CN112341681B - 一种橡塑共混改性的氢化丁腈橡胶及其制备方法及应用 - Google Patents

一种橡塑共混改性的氢化丁腈橡胶及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种橡塑共混改性的氢化丁腈橡胶及其制备方法及应用。以重量份计，制备该改性的氢化丁腈橡胶的原料组分包括：100份的氢化丁腈橡胶、5～40份的塑料粒子、2～20份的线性补强材料、1～3份的防老剂、3～5份的氧化锌、0.5～2份的硬脂酸、10～50份的炭黑和1～6份的过氧化物交联剂。本发明改性的氢化丁腈橡胶的原料组分中，采用了塑料粒子与线性补强材料搭配，尤其在制备方法中，通过预制氢化丁腈橡胶/线性补强材料母胶，并将母胶与耐高温塑料粒子熔融共混，线性补强材料插入到塑料粒子中，能够在塑料粒子与橡胶基体间起到“桥梁”的作用，增大界面结合力；本发明改性的氢化丁腈橡胶具有特别优异的高温力学性能。

Description

一种橡塑共混改性的氢化丁腈橡胶及其制备方法及应用
技术领域
本发明属于橡胶技术领域，涉及一种橡塑共混改性的氢化丁腈橡胶及其制备方法及应用。
背景技术
氢化丁腈橡胶因具有优良的耐油、耐高温、耐腐蚀性能得到了广泛应用。然而，传统的氢化丁腈橡胶是极性橡胶，在高温条件下，橡胶分子间范德华力下降，材料力学性能大幅降低，这限制了其在某些对材料力学性能要求较高的场所的应用，而传统的补强方法无法解决这个问题。
发明内容
基于现有技术存在的问题，本发明的第一目的在于提供一种橡塑共混改性的氢化丁腈橡胶，该改性的氢化丁腈橡胶具有特别优异的高温力学性能；本发明的第二目的在于提供该改性的氢化丁腈橡胶的制备方法，其采用橡塑共混改性，实现线性补强材料在塑料粒子与橡胶基体间的“桥梁”作用，增大界面结合力；本发明的第三目的在于提供该改性的氢化丁腈橡胶作为密封件在油气勘探开发设备密封场所中的应用。
本发明的目的通过以下技术手段得以实现：
一方面，本发明提供一种改性的氢化丁腈橡胶，以重量份计，制备该改性的氢化丁腈橡胶的原料组分包括：
Figure GDA0003431198540000011
Figure GDA0003431198540000021
本发明改性的氢化丁腈橡胶的原料组分中，采用了塑料粒子与线性补强材料搭配，能够实现对氢化丁腈橡胶的共混改性，线性补强材料插入到塑料粒子中，能够在塑料粒子与橡胶基体间起到“桥梁”的作用，增大界面结合力。本发明改性的氢化丁腈橡胶具有特别优异的高温力学性能。
上述的改性的氢化丁腈橡胶中，优选地，所述氢化丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量为19％～50％、残余双键含量为0.5％～10％、门尼粘度为50～100；该氢化丁腈橡胶的生胶牌号不限。
上述的改性的氢化丁腈橡胶中，优选地，所述塑料粒子包括聚酰胺和/或聚丙烯，但不限于此。
上述的改性的氢化丁腈橡胶中，优选地，所述聚酰胺包括PA6、PA11和PA1212中的一种或多种，但不限于此。
本发明采用的塑料粒子的玻璃化转变温度高于橡胶材料的使用温度。
上述的改性的氢化丁腈橡胶中，优选地，所述线性补强材料的制备方法包括：将补强剂浸渍于硅烷偶联剂溶液中进行表面修饰，过滤干燥后制备获得线性补强材料。
本发明的经过硅烷偶联剂表面修饰的线性补强材料能够增加其与橡胶基体的结合力。
上述的改性的氢化丁腈橡胶中，优选地，所述补强剂包括碳纳米管、碳纤维和芳纶浆粕中的一种或多种，但不限于此。
上述的改性的氢化丁腈橡胶中，优选地，所述硅烷偶联剂包括KH570和/或Si69；但不限于此。
上述的改性的氢化丁腈橡胶中，优选地，所述硅烷偶联剂溶液的质量浓度为5％～15％。
上述的改性的氢化丁腈橡胶中，优选地，进行表面修饰的时间为1～3h。表面修饰在常温下进行。
上述的改性的氢化丁腈橡胶中，优选地，所述过氧化物交联剂包括过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰中的一种或多种。
