CN112345659A - 检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气相色谱检测技术领域,涉及一种检测癸甲溴铵含量的气相分析方法,包括分析样品的配置、气相色谱的分析条件及定性、定量方法;色谱分析条件为:以键合和改性的交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱(如DB‑WAX),起始温度为150℃,维持5分钟,以每分钟50℃的速度升温至250℃,维持5分钟;进样口温度为250℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。本发明方法操作简单,可以快速、高效、准确地对癸甲溴铵进行分析。

Description

检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法
技术领域
本发明属于气相色谱检测技术领域,涉及一种检测癸甲溴铵含量的气相分析方法。
背景技术
癸甲溴铵是一种季铵盐类阳离子表面活性剂,为淡黄色透明液体,水溶性较差。具有杀菌和消毒作用,在非离子洗涤剂存在下活性降低。可做消毒剂、杀菌防霉剂。
目前测定癸甲溴铵含量的方法是以四苯硼钠法测定其含量,其测定原理为:癸甲溴铵阳离子先与溴酚蓝结合生成蓝色盐,在碱性条件下溶于氯仿呈蓝色。当用四苯硼钠滴定液滴定时,由于癸甲溴铵阳离子与四苯硼钠的结合能力较溴酚蓝强,滴定近终点时,溴酚蓝逐渐从蓝色盐中游离析出,因不溶于氯仿,在剧烈振摇下,氯仿层蓝色消退,水层呈淡紫色,即为终点。
此方法操作不便,且重复性较差。滴定前水层中过量的癸甲嗅钱与嗅酚蓝结合生成蓝色盐,溶于稀碱中呈蓝色澄明液体,可能由于溶液碱度不够,该蓝色盐不溶于氯仿中,造成氯仿层显无色,进而使得检测结果重复性差,误差较大。
随着科学技术的进步,液相或气相色谱法在物质检测中的应用越来越广泛,同时随着新的色谱柱填料的开发,使得以前色谱柱无法有效分离的物质,现在可以在新填料的色谱柱下,获得很好的分离和有效的检测。且目前的报道中未见有关于癸甲溴铵含量分析的色谱方法,故开发一种癸甲溴铵气相色谱法分析其含量具有重要的意义,可以为癸甲溴铵的生产提供更好的质量保证。
发明内容
本发明针对滴定法测定癸甲溴铵含量操作不便和误差较大,提出一种检测癸甲溴铵含量气相色谱分析方法。
为了达到上述目的,本发明是采用下述的技术方案实现的:
一种检测甲溴铵含量气相色谱分析方法,包括如下步骤:
a.将癸甲溴铵溶于氯仿中,摇匀,在气相色谱仪设定的检测条件下进行检测,得到气相色谱图,然后通过同法测定癸甲溴铵对照品溶液色谱图,进行定量分析,确定癸甲溴铵的百分比含量;
b.所述气相色谱图的检测条件为:以键合和改性的交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱(如DB-WAX,规格参数30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度为220~250℃,检测器温度为280~300℃;载气为氮气,柱流量为 0.5~1.5ml/min,分流比为10:1~50:1;
c.按以下程序升温:初始温度100~150℃,保持5~10min,以50℃/min速率升温至220~250℃,保持5~10min;
d.根据权利要求1所述的检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法,其特征在于:所述样品进样量为0.1~1.0μL;
e.根据权利要求1所述的检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法,其特征在于:所述样品浓度为0.5~2.0mg/ml。
具体的,所述气相色谱仪有氢火焰离子化检测器(FID)和分流/不分流进样口。
作为本发明进一步优选的方案,所述气相色谱的检测条件为:进样口温度 250℃,检测器温度300℃;载气为氮气,柱流量为1.0ml/min,分流比为20:1;按以下程序升温:初始温度150℃,保持5min,以50℃/min速率升温至250℃,保持5min;进样量为1.0μL。
作为本发明进一步优选的方案,所述气相色谱的检测条件为:进样口温度 250℃,检测器温度300℃;载气为氮气,柱流量为1.0ml/min,分流比为50:1;按以下程序升温:初始温度150℃,保持5min,以50℃/min速率升温至250℃,保持5min;进样量为1.0μL。
作为本发明进一步优选的方案,所述气相色谱的检测条件为:进样口温度 250℃,检测器温度300℃;载气为氮气,柱流量为1.0ml/min,分流比为50:1;按以下程序升温:初始温度150℃,保持8min,以50℃/min速率升温至250℃,保持10min;进样量为1.0μL。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
1.本发明的分析方法,可以有效的控制癸甲溴铵的质量。
2.本发明操作简单,重复性好,误差低,为癸甲溴铵的质量控制提供了效地途径。
3.本方法所需的试剂及耗材价格便宜,运营成本低。
附图说明
图1为癸甲溴铵的结构式图
图2为氯仿溶剂的气相色谱图
图3为癸甲溴铵对照品溶液的气相色谱图
图4为癸甲溴铵样品溶液的气相色谱图
具体实施方式
实施例1
气相色谱条件:
色谱柱:DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm);
进样口温度:250℃;
检测器温度:300℃;
载气:氮气;
柱流量:1.0ml/min;
分流比:20:1;
程序升温:初始温度150℃,保持5min,以50℃/min速率升温至250℃,保持5min;
样品溶液:取癸甲溴铵约25mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液:取癸甲溴铵对照品约25mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
