CN112322078A - 一种非浮型水性铝颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非浮型水性铝颜料及其制备方法，铝颜料按重量份计，包括65～70重量份的片状铝粉、3～5重量份的由纳米二氧化硅与油酸形成的包覆于所述片状铝粉表面的复合包覆物、以及25～30重量份的乙二醇单丁醚有机溶剂；所述复合包覆物中纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:(4.5～5.5)。相比于传统非浮型水性铝颜料，本发明提供的非浮型水铝颜料符合水性涂料体系的性能要求，尤其是其装饰性能和油性铝颜料的装饰性能基本相当。而且相比于传统非浮型水性铝颜料的生产工艺(二步法)，本发明提供的制备方法(一步法)工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于精细无机化工技术领域，具体涉及了一种非浮型水性铝颜料及其制备方法。
背景技术
铝颜料是一种重要的金属效应颜料，主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着下游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大，中国颜料行业的发展前景十分广阔。铝颜料是用纯铝金属生产的，它具有铝金属本身的许多特性；铝颜料中的铝颗粒实际上是表面包覆有脂肪酸薄膜的具有颜料特性的微米级片状物，这种形态使其具有独有的功能特征，应用非常广泛。
由于铝金属的特性，现在大量的铝颜料的生产方法基本上均采用有机溶剂湿法球磨生产。在铝颜料生产过程中(球磨)和表面处理过程中(捏合)使用脂肪酸(如：油酸或硬脂酸)作为表面处理剂，产品只能应用于油性涂料体系。
随着涂料行业水性化的不断发展，铝颜料水性化势在必行。在现有技术中，大多数水性铝颜料是在油性铝颜料的基础上通过溶剂置换、表面改性以及包覆处理而来(俗称二步法)。即首先制备油性铝颜料，再以油性铝颜料为原料，经过表面改性制备水性铝颜料。如此制备的水性铝颜料虽然基本符合水性涂料体系的要求，但其装饰性能与油性铝颜料相比大打折扣，而且工艺流程长。
因此，有必要研发一种新的非浮型水性铝颜料及制备方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种非浮型水性铝颜料及其制备方法。
本发明是以下述技术方案实现的：
一种非浮型水性铝颜料，按重量份计，包括65～70重量份的片状铝粉、3～5重量份的由纳米二氧化硅与油酸形成的包覆于所述片状铝粉表面的复合包覆物、以及25～30重量份的乙二醇单丁醚有机溶剂；所述复合包覆物中纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:(4.5～5.5)；所述片状铝粉和复合包覆物是由纳米二氧化硅、乙二醇单丁醚与油酸首先混合反应形成复合物H，然后再由球形铝粉、所述复合物H、乙二醇单丁醚和十八胺混合球磨形成。
优选的，所述片状铝粉直径为5～45μm。
优选的，所述复合物H中，以重量份计，所述纳米二氧化硅、所述乙二醇单丁醚与所述油酸的比例为1:(3.5～4.5):(4.5～5.5)，反应温度为60～80℃。
优选的，所述混合球磨采用的所述球形铝粉、所述乙二醇单丁醚、所述复合物H和所述十八胺用量，以重量份计为100:(220～260):(7～9):(0.8～1.2)。
优选的，所述球磨温度为45～55℃，时间为16～32h。
如上所述的非浮型水性铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米二氧化硅、乙二醇单丁醚与油酸首先混合反应形成复合物H；
