CN115991478A - 一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,涉及化工工艺技术领域,通过以氟硅酸为原料制备氟硅酸钾沉淀,然后向氟硅酸钾沉淀中添加氢氧化钾来碱解氟硅酸钾沉淀得到二氧化硅次品悬浊液,将二氧化硅次品悬浊液转入除杂设备,在50‑100℃下搅拌10‑30分钟进行搅拌、过滤得到滤液,通过向滤液中添加氢氟酸、氢氧化钾后,再次通过除杂设备进行过滤,得到氟化钾溶液和纯度更高的二氧化硅。本发明,通过该步骤,能够使二氧化硅次品中含有的硅酸钾及氟硅酸钾得到充分利用,生成了高附加值的氟化钾以及纯度更高的二氧化硅。
Description
技术领域
本发明涉及化工工艺技术领域,更具体的是涉及一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法。
背景技术
二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料,是科学研究的重要材料。
二氧化硅的用途:平板玻璃,玻璃制品,铸造砂,玻璃纤维,陶瓷彩釉,防锈用喷砂,过滤用砂,熔剂,耐火材料以及制造轻量气泡混凝土,二氧化硅的用途很广,自然界里比较稀少的水晶可用以制造电子工业的重要部件、光学仪器和工艺品,二氧化硅是制造光导纤维的重要原料,一般较纯净的石英,可用来制造石英玻璃,石英玻璃膨胀系数很小,相当于普通玻璃的1/18,能经受温度的剧变,耐酸性能好(除HF外),因此,石英玻璃常用来制造耐高温的化学仪器,石英砂常用作玻璃原料和建筑材料。
氟化钾是有机氟化物制备中最重要的氟化剂,随着当前有机氟化物产量的快速增长,对氟化钾产品的市场需求也日益增长,尤其是对高活性氟化钾的需求量每年都以20%的增长速度快速增加,传统氟化钾生产工艺使用氢氟酸和氢氧化钾作为原料,由于氢氟酸属于资源型和高能耗型的化工产品,生产成本高,价格昂贵,且不利于环境保护,不符合国内外倡导的节能减排和资源综合利用的趋势,近期,不少氟化钾生产企业开始尝试以氟硅酸为原料生产氟化钾,先利用氯化钾沉淀氟硅酸,生成氟硅酸钾沉淀,再加入氢氧化钾碱解氟硅酸钾沉淀生成氟化钾溶液与二氧化硅沉淀,其生产成本较低,但是,由于反应率较低,导致生成的二氧化硅成分较复杂,不仅造成了原料的浪费,而且导致二氧化硅产品含量较低,产品质量较差。
因此,提出一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的在于:为了解决生成的二氧化硅成分较复杂、二氧化硅产品含量较低、产品质量较差的问题,本发明提供一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案:
一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,包括以下步骤:
步骤一、以氟硅酸为原料,将氯化钾添加进入氟硅酸中,生成氟硅酸钾沉淀;
步骤二、在步骤一制得的氟硅酸钾沉淀中添加氢氧化钾来碱解氟硅酸钾沉淀,生成氟化钾溶液与二氧化硅次品;
步骤三、将步骤二制得的二氧化硅次品装入除杂设备中,在50-100℃下搅拌10-30分钟,得到二氧化硅次品悬浊液;
步骤四、将步骤三制得的二氧化硅次品悬浊液在除杂设备进行过滤,得到滤液;
步骤五、在室温下向步骤四制得的滤液中加入氢氟酸,PH值终点控制在4-7之间,然后在除杂设备中进行静置沉淀30分钟,得到溶液;
步骤六、向步骤五中制得的溶液中滴加氢氧化钾溶液,PH终点控制在8-10之间,通过除杂设备将溶液过滤得到氟化钾溶液和二氧化硅;