另一方面，本发明还提供上述改性的氢化丁腈橡胶的制备方法，其包括以下步骤：
按照原料组分比例，将30％～50％重量比例的氢化丁腈橡胶与线性补强材料混合，薄通分散均匀，制得母胶；
于高温密炼机中加入塑料粒子搅拌熔融，待塑料粒子受热熔融后，加入母胶进行混炼；
然后加入剩余重量比例的氢化丁腈橡胶、防老剂、氧化锌、硬脂酸、炭黑和过氧化物交联剂，薄通混炼均匀，下片硫化后得到改性的氢化丁腈橡胶。
本发明的制备方法与传统方法不同，本发明首先将部分比例的氢化丁腈橡胶(30％～50％)与线性补强材料混合制备母胶，然后在塑料粒子熔融后，将剩余比例的氢化丁腈橡胶加入进行熔融共混，此种操作能够实现在高温剪切作用下，线性补强材料插入到塑料粒子中后，在塑料粒子与橡胶基体之间起到“桥梁”的作用，增大界面结合力。
上述的制备方法中，优选地，塑料粒子搅拌熔融的转速为30～60r/min；加入母胶进行混炼的时间为3～6min；混炼温度为200～210℃。
上述的制备方法中，制备母胶的过程中，薄通分散均匀的步骤为本领域常规方法，优选薄通5遍以上。加入剩余重量比例的氢化丁腈橡胶、防老剂、氧化锌、硬脂酸、炭黑和过氧化物交联剂后薄通混炼均匀的步骤为本领域常规操作。
再一方面，本发明还提供上述改性的氢化丁腈橡胶作为密封件在油气勘探开发设备密封场所中的应用。采用本发明制备的耐高温改性的氢化丁腈橡胶，高温下仍具有优异的力学性能，适用于石油钻井、勘探、深海油气开发等行业。
本发明改性的氢化丁腈橡胶的原料组分中，采用了塑料粒子与线性补强材料搭配，尤其在制备方法中，通过预制氢化丁腈橡胶/线性补强材料母胶，并将母胶与耐高温塑料粒子熔融共混，线性补强材料插入到塑料粒子中，能够在塑料粒子与橡胶基体间起到“桥梁”的作用，增大界面结合力。本发明改性的氢化丁腈橡胶具有特别优异的高温力学性能。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1：
本实施例提供一种改性的氢化丁腈橡胶，以重量份计，制备该改性的氢化丁腈橡胶的原料组分包括：
Figure GDA0003431198540000041
其中，KH570表面修饰的碳纤维制备方法如下：
将碳纤维浸渍于10％的KH570溶液中进行搅拌反应2h，然后过滤并与80℃条件下干燥12h。
氢化丁腈橡胶HNBR 2010的结合丙烯腈含量为36％，残余双键4％，门尼粘度85。
本实施例还提供该改性的氢化丁腈橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称量5份的KH570表面修饰的碳纤维与40份的HNBR 2010混合，采用双辊筒开炼机加料，薄通打三角包5次，保证分散均匀，制备获得母胶。
(2)于高温密炼机中加入5份的PA1212搅拌熔融，搅拌转速为30r/min，温度略高于PA1212熔点，待塑料粒子受热熔融后，然后加入步骤(1)中的母胶进行混炼，混炼温度为205℃，混炼时间为5min。
(3)接着采用双辊筒开炼机，在上述获得的胶料中继续加入剩余60份的HNBR2010、1份的防老剂RD、4份的氧化锌、1份的硬脂酸、40份的炭黑N220和3份的过氧化二异丙苯，加料结束后，薄通打三角包5次，混炼均匀，下片，将混炼胶在平板硫化机上硫化，硫化温度为165℃，硫化时间为15min，得到改性的氢化丁腈橡胶。
对比例1：
本对比例改性的氢化丁腈橡胶的原料组分同实施例1，区别在于本对比例制备方法中，不进行实施例1中的第(1)步母胶制备过程，直接进行第(2)与(3)步，具体步骤如下：
于高温密炼机中加入5份的PA1212搅拌熔融，搅拌转速为30r/min，温度略高于PA1212熔点，待塑料粒子受热熔融后，加入100份的HNBR 2010混炼均匀，混炼温度为205℃，混炼时间为5min。接着采用双辊筒开炼机将1份的防老剂RD、4份的氧化锌、1份的硬脂酸、40份的炭黑N220和3份的过氧化二异丙苯加入到上述胶料中，薄通打三角包5次、下片，将混炼胶在平板硫化机上硫化，硫化温度为165℃，硫化时间为15min，得到改性的氢化丁腈橡胶。
对比例2：