S2.将球形铝粉、乙二醇单丁醚、所述复合物H及十八胺混合进行球磨；
S3.将球磨后的物料压滤得到滤饼；
S4.将所述滤饼、适量的乙二醇单丁醚与复合物H一起捏合以形成所述非浮型水性铝颜料。
优选的，步骤S1中以重量份计，所述纳米二氧化硅、所述乙二醇单丁醚与所述油酸的比例为1:(3.5～4.5):(4.5～5.5)，反应温度为60～80℃。
优选的，步骤S1所述反应在搅拌条件下进行，搅拌速度为150～300r/min，时间为3～5h。
优选的，步骤S2中所述球形铝粉、所述乙二醇单丁醚、所述复合物H及所述十八胺的用量，以重量份计为100:(220～260):(7～9):(0.8～1.2)；所述球磨温度为45～55℃，时间为16～32h。
优选的，步骤S3所述压滤前还包括筛分的步骤，所述筛分目数为200～500目。
相比于传统非浮型水性铝颜料，本发明提供的非浮型水铝颜料符合水性涂料体系的性能要求，尤其是其装饰性能和油性铝颜料的装饰性能基本相当。而且相比于传统非浮型水性铝颜料的生产工艺(二步法)，本发明提供的制备方法(一步法)工艺简单。
具体实施方式
本发明提供的非浮型水性铝颜料，按重量份计，包括65～70重量份的片状铝粉、3～5重量份的由纳米二氧化硅与油酸形成的包覆于片状铝粉表面的复合包覆物、以及25～30重量份的乙二醇单丁醚有机溶剂；复合包覆物中纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:(4.5～5.5)；片状铝粉和复合包覆物是由纳米二氧化硅、乙二醇单丁醚与油酸首先混合反应形成复合物H，然后再由球形铝粉、复合物H、乙二醇单丁醚和十八胺混合球磨形成。
配方中，片状铝粉是指微观状态呈片状的铝粉，其具有较高的径厚比、二维平面结构，赋予产品优良的反光、遮盖、屏蔽等性能，但是由于铝性质活泼，因此采用纳米二氧化硅与油酸作复合包覆物，一方面油酸可作为润滑剂和分散剂，使产品具有非浮型的特征，另一方面采用一定比例的纳米二氧化硅和油酸复合包覆改性，可在铝片表面形成致密均匀的包覆层，能隔离水和氧气，使产品具有良好的耐水性能和化学稳定性能。纳米二氧化硅和油酸的用量需适宜，用量过小，包覆不完整，对铝粉改性效果不明显，用量过大，既提高了生产成本，又影响铝粉本身性能；另外使用亲水性的乙二醇单丁醚为溶剂，使产品能很好地分散于水或水性涂料体系中。
本发明先将纳米二氧化硅、油酸与适量的乙二醇单丁醚反应混合，制备得到新的助剂复合物H，该新的助剂既有油酸的润滑和分散功能，又因为通过纳米二氧化硅的改性，使纳米二氧化硅能在后续研磨过程中能均匀致密地包覆在铝片的表面，使产品具有良好的耐水性能。实验证明，只有通过首先混合，后续球磨过程中纳米二氧化硅才能实现均匀致密地在铝片表面包覆。复合物H中乙二醇单丁醚，既可以使纳米二氧化硅与油酸混合均匀，且提高复合物H的流动性。制备复合物H后，再与球形铝粉、乙二醇单丁醚混合球磨，经过球磨，球形铝粉被球磨为片状铝粉，油酸和纳米二氧化硅均匀致密包覆在片状铝粉表面，使产品具有良好的耐水性能，乙二醇单丁醚，既作为湿法球磨溶剂，又使产品能很好地分散于水或水性涂料体系中。另外球磨中添加有十八胺，能吸附乙二醇单丁醚及球形铝粉中的微量水分，防止在球磨过程中片状铝粉所形成的新的表面与水反应发黑而降低其金属感等装饰性能。
因此，在上述几种原料的综合作用下，本发明制备得到了具有良好分散性、化学稳定性、光泽性以及装饰性的非浮型水性铝颜料。
优选的，片状铝粉是球形铝粉经湿法球磨后形成的，直径约为5～45μm。该直径范围的片状铝粉，径厚比适宜，装饰性能好。