所述除杂设备包括反应筒,所述反应筒的内部底面为圆台面,所述圆台面的中部可拆卸的设置有可上下滑动、且用于隔离二氧化硅次品的隔离区组件,所述隔离区组件上设置有可上下滑动、且用于搅拌二氧化硅次品的搅拌机构,所述反应筒的下端面设置有用于控制隔离区组件内二氧化硅次品温度的控温组件,所述隔离区组件的外侧与反应筒内侧面之间形成用于步骤五与步骤六所反应的反应空间,所述反应筒上可拆卸的设置有环形盖,所述环形盖的下表面设置有用于促使步骤五与步骤六中溶液反应的匀化机构,所述匀化机构上还设置有两组添料机构,两组所述添料机构分别用于添加氢氟酸和氢氧化钾,所述隔离区组件、搅拌机构、控温组件、匀化机构、添料机构均与工控机通信连接。
进一步地,所述步骤三中二氧化硅次品在60-80℃下搅拌12-20分钟;
所述步骤五中滤液中加入氢氟酸的溶液最终PH值5.5-6.0,所述步骤六中溶液滴加氢氧化钾的最终PH值8.2-8.5。
进一步地,所述隔离区组件包含有第一筛网、环形筒和与工控机通信连接的第一驱动组件,所述第一筛网固定连接在圆台面的中部,所述环形筒的内侧面与第一筛网贴合、且所述环形筒的下端设置有橡胶防漏垫,所述环形筒的外侧面与反应筒的内侧面形成反应空间,所述第一驱动组件设置在反应筒的外侧、且所述第一驱动组件用于驱动环形筒上下滑动,所述搅拌机构可拆卸的设置在第一驱动组件上。
进一步地,所述搅拌机构包含与工控机通信连接的安装机构、顶盖、与工控机通信连接的第一电机、转轴、定位块和搅拌杆,所述安装机构可拆卸的设置在安装板上,所述顶盖可上下滑动的设置在安装机构内,所述第一电机固定连接在顶盖的上端面,所述转轴转动连接在顶盖的中部、且所述转轴固定连接在第一电机的输出轴上,所述定位块固定连接在圆台面上端面的中部,所述搅拌杆固定连接在转轴的外侧面上、且所述搅拌杆的底部与圆台面的坡度一致。
进一步地,所述控温组件包含有圆锥板、与工控机通信连接的模温机、进油管、出油管和与工控机通信连接的温度计,所述圆锥板固定连接在圆台面下方的反应筒上、且所述圆锥板与圆台面之间形成导油空间,所述进油管和出油管的端部分别固定连接在模温机的出油口和进油口上,所述进油管远离模温机的一端固定连接在圆锥板的中部,所述出油管远离模温机的一端固定连接在圆锥板的边缘处,所述温度计贯穿设置在顶盖上,用于监测二氧化硅次品搅拌时的温度,所述反应筒的下端固定连接有多个支柱。
进一步地,所述反应筒的上端面固定连接有多个第二延伸杆,所述环形盖的外侧面设置有多个与第二延伸杆位置、横截面一致的豁口,用于防止环形盖转动,所述反应空间中可拆卸的设置有用于将氟化钾溶液和二氧化硅分离的第二筛网,所述第二筛网外侧面与反应空间的侧面贴合。
进一步地,所述匀化机构包含有与工控机通信连接的第二驱动机构、安装杆和搅拌板,所述安装杆固定连接在第二驱动机构的下端,所述搅拌板固定连接在安装杆的下端、且所述搅拌板的底部靠近反应空间的底部,所述第二驱动机构用于驱动搅拌板沿着反应空间搅拌反应空间内的液体,所述安装杆的侧面固定连接有PH测定仪。
进一步地,所述第二驱动机构包含有横截面为L形的安装环、内齿轮、与工控机通信连接的第二电机、连接轴和主动轮,所述安装杆固定在内齿轮的下端,所述安装环固定连接在环形盖的下端面、且所述安装环与环形盖同轴心,所述内齿轮转动连接在环形盖与安装环形成的转动空间中,所述第二电机固定连接在环形盖的上端面上,且所述连接轴转动连接在第二电机下方的环形盖上,且所述连接轴固定连接在第二电机的输出轴上,所述主动轮固定连接在环形盖下端的连接轴上,所述主动轮与内齿轮啮合连接。
进一步地,所述添料机构包含有储液箱、导流板、空心柱、环形管与工控机通信连接的第三电动伸缩杆和连接板,所述环形盖上开设有添液口,所述储液箱固定连接在内齿轮的下端面上,所述储液箱朝向反应筒中心的一端超出内齿轮的齿顶、且所述导流板固定连接该端顶部,用于与添液口配合,所述空心柱固定连接在导流板的下端,所述环形管滑动连接在空心柱中,所述储液箱的下端开设有出料口,且所述环形管的下端滑动连接在出料口中,所述环形管的下端开设有出液口,所述储液箱下端的环形管上固定连接有连接板,所述第三电动伸缩杆固定连接在储液箱两侧的内齿轮下端面,所述连接板固定连接在第三电动伸缩杆的输出端上,所述第三电动伸缩杆收缩时,所述出液口位于储液箱中,所述第三电动伸缩杆伸长时,所述出液口位于出料口中。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明,通过该步骤,能够使二氧化硅次品中含有的硅酸钾及氟硅酸钾得到充分利用,生成了高附加值的氟化钾以及纯度更高的二氧化硅。
