CN112371181A - 一种固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固定化光催化剂PVDF‑TiO2@g‑C3N4纤维垫的制备方法，通过一步原位合成法以及调控尿素与锐钛矿二氧化钛的质量比制备有特殊核壳结构的光催化剂TiO2@g‑C3N4，制备方法简单，能够形成紧密均匀的异质结结构，有效抑制光生电子‑空穴的复合，具有优异的光催化活性；然后采用静电纺丝技术，将TiO2@g‑C3N4催化剂固定于PVDF纤维垫上，制备方法简单，能够有效调控纤维结构，易于分离回收利用，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的制备方法及其应用。
背景技术
在中国，随着畜禽养殖业的迅速发展，抗生素的过量使用甚至滥用现象普遍存在。由于抗生素不能完全被集体吸收，60-90％的抗生素会被代谢出体外，最终以废水的形式进入环境，造成严重的抗生素污染。如果未对抗生素污染进行治理，一方面会使细菌的耐药性逐渐提高，另一方面抗生素的累积效应会严重危害人类健康和生态环境。因此，对废水中的抗生素进行治理尤为重要。
光催化技术作为一种环境友好型技术，是解决环境污染和能源短缺问题的有效途径之一，因此光催化技术被广泛应用于去除废水中难降解污染物。二氧化钛由于具有较高的催化活性、化学性质稳定、无毒和低成本等特性，仍被认为是最重要的光催化剂之一。但是由于TiO2是宽禁带半导体，仅能利用紫外线部分，并且光生电子空穴的复合率较高，近年来对TiO2进行改性以及复合催化剂的制备成为热点。g-C3N4具有良好的可见光响应、成本低及容易制备，将其与TiO2构建异质结，一方面可以拓展TiO2在可见光区域的吸收，另一方面异质结的构建可以有效抑制光生电子空穴的复合，从而提高光催化活性。目前虽然已经对g-C3N4与TiO2之间构建异质结进行了大量研究，但是通常直接将g-C3N4与TiO2简单混合后无序煅烧形成复合材料，制备方法复杂，并且不能有效调控异质结使两者之间形成紧密均匀的异质结，光催化性能有待提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的应用。
本发明的技术方案如下：
一种固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将尿素溶于去离子水中，随后加入锐钛矿二氧化钛，抽真空后搅拌得到均匀溶液，经过离心和水洗后进行真空干燥，接着研磨得到催化剂前驱体，然后在氮气气氛下，将该催化剂前驱体进行煅烧，得到TiO2@g-C3N4催化剂；上述尿素与锐钛矿二氧化钛的质量比为8-12∶1；
(2)将上述TiO2@g-C3N4催化剂、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮溶于混合溶剂中，于55-65℃下恒温搅拌均匀后冷却至室温，接着经超声处理得到前驱体溶液；该混合溶剂由二甲基乙酰胺和丙酮等体积组成；
(3)将步骤(2)制得的前驱体溶液进行静电纺丝，接着用去离子水洗涤，然后经真空干燥，获得所述固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫；该静电纺丝的工艺条件为：直流电压15-20kV、注射泵流速1.5-2mL/h、接收距离15-20cm、温度28-32℃以及湿度25-30％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的真空干燥的温度为58-62℃，时间为10-12h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的煅烧的温度为515-525℃，时间为1.5-2.5h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，所述TiO2@g-C3N4催化剂与混合溶剂的比例为0.1-0.3g∶9-11mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，所述聚偏氟乙烯在所述前驱体溶液中的含量为8-10wt％。
进一步优选的，所述步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮在所述前驱体溶液中的含量为1-3wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的真空干燥的温度为85-92℃，时间为15-20h。
本发明的另一技术方案如下：
上述制备方法制得的固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫在降解废水中的抗生素中的应用。
在本发明的一个优选实施方案中，所述抗生素为四环素。
在本发明的一个优选实施方案中，所述抗生素的浓度为20-50mg/L。
本发明的有益效果是：
1、本发明的方法通过一步原位合成法以及调控尿素与锐钛矿二氧化钛的质量比制备有特殊核壳结构的光催化剂TiO2@g-C3N4，制备方法简单，能够形成紧密均匀的异质结结构，有效抑制光生电子-空穴的复合，具有优异的光催化活性。
2、本发明采用静电纺丝技术，将TiO2@g-C3N4催化剂固定于PVDF纤维垫上，制备方法简单，能够有效调控纤维结构，易于分离回收利用，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中步骤(1)获得的TiO2@g-C3N4催化剂的透射电镜照片(左)和高分辨透射电镜照片(右)。
