CN112358629A - 一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，涉及聚苯硫醚制备技术领域，为解决现有的聚苯硫醚塑料颗粒在制备的过程中残留的水溶液中含有大量的氯化钠无法得到有效收集的问题。包括以下步骤：步骤1：准备制备所需要的原料对二氯苯、硫化钠和N‑甲基吡咯烷酮，并进行称量，称量后将三种物质放入防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备装置的聚合反应釜中；步骤2：然后以对二氯苯和硫化钠为原料，在N‑甲基吡咯烷酮中合成，将聚合反应釜的压力调节至1.96MPa，并将釜内的温度控制在170～350℃条件下进行缩聚反应；步骤3：反应结束后打开出料管道上的排料阀门，将反应所得的产物聚苯硫醚和氯化钠水溶液注入高压釜中进行二次加工。

Description

一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法
技术领域
本发明涉及聚苯硫醚制备技术领域，具体为一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法。
背景技术
聚苯硫醚英文简写为PPS，是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点。在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用，聚苯硫醚是一种综合性能优异的特种工程塑料，PPS具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、防静电、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。同时，还可制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域获得成功应用。
现有的聚苯硫醚塑料颗粒在制备的过程中残留的水溶液中含有大量的氯化钠无法得到有效的收集，导致制备反应资源的浪费，为此，一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的聚苯硫醚塑料颗粒在制备的过程中残留的水溶液中含有大量的氯化钠无法得到有效收集的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，包括以下步骤：
步骤1：准备制备所需要的原料对二氯苯、硫化钠和N-甲基吡咯烷酮，并进行称量，称量后将三种物质放入防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备装置的聚合反应釜中；
步骤2：然后以对二氯苯和硫化钠为原料，在N-甲基吡咯烷酮中合成，将聚合反应釜的压力调节至1.96MPa ，并将釜内的温度控制在170～350 ℃条件下进行缩聚反应；
步骤3：反应结束后打开出料管道上的排料阀门，将反应所得的产物聚苯硫醚和氯化钠水溶液注入高压釜中进行二次加工；
步骤4：然后将高压釜的内部温度降到170℃后，加入含75.7g p-DCN-甲基吡咯烷酮的溶液，于190～230℃反应4～8h，反应结束后打开出料翻盖，得到聚苯硫醚树脂、无机盐的混合浆料；
步骤5：接着再将所得的产物借助微孔滤网的除杂后投加进浸泡池的内部，经过2～4h的浸泡后，取下微孔滤网将浸泡池内部的聚苯硫醚树脂取出；
步骤6：最后将聚苯硫醚树脂借助造粒机进行塑料颗粒的成型加工，浸泡池中的水溶液通过抽水泵抽入加热炉中进行回收利用处理；
其中，所述防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备装置包括聚合反应釜和高压反应釜，所述高压反应釜的一侧设置有浸泡池，所述浸泡池的一侧设置有加热炉，所述浸泡池和加热炉之间设置有抽水泵，所述抽水泵的进水端和出水端上分别设置有抽水管道和注水管道，且抽水泵通过抽水管道和注水管道分别与浸泡池和加热炉密封连接。
优选的，所述步骤6包括以下步骤：
步骤6-1：将加热炉的加热温度调节到100℃，加热产生的水蒸气通过气体排管排出，接着打开冷凝管与气体排管之间的启闭阀门，将产生的水蒸气通入冷凝管中；
步骤6-2：将排水管道连接下水管道，水蒸气在冷凝管中冷却转换成水滴，借助排水管道排入下水管道中，加热炉内部的水溶液完全蒸干后停止加热；
步骤6-3：最后打开密封炉盖，将蒸干后水溶液中析出的氯化钠结晶取出收集进行收回再利用，并将制备所用到的仪器进行清洗收纳。
