CN112349881A - 一种柔性无集流体电极的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性无集流体电极的制作方法，具体过程为：将活性物质与分子量＞15000的PAN加入二甲基甲酰胺中，混合搅拌均匀得到活性浆料；将得到的活性浆料刮涂在基体上，于80‑120℃鼓风干燥箱中烘干得到带基体的极片；将得到的带基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于200‑300℃烧结3小时预氧化后与基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于低于活性物质相变温度的烧结温度烧结3小时碳化，得到柔性无集流体电极。本发明具有操作简单，普遍适用，电极结构完整性好，导电性好，能量密度高等优点，且柔性的PAN包覆在活性物质周围，可缓冲充放电过程中的体积膨胀，增强电极的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于柔性电池制备技术领域，具体涉及一种柔性无集流体电极的制作方法。
背景技术
随着小型化、高速化、集成化在便携式电子产品中的逐步推进，柔性电子设备已经广泛应用于通讯、医疗、可穿戴等消费电子产品领域。作为柔性电子设备的能量供应，柔性高性能电池起着不可或缺的作用。柔性电池不仅融合了传统电池的所有功能特性，还可以承受弯曲、拉伸、扭曲和折叠等机械变形。但是传统电极的金属集流体质地坚硬不能满足柔性电池的机械形变要求。因此开发无集流体的柔性电极是影响柔性电池发展的关键因素。目前柔性电极制备技术中，最常用的是静电纺丝技术，但是该技术仪器成本较高，能耗较大，参数调控较为复杂。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种柔性无集流体电极的制作方法，该方法利用高分子聚合物聚丙烯腈（PAN）碳化后具有良好的导电性和柔韧性，以碳化的聚丙烯腈为导电电极基体负载活性物质形成无集流体、无粘结剂、无导电添加剂的柔性一体化电极。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种柔性无集流体电极的制作方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将活性物质与分子量＞15000的PAN加入二甲基甲酰胺（DMF）中，混合搅拌均匀得到活性浆料，其中活性物质的质量百分含量为10%-80%；
步骤S2：将步骤S1得到的活性浆料刮涂在基体上，于80-120℃鼓风干燥箱中烘干得到带基体的极片；
步骤S3：将步骤S2得到的带基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于200-300℃烧结3小时预氧化后与基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于低于活性物质相变温度的烧结温度烧结3小时碳化，得到柔性无集流体电极。
进一步的，所述活性材料为正极活性材料为磷酸铁锂或镍钴锰酸锂中的一种或多种；负极活性材料为石墨、钛酸锂或硅碳中的一种或多种。
进一步的，所述柔性一体化正极的具体制备过程为：将0.5g磷酸铁锂与0.5g分子量为20000-30000的PAN加入4mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以300μm刮涂在铝箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铝箔基体的极片；将带铝箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于260℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃加热3小时碳化，得到柔性一体化正极。
进一步的，所述柔性一体化正极的具体制备过程为：将0.7g镍钴锰酸锂与0.3g分子量为20000-30000的PAN加入5mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以250μm刮涂在铝箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铝箔基体的极片；将带铝箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于300℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于500℃加热3小时碳化，得到柔性一体化正极。
进一步的，所述柔性一体化正极的具体制备过程为：将0.6g钛酸锂与0.4g分子量为20000-30000的PAN加入5mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以250μm刮涂在铜箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铜箔基体的极片；将带铜箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于280℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃加热3小时碳化，得到柔性一体化正极。
进一步的，所述柔性一体化负极的具体制备过程为：将0.8g石墨与0.5g分子量为20000-30000的PAN加入5mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料刮涂在铜箔基体上，于80℃鼓风干燥箱中烘干得到带铜箔基体的极片；将带铜箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于200℃烧结3小时预氧化后与铜箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于500℃加热3小时碳化，得到柔性一体化负极。
进一步的，所述柔性一体化负极的具体制备过程为：将0.4g硅碳负极与0.6g分子量为20000-30000的PAN加入4mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以250μm刮涂在铜箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铜箔基体的极片；将带铜箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于250℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃加热3小时碳化，得到柔性一体化负极。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明利用高分子聚合物聚丙烯腈碳化后具有良好的导电性和柔韧性，以碳化的聚丙烯腈为导电电极基体负载活性物质形成无集流体、无粘结剂、无导电添加剂的柔性一体化电极，具有操作简单，普遍适用，电极结构完整性好，导电性好，能量密度高等优点，且柔性的PAN包覆在活性物质周围，可缓冲充放电过程中的体积膨胀，增强电极的循环稳定性。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明制得的柔性一体化正极折叠照片；
图3是本发明制得的柔性一体化石墨负极的循环图；
图4是本发明制得的柔性电池使用照片；
图5是本发明制得的柔性一体化镍钴锰酸锂NCM523正极的循环图；
图6是本发明制得的柔性一体化硅碳负极的循环图；
图7是本发明制得的柔性一体化钛酸锂正极的循环图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将0.5g磷酸铁锂与0.5g分子量为20000-30000的PAN加入4mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以300μm刮涂在铝箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铝箔基体的极片；将带铝箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于260℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃加热3小时碳化，得到柔性一体化正极，如图2。
实施例2