图2为本发明实施例1中步骤(2)获得的PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的实物照片。
图3为本发明实施例1中步骤(2)获得的PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例1至3中步骤(2)获得的PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的光催化性能评价装置图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
制备PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫：
(1)将10g尿素溶于10mL去离子水中，随后加入1g锐钛矿二氧化钛，抽真空至-0.08MPa后搅拌得到均匀溶液，经过离心和水洗后，在60℃真空干燥12h，研磨得到催化剂前驱体，将该催化剂前驱体在520℃、氮气氛围下煅烧2h，得到如图1所示的TiO2@g-C3N4催化剂；
(2)将0.2g TiO2@g-C3N4催化剂、质量分数比为8％∶2％的聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮溶于5mL N-N二甲基乙酰胺和5mL丙酮溶液中，在60℃下恒温搅拌后冷却至室温，随后超声得到前驱体溶液；
(3)将该前驱体溶液通过静电纺丝工艺，静电纺丝工艺条件为直流电压为15kV、注射泵流速为2mL/h、接收距离为15cm、温度为30℃以及湿度为30％，随后用去离子水洗涤并在90℃真空干燥18h后获得如图2和图3所示的固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫，图3中的箭头所指为附着在纤维上的TiO2@g-C3N4催化剂。
光催化性能评价：
如图4所示，将本实施例制得的固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫固定于50mg/L四环素溶液中部。在光催化反应前，将反应体系在避光条件下搅拌30min以达到吸附-解吸平衡，随后将其放置在波长大于400nm的氙灯光源下15cm处进行光催化反应，反应时间为5h。反应后的溶液通过紫外分光光度计在357nm下对四环素溶液浓度进行测定，并通过计算得到降解效率为97.0％。
实施例2
制备PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫：
(1)将8g尿素溶于10mL去离子水中，随后加入1g锐钛矿二氧化钛，抽真空至-0.08MPa后搅拌得到均匀溶液，经过离心和水洗后，在60℃真空干燥12h，研磨得到催化剂前驱体，将该催化剂前驱体在520℃、氮气氛围下煅烧2h，得到TiO2@g-C3N4催化剂；
(2)将0.2g TiO2@g-C3N4催化剂、质量分数比为8％∶2％的聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮溶于5mL N-N二甲基乙酰胺和5mL丙酮溶液中，在60℃下恒温搅拌后冷却至室温，随后超声得到前驱体溶液；
(3)将该前驱体溶液通过静电纺丝工艺，静电纺丝工艺条件为直流电压为15kV、注射泵流速为1.5mL/h、接收距离为15cm、温度为30℃以及湿度为30％，随后用去离子水洗涤并在90℃真空干燥18h后获得固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫。
光催化性能评价：
如图4所示，将本实施例制得的固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫固定于50mg/L四环素溶液中部。在光催化反应前，将反应体系在避光条件下搅拌30min以达到吸附-解吸平衡，随后将其放置在波长大于400nm的氙灯光源下15cm处进行光催化反应，反应时间为5h。反应后的溶液通过紫外分光光度计在357nm下对四环素溶液浓度进行测定，并通过计算得到降解效率为92.3％。
实施例3
制备PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫：
(1)将12g尿素溶于10mL去离子水中，随后加入1g锐钛矿二氧化钛，抽真空至-0.08MPa后搅拌得到均匀溶液，经过离心和水洗后，在60℃真空干燥12h，研磨得到催化剂前驱体，将该催化剂前驱体在520℃、氮气氛围下煅烧2h，得到TiO2@g-C3N4催化剂；
(2)将0.2g TiO2@g-C3N4催化剂、质量分数比为10％∶2％的聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮溶于5mL N-N二甲基乙酰胺和5mL丙酮溶液中，在60℃下恒温搅拌后冷却至室温，随后超声得到前驱体溶液；
(3)将该前驱体溶液通过静电纺丝工艺，静电纺丝工艺条件为直流电压为20kV、注射泵流速为2mL/h、接收距离为20cm、温度为30℃以及湿度为30％，随后用去离子水洗涤并在90℃真空干燥18h后获得固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫。
光催化性能评价：