优选的，所述加热炉的上端设置有密封炉盖，且密封炉盖通过卡箍与加热炉密封安装，所述密封炉盖的上端设置有气体排管，且气体排管与密封炉盖一体成型设置，所述气体排管的一侧设置有冷凝器。
优选的，所述冷凝器的一端设置有启闭阀门，且启闭阀门的两端分别与气体排管和冷凝管法兰密封连接，所述冷凝器的另一端设置有排水管道，且排水管道与冷凝器的另一端螺纹密封连接。
优选的，所述加热炉的内部内壁上设置有支撑件，且支撑件与加热炉一体成型设置，所述支撑件的上端安装有活性炭滤网，且活性炭滤网的垂直中心线与加热炉的垂直中心线重合，所述活性炭滤网通过紧固螺钉与支撑件固定连接。
优选的，所述浸泡池的上端设置有安装框架，且安装框架与浸泡池一体成型设置，所述安装框架的上端安装有微孔滤网，且微孔滤网的尺寸与安装框架的口径相等。
优选的，所述聚合反应釜的下端设置有出料管道，且出料管道与聚合反应釜一体成型设置，所述高压反应釜的上端设置有进料口，且进料口与出料管道机械密封连接，所述出料管道的外壁上设置有排料阀，且排料阀与出料管道机械密封连接，所述高压反应釜的一端设置有出料翻盖。
优选的，所得的无机盐的混合浆料需进行过滤，滤饼用去离子水煮沸搅拌洗涤一定时间后过滤，滤饼再次洗涤，重复操作，直到灰分含量降低，降低后将无机盐的混合浆料排放到污染物收集区。
优选的，在准备原料时用电子天平准确称量，配置N-甲基吡咯烷酮质量浓度分别为 3%、6%、9%、12%、15% 的N-甲基吡咯烷酮水溶液，用阿贝折射仪测定混合液的折射率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明加热炉加热产生的水蒸气通过气体排管排出，接着打开冷凝管与气体排管之间的启闭阀门，将产生的水蒸气通入冷凝管中，将排水管道连接下水管道，水蒸气在冷凝管中冷却转换成水滴，借助排水管道排入下水管道中，加热炉内部的水溶液完全蒸干后停止加热，最后打开密封炉盖，将蒸干后水溶液中析出的氯化钠结晶取出收集进行收回再利用，克服了现有的聚苯硫醚塑料颗粒在制备的过程中残留的水溶液中含有大量的氯化钠无法得到有效收集的问题。
2、通过将所得的产物借助微孔滤网的除杂后投加进浸泡池的内部，经过的浸泡后，聚苯硫醚树脂表面附着的氯化钠溶于浸泡池内部的水溶液中，取下微孔滤网将浸泡池内部的聚苯硫醚树脂取出，最后将聚苯硫醚树脂借助造粒机进行塑料颗粒的成型加工，造粒后的聚苯硫醚塑料颗粒可用于各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，从而达到防静电的目的。
附图说明
图1为本发明的整体工作流程示意图；
图2为本发明的氯化钠回收工作流程示意图；
图3为本发明的整体制备设备结构示意图；
图4为本发明的加热炉内部结构示意图；
图5为本发明的浸泡池内部结构示意图；
图中：1、聚合反应釜；2、高压反应釜；3、进料口；4、出料管道；5、排料阀；6、出料翻盖；7、浸泡池；8、加热炉；9、抽水泵；10、抽水管道；11、注水管道；12、密封炉盖；13、气体排管；14、支撑件；15、分隔框架；16、活性炭滤网；17、紧固螺栓；18、启闭阀门；19、冷凝管；20、排水管道；21、安装框架；22、微孔滤网。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1-5，本发明提供的一种实施例：一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，包括以下步骤：
步骤1：准备制备所需要的原料对二氯苯、硫化钠和N-甲基吡咯烷酮，并进行称量，称量后将三种物质放入防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备装置的聚合反应釜中；
步骤2：然后以对二氯苯和硫化钠为原料，在N-甲基吡咯烷酮中合成，将聚合反应釜的压力调节至1.96MPa ，并将釜内的温度控制在170～350 ℃条件下进行缩聚反应；
步骤3：反应结束后打开出料管道上的排料阀门，将反应所得的产物聚苯硫醚和氯化钠水溶液注入高压釜中进行二次加工；
步骤4：然后将高压釜的内部温度降到170℃后，加入含75.7g p-DCN-甲基吡咯烷酮的溶液，于190～230℃反应4～8h，反应结束后打开出料翻盖，得到聚苯硫醚树脂、无机盐的混合浆料；
步骤5：接着再将所得的产物借助微孔滤网的除杂后投加进浸泡池的内部，经过2～4h的浸泡后，取下微孔滤网将浸泡池内部的聚苯硫醚树脂取出；