2、本发明,通过隔离区组件与反应筒之间的配合设置,能够将二氧化硅次品悬浊液内的残留物与步骤五和步骤六生成物隔离,避免混合。
3、本发明,通过匀化机构的设置,能够使得在添加氢氟酸或者氢氧化钾时,溶液能够与氢氟酸或者氢氧化钾反应更加完全,同时通过PH测定仪与匀化机构的配合,能够测定不同位置溶液的PH值,使得溶液反应的更均匀。
4、本发明,通过设置两组添料机构,能够使得氢氟酸或者氢氧化钾均匀的添加在反应空间内的溶液中,从而使反应空间内不同段的溶液均能够与氢氟酸或者氢氧化钾反应,从而加快反应效率。
5、本发明,通过设置可拆卸的隔离区组件,便于通过第二筛网将反应生成的二氧化硅以及氟化钾溶液分离并取出。
附图说明
图1为本发明结构的立体示意图;
图2为本发明结构的立体侧视示意图;
图3为本发明结构的第一立体剖视示意图;
图4为本发明结构的第二立体剖视示意图;
图5为本发明图3中A处放大示意图;
图6为本发明图4中B处放大示意图。
附图标记:1、反应筒;2、支柱;3、第一筛网;4、环形筒;5、顶盖;6、第一延伸杆;7、顶板;8、第一电动伸缩杆;9、第一电机;10、转轴;11、定位块;12、搅拌杆;13、第二延伸杆;14、安装板;15、第二电动伸缩杆;16、环形盖;17、第二电机;18、添液口;19、第二筛网;20、安装环;21、内齿轮;22、安装杆;23、搅拌板;24、PH测定仪;25、储液箱;26、导流板;27、空心柱;28、环形管;29、出液口;30、第三电动伸缩杆;31、连接板;32、圆锥板;33、模温机;34、进油管;35、出油管;36、温度计;37、连接轴;38、主动轮。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6,一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,包括以下步骤:
步骤一、以氟硅酸为原料,将氯化钾添加进入氟硅酸中,生成氟硅酸钾沉淀;
步骤二、在步骤一制得的氟硅酸钾沉淀中添加氢氧化钾来碱解氟硅酸钾沉淀,生成氟化钾溶液与二氧化硅次品;
步骤三、将步骤二制得的二氧化硅次品装入除杂设备中,在50-100℃下搅拌10-30分钟,得到二氧化硅次品悬浊液,此时的二氧化硅次品中有硅酸钾溶液和二氧化硅沉淀固体;
步骤四、将步骤三制得的二氧化硅次品悬浊液在除杂设备进行过滤,得到滤液;
步骤五、在室温下向步骤四制得的滤液中加入氢氟酸,PH值终点控制在4-7之间,然后在除杂设备中进行静置沉淀30分钟,得到溶液;
步骤六、向步骤五中制得的溶液中滴加氢氧化钾溶液,PH终点控制在8-10之间,通过除杂设备将溶液过滤得到氟化钾溶液和二氧化硅。
本实施例中,通过该步骤,能够使二氧化硅次品中含有的硅酸钾及氟硅酸钾得到充分利用,生成了高附加值的氟化钾。
具体的,步骤三中二氧化硅次品在60-80℃下搅拌12-20分钟。
具体的,步骤五中滤液中加入氢氟酸的溶液最终PH值5.5-6.0,步骤六中溶液滴加氢氧化钾的最终PH值8.2-8.5。
具体的,除杂设备包括反应筒1,反应筒1的内部底面为圆台面,目的为了促使步骤四中的滤液与沉淀分离,圆台面的中部可拆卸的设置有可上下滑动、且用于隔离二氧化硅次品的隔离区组件,隔离区组件上设置有可上下滑动、且用于搅拌二氧化硅次品的搅拌机构,反应筒1的下端面设置有用于控制隔离区组件内二氧化硅次品温度的控温组件,隔离区组件的外侧与反应筒1内侧面之间形成用于步骤五与步骤六所反应的反应空间,反应筒1上可拆卸的设置有环形盖16,环形盖16的下表面设置有用于促使步骤五与步骤六中溶液反应的匀化机构,匀化机构上还设置有两组添料机构,两组添料机构分别用于添加氢氟酸和氢氧化钾,隔离区组件、搅拌机构、控温组件、匀化机构、添料机构均与工控机通信连接。