本对比例改性的氢化丁腈橡胶的原料组分同实施例1，区别在于本对比例制备方法中，HNBR 2010在第(1)步和第(3)步中的添加比例不同于实施例1，具体步骤如下：
(1)称量5份的KH570表面修饰的碳纤维与20份的HNBR 2010混合，采用双辊筒开炼机加料，薄通打三角包5次，保证分散均匀，制备获得母胶。
(2)于高温密炼机中加入5份的PA1212搅拌熔融，搅拌转速为30r/min，温度略高于PA1212熔点，待塑料粒子受热熔融后，然后加入步骤(1)中的母胶进行混炼，混炼温度为205℃，混炼时间为5min。
(3)接着采用双辊筒开炼机，在上述获得的胶料中继续加入剩余80份的HNBR2010、1份的防老剂RD、4份的氧化锌、1份的硬脂酸、40份的炭黑N220和3份的过氧化二异丙苯，加料结束后，薄通打三角包5次，混炼均匀，下片，将混炼胶在平板硫化机上硫化，硫化温度为165℃，硫化时间为15min，得到改性的氢化丁腈橡胶。
对比例3：
本对比例改性的氢化丁腈橡胶的原料组分中，不添加塑料粒子PA1212和KH570表面修饰的碳纤维，其他成分同实施例1。该对比例的改性的氢化丁腈橡胶制备方法如下：
采用双辊筒开炼机将100份的HNBR 2010、1份的防老剂RD、4份的氧化锌、1份的硬脂酸、40份的炭黑N220和3份的过氧化二异丙苯混炼，混炼温度为205℃，混炼时间为5min。薄通打三角包5次、下片，将混炼胶在平板硫化机上硫化，硫化温度为165℃，硫化时间为15min，得到改性的氢化丁腈橡胶。
将本发明实施例1和对比例1～3制备的改性的氢化丁腈橡胶分别在常温和100℃条件下进行力学性能检测，实验结果如表1所示。
表1：
Figure GDA0003431198540000061
由表1实验数据可以看出：对比例1常规橡塑共混与纤维补强的方式，虽然明显提升了材料硬度与拉伸强度，但降低了断裂伸长率，最重要的是对材料高温下的力学性能无明显改善。实施例1和对比例2采用本发明的制备方法，在橡胶与耐高温的塑料粒子间构建强相互作用，KH570表面修饰的碳纤维起到了增强两相界面结合力的作用，在提高材料强度的同时不影响伸长率；最重要的是，与常规补强方式相比，这种界面作用力不会随着环境温度的升高而损失，因此所制备的材料具有特别优异的高温力学性能；对比而言，实施例1母胶混炼采用的HNBR 2010用量为40份，而对比例2为20份，对比例2虽然对橡胶起到了良好的补强效果，但由于制备母胶过程中HNBR 2010与KH570表面修饰的碳纤维比例为20:5，KH570表面修饰的碳纤维占比为20％，占比高于实施例1的11.1％，导致碳纤维分散困难，在橡胶中产生了团聚，因此，材料伸长率相对实施例1较低。
对比例3未添加塑料粒子PA1212和KH570表面修饰的碳纤维，相比对比例3而言，实施例1的100℃下的高温拉伸强度则提升了59％。
实施例2：
本实施例提供一种改性的氢化丁腈橡胶，以重量份计，制备该改性的氢化丁腈橡胶的原料组分包括：
Figure GDA0003431198540000071
其中，KH570表面修饰的芳纶浆粕制备方法如下：
将芳纶浆粕浸渍于10％的KH570溶液中进行搅拌反应2h，然后过滤并与80℃条件下干燥12h。
氢化丁腈橡胶HNBR 2010的结合丙烯腈含量为36％，残余双键4％，门尼粘度85。
本实施例还提供该改性的氢化丁腈橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称量5份的KH570表面修饰的芳纶浆粕与40份的HNBR 2010混合，采用双辊筒开炼机加料，薄通打三角包5次，保证分散均匀，制备获得母胶。
(2)于高温密炼机中加入5份的PA1212搅拌熔融，搅拌转速为30r/min，温度略高于PA1212熔点，待塑料粒子受热熔融后，然后加入步骤(1)中的母胶进行混炼，混炼温度为205℃，混炼时间为5min。
(3)接着采用双辊筒开炼机，在上述获得的胶料中继续加入剩余60份的HNBR2010、1份的防老剂RD、4份的氧化锌、1份的硬脂酸、40份的炭黑N220和3份的过氧化二异丙苯，加料结束后，薄通打三角包5次，混炼均匀，下片，将混炼胶在平板硫化机上硫化，硫化温度为165℃，硫化时间为15min，得到改性的氢化丁腈橡胶。
