CN112366319B - 复合纳米SnO2负极材料与中间相碳微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复合纳米SnO2负极材料与中间相碳微球的制备方法。制备方法采用微波辅助溶胶‑凝胶法，制备纳米SnO2的同时，引入中间相碳微球材料，再经过一系列高温处理，制得结合度良好的纳米氧化锡‑中间相碳微球复合材料。本发明相比现有的负极改性对电池循环寿命的提高有限，采用本发明的技术手段，可以有效发挥中间相碳微球和纳米氧化锡的各自优势，从而大大提升锂离子电池的循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电化学领域，特别涉及一种复合纳米SnO2负极材料与中间相碳微球的制备方法。
背景技术
现有技术对碳基材料进行表面包覆改性，一般是直接使用成品材料复合，例如，采用SnO2对碳基材料进行包覆，通常是直接采用高温煅烧制备纳米 SnO2，再与中间相碳微球(MCMB)直接成品复合。这种工艺存在以下问题：
(1)、表面包覆改性只能通过对其表面修饰来改善性能，并不能改变碳材料结构，对循环的改善有限；
(2)、直接使用纳米SnO2首次放电过程中提及膨胀严重，循环期间锂离子的反复嵌入与脱出过程中一出现“粉化”和“团聚”现象，导致电化学性能迅速下降。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种复合纳米SnO2负极材料与中间相碳微球的制备方法。制备方法采用微波辅助溶胶-凝胶法，制备纳米SnO2的同时，引入中间相碳微球材料，再经过一系列高温处理，制得结合度良好的纳米氧化锡-中间相碳微球复合材料。
为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种复合纳米SnO2负极材料与中间相碳微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将锡酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮均匀混合，所得溶液标记为A 溶液；
(2)、将六氟锡酸锂、无水乙醇、柠檬酸、去离子水均匀混合，所得溶液标记为B溶液；
(3)、在剧烈搅拌条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到均匀透明的溶胶，继续搅拌1-10h，直至形成凝胶C；
(4)、将中粒径在10-16μm的中间相碳微球颗粒加入到步骤(3)所得的凝胶中，加入过程中，不断搅拌直至均匀；
(5)、步骤(4)所得产物经干燥、研磨后装入中间相碳微球坩埚，置于微波炉中，在空气气氛下升温到500-850℃，保温20-80min，再将产物机械研磨后即可。
优选地，所述步骤(1)中，锡酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮的摩尔比为5∶88∶3。
优选地，所述步骤(2)中，六氟锡酸锂、无水乙醇、柠檬酸、去离子的摩尔比为(4～5)∶64∶3∶34。
优选地，所述步骤(4)中，中间相碳微球颗粒的加入量按摩尔比 nC∶n(LiNO3)＝1∶4添加。
采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
相比现有的负极改性对电池循环寿命的提高有限，采用本发明的技术手段，可以有效发挥中间相碳微球和纳米氧化锡的各自优势，从而大大提升锂离子电池的循环寿命。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1和具体实施例，对本发明进一步说明。
实施例1
(1)按摩尔比记，将锡酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮按5∶88∶3均匀混合，所得溶液标记为A溶液；
(2按摩尔比记，将六氟锡酸锂、无水乙醇、柠檬酸、去离子水按4∶64∶3∶34 均匀混合，所得溶液标记为B溶液；
(3)在剧烈搅拌条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到均匀透明的溶胶，继续搅拌10h，直至形成凝胶C；
(4)将中粒径在10-16μm的中间相碳微球颗粒按摩尔比nC∶n(LiNO3)＝1∶4 加入到步骤(3)所得的凝胶中，加入过程中，不断搅拌直至均匀；
(5)步骤(4)所得产物经干燥、研磨后装入中间相碳微球坩埚，置于微波炉中，在空气气氛下升温到850℃，保温20min，再将产物机械研磨后即可。
实施例2
(1)按摩尔比记，将锡酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮按5∶88∶3均匀混合，所得溶液标记为A溶液；
(2按摩尔比记，将六氟锡酸锂、无水乙醇、柠檬酸、去离子水按4∶64∶3∶34 均匀混合，所得溶液标记为B溶液；
(3)在剧烈搅拌条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到均匀透明的溶胶，继续搅拌5h，直至形成凝胶C；
(4)将中粒径在10-16μm的中间相碳微球按摩尔比nC∶n(LiNO3)＝1∶4加入到步骤(3)所得的凝胶中，加入过程中，不断搅拌直至均匀；