分别精密量取上述溶液1.0μL,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算癸甲溴铵的含量。
实施例2
气相色谱条件:
色谱柱:DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm);
进样口温度:220℃;
检测器温度:250℃;
载气:氮气;
柱流量:1.0ml/min;
分流比:50:1;
程序升温:初始温度100℃,保持10min,以50℃/min速率升温至250℃,保持5min;
样品溶液:取癸甲溴铵约25mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液:取癸甲溴铵对照品约25mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
分别精密量取上述溶液1.0μL,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算癸甲溴铵的含量。
实施例3
气相色谱条件:
进样口温度:250℃;
检测器温度:300℃;
载气:氮气;
柱流量:1.0ml/min;
分流比:50:1;
程序升温:初始温度150℃,保持5min,以50℃/min速率升温至250℃,保持5min;
样品溶液:取癸甲溴铵约25mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液:取癸甲溴铵对照品约25mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
分别精密量取上述溶液1.0μL,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算癸甲溴铵的含量。
实施例4
进样口温度:250℃;
检测器温度:300℃;
载气:氮气;
柱流量:1.0ml/min;
分流比:50:1;
程序升温:初始温度150℃,保持8min,以50℃/min速率升温至250℃,保持10min;
样品溶液:取癸甲溴铵约50mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液:取癸甲溴铵对照品约50mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
分别精密量取上述溶液0.5μL,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算癸甲溴铵的含量。
实施例5
进样口温度:250℃;
检测器温度:300℃;
载气:氮气;
柱流量:1.5ml/min;
分流比:50:1;
程序升温:初始温度150℃,保持5min,以50℃/min速率升温至250℃,保持5min;
样品溶液:取癸甲溴铵约25mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液:取癸甲溴铵对照品约25mg,精密称定,置于25ml量瓶中,用氯仿溶解稀释至刻度,摇匀,即得。
分别精密量取上述溶液1.0μL,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算癸甲溴铵的含量。
测定以上实施例中癸甲溴铵的含量。具体结果参见下表。
Figure BDA0002700266890000051
根据以上测试结果可知:以上实施例中均可有效检出癸甲溴铵,但实施例2 癸甲溴铵保留时间较后,检测时间较长;实施例5中,癸甲溴铵保留时间较前,与氯仿溶剂峰分离度较差,不利于其有效检测,致使其含量测定的准确度较差。
由此可知,气相色谱法可以有效检测癸甲溴铵的含量,为癸甲溴铵生产提供了更优的质量保证。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法,其特征在于,包括步骤:
a.将癸甲溴铵溶于氯仿中,摇匀,在气相色谱仪设定的检测条件下进行检测,得到气相色谱图,然后通过同法测定癸甲溴铵对照品溶液色谱图,进行定量分析,确定癸甲溴铵的百分比含量;
b.所述气相色谱图的检测条件为:进样口温度为220~250℃,检测器温度为280~300℃;载气为氮气,柱流量为0.5~1.5ml/min,分流比为10:1~50:1;
c.按以下程序升温:初始温度100~150℃,保持5~10min,以50℃/min速率升温至220~250℃,保持5~10min。
2.根据权利要求1所述的检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法,其特征在于:所述色谱定量分析方法为外标法。
3.根据权利要求1所述的检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法,其特征在于:所述色谱柱为以键合和改性的交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱(如DB-WAX,规格参数30m×0.25mm×0.25μm)。
4.根据权利要求1所述的检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法,其特征在于:所述载气为氮气纯度为99.999%以上。
5.根据权利要求1所述的检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法,其特征在于:所述检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。
6.根据权利要求1所述的检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法,其特征在于:所述样品进样量为0.1~1.0μL。
7.根据权利要求1所述的检测癸甲溴铵含量的气相色谱分析方法,其特征在于:所述样品浓度为0.5~2.0mg/ml。
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