CN112326857A - 一种全氟化合物检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全氟化合物检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：提取样品；对食品接触用物品采样进行甲醇超声提取，收集得到提取液，同时对食品接触用物品进行顶空进样处理，得到食品接触用物品中的全氟烷基乙醇类物质和含氟类丙烯酸酯的检测数据；S2：对S1中得到的提取液进行旋蒸/氮吹处理，得到残渣；S3：对S2中得到的残渣进行溶剂复溶，得到复溶溶液；S4：取S3中的复溶溶液少量用溶剂萃取后采用GC‑MS检测得到第一待测酰胺类物质的检测数据；S5：取S3中的复溶溶液少量直接采用LC‑MS/MS检测得到全氟烷基酸类物质以及第二待测酰胺类物质的检测数据。本发明的全氟化合物检测方法能够大批量进行检测，检测效率高，而且检测范围更广，全面检测，检测更加精确。

Description

一种全氟化合物检测方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测技术领域，尤其是涉及一种全氟化合物检测方法。
背景技术
食品安全一直是食品行业执行的标准。食品袋上往往会存在着全氟化合物，其具有毒性，且可迁移至人体内。目前常见的全氟化合物有：
PFCA，如全氟丁酸、全氟己酸、全氟辛酸、全氟己基乙酸、和全氟-3，7-二甲基辛酸；
PFSA，如全氟丁磺酸、全氟己烷磺酸钾、全氟庚基磺酸和全氟辛烷磺酸；
FOSA，如全氟辛烷磺酰胺、N-乙基-全氟辛磺酰胺、N-(2-羟基乙基)-N-甲基全氟辛烷磺酰胺、N-甲基-全氟辛磺酰胺和N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇；
FTOH，如全氟丁基乙醇、全氟己基乙醇、全氟辛基乙醇和全氟癸基乙醇；
含氟(甲基)丙烯酸酯，如1H，1H-全氟辛基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸五氟苯酯和(全氟环己基)甲基丙烯酸酯；
醚类、烃类，如四氟乙烯、六氟丙烯、偏二氟乙烯、全氟正丙基全和氟乙烯基醚。
但是目前现有的检测技术一般采用提取、净化、浓缩和再净化得到样品溶液，然后在对溶液进行超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测。现有的方法不仅需要净化多次才能进行检测，不仅操作繁琐，而且耗时较长，并且还不能针对含氟(甲基)丙烯酸酯进行检测，从而导致检测结果不够完善。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处而提出一种全氟化合物检测方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种全氟化合物检测方法，包括以下步骤：
S1：提取样品；对食品接触用物品采样进行甲醇超声提取，收集得到提取液，同时对食品接触用物品进行顶空进样处理，食品接触用物品可以为纸张，塑料或者复合材料，得到食品接触用物品中的全氟烷基乙醇类物质和含氟类丙烯酸酯的检测数据；全氟烷基乙醇类物质主要包括全氟丁基乙醇、全氟己基乙醇、全氟辛基乙醇、全氟癸基乙醇；含氟类丙烯酸酯主要包括2，2，3，3-四氟丙基甲基丙烯酸酯、1H，1H-全氟辛基丙烯酸酯、2，2，3，3，3-五氟丙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯、1H，1H，7H-十二氟庚基丙烯酸酯、1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟丁基)乙基甲基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯、丙烯酸五氟苯酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸五氟苯酯、1H，1H，11H-全氟十一烷基丙烯酸酯、(全氟环己基)甲基丙烯酸酯；
S2：对S1中得到的提取液进行旋蒸/氮吹处理，得到残渣；
S3：对S2中得到的残渣进行溶剂复溶，得到复溶溶液；
S4：取S3中的复溶溶液少量用溶剂萃取后采用GC-MS检测得到第一待测酰胺类物质的检测数据；第一待测酰胺类物质主要包括N-甲基-全氟辛磺酰胺、N-乙基-全氟辛磺酰胺；
S5：取S3中的复溶溶液少量直接采用LC-MS/MS检测得到全氟烷基酸类物质以及第二待测酰胺类物质的检测数据；全氟烷基酸类物质主要包括全氟己酸、全氟己基乙酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟丁酸、全氟-3，7-二甲基辛酸、全氟辛酸、2H，2H，3H，3H-全氟癸酸、全氟十二酸、全氟戊酸、全氟庚酸、全氟十四酸、全氟十三酸、2，3，3，3-四氟-2-(七氟丙氧基)丙酸铵；第二待测酰胺主要包括N-(2-羟基乙基)-N-甲基全氟辛烷磺酰胺、N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇、全氟辛基磺酰胺；
S6：整理检测到的检测结果数据。
所述S3中的复溶溶剂采用浓度为60％～80％的甲醇水溶液；所述甲醇水溶液中加入有20mMol乙酸铵。
采用了上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：(1)本发明的全氟化合物检测方法能够大批量进行检测，检测效率高，而且检测范围更广，全面检测，检测更加精确。
(2)本发明的复溶溶剂由60％～80％的甲醇水溶并且甲醇水溶液中加入有20mMol乙酸铵，定容效果更佳，能够显著减小杂质对检测结果的影响，因此无需后续净化步骤，检测效率大大提升，并且进一步提高了检测的准确性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明的流程示意图。
图2为现有的复溶溶剂与采用本发明的复溶溶剂定容得到的样品谱图的对比示意图。
具体实施方式
(实施例1)
见图1和图2，本实施例的全氟化合物检测方法，包括以下步骤：
S1：提取样品；食品接触用纸张、塑料或复合材料粉碎或剪成边长小于5mm的薄片后，称取1g样品，加入20mL的甲醇，在60℃的水浴中，以至少53kHz的频率超声提取30min，转移提取溶液；重复4次，收集得到提取液。回收试验证明，该步骤提取回收率均在80％～115％之间。同时对食品接触用纸张、塑料或复合材料进行90℃恒温30min的顶空进样处理，得到食品接触用物品中的全氟烷基乙醇类物质和含氟类丙烯酸酯的检测数据；全氟烷基乙醇类物质主要包括全氟丁基乙醇、全氟己基乙醇、全氟辛基乙醇、全氟癸基乙醇；含氟类丙烯酸酯主要包括2，2，3，3-四氟丙基甲基丙烯酸酯、1H，1H-全氟辛基丙烯酸酯、2，2，3，3，3-五氟丙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯、1H，1H，7H-十二氟庚基丙烯酸酯、1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟丁基)乙基甲基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯、丙烯酸五氟苯酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸五氟苯酯、1H，1H，11H-全氟十一烷基丙烯酸酯、(全氟环己基)甲基丙烯酸酯；