实施例3：
本实施例提供一种改性的氢化丁腈橡胶，以重量份计，制备该改性的氢化丁腈橡胶的原料组分包括：
Figure GDA0003431198540000081
其中，KH570表面修饰的芳纶浆粕制备方法如下：
将芳纶浆粕浸渍于10％的KH570溶液中进行搅拌反应2h，然后过滤并与80℃条件下干燥12h。
氢化丁腈橡胶HNBR 2010的结合丙烯腈含量为36％，残余双键4％，门尼粘度85。
本实施例还提供该改性的氢化丁腈橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称量10份的KH570表面修饰的芳纶浆粕与40份的HNBR 2010混合，采用双辊筒开炼机加料，薄通打三角包5次，保证分散均匀，制备获得母胶。
(2)于高温密炼机中加入5份的PA1212搅拌熔融，搅拌转速为30r/min，温度略高于PA1212熔点，待塑料粒子受热熔融后，然后加入步骤(1)中的母胶进行混炼，混炼温度为205℃，混炼时间为5min。
(3)接着采用双辊筒开炼机，在上述获得的胶料中继续加入剩余60份的HNBR2010、1份的防老剂RD、4份的氧化锌、1份的硬脂酸、40份的炭黑N220和3份的过氧化二异丙苯，加料结束后，薄通打三角包5次，混炼均匀，下片，将混炼胶在平板硫化机上硫化，硫化温度为165℃，硫化时间为15min，得到改性的氢化丁腈橡胶。
实施例4：
本实施例提供一种改性的氢化丁腈橡胶，以重量份计，制备该改性的氢化丁腈橡胶的原料组分包括：
Figure GDA0003431198540000082
Figure GDA0003431198540000091
其中，KH570表面修饰的芳纶浆粕制备方法如下：
将芳纶浆粕浸渍于10％的KH570溶液中进行搅拌反应2h，然后过滤并与80℃条件下干燥12h。
氢化丁腈橡胶HNBR 2010的结合丙烯腈含量为36％，残余双键4％，门尼粘度85。
本实施例还提供该改性的氢化丁腈橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称量20份的KH570表面修饰的芳纶浆粕与40份的HNBR 2010混合，采用双辊筒开炼机加料，薄通打三角包5次，保证分散均匀，制备获得母胶。
(2)于高温密炼机中加入5份的PA1212搅拌熔融，搅拌转速为30r/min，温度略高于PA1212熔点，待塑料粒子受热熔融后，然后加入步骤(1)中的母胶进行混炼，混炼温度为205℃，混炼时间为5min。
(3)接着采用双辊筒开炼机，在上述获得的胶料中继续加入剩余60份的HNBR2010、1份的防老剂RD、4份的氧化锌、1份的硬脂酸、40份的炭黑N220和3份的过氧化二异丙苯，加料结束后，薄通打三角包5次，混炼均匀，下片，将混炼胶在平板硫化机上硫化，硫化温度为165℃，硫化时间为15min，得到改性的氢化丁腈橡胶。
对比例4：
本对比例改性的氢化丁腈橡胶的原料组分同实施例2，区别在于本对比例制备方法中，HNBR 2010在第(1)步和第(3)步中的添加比例不同于实施例2，具体步骤如下：
(1)称量5份的KH570表面修饰的芳纶浆粕与20份的HNBR 2010混合，采用双辊筒开炼机加料，薄通打三角包5次，保证分散均匀，制备获得母胶。
(2)于高温密炼机中加入5份的PA1212搅拌熔融，搅拌转速为30r/min，温度略高于PA1212熔点，待塑料粒子受热熔融后，然后加入步骤(1)中的母胶进行混炼，混炼温度为205℃，混炼时间为5min。
(3)接着采用双辊筒开炼机，在上述获得的胶料中继续加入剩余80份的HNBR2010、1份的防老剂RD、4份的氧化锌、1份的硬脂酸、40份的炭黑N220和3份的过氧化二异丙苯，加料结束后，薄通打三角包5次，混炼均匀，下片，将混炼胶在平板硫化机上硫化，硫化温度为165℃，硫化时间为15min，得到改性的氢化丁腈橡胶。
将本发明实施例1～4和对比例3制备的改性的氢化丁腈橡胶分别在常温和100℃条件下进行力学性能检测，实验结果如表2(常温)和表3(100℃)所示。
