CN112357946A - 一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，设置可以转动的反应筒，并通过支撑架进行转动支撑，再在反应筒的内部安装可以上下滑动的升降刮盘，并在升降刮盘的内部安装精密滤网，将升降刮盘插入至反应筒的底部之后，向反应筒内引入过滤除杂后的酸性蚀刻液准备处理，向反应筒内逐渐添加氧化剂，氧化酸性蚀刻液中的游离铜离子，并通过外部电机带动反应筒进行缓慢转动。本发明通过设置可以转动的反应筒，通过控制反应筒缓慢转动，加快溶液反应，而通过控制反应筒高速转动，较小的絮状沉淀会在离心力的作用下附着在反应筒的内壁，将升降刮盘缓慢上拉，即可将沉淀向上带出，极大的提高了沉淀物的收集效率。
Description
技术领域
本发明涉及蚀刻液处理技术领域，具体涉及一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法。
背景技术
目前PCB生产在我国已形成了规模产业，CB生产产生大量的蚀刻液，PCB蚀刻液主要有碱性蚀刻液、酸性蚀刻液，每年蚀刻废液含铜总量约为5万吨，这些蚀刻液具有种类多、毒性大、腐蚀性强等特点，属于国家一类危险废物，碱性蚀刻废液中含铜氨络合物、氯化铵及氨水，其中铜含量可达到120-170g/L，若直接排放，会给环境带来严重的危害，在印制板生产中，需要对蚀刻废液进行循环再生，达到充分利用资源、降低成本、减少污染物排放，将对生态产生极为严重的破坏，甚至严重威胁到人们的生命安全，大量的废液如不能进行有效回收的话，也会造成大量水资源的污染目前对蚀刻液回收的主要方法就是萃取电沉积铜法等，而现有技术存在以下不足：在对析出含铜城店的处理中，效率较低，浪费较多，降低了铜的提取效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，以解决现有技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，包括以下步骤：
步骤一、设置可以转动的反应筒，并通过支撑架进行转动支撑，再在反应筒的内部安装可以上下滑动的升降刮盘，并在升降刮盘的内部安装精密滤网，将升降刮盘插入至反应筒的底部之后，向反应筒内引入过滤除杂后的酸性蚀刻液准备处理；
步骤二、向反应筒内逐渐添加氧化剂，氧化酸性蚀刻液中的游离铜离子，并通过外部电机带动反应筒进行缓慢转动，带动反应筒内溶液进行混合，以促进溶液反应，在反应筒转动的同时，逐渐的添加碱性溶液，使溶液中的铜离子形成氢氧化铜沉淀；
步骤三、在碱性溶液添加完毕后，停止反应筒的转动，并保持10min的静置状态，随后启动外部电机带动反应筒进行高速转动，将溶液中产生的沉淀物进行离心，较大颗粒的沉淀会聚集在反应筒底部升降刮盘上的边缘处，而一些较小的絮状沉淀会在离心力的作用下附着在反应筒的内壁；
步骤四、在离心处理10min后，停止反应筒的转动，通过在反应筒的底部设置排液阀，可以打开排液阀，缓慢的将反应筒中溶液排出，而在溶液排除的过程中，会经过升降刮盘顶部的精密滤网，将残留的未吸附在反应筒内壁的絮状沉淀进行过滤；
步骤五、等待反应筒中溶液排除完毕后，通过在升降刮盘的顶部安装拉杆，即可利用拉杆将升降刮盘缓慢上拉，同时可以将反应筒内壁附着的沉淀一起刮除，并向上带出，可以在反应筒顶部的外侧安装一圈收集槽，即可将升降刮盘顶部的沉淀刮向收集槽进行收集；
步骤六、将步骤五中收集的含铜沉淀物投入至清水中浸泡，浸泡时间为30-50min，之后过滤掉自来水，使用纯净水进行冲洗，冲洗时间为5-10min；
步骤七、将清洗后的沉淀先进行烘干，再投入至煅烧炉中进行加热煅烧，在煅烧结束后取出粉碎，即可得到电镀级氧化铜精品。
优选的，所述步骤一中选用的碱性溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
优选的，所述步骤二中，向反应筒内投入加热设备，对反应溶液进行加热，加热温度设置在30-60℃之间。
优选的，所述步骤七中所使用煅烧炉煅烧温度设置在400-600℃之间，煅烧时长设置在30-50min之间。