具体的,隔离区组件包含有第一筛网3、环形筒4和与工控机通信连接的第一驱动组件,环形筒4的高度高于环形盖16盖在反应筒1上端时的高度,第一筛网3固定连接在圆台面的中部,环形筒4的内侧面与第一筛网3贴合、且环形筒4的下端设置有橡胶防漏垫,橡胶防漏垫耐高温,防止控温组件在加热时粘连在圆台面上,环形筒4的外侧面与反应筒1的内侧面形成反应空间,在执行步骤三时,环形筒4内添加的二氧化硅次品的量需小于环形筒4下端反应空间的体积,避免在取出物料时步骤六中的生成物与第一筛网3内侧的残留物混合,第一驱动组件设置在反应筒1的外侧、且第一驱动组件用于驱动环形筒4上下滑动,搅拌机构可拆卸的设置在第一驱动组件上。
具体的,第一驱动组件有两组,每组第一驱动组件均包含安装板14和与工控机通信连接的第二电动伸缩杆15,安装板14焊接在环形筒4外侧顶部,第二电动伸缩杆15固定连接在反应筒1的外侧底部,安装板14远离环形筒4的一端超出反应筒1的外侧面、且该端通过螺栓固定在第二电动伸缩杆15的输出端上,便于拆卸后将反应筒1内的生成物取出。
具体的,搅拌机构包含与工控机通信连接的安装机构、顶盖5、与工控机通信连接的第一电机9、转轴10、定位块11和搅拌杆12,安装机构可拆卸的设置在安装板14上,顶盖5可上下滑动的设置在安装机构内,第一电机9固定连接在顶盖5的上端面,转轴10转动连接在顶盖5的中部、且转轴10固定连接在第一电机9的输出轴上,定位块11固定连接在圆台面上端面的中部,搅拌杆12固定连接在转轴10的外侧面上、且搅拌杆12的底部与圆台面的坡度一致。
具体的,安装机构包含多个第一延伸杆6、顶板7和与工控机通信连接的第一电动伸缩杆8,多个第一延伸杆6通过螺栓可拆卸的固定连接在安装板14上,顶板7固定连接在第一延伸杆6的上端面,第一电动伸缩杆8的输出端朝下、且第一电动伸缩杆8固定端固定在顶板7的下端面上,顶盖5固定连接在第一电动伸缩杆8的输出端上,用于遮挡环形筒4的上端。
具体的,控温组件包含有圆锥板32、与工控机通信连接的模温机33、进油管34、出油管35和与工控机通信连接的温度计36,圆锥板32固定连接在圆台面下方的反应筒1上、且圆锥板32与圆台面之间形成导油空间,进油管34和出油管35的端部分别固定连接在模温机33的出油口和进油口上,进油管34远离模温机33的一端固定连接在圆锥板32的中部,出油管35远离模温机33的一端固定连接在圆锥板32的边缘处,温度计36贯穿设置在顶盖5上,用于监测二氧化硅次品搅拌时的温度,反应筒1的下端固定连接有多个支柱2,为了防止温度对滤液与氢氟酸的反应造成影响,还可通过设定导热油的温度,使得反应筒1底部的温度降低。
具体的,反应筒1的上端面固定连接有多个第二延伸杆13,环形盖16的外侧面设置有多个与第二延伸杆13位置、横截面一致的豁口,用于防止环形盖16转动,反应空间中可拆卸的设置有用于将氟化钾溶液和二氧化硅分离的第二筛网19,第二筛网19外侧面与反应空间的侧面贴合,第一筛网3与第二筛网19的目数根据反应二氧化硅次品悬浊液中的残留物直径和二氧化硅直径来进行选择。
具体的,匀化机构包含有与工控机通信连接的第二驱动机构、安装杆22和搅拌板23,安装杆22固定连接在第二驱动机构的下端,搅拌板23固定连接在安装杆22的下端、且搅拌板23的底部靠近反应空间的底部,搅拌板23上还开设有流通孔,避免在搅拌时反应空间内的液体晃动幅度大,第二驱动机构用于驱动搅拌板23沿着反应空间搅拌反应空间内的液体,安装杆22的侧面固定连接有PH测定仪24,PH测定仪24选用能够无线通信的型号,减少内齿轮21转动时线路的干扰。
