氢氧化钠溶液缓慢倒入钛酸丁酯和异丙醇的混合溶液中,搅拌混合20~35分钟后加入导电材料,升温至163~184℃,进行水热反应18~26小时,自然冷却至室温后用去离子水洗涤反应沉淀物,用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液洗涤至沉淀物的pH在7~8,再放到盐酸溶液中搅拌混合6~8小时,再用去离子水洗涤至中性,过滤,并将滤饼在78~84℃烘干,得到改性导电材料;
步骤S20,将1~15份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.3~0.8份羟基苯甲醚、0.5~1.2份N,N-二甲基苄胺、1.3~4.6份磺酸钠混合,油浴加热至105~115℃,加入40~60份丙烯酸,反应1.5~3小时,得到光敏预聚物;
步骤S30,将0.5~1.6份偶联剂溶于甲醇中,加入4~15份无机填料,搅拌球磨混合1.5~4小时,经喷雾干燥,得到超细改性无机填料;
步骤S40,将0.2~16份步骤S10得到的改性导电材料溶于溶剂中,采用频率在30~35Hz的超声波细胞破碎仪进行超声分散,得到分散液;
步骤S50,将步骤S20得到的光敏预聚物、步骤S30得到的超细改性无机填料、步骤S40得到的分散液进行搅拌混合,并加入4~12份光引发剂、1.2~4.5份流平剂、0.4~1.0份消泡剂和3~8.5份交联剂,在室温下250~350r/min低速搅拌混合10分钟,混合物料;
步骤S60,将步骤S50得到的混合物料进行研磨,得到远红外加热用光固化碳浆,所述研磨采用研磨机;所述研磨机包括壳体(1),所述壳体(1)的一侧设有加料管(11)、隔离板(12)和收料箱(14),所述壳体(1)内设有导料机构(2)、第一研磨机构(3)、振荡机构(4)、第二研磨机构(5)和过滤板(6),所述导料机构(2)和所述第一研磨机构(3)均设置在所述壳体(1)的上部,且所述第一研磨机构(3)位于所述导料机构(2)的右侧,所述振荡机构(4)安装在所述壳体(1)的侧壁上,且所述振荡机构(4)的一端和所述第一研磨机构(3)相连接,所述过滤板(6)设置在所述壳体(1)内且位于所述导料机构(2)和所述第一研磨机构(3)的下面,所述振荡机构(4)的另一端和所述过滤板(6)相连接,所述第二研磨机构(5)位于所述壳体(1)的下部且位于所述过滤板(6)的下面,所述导料机构(2)包括可转动设置在所述隔离板(12)内的导料杆(24),所述隔离板(12)和所述加料管(11)贯通,所述导料杆(24)的外周上设有螺旋导料叶片(241),所述第一研磨机构(3)包括研磨板(35)和可摆动的连杆(33),所述研磨板(35)的一端连接所述隔离板(12),所述研磨板(35)的另一端连接所述壳体(1)的侧壁,所述连杆(33)的下面连接有研磨滚轮(34),所述研磨滚轮(34)上设有环形分布的研磨小齿(341),所述研磨滚轮(34)的底部抵压在所述研磨板(35)上,所述振荡机构(4)包括可转动的凸轮(42),所述凸轮(42)设置在所述壳体(1)内,所述凸轮(42)的上端抵持在所述过滤板(6)的底部;所述第一研磨机构(3)还包括转动杆(31),所述转动杆(31)的上端和所述导料机构(2)的第二皮带轮(23)相连接,所述转动杆(31)的下面连接有转盘(32),所述转动杆(31)和所述转盘(32)相互垂直,所述连杆(33)的上端铰接在所述转盘(32)的下面的固定杆(321)上;所述研磨板(35)为弧形板,所述研磨板(35)的中间设有第一滤网(351),所述研磨板(35)上面设有若干个研磨大齿(352),所述第一滤网(351)位于若干个研磨大齿(352)的下面,所述研磨板(35)的一端铰接有气缸(36),所述研磨板(35)的另一端铰接有活塞杆(372),所述活塞杆(372)的左端滑动连接有支撑筒(37),所述支撑筒(37)固接在所述隔离板(12)的侧面,所述气缸(36)固接在所述壳体(1)的右侧壁上;所述第二研磨机构(5)包括相互转动的第一研磨轮(53)和第二研磨轮(55),所述第一研磨轮(53)和所述第二研磨轮(55)均设置在所述壳体(1)内,所述第一研磨轮(53)和所述第二研磨轮(55)内均设有转轴(54),两个转轴(54)的左端分别套设有第一齿轮(52)和第二齿轮(521),所述第一齿轮(52)和所述第二齿轮(521)相互啮合连;所述第二研磨机构(5)还包括研磨电机(51),所述研磨电机(51)安装在所述壳体(1)的左侧,所述研磨电机(51)的输出端穿过所述壳体(1)的左侧壁并和其中一个转轴(54)相连接;
步骤S10中,所述钛酸丁酯和异丙醇的体积比为1:1.6~2.5;所述导电材料为炭黑和石墨烯以重量比100:0.5~3的混合物;步骤S10中,所述氢氧化钠溶液的浓度为6~11.5mol/L;
步骤S30中,所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、电气石粉中的一种或至少两种;
步骤S60中,所述远红外加热用光固化碳浆的粒径在50~100微米,固含量在35~55%之间。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过滤板(6)的下面两端均连接有第二弹簧(62),所述第二弹簧(62)的下端连接有固定座(621),其中一个固定座(621)安装在所述壳体(1)的右侧壁上,另一个固定座(621)安装在所述壳体(1)的左侧壁上的出口(122)上,所述出口(122)和所述收料箱(14)贯通,所述过滤板(6)的中间设有第二滤网(61),所述第二滤网(61)位于所述第一滤网(351)和所述第一研磨轮(53)之间。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述支撑筒(37)内设有第一弹簧(371),所述第一弹簧(371)的另一端和所述活塞杆(372)相连接,所述气缸(36)的左端铰接有第一铰接座(362),所述第一铰接座(362)和所述研磨板(35)的右端相连接,所述活塞杆(372)的右端铰接有第二铰接座(374),所述第二铰接座(374)和所述研磨板(35)的左端相连接。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述导料机构(2)还包括导料电机(21),所述导料电机(21)安装在所述壳体(1)的顶部,所述导料电机(21)的下面连接有第一皮带轮(22),所述第一皮带轮(22)上套设有皮带(221),所述第一皮带轮(22)通过所述皮带(221)连接有第二皮带轮(23),所述第一皮带轮(22)和所述导料杆(24)的上端相连接,所述第二皮带轮(23)和所述转动杆(31)的上端相连接。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述振荡机构(4)还包括振荡电机(41),所述振荡电机(41)安装在所述壳体(1)的右侧,所述振荡电机(41)的输出端和所述凸轮(42)连接,所述凸轮(42)的上面设有凸柱(43),所述凸柱(43)抵持在所述过滤板(6)的右端底部。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述隔离板(12)上开设有进料口(121),所述进料口(121)处设有导板(123),所述导板(123)的右端斜向下延伸至所述研磨板(35)的上方,所述壳体(1)的底部设有下料管(13),所述下料管(13)位于所述第一研磨轮(53)和所述第二研磨轮(55)的下面。
7.一种远红外加热用光固化碳浆,其特征在于,根据权利要求1~6中任一项所述的制备方法制备而成。
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