步骤6：最后将聚苯硫醚树脂借助造粒机进行塑料颗粒的成型加工，浸泡池中的水溶液通过抽水泵抽入加热炉中进行回收利用处理；
其中，防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备装置包括聚合反应釜1和高压反应釜2，高压反应釜2的一侧设置有浸泡池7，浸泡池7的一侧设置有加热炉8，浸泡池7和加热炉8之间设置有抽水泵9，抽水泵9的进水端和出水端上分别设置有抽水管道10和注水管道11，且抽水泵9通过抽水管道10和注水管道11分别与浸泡池7和加热炉8密封连接。
进一步，步骤6包括以下步骤：
步骤6-1：将加热炉的加热温度调节到100℃，加热产生的水蒸气通过气体排管排出，接着打开冷凝管与气体排管之间的启闭阀门，将产生的水蒸气通入冷凝管中；
步骤6-2：将排水管道连接下水管道，水蒸气在冷凝管中冷却转换成水滴，借助排水管道排入下水管道中，加热炉内部的水溶液完全蒸干后停止加热；
步骤6-3：最后打开密封炉盖，将蒸干后水溶液中析出的氯化钠结晶取出收集进行收回再利用，并将制备所用到的仪器进行清洗收纳。
进一步，加热炉8的上端设置有密封炉盖12，且密封炉盖2通过卡箍与加热炉8密封安装，密封炉盖12的上端设置有气体排管13，且气体排管13与密封炉盖12一体成型设置，气体排管13的一侧设置有冷凝器19，加热炉8的上端设置的密封炉盖12起到密封加热炉8上端的作用，密封炉盖12的上端设置的气体排管13起到排出水蒸气的作用。
进一步，冷凝器19的一端设置有启闭阀门18，且启闭阀门18的两端分别与气体排管13和冷凝管19法兰密封连接，冷凝器19的另一端设置有排水管道20，且排水管道20与冷凝器19的另一端螺纹密封连接，冷凝器19的一端设置的启闭阀门18起到控制冷凝器19与气体排管13之间管道通路和闭路的作用，冷凝器19的另一端设置的排水管道20起到将转换成水滴的水蒸气从排水管道20排向下水管道。
进一步，加热炉8的内部内壁上设置有支撑件14，且支撑件14与加热炉8一体成型设置，支撑件14的上端安装有活性炭滤网16，且活性炭滤网16的垂直中心线与加热炉8的垂直中心线重合，活性炭滤网16通过紧固螺钉17与支撑件14固定连接，加热炉8的内部内壁上设置的支撑件14起到支撑活性炭滤网16的作用，支撑件14的上端安装的活性炭滤网16起到吸附氯化钠的作用。
进一步，浸泡池7的上端设置有安装框架21，且安装框架21与浸泡池7一体成型设置，安装框架21的上端安装有微孔滤网22，且微孔滤网22的尺寸与安装框架21的口径相等，浸泡池7的上端设置的安装框架21起到便于安装微孔滤网22的作用，安装框架21的上端安装的微孔滤网22起到对进料除杂的作用。
进一步，聚合反应釜1的下端设置有出料管道4，且出料管道4与聚合反应釜1一体成型设置，高压反应釜2的上端设置有进料口3，且进料口3与出料管道4机械密封连接，出料管道4的外壁上设置有排料阀5，且排料阀5与出料管道4机械密封连接，高压反应釜2的一端设置有出料翻盖6，聚合反应釜1的下端设置的出料管道4起到便于排出反应料的作用，高压反应釜2的上端设置的进料口3起到便于向高压反应釜2注料的作用，出料管道4的外壁上设置的排料阀5起到控制出料管道4启闭的作用。
进一步，所得的无机盐的混合浆料需进行过滤，滤饼用去离子水煮沸搅拌洗涤一定时间后过滤，滤饼再次洗涤，重复操作，直到灰分含量降低，降低后将无机盐的混合浆料排放到污染物收集区。
进一步，在准备原料时用电子天平准确称量，配置N-甲基吡咯烷酮质量浓度分别为 3%、6%、9%、12%、15% 的N-甲基吡咯烷酮水溶液，用阿贝折射仪测定混合液的折射率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：准备制备所需要的原料对二氯苯、硫化钠和N-甲基吡咯烷酮，并进行称量，称量后将三种物质放入防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备装置的聚合反应釜中；
步骤2：然后以对二氯苯和硫化钠为原料，在N-甲基吡咯烷酮中合成，将聚合反应釜的压力调节至1.96MPa ，并将釜内的温度控制在170～350 ℃条件下进行缩聚反应；
步骤3：反应结束后打开出料管道上的排料阀门，将反应所得的产物聚苯硫醚和氯化钠水溶液注入高压釜中进行二次加工；
步骤4：然后将高压釜的内部温度降到170℃后，加入含75.7g p-DCN-甲基吡咯烷酮的溶液，于190～230℃反应4～8h，反应结束后打开出料翻盖，得到聚苯硫醚树脂、无机盐的混合浆料；
步骤5：接着再将所得的产物借助微孔滤网的除杂后投加进浸泡池的内部，经过2～4h的浸泡后，取下微孔滤网将浸泡池内部的聚苯硫醚树脂取出；