具体的,第二驱动机构包含有横截面为L形的安装环20、内齿轮21、与工控机通信连接的第二电机17、连接轴37和主动轮38,安装杆22固定在内齿轮21的下端,安装环20通过螺栓固定连接在环形盖16的下端面、且安装环20与环形盖16同轴心,内齿轮21转动连接在环形盖16与安装环20形成的转动空间中,第二电机17固定连接在环形盖16的上端面上,且连接轴37转动连接在第二电机17下方的环形盖16上,且连接轴37固定连接在第二电机17的输出轴上,主动轮38固定连接在环形盖16下端的连接轴37上,主动轮38与内齿轮21啮合连接,在安装时先定内齿轮21的位置,然后再将安装环20套在内齿轮21的外侧面上,使得对内齿轮21的固定。
具体的,添料机构包含有储液箱25、导流板26、空心柱27、环形管28与工控机通信连接的第三电动伸缩杆30和连接板31,环形盖16上开设有添液口18,储液箱25固定连接在内齿轮21的下端面上,储液箱25朝向反应筒1中心的一端超出内齿轮21的齿顶、且导流板26固定连接该端顶部,用于与添液口18配合,导流板26为直角三角形,最短的直角边焊接在储液箱25,斜边倾斜朝向储液箱25内,便于液体的流动,空心柱27固定连接在导流板26的下端,环形管28滑动连接在空心柱27中,目的防止液体从空心柱27的上端流入,储液箱25的下端开设有出料口,且环形管28的下端滑动连接在出料口中,环形管28的外侧底部与出料口之间设置有密封垫,避免液体从缝隙中流出,环形管28的下端开设有出液口29,储液箱25下端的环形管28上固定连接有连接板31,第三电动伸缩杆30固定连接在储液箱25两侧的内齿轮21下端面,连接板31固定连接在第三电动伸缩杆30的输出端上,第三电动伸缩杆30收缩时,出液口29位于储液箱25中,第三电动伸缩杆30伸长时,出液口29位于出料口中。
工作原理:首先在执行步骤三时,此时通过工控机控制第二电动伸缩杆15收缩至最低位,使得环形筒4下端的橡胶防漏垫贴合圆台面,然后通过工控机控制第一电动伸缩杆8的收缩,将顶盖5升高,然后将二氧化硅次品倒入环形筒4中,再通过工控机控制第一电动伸缩杆8的伸长,将顶盖5盖在环形筒4上,然后通过控制模温机33的开启,首先使得导热油从进油管34充满导油空间,然后使模温机33从出油管35接收到导油空间内的油,从而使导热油能够循环,通过温度计36实时对环形筒4内的温度进行监测,同步将温度计36的监测的温度传递给工控机,根据预设定的温度范围,通过工控机来调节模温机33的温度,使其达到预设定的温度范围,同时通过工控机控制第一电机9的开启,使得搅拌杆12将环形筒4内的二氧化硅次品搅拌均匀,搅拌时间为10-30分钟,该时间可通过工控机进行设定,搅拌完成后执行步骤四;
在执行步骤四时,通过工控机控制第二电动伸缩杆15的伸长,使得第二电动伸缩杆15带动环形筒4升高,使得二氧化硅次品悬浊液通过第一筛网3流入反应空间中,然后再通过工控机控制第二电动伸缩杆15的收缩,使得环形筒4下端的橡胶防漏垫阻挡二氧化硅次品悬浊液回流,然后继续执行步骤五;
在执行步骤五时,首先通过工控机控制第二电机17开启,使得主动轮38带动内齿轮21沿着转动空间转动,使得其中一个储液箱25的上端移动至添液口18处,然后从添液口18添加氢氟酸,使氢氟酸沿着导流板26流入储液箱25中,在添加氢氟酸进入反应空间内的滤液中时,通过工控机控制第二电机17的开启,使得内齿轮21沿着转动空间进行转动,从而带动储液箱25转动的同时还能够带动搅拌板23搅拌滤液,当需要添加氢氟酸时,通过工控机控制第三电动伸缩杆30的收缩,使得出液口29移动至出料口的上端,然后使储液箱25中的氢氟酸从出液口29流入环形管28,然后从环形管28的底部流入滤液中,通过PH测定仪24可监测滤液的PH值,通过工控机控制第三电动伸缩杆30的开启时间,使PH值终点控制在4-7之间即可,然后静置沉淀30分钟,达到沉淀时间以后执行步骤六;