S2：对S1中得到的提取液浓缩，先在35℃的水浴温度下，设置300mbar的气压，旋转蒸发至1～2mL，然后将溶液转移至小试管中，在40℃的水浴温度下以0.5L/min氮气流速连续吹扫液面，溶液被吹干时立刻取下试管，得到残渣；
S3：对S2中得到的残渣进行溶剂复溶，得到复溶溶液；
S4：取S3中的复溶溶液1mL用1mL水稀释后用1mL二氯甲烷振荡萃取，取二氯甲烷层检测，采用GC-MS检测得到第一待测酰胺类物质的检测数据；第一待测酰胺类物质主要包括N-甲基-全氟辛磺酰胺、N-乙基-全氟辛磺酰胺；
S5：取S3中的复溶溶液少量直接采用LC-MS/MS检测得到全氟烷基酸类物质以及第二待测酰胺类物质的检测数据；全氟烷基酸类物质主要包括全氟己酸、全氟己基乙酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟丁酸、全氟-3，7-二甲基辛酸、全氟辛酸、2H，2H，3H，3H-全氟癸酸、全氟十二酸、全氟戊酸、全氟庚酸、全氟十四酸、全氟十三酸、2，3，3，3-四氟-2-(七氟丙氧基)丙酸铵；第二待测酰胺主要包括N-(2-羟基乙基)-N-甲基全氟辛烷磺酰胺、N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇、全氟辛基磺酰胺；
S6：整理检测到的检测结果数据。
所述S3中的复溶溶剂采用浓度为60％～80％的甲醇水溶液，优选为60％甲醇水溶液；所述甲醇水溶液中加入有20mMol乙酸铵。见图2，图2的上半部分的谱图为按照目前标准、文献中的报道，使用甲醇定容得到的样品谱图，下半部分谱图为60％甲醇水溶液(含20mM乙酸铵)定容的谱图，峰形显著改善，并且保留时间与标准溶液一致。
采用了本实施例的全氟化合物检测方法能够大批量进行检测，检测效率高，而且检测范围更广，全面检测，检测更加精确。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种全氟化合物检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：提取样品；对食品接触用物品采样进行甲醇超声提取，收集得到提取液，同时对食品接触用物品进行顶空进样处理，得到食品接触用物品中的全氟烷基乙醇类物质和含氟类丙烯酸酯的检测数据；
S2：对S1中得到的提取液进行旋蒸/氮吹处理，得到残渣；
S3：对S2中得到的残渣进行溶剂复溶，得到复溶溶液；
S4：取S3中的复溶溶液少量用溶剂萃取后采用GC-MS检测得到第一待测酰胺类物质的检测数据；
S5：取S3中的复溶溶液少量直接采用LC-MS/MS检测得到全氟烷基酸类物质以及第二待测酰胺类物质的检测数据；
S6：整理检测到的检测结果数据。
2.根据权利要求1所述的一种全氟化合物检测方法，其特征在于：所述S3中的复溶溶剂采用浓度为60％～80％的甲醇水溶液；
所述甲醇水溶液中加入有20mMol乙酸铵。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102253138A (zh) * 2011-05-27 2011-11-23 国家皮革质量监督检验中心（浙江） 纺织品及皮革中全氟辛烷磺酰基类物质总量的检测方法
CN102721757A (zh) * 2012-06-13 2012-10-10 吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种化妆品中全氟烷基化合物残留量的检测方法
CN110057951A (zh) * 2019-04-24 2019-07-26 燕山大学 一种全氟羧酸化合物的衍生化检测方法
CN111337596A (zh) * 2020-04-15 2020-06-26 秦皇岛海关技术中心 一种全氟羧酸化合物的检测方法
CN111505146A (zh) * 2020-04-28 2020-08-07 中山永恒检测科技有限公司 一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102253138A (zh) * 2011-05-27 2011-11-23 国家皮革质量监督检验中心（浙江） 纺织品及皮革中全氟辛烷磺酰基类物质总量的检测方法
CN102721757A (zh) * 2012-06-13 2012-10-10 吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种化妆品中全氟烷基化合物残留量的检测方法
CN110057951A (zh) * 2019-04-24 2019-07-26 燕山大学 一种全氟羧酸化合物的衍生化检测方法
CN111337596A (zh) * 2020-04-15 2020-06-26 秦皇岛海关技术中心 一种全氟羧酸化合物的检测方法
CN111505146A (zh) * 2020-04-28 2020-08-07 中山永恒检测科技有限公司 一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局: "SN/T 3694.13-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第13部分：食品接触材料 液相色谱-串联质谱法", 《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准》 *
张子豪等: "液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸质食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量", 《分析测试学报》 *
王宇成: "《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册 第4卷》", 31 December 2014, 银声音像出版社 *
王晶等: "高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中27种全氟化合物迁移量", 《分析测试学报》 *

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