步骤6：最后将聚苯硫醚树脂借助造粒机进行塑料颗粒的成型加工，浸泡池中的水溶液通过抽水泵抽入加热炉中进行回收利用处理；
其中，所述防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备装置包括聚合反应釜（1）和高压反应釜（2），所述高压反应釜（2）的一侧设置有浸泡池（7），所述浸泡池（7）的一侧设置有加热炉（8），所述浸泡池（7）和加热炉（8）之间设置有抽水泵（9），所述抽水泵（9）的进水端和出水端上分别设置有抽水管道（10）和注水管道（11），且抽水泵（9）通过抽水管道（10）和注水管道（11）分别与浸泡池（7）和加热炉（8）密封连接。
2.根据权利要求1所述的一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，其特征在于，所述步骤6包括以下步骤：
步骤6-1：将加热炉的加热温度调节到100℃，加热产生的水蒸气通过气体排管排出，接着打开冷凝管与气体排管之间的启闭阀门，将产生的水蒸气通入冷凝管中；
步骤6-2：将排水管道连接下水管道，水蒸气在冷凝管中冷却转换成水滴，借助排水管道排入下水管道中，加热炉内部的水溶液完全蒸干后停止加热；
步骤6-3：最后打开密封炉盖，将蒸干后水溶液中析出的氯化钠结晶取出收集进行收回再利用，并将制备所用到的仪器进行清洗收纳。
3.根据权利要求1所述的一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，其特征在于：所述加热炉（8）的上端设置有密封炉盖（12），且密封炉盖（2）通过卡箍与加热炉（8）密封安装，所述密封炉盖（12）的上端设置有气体排管（13），且气体排管（13）与密封炉盖（12）一体成型设置，所述气体排管（13）的一侧设置有冷凝器（19）。
4.根据权利要求3所述的一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，其特征在于：所述冷凝器（19）的一端设置有启闭阀门（18），且启闭阀门（18）的两端分别与气体排管（13）和冷凝管（19）法兰密封连接，所述冷凝器（19）的另一端设置有排水管道（20），且排水管道（20）与冷凝器（19）的另一端螺纹密封连接。
5.根据权利要求1所述的一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，其特征在于：所述加热炉（8）的内部内壁上设置有支撑件（14），且支撑件（14）与加热炉（8）一体成型设置，所述支撑件（14）的上端安装有活性炭滤网（16），且活性炭滤网（16）的垂直中心线与加热炉（8）的垂直中心线重合，所述活性炭滤网（16）通过紧固螺钉（17）与支撑件（14）固定连接。
6.根据权利要求1所述的一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，其特征在于：所述浸泡池（7）的上端设置有安装框架（21），且安装框架（21）与浸泡池（7）一体成型设置，所述安装框架（21）的上端安装有微孔滤网（22），且微孔滤网（22）的尺寸与安装框架（21）的口径相等。
7.根据权利要求1所述的一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，其特征在于：所述聚合反应釜（1）的下端设置有出料管道（4），且出料管道（4）与聚合反应釜（1）一体成型设置，所述高压反应釜（2）的上端设置有进料口（3），且进料口（3）与出料管道（4）机械密封连接，所述出料管道（4）的外壁上设置有排料阀（5），且排料阀（5）与出料管道（4）机械密封连接，所述高压反应釜（2）的一端设置有出料翻盖（6）。
8.根据权利要求1所述的一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，其特征在于：所得的无机盐的混合浆料需进行过滤，滤饼用去离子水煮沸搅拌洗涤一定时间后过滤，滤饼再次洗涤，重复操作，直到灰分含量降低，降低后将无机盐的混合浆料排放到污染物收集区。
9.根据权利要求1所述的一种防静电聚苯硫醚塑料颗粒制备方法，其特征在于：在准备原料时用电子天平准确称量，配置N-甲基吡咯烷酮质量浓度分别为 3%、6%、9%、12%、15% 的N-甲基吡咯烷酮水溶液，用阿贝折射仪测定混合液的折射率。
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