在执行步骤六时,首先通过工控机控制第二电机17开启,使得主动轮38带动内齿轮21沿着转动空间转动,使得另外一个储液箱25的上端移动至添液口18处,然后从添液口18添加氢氧化钾溶液进入储液箱25中,采用与步骤五同样的动作来添加氢氧化钾溶液进入步骤五制得的滤液中,在工控机控制第三电动伸缩杆30收缩时,工控机能够控制第三电动伸缩杆30的收缩量,从而来控制出液口29的上端与出料口之间的距离,进而控制氢氧化钾的滴加速度以及流量,从而避免添加过剩,最终使得PH测定仪24所监测的PH值终点控制在8-10之间即可,此时便生成氟化钾溶液和二氧化硅;
在将二氧化硅从反应筒1中取出时,通过将安装板14上的螺栓取出,然后向上抬动安装板14,进而使得环形筒4上端的结构一并拆卸,然后垂直向上抬起环形盖16即可将环形盖16拆除,将第二筛网19从反应空间中取出即可,此时二氧化硅则位于第二筛网19上,在第二筛网19的过滤下,使得氟化钾溶液留在反应筒1中,将二氧化硅取出后,然后采用铁板遮盖第一筛网3的上端,便可通过倾倒反应筒1的方式,将氟化钾溶液取出,在接着将铁板取出,将第一筛网3内的杂质清除即可。
以上,仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,本发明的专利保护范围以权利要求书为准,凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化,同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、以氟硅酸为原料,将氯化钾添加进入氟硅酸中,生成氟硅酸钾沉淀;
步骤二、在步骤一制得的氟硅酸钾沉淀中添加氢氧化钾来碱解氟硅酸钾沉淀,生成氟化钾溶液与二氧化硅次品;
步骤三、将步骤二制得的二氧化硅次品装入除杂设备中,在50-100℃下搅拌10-30分钟,得到二氧化硅次品悬浊液;
步骤四、将步骤三制得的二氧化硅次品悬浊液在除杂设备中进行过滤,得到滤液;
步骤五、在室温下向步骤四制得的滤液中加入氢氟酸,PH值终点控制在4-7之间,然后在除杂设备中进行静置沉淀30分钟,得到溶液;
步骤六、向步骤五中制得的溶液中滴加氢氧化钾溶液,PH终点控制在8-10之间,通过除杂设备将溶液过滤得到氟化钾溶液和二氧化硅;
所述除杂设备包括反应筒,所述反应筒的内部底面为圆台面,所述圆台面的中部可拆卸的设置有可上下滑动、且用于隔离二氧化硅次品的隔离区组件,所述隔离区组件上设置有可上下滑动、且用于搅拌二氧化硅次品的搅拌机构,所述反应筒的下端面设置有用于控制隔离区组件内二氧化硅次品温度的控温组件,所述隔离区组件的外侧与反应筒内侧面之间形成用于步骤五与步骤六所反应的反应空间,所述反应筒上可拆卸的设置有环形盖,所述环形盖的下表面设置有用于促使步骤五与步骤六中溶液反应的匀化机构,所述匀化机构上还设置有两组添料机构,两组所述添料机构分别用于添加氢氟酸和氢氧化钾,所述隔离区组件、搅拌机构、控温组件、匀化机构、添料机构均与工控机通信连接。
2.根据权利要求1所述的一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,其特征在于:所述步骤三中二氧化硅次品在60-80℃下搅拌12-20分钟;
所述步骤五中滤液中加入氢氟酸的溶液最终PH值5.5-6.0,所述步骤六中溶液滴加氢氧化钾的最终PH值8.2-8.5。
3.根据权利要求1所述的一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,其特征在于:所述隔离区组件包含有第一筛网、环形筒和与工控机通信连接的第一驱动组件,所述第一筛网固定连接在圆台面的中部,所述环形筒的内侧面与第一筛网贴合、且所述环形筒的下端设置有橡胶防漏垫,所述环形筒的外侧面与反应筒的内侧面形成反应空间,所述第一驱动组件设置在反应筒的外侧、且所述第一驱动组件用于驱动环形筒上下滑动,所述搅拌机构可拆卸的设置在第一驱动组件上。