优选的，所述升降刮盘的边缘处固定连接有上翘刮环，所述上翘刮环外侧的边缘处设置为上翘状。
优选的，所述反应筒底部的排液阀设置为两个，且两个所述排液阀对称分布。
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
本发明通过设置可以转动的反应筒，将酸性蚀刻液引至反应筒中反应，进而可以通过控制反应筒缓慢转动，加快溶液反应，在添加碱性溶液后，溶液中产生氢氧化铜沉淀，而通过控制反应筒高速转动，较大颗粒的沉淀会聚集在反应筒底部升降刮盘上的边缘处，而一些较小的絮状沉淀会在离心力的作用下附着在反应筒的内壁，随后将反应筒中溶液排出，再将升降刮盘缓慢上拉，即可将反应筒内壁附着的沉淀一起刮除，并向上带出，可以在反应筒顶部的外侧安装一圈收集槽，即可将升降刮盘顶部的沉淀刮向收集槽进行收集，极大的提高了沉淀物的收集效率，提高了后期氧化铜的制备量，增强了制备的氧化铜的纯度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明使用设备的整体结构示意图。
图2为本发明所使用的升降刮盘上升后与收集槽的配合示意图。
附图标记说明：
1、反应筒；11、排液阀；12、升降刮盘；13、精密滤网；14、收集槽；15、拉杆；16、上翘刮环；2、支撑架。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
本发明提供了如图1-2所示的一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，包括以下步骤：
步骤一、设置可以转动的反应筒1，并通过支撑架2进行转动支撑，再在反应筒1的内部安装可以上下滑动的升降刮盘12，并在升降刮盘12的内部安装精密滤网13，将升降刮盘12插入至反应筒1的底部之后，向反应筒1内引入过滤除杂后的酸性蚀刻液准备处理；
步骤二、向反应筒1内逐渐添加氧化剂，氧化酸性蚀刻液中的游离铜离子，并通过外部电机带动反应筒1进行缓慢转动，带动反应筒1内溶液进行混合，以促进溶液反应，在反应筒1转动的同时，逐渐的添加碱性溶液，使溶液中的铜离子形成氢氧化铜沉淀；
步骤三、在碱性溶液添加完毕后，停止反应筒1的转动，并保持10min的静置状态，随后启动外部电机带动反应筒1进行高速转动，将溶液中产生的沉淀物进行离心，较大颗粒的沉淀会聚集在反应筒1底部升降刮盘12上的边缘处，而一些较小的絮状沉淀会在离心力的作用下附着在反应筒1的内壁；
步骤四、在离心处理10min后，停止反应筒1的转动，通过在反应筒1的底部设置排液阀11，可以打开排液阀11，缓慢的将反应筒1中溶液排出，而在溶液排除的过程中，会经过升降刮盘12顶部的精密滤网13，将残留的未吸附在反应筒1内壁的絮状沉淀进行过滤；
步骤五、等待反应筒1中溶液排除完毕后，通过在升降刮盘12的顶部安装拉杆15，即可利用拉杆15将升降刮盘12缓慢上拉，同时可以将反应筒1内壁附着的沉淀一起刮除，并向上带出，可以在反应筒1顶部的外侧安装一圈收集槽14，即可将升降刮盘12顶部的沉淀刮向收集槽14进行收集；
步骤六、将步骤五中收集的含铜沉淀物投入至清水中浸泡，浸泡时间为30-50min，之后过滤掉自来水，使用纯净水进行冲洗，冲洗时间为5-10min；
步骤七、将清洗后的沉淀先进行烘干，再投入至煅烧炉中进行加热煅烧，在煅烧结束后取出粉碎，即可得到电镀级氧化铜精品；
进一步的，在上述技术方案中，所述步骤一中选用的碱性溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液；
进一步的，在上述技术方案中，所述步骤二中，向反应筒1内投入加热设备，对反应溶液进行加热，加热温度设置在30-60℃之间；
进一步的，在上述技术方案中，所述步骤七中所使用煅烧炉煅烧温度设置在400-600℃之间，煅烧时长设置在30-50min之间；
进一步的，在上述技术方案中，所述升降刮盘12的边缘处固定连接有上翘刮环16，所述上翘刮环16外侧的边缘处设置为上翘状；
进一步的，在上述技术方案中，所述反应筒1底部的排液阀11设置为两个，且两个所述排液阀11对称分布；
