CN110767956A - 一种锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,具体过程为:配制粘结剂溶液,拆解锂离子电池取出正负极片,将配制好的粘结剂溶液均匀涂覆在待剥离极片上,烘干,人工剥离材料涂层。通过在待剥离极片表面涂覆一层致密的粘结剂层的方法,利用粘结剂层对材料涂层的结合力大于集流体对材料涂覆层的结合力,使材料涂层随粘结剂层剥离下来,实现材料层与集流体的分离。本发明方法操作简单,清洁高效,在不引入其他杂质的情况下保持极片各组分的结构完整性,便于后续失效分析及资源回收利用。单面剥离的极片可以用于失效分析过程的扣电组装,双面剥离后的集流体可以用作生产原料再次利用,剥离的正极材料可以通过后续工艺处理再生利用。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池失效分析及材料回收技术领域,具体涉及一种锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法。
背景技术
近年来,锂离子电池因具有能量密度高、循环寿命长、自放电率低及无记忆效应等优点,在便携式电子设备,电动汽车和储能等领域得到广泛应用。但是由于锂离子电池的循环寿命有限且更新换代较快,因寿命终止或其它各种原因导致的废旧锂离子电池数量与日俱增,其引发的资源和环境问题也日益突显。因此,延长锂离子电池使用寿命和锂电池的回收利用问题已成为行业热点。锂离子电池极片是由活性物质、导电剂和粘结剂按一定比例混合在溶剂中,均匀涂覆在集流体箔材上,烘干形成薄膜态的极片。活性材料与导电剂通过粘结剂与集流体表面的分子或原子形成氢键和范德华力的作用粘附在集流体上,粘附力与粘结剂浓度成正比。
失效分析是研究电池循环稳定性,延长电池使用寿命的重要环节,在对电池做失效分析的时候通常需要对循环后的正负极片进行扣电组装。但拆解出的极片是双面的,直接组装扣电会导致扣电接触电阻过大,影响测试的准确性。目前常用的解决办法为刮料,操作困难且容易对另一侧极片造成损坏,影响扣电测试结果。
锂电池材料回收的第一步是将电极材料与集流体分离。目前,研究报道中的材料和集流体的分离技术主要有破碎筛分(CN201110067952)、有机溶剂浸泡(CN200610172603)、高温热处理(CN201110068009)、酸浸(CN200910304134)和碱浸(CN201010209830)等。但是破碎筛分很难分离完全,导致后续除杂困难。有机溶剂有毒且价格昂贵,成本较高。高温热处理能耗高,会产生大量废气。酸浸和碱浸存在工艺复杂,回收率低且废液难处理的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种原料易得、操作简单、材料完整性好、剥离效率高且不引入杂质的锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法。本发明在极片表面涂覆一层致密的粘结剂层,利用材料涂层和粘结剂层与集流体层的应力差,使材料涂层随着粘结剂层剥离下来,很好的保持了各材料涂层的结构完整性;另外,本发明利用应力差能够单独将极片一侧材料涂层从集流体上剥离下来,从而保证了集流体与另一侧材料涂层的结构完整性,提高扣电组装测试的准确性。
本发明采用如下技术方案,一种锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体过程为:
步骤S1:将粘结剂加入到溶剂中混合均匀配制质量浓度大于1%的粘结剂溶液,其中粘结剂为羧甲基纤维素钠(CMC)、海藻酸钠、聚四氟乙烯(PTFE)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯氰(PAN)、聚丙烯酰胺(PAM)或明胶中的一种或多种,溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)或乙醇一种或多种;
步骤S2:将配制好的粘结剂溶液均匀涂覆于待剥离锂离子电池的极片一侧上形成粘结剂层,该粘结剂层的涂覆厚度大于15μm,再将极片转移至烘箱中烘干,然后取出极片手工将材料涂层从集流体上剥离下来即完成锂离子电池极片单侧材料层与集流体的剥离,重复上述步骤完成锂离子电池另一侧极片材料层与集流体的剥离,其利用粘结剂层对材料涂层的结合力大于集流体对材料涂覆层的结合力,使材料涂层随粘结剂层剥离下来,实现材料涂层与集流体的有效分离。
优选的,步骤S1中所述粘结剂溶液的质量浓度优选为3%~10%。
优选的,步骤S2中所述粘结剂层的涂覆厚度优选为20~30μm。
优选的,所述锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体步骤为:将NCM523、SP和PVDF按照8:1:1质量比加入NMP溶剂中混匀,以100μm的厚度均匀涂覆在铝箔上,烘干,6Mpa辊压后平铺在实验台上,配制溶质为PAM,溶剂为水,质量分数为3%的胶液,以20μm的厚度涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来,正极材料的剥离率为100%。
优选的,所述锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体步骤为:将石墨、SP和PVDF按照8:1:1质量比加入NMP溶剂中混匀,以80μm的厚度均匀涂覆在铜箔上,烘干,6Mpa辊压后平铺在实验台上,配制溶质为PTFE,溶剂为水,质量分数为5%的胶液,以20μm的厚度涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来,负极材料的剥离率为100%。
优选的,所述锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体步骤为:将面密度为8.5mg/cm2压实密度为1.5mg/cm3的石墨负极片平铺在实验台上,配制溶质为PVDF,溶剂为NMP,质量分数为6%的胶液,以30μm的厚度均匀涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来,负极材料剥离率为95.6%。
优选的,所述锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体步骤为:将面密度为17mg/cm2压实密度为3.6mg/cm3的NCA622正极片平铺在实验台上,配制溶质为PAN,溶剂为DMF,质量分数为10%的胶液,以30μm的厚度均匀涂覆极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来,正极材料的剥离率为94.8%。