4.根据权利要求3所述的一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,其特征在于:所述搅拌机构包含与工控机通信连接的安装机构、顶盖、与工控机通信连接的第一电机、转轴、定位块和搅拌杆,所述安装机构可拆卸的设置在安装板上,所述顶盖可上下滑动的设置在安装机构内,所述第一电机固定连接在顶盖的上端面,所述转轴转动连接在顶盖的中部、且所述转轴固定连接在第一电机的输出轴上,所述定位块固定连接在圆台面上端面的中部,所述搅拌杆固定连接在转轴的外侧面上、且所述搅拌杆的底部与圆台面的坡度一致。
5.根据权利要求4所述的一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,其特征在于:所述控温组件包含有圆锥板、与工控机通信连接的模温机、进油管、出油管和与工控机通信连接的温度计,所述圆锥板固定连接在圆台面下方的反应筒上、且所述圆锥板与圆台面之间形成导油空间,所述进油管和出油管的端部分别固定连接在模温机的出油口和进油口上,所述进油管远离模温机的一端固定连接在圆锥板的中部,所述出油管远离模温机的一端固定连接在圆锥板的边缘处,所述温度计贯穿设置在顶盖上,用于监测二氧化硅次品搅拌时的温度,所述反应筒的下端固定连接有多个支柱。
6.根据权利要求5所述的一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,其特征在于:所述反应筒的上端面固定连接有多个第二延伸杆,所述环形盖的外侧面设置有多个与第二延伸杆位置、横截面一致的豁口,用于防止环形盖转动,所述反应空间中可拆卸的设置有用于将氟化钾溶液和二氧化硅分离的第二筛网,所述第二筛网外侧面与反应空间的侧面贴合。
7.根据权利要求6所述的一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,其特征在于:所述匀化机构包含有与工控机通信连接的第二驱动机构、安装杆和搅拌板,所述安装杆固定连接在第二驱动机构的下端,所述搅拌板固定连接在安装杆的下端、且所述搅拌板的底部靠近反应空间的底部,所述第二驱动机构用于驱动搅拌板沿着反应空间搅拌反应空间内的液体,所述安装杆的侧面固定连接有PH测定仪。
8.根据权利要求7所述的一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,其特征在于:所述第二驱动机构包含有横截面为L形的安装环、内齿轮、与工控机通信连接的第二电机、连接轴和主动轮,所述安装杆固定在内齿轮的下端,所述安装环固定连接在环形盖的下端面、且所述安装环与环形盖同轴心,所述内齿轮转动连接在环形盖与安装环形成的转动空间中,所述第二电机固定连接在环形盖的上端面上,且所述连接轴转动连接在第二电机下方的环形盖上,且所述连接轴固定连接在第二电机的输出轴上,所述主动轮固定连接在环形盖下端的连接轴上,所述主动轮与内齿轮啮合连接。
9.根据权利要求8所述的一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法,其特征在于:所述添料机构包含有储液箱、导流板、空心柱、环形管与工控机通信连接的第三电动伸缩杆和连接板,所述环形盖上开设有添液口,所述储液箱固定连接在内齿轮的下端面上,所述储液箱朝向反应筒中心的一端超出内齿轮的齿顶、且所述导流板固定连接该端顶部,用于与添液口配合,所述空心柱固定连接在导流板的下端,所述环形管滑动连接在空心柱中,所述储液箱的下端开设有出料口,且所述环形管的下端滑动连接在出料口中,所述环形管的下端开设有出液口,所述储液箱下端的环形管上固定连接有连接板,所述第三电动伸缩杆固定连接在储液箱两侧的内齿轮下端面,所述连接板固定连接在第三电动伸缩杆的输出端上,所述第三电动伸缩杆收缩时,所述出液口位于储液箱中,所述第三电动伸缩杆伸长时,所述出液口位于出料口中。
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