实施方式具体为：通过设置可以转动的反应筒1，将酸性蚀刻液引至反应筒1中反应，进而可以通过控制反应筒1缓慢转动，加快溶液反应，在添加碱性溶液后，溶液中产生氢氧化铜沉淀，而通过控制反应筒1高速转动，较大颗粒的沉淀会聚集在反应筒1底部升降刮盘12上的边缘处，而一些较小的絮状沉淀会在离心力的作用下附着在反应筒1的内壁，随后将反应筒1中溶液排出，再将升降刮盘12缓慢上拉，即可将反应筒1内壁附着的沉淀一起刮除，并向上带出，可以在反应筒1顶部的外侧安装一圈收集槽14，即可将升降刮盘12顶部的沉淀刮向收集槽14进行收集，极大的提高了沉淀物的收集效率，提高了后期氧化铜的制备量，增强了制备的氧化铜的纯度。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (6)
1.一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、设置可以转动的反应筒(1)，并通过支撑架(2)进行转动支撑，再在反应筒(1)的内部安装可以上下滑动的升降刮盘(12)，并在升降刮盘(12)的内部安装精密滤网(13)，将升降刮盘(12)插入至反应筒(1)的底部之后，向反应筒(1)内引入过滤除杂后的酸性蚀刻液准备处理；
步骤二、向反应筒(1)内逐渐添加氧化剂，氧化酸性蚀刻液中的游离铜离子，并通过外部电机带动反应筒(1)进行缓慢转动，带动反应筒(1)内溶液进行混合，以促进溶液反应，在反应筒(1)转动的同时，逐渐的添加碱性溶液，使溶液中的铜离子形成氢氧化铜沉淀；
步骤三、在碱性溶液添加完毕后，停止反应筒(1)的转动，并保持10min的静置状态，随后启动外部电机带动反应筒(1)进行高速转动，将溶液中产生的沉淀物进行离心，较大颗粒的沉淀会聚集在反应筒(1)底部升降刮盘(12)上的边缘处，而一些较小的絮状沉淀会在离心力的作用下附着在反应筒(1)的内壁；
步骤四、在离心处理10min后，停止反应筒(1)的转动，通过在反应筒(1)的底部设置排液阀(11)，可以打开排液阀(11)，缓慢的将反应筒(1)中溶液排出，而在溶液排除的过程中，会经过升降刮盘(12)顶部的精密滤网(13)，将残留的未吸附在反应筒(1)内壁的絮状沉淀进行过滤；
步骤五、等待反应筒(1)中溶液排除完毕后，通过在升降刮盘(12)的顶部安装拉杆(15)，即可利用拉杆(15)将升降刮盘(12)缓慢上拉，同时可以将反应筒(1)内壁附着的沉淀一起刮除，并向上带出，可以在反应筒(1)顶部的外侧安装一圈收集槽(14)，即可将升降刮盘(12)顶部的沉淀刮向收集槽(14)进行收集；
步骤六、将步骤五中收集的含铜沉淀物投入至清水中浸泡，浸泡时间为30-50min，之后过滤掉自来水，使用纯净水进行冲洗，冲洗时间为5-10min；
步骤七、将清洗后的沉淀先进行烘干，再投入至煅烧炉中进行加热煅烧，在煅烧结束后取出粉碎，即可得到电镀级氧化铜精品。
2.根据权利要求1所述的一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤一中选用的碱性溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤二中，向反应筒(1)内投入加热设备，对反应溶液进行加热，加热温度设置在30-60℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤七中所使用煅烧炉煅烧温度设置在400-600℃之间，煅烧时长设置在30-50min之间。
5.根据权利要求1所述的一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述升降刮盘(12)的边缘处固定连接有上翘刮环(16)，所述上翘刮环(16)外侧的边缘处设置为上翘状。
6.根据权利要求1所述的一种利用酸性蚀刻废液生产电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述反应筒(1)底部的排液阀(11)设置为两个，且两个所述排液阀(11)对称分布。
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