本发明采用在极片表面涂覆粘结剂涂层的方法,利用粘结剂涂层对材料涂层的结合力与集流体对材料涂层的结合力的应力差,达到将材料涂层从集流体上剥离的效果。本发明通过在待剥离极片表面涂覆一层致密的粘结剂层的方法,利用粘结剂层对材料涂层的结合力大于集流体对材料涂覆层的结合力,使材料涂层随粘结剂层剥离下来,实现材料涂层与集流体的有效分离。本发明具有原料易得、操作简单、材料完整性好、环境友好、剥离效率高且不引入杂质等优点。
另外,本发明在极片表面涂覆一层致密的粘结剂层,利用材料涂层和粘结剂层与集流体层的应力差,使材料涂层随着粘结剂层剥离下来,很好的保持了各材料涂层组分的结构完整性。本发明利用应力差能够单独将极片一侧材料涂层从集流体上剥离下来,从而保证了集流体与另一侧材料涂层的结构完整性,提高扣电组装测试的准确性。
附图说明
图1是材料涂层与集流体单面剥离示意图;
图2是材料涂层与集流体双面剥离示意图;
图3是实施例1中材料涂层与集流体的剥离效果图;
图4是实施例2中材料涂层与集流体的剥离效果图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将NCM523、SP和PVDF按照8:1:1质量比加入NMP溶剂中混匀,以100μm的厚度均匀涂覆在铝箔上,烘干,6Mpa辊压后平铺在实验台上,配制溶质为PAM,溶剂为水,质量分数为3%的胶液,以20μm的厚度涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来。物质剥离率如表1,剥离效果如图3。
表1 实施例1正极物质剥离率
剥离前物质质量/g | 剥离后物质质量/g | 剥离率/% |
1.8 | 0 | 100 |
实施例2
将石墨、SP和PVDF按照8:1:1质量比加入NMP溶剂中混匀,以80μm的厚度均匀涂覆在铜箔上,烘干,6Mpa辊压后平铺在实验台上,配制溶质为PTFE,溶剂为水,质量分数为5%的胶液,以20μm的厚度涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来。物质剥离率如表2。
表2实施例2正极物质剥离率
剥离前物质质量/g | 剥离后物质质量/g | 剥离率/% |
0.9 | 0 | 100 |
实施例3
将面密度为8.5mg/cm2压实密度为1.5mg/cm3的石墨负极片平铺在实验台上,配制溶质为PVDF,溶剂为NMP,质量分数为6%的胶液,以30μm的厚度均匀涂覆极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来。物质剥离率如表3,剥离效果如图4。
表3实施例3负极石墨剥离率
剥离前物质质量/g | 剥离后物质质量/g | 剥离率/% |
6.847 | 0.301 | 95.6 |
实施例4
将面密度为17mg/cm2压实密度为3.6mg/cm3的NCA622正极片平铺在实验台上,配制溶质为PAN,溶剂为DMF,质量分数为10%的胶液,以30μm的厚度均匀涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来。物质剥离率如表4。
表4实施例4 NCA622正极剥离率
剥离前物质质量/g | 剥离后物质质量/g | 剥离率/% |
13.695 | 0.712 | 94.8 |
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (7)
1.一种锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体过程为:
步骤S1:将粘结剂加入到溶剂中混合均匀配制质量浓度大于1%的粘结剂溶液,其中粘结剂为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚偏氟乙烯、聚丙烯氰、聚丙烯酰胺或明胶中的一种或多种,溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或乙醇一种或多种;
步骤S2:将配制好的粘结剂溶液均匀涂覆于待剥离的锂离子电池极片一侧上形成粘结剂层,该粘结剂层的涂覆厚度大于15μm,再将极片转移至烘箱中烘干,然后取出极片手工将材料涂层从集流体上剥离下来即完成锂离子电池极片单侧材料层与集流体的剥离,重复上述步骤完成锂离子电池极片另一侧材料层与集流体的剥离,其利用粘结剂层对材料涂层的结合力大于集流体对材料涂覆层的结合力,使材料涂层随粘结剂层剥离下来,实现材料涂层与集流体的有效分离。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于:步骤S1中所述粘结剂溶液的质量浓度优选为3%~10%。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于:步骤S2中所述粘结剂层的涂覆厚度优选为20~30μm。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体步骤为:将NCM523、SP和PVDF按照8:1:1质量比加入NMP溶剂中混匀,以100μm的厚度均匀涂覆在铝箔上,烘干,6Mpa辊压后平铺在实验台上,配制溶质为PAM,溶剂为水,质量分数为3%的胶液,以20μm的厚度涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来,正极材料的剥离率为100%。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体步骤为:将石墨、SP和PVDF按照8:1:1质量比加入NMP溶剂中混匀,以80μm的厚度均匀涂覆在铜箔上,烘干,6Mpa辊压后平铺在实验台上,配制溶质为PTFE,溶剂为水,质量分数为5%的胶液,以20μm的厚度涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来,负极材料的剥离率为100%。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体步骤为:将面密度为8.5mg/cm2压实密度为1.5mg/cm3的石墨负极片平铺在实验台上,配制溶质为PVDF,溶剂为NMP,质量分数为6%的胶液,以30μm的厚度均匀涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来,负极材料剥离率为95.6%。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池极片材料与集流体的剥离方法,其特征在于具体步骤为:将面密度为17mg/cm2压实密度为3.6mg/cm3的NCA622正极片平铺在实验台上,配制溶质为PAN,溶剂为DMF,质量分数为10%的胶液,以30μm的厚度均匀涂覆在极片上,移至80℃烘箱烘干,人工将材料涂层剥离下来,正极材料的剥离率为94.8%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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