如图4所示，将本实施例制得的固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫固定于50mg/L四环素溶液中部。在光催化反应前，将反应体系在避光条件下搅拌30min以达到吸附-解吸平衡，随后将其放置在波长大于400nm的氙灯光源下15cm处进行光催化反应，反应时间为5h。反应后的溶液通过紫外分光光度计在357nm下对四环素溶液浓度进行测定，并通过计算得到降解效率为95％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将尿素溶于去离子水中，随后加入锐钛矿二氧化钛，抽真空后搅拌得到均匀溶液，经过离心和水洗后进行真空干燥，接着研磨得到催化剂前驱体，然后在氮气气氛下，将该催化剂前驱体进行煅烧，得到TiO2@g-C3N4催化剂；上述尿素与锐钛矿二氧化钛的质量比为8-12∶1；
(2)将上述TiO2@g-C3N4催化剂、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮溶于混合溶剂中，于55-65℃下恒温搅拌均匀后冷却至室温，接着经超声处理得到前驱体溶液；该混合溶剂由二甲基乙酰胺和丙酮等体积组成；
(3)将步骤(2)制得的前驱体溶液进行静电纺丝，接着用去离子水洗涤，然后经真空干燥，获得所述固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫；该静电纺丝的工艺条件为：直流电压15-20kV、注射泵流速1.5-2mL/h、接收距离15-20cm、温度28-32℃以及湿度25-30％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的真空干燥的温度为58-62℃，时间为10-12h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的煅烧的温度为515-525℃，时间为1.5-2.5h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述TiO2@g-C3N4催化剂与混合溶剂的比例为0.1-0.3g∶9-11mL。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述聚偏氟乙烯在所述前驱体溶液中的含量为8-10wt％。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮在所述前驱体溶液中的含量为1-3wt％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的真空干燥的温度为85-92℃，时间为15-20h。
8.权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法制得的固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫在降解废水中的抗生素中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所述抗生素为四环素。
10.如权利要求8或9所述的应用，其特征在于：所述抗生素的浓度为20-50mg/L。
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| CN202011366820.4A Pending CN112371181A (zh) | 2020-11-27 | 2020-11-27 | 一种固定化光催化剂PVDF-TiO2@g-C3N4纤维垫的制备方法及其应用 |
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| CN105153917A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-12-16 | 安徽荣达阀门有限公司 | 一种成膜韧性好的阀门防污粉末涂料及其制作方法 |
| CN107081166A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-08-22 | 青岛科技大学 | 一种g‑C3N4/TiO2多级结构及其制备方法 |
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| CN108355708A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-08-03 | 西安交通大学 | 一种从富铋物料中制备可见光催化剂粉末和布的方法 |
-
2020
- 2020-11-27 CN CN202011366820.4A patent/CN112371181A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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| CN105153917A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-12-16 | 安徽荣达阀门有限公司 | 一种成膜韧性好的阀门防污粉末涂料及其制作方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 倪佳鑫: "g-C3N4/TiO2光催化剂的制备及可见光下降解水中TCH研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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