表2：
对比例3 对比例4 实施例2 实施例3 实施例4
硬度Shore A 80 83 83 85 87
拉伸强度MPa 20.5 24.5 25.2 26.8 27.5
断裂伸长率％ 370 330 380 370 355
表3：
对比例3 对比例4 实施例2 实施例3 实施例4
硬度Shore A 65 67 68 71 74
拉伸强度MPa 6.8 7.4 10.2 11.6 13.5
断裂伸长率％ 260 220 270 261 247
由表2和表3实验数据可以看出，线性补强材料KH570表面修饰的芳纶浆粕同样能取得较佳的高温补强效果，100℃下的拉伸强度要优于对比例。
综上可以看出，通过预制氢化丁腈橡胶/线性补强材料母胶，并将母胶与耐高温塑料粒子熔融共混，在橡胶基体与耐高温塑料粒子间构建线性补强材料的“桥梁”，这种强的界面结合力并不会随着温度升高而降低，使得材料具有优异的耐高温性能。

Claims (11)

1.一种改性的氢化丁腈橡胶，以重量份计，制备该改性的氢化丁腈橡胶的原料组分包括：
氢化丁腈橡胶 100份；
塑料粒子 5份；
线性补强材料 5~20份；
防老剂 1~3份；
氧化锌 3~5份；
硬脂酸 0.5~2份；
炭黑 10~50份；
过氧化物交联剂 1~6份；
其中，所述线性补强材料的制备方法包括：将补强剂浸渍于硅烷偶联剂溶液中进行表面修饰，过滤干燥后制备获得线性补强材料；所述补强剂为碳纤维和/或芳纶浆粕；
该改性的氢化丁腈橡胶是通过以下步骤制备的：
按照原料组分比例，将40份的氢化丁腈橡胶与线性补强材料混合，薄通分散均匀，制得母胶；
于高温密炼机中加入塑料粒子搅拌熔融，待塑料粒子受热熔融后，加入母胶进行混炼；
然后于开炼机中在上述获得的胶料中加入60份的氢化丁腈橡胶、防老剂、氧化锌、硬脂酸、炭黑和过氧化物交联剂，薄通混炼均匀、下片硫化后得到改性的氢化丁腈橡胶。
2.根据权利要求1所述的改性的氢化丁腈橡胶，其中，所述氢化丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量为19%~50%、残余双键含量为0.5%~10%、门尼粘度为50~100。
3.根据权利要求1所述的改性的氢化丁腈橡胶，其中，所述塑料粒子包括聚酰胺和/或聚丙烯。
4.根据权利要求3所述的改性的氢化丁腈橡胶，其中，所述聚酰胺包括PA6、PA11和PA1212中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的改性的氢化丁腈橡胶，其中，所述硅烷偶联剂包括KH570和/或Si69。
6.根据权利要求5所述的改性的氢化丁腈橡胶，其中，所述硅烷偶联剂溶液的质量浓度为5%~15%。
7.根据权利要求1所述的改性的氢化丁腈橡胶，其中，进行表面修饰的时间为1~3h。
8.根据权利要求1所述的改性的氢化丁腈橡胶，其中，所述过氧化物交联剂包括过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰中的一种或多种。
9.权利要求1~8任一项所述改性的氢化丁腈橡胶的制备方法，其包括以下步骤：
按照原料组分比例，将40份的氢化丁腈橡胶与线性补强材料混合，薄通分散均匀，制得母胶；
于高温密炼机中加入塑料粒子搅拌熔融，待塑料粒子受热熔融后，加入母胶进行混炼；
然后于开炼机中在上述获得的胶料中加入60份的氢化丁腈橡胶、防老剂、氧化锌、硬脂酸、炭黑和过氧化物交联剂，薄通混炼均匀、下片硫化后得到改性的氢化丁腈橡胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，塑料粒子搅拌熔融的转速为30~60r/min；加入母胶进行混炼的时间为3~6min，混炼温度为200~210℃。
11.权利要求1~8任一项所述改性的氢化丁腈橡胶作为密封件在油气勘探开发设备密封场所中的应用。
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