(5)步骤(4)所得产物经干燥、研磨后装入中间相碳微球坩埚，置于微波炉中，在空气气氛下升温到500℃，保温80min，再将产物机械研磨后即可
实施例3：
(1)按摩尔比记，将锡酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮按5∶88∶3均匀混合，所得溶液标记为A溶液，备用；
(2按摩尔比记，将六氟锡酸锂、无水乙醇、柠檬酸、去离子水按 5∶64∶3∶34均匀混合，所得溶液标记为B溶液；
(3)在剧烈搅拌条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到均匀透明的溶胶，继续搅拌8h，直至形成凝胶；
(4)将中粒径在10-16μm的中间相碳微球颗粒按摩尔比nC∶n(LiNO3)＝1∶4 加入到步骤(3)所得的凝胶中，加入过程中，不断搅拌直至均匀；
(5)步骤(4)所得产物经干燥、研磨后装入中间相碳微球坩埚，置于微波炉中，在空气气氛下升温到800℃，保温60min，再将产物机械研磨后即可
实施例4：
(1)按摩尔比记，将锡酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮按5∶88∶3均匀混合，所得溶液标记为A溶液；
(2按摩尔比记，将六氟锡酸锂、无水乙醇、柠檬酸、去离子水按 4∶64∶3∶34均匀混合，所得溶液标记为B溶液；
(3)在剧烈搅拌条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到均匀透明的溶胶，继续搅拌5h，直至形成凝胶C；
(4)将中粒径在10-16μm的天然中间相碳微球颗粒按摩尔比 nC∶n(LiNO3)＝1∶4加入到步骤(3)所得的凝胶中，加入过程中，不断搅拌直至均匀；
(5)步骤(4)所得产物经干燥、研磨后装入中间相碳微球坩埚，置于微波炉中，在空气气氛下升温到750℃，保温50min，再将产物机械研磨后即可
比较例1：
中间相碳微球颗粒，直接作为比较例1。
比较例2：
人造石墨，直接作为比较例2。
测试方法
循环性能的测试，需要使用本发明材料制备锂离子电池，所使用的正极材料为含锂的过渡氧化物LiCO2，所使用电解液由电解质+溶剂组成，电解质是LiPF66，溶剂为有机溶剂，隔膜采用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)组成的 PP-PE-PP三层复合膜，正负极集体分别采用铝箔和铜箔。聚偏氟乙烯(PVDF) 用作正极的粘结剂，羧基丁苯胶乳(SBR)则用作负极粘结剂。电池循环测试采用1C/1C电流充放，循环800次对比相对初始容量的容量保持率。
测试结果
表1
从表1所示的测试结果可以看出，采用本发明工艺制备的纳米氧化锡-中间相碳微球复合材料作为负极材料，大大提升锂离子电池的循环寿命。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种复合纳米SnO2负极材料与中间相碳微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将锡酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮均匀混合，所得溶液标记为A溶液；
(2)、将六氟锡酸锂、无水乙醇、柠檬酸、去离子水均匀混合，所得溶液标记为B溶液；
(3)、在剧烈搅拌条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到均匀透明的溶胶，继续搅拌1-10h，直至形成凝胶C；
(4)、将中粒径在10-16μm的中间相碳微球颗粒加入到步骤(3)所得的凝胶中，加入过程中，不断搅拌直至均匀；
(5)、步骤(4)所得产物经干燥、研磨后装入中间相碳微球坩埚，置于微波炉中，在空气气氛下升温到500-850℃，保温20-80min，再将产物机械研磨后即可。
2.根据权利要求1所述的复合纳米SnO2负极材料与中间相碳微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，锡酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮的摩尔比为5:88:3。
3.根据权利要求1所述的复合纳米SnO2负极材料与中间相碳微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，六氟锡酸锂、无水乙醇、柠檬酸、去离子水的摩尔比为(4～5):64:3:34。
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| SnO2 nanorods grown on MCMB as the anode material for lithium ion battery;Beibei Zhang et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20130704;全文 * |
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| CN112366319A (zh) | 2021-02-12 |
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