所述柔性无集流体电极的制作方法，其特征在于柔性一体化负极的具体制备过程为：将0.8g石墨与0.5g分子量为20000-30000的PAN加入5mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以200μm刮涂在铜箔基体上，于80℃鼓风干燥箱中烘干得到带铜箔基体的极片；将带铜箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于200℃烧结3小时预氧化后与铜箔基体分离，再将分离后基体的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于500℃加热3小时碳化，得到柔性一体化负极。从上述极片上裁切出直径为12mm的圆片，以锂片为对电极，组装成扣电半电池，其循环性能如图3。
将实施例1制得的柔性一体化正极和实施例2制得的柔性一体化负极分别裁切，叠片，组装成单片软包电池，折叠后仍然可以正常使用，如图4。
实施例3
将0.7g镍钴锰酸锂（NCM523）与0.3g分子量为20000-30000的PAN加入5mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以250μm刮涂在铝箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铝箔基体的极片；将带铝箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于300℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于500℃加热3小时碳化，得到柔性一体化正极。从上述极片上裁切出直径为12mm的圆片，以锂片为对电极，组装成扣电半电池，其循环性能如图5。
实施例4
将0.4g硅碳负极与0.6g分子量为20000-30000的PAN加入4mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以250μm刮涂在铜箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铜箔基体的极片；将带铜箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于250℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃加热3小时碳化，得到柔性一体化负极。从上述极片上裁切出直径为12mm的圆片，以锂片为对电极，组装成扣电半电池，其循环性能如图6。
实施例5
将0.6g钛酸锂与0.4g分子量为20000-30000的PAN加入5mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以250μm刮涂在铜箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铜箔基体的极片；将带铜箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于280℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃加热3小时碳化，得到柔性一体化正极。从上述极片上裁切出直径为12mm的圆片，以锂片为对电极，组装成扣电半电池，其循环性能如图7。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (7)
1.一种柔性无集流体电极的制作方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将活性物质与分子量＞15000的PAN加入二甲基甲酰胺中，混合搅拌均匀得到活性浆料，其中活性物质的质量百分含量为10%-80%；
步骤S2：将步骤S1得到的活性浆料刮涂在基体上，于80-120℃鼓风干燥箱中烘干得到带基体的极片；
步骤S3：将步骤S2得到的带基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于200-300℃烧结3小时预氧化后与基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于低于活性物质相变温度的烧结温度烧结3小时碳化，得到柔性无集流体电极。
2.根据权利要求1所述的柔性无集流体电极的制作方法，其特征在于：所述活性材料为正极活性材料为磷酸铁锂或镍钴锰酸锂中的一种或多种；负极活性材料为石墨、钛酸锂或硅碳中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的柔性无集流体电极的制作方法，其特征在于柔性一体化正极的具体制备过程为：将0.5g磷酸铁锂与0.5g分子量为20000-30000的PAN加入4mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以300μm刮涂在铝箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铝箔基体的极片；将带铝箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于260℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃加热3小时碳化，得到柔性一体化正极。
4.根据权利要求1所述的柔性无集流体电极的制作方法，其特征在于柔性一体化正极的具体制备过程为：将0.7g镍钴锰酸锂与0.3g分子量为20000-30000的PAN加入5mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以250μm刮涂在铝箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铝箔基体的极片；将带铝箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于300℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于500℃加热3小时碳化，得到柔性一体化正极。
5.根据权利要求1所述的柔性无集流体电极的制作方法，其特征在于柔性一体化正极的具体制备过程为：将0.6g钛酸锂与0.4g分子量为20000-30000的PAN加入5mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以250μm刮涂在铜箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铜箔基体的极片；将带铜箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于280℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃加热3小时碳化，得到柔性一体化正极。
6.根据权利要求1所述的柔性无集流体电极的制作方法，其特征在于柔性一体化负极的具体制备过程为：将0.8g石墨与0.5g分子量为20000-30000的PAN加入5mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料刮涂在铜箔基体上，于80℃鼓风干燥箱中烘干得到带铜箔基体的极片；将带铜箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于200℃烧结3小时预氧化后与铜箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于500℃加热3小时碳化，得到柔性一体化负极。
7.根据权利要求1所述的柔性无集流体电极的制作方法，其特征在于柔性一体化负极的具体制备过程为：将0.4g硅碳负极与0.6g分子量为20000-30000的PAN加入4mL的DMF中，混合搅拌均匀得到活性浆料，将活性浆料以250μm刮涂在铜箔基体上，于110℃鼓风干燥箱中烘干得到带铜箔基体的极片；将带铜箔基体的极片夹在刚玉板中间置于马弗炉中于250℃烧结3小时预氧化后与铝箔基体分离，再将分离基体后的极片置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃加热3小时碳化，得到柔性一体化负极。
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2020
- 2020-11-17 CN CN202011281833.1A patent/CN112349881A/zh active Pending
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