优选的，复合物H中，以重量份计，纳米二氧化硅、乙二醇单丁醚与油酸的比例为1:(3.5～4.5):(4.5～5.5)，制备时将纳米二氧化硅含量为20％的乙二醇单丁醚与油酸混合反应，反应温度为60～80℃，在此温度下，纳米二氧化硅可与油酸良好反应生成复合物H；而且采用适宜比例的纳米二氧化硅与油酸混合反应，对产品改性性能效果最佳。
优选的，混合球磨采用的球形铝粉、乙二醇单丁醚、复合物H和十八胺用量，以重量份计为100:(220～260):(7～9):(0.8～1.2)。采用适量的溶剂有助于球磨顺利进行，且采用适量比例的球形铝粉以及复合物H，使适量的纳米二氧化硅和油酸均匀沉积在球磨后的片状铝粉表面。十八胺用于吸附微量水分，用量过小，吸附不完全，用量过大，容易沉积在片状铝粉表面，影响产品性能。
优选的，球磨温度为45～55℃，时间为16～32h。球磨过程中温度控制在45～55℃，在此条件下，纳米二氧化硅能更均匀致密地包覆在铝片表面。
如上所述的非浮型水性铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米二氧化硅、乙二醇单丁醚与油酸首先混合反应形成复合物H；
S2.将球形铝粉、乙二醇单丁醚、复合物H及十八胺混合进行球磨；
S3.将球磨后的物料压滤得到滤饼；
S4.将滤饼、适量的乙二醇单丁醚与复合物H一起捏合以形成非浮型水性铝颜料；
球磨过程中复合物H可能有部分溶解在乙二醇单丁醚溶剂中，然后经过步骤S3压滤，进入滤液中，因此步骤S4捏合时补充适量的乙二醇单丁醚与复合物H，使最终产品中各组分符合产品要求，即以重量份计，片状铝粉65～70重量份，纳米二氧化硅与油酸复合包覆物H3～5重量份，乙二醇单丁醚25～30重量份。
此步骤可在捏合机内进行，以保障铝颜料中的组分混合均匀并符合各成分的含量要求，且同时具有对铝片进行抛光的作用。捏合时间优选为45～60min的范围内，捏合后即可得到膏状物，即为本发明的非浮型水性铝颜料。
现有技术中水性铝颜料一般是在油性铝颜料的基础上通过溶剂置换、表面改性以及包覆处理而来(俗称二步法)，该方法工艺流程长，产品装饰性能差。
另外现有技术中还采用正硅酸乙酯水解法进行硅包覆，如专利CN201710970929.0先采用球形铝粉和醇、醚类溶剂及助剂进行球磨，去除球形铝粉表面的氧化层，并使球形铝粉片状化得到片状铝粒子Ⅰ，然后向片状铝粒子Ⅰ的浆料中加入硅烷偶联剂、正硅酸乙酯、水以及pH调节剂，继续球磨得到片状铝粒子Ⅱ和溶剂的混合物，实现硅的包覆；该方法虽然不需溶剂置换，但是其也分两次球磨，工艺流程长，且球磨过程中采用水解，容易导致片状铝粉与水反应发黑而降低其金属感等装饰性能，而本发明使用油酸和纳米二氧化硅复合物，与球形铝粉，乙二醇单丁醚有机溶剂混合球磨，直接一步法实现硅的无水化均匀包覆，且添加十八胺，可吸附乙二醇单丁醚及铝粉中的微量水分，完全阻止了球磨过程中的铝粉与水发生反应，保证了产品的性能。
优选的，步骤S1中以重量份计，纳米二氧化硅、乙二醇单丁醚与油酸的比例为1:(3.5～4.5):(4.5～5.5)，反应温度为60～80℃。
优选的，步骤S1反应在搅拌条件下进行，搅拌速度为150～300r/min，时间为3～5h。
优选的，步骤S2中球形铝粉、乙二醇单丁醚、复合物H及十八胺的用量，以重量份计为100:(220～260):(7～9):(0.8～1.2)；球磨温度为45～55℃，时间为16～32h。
优选的，步骤S3压滤前还包括筛分的步骤，筛分目数为200～500目，以除去原料中引入的大颗粒杂质和不符合粒径要求的片状铝粉。
如本领域技术人员可以理解的，即使经过压滤，最终制备的产品中可能含有微量的十八胺。以及制备过程中，可以添加其他助剂，进一步对产品进行改性。
实施例1
在玻璃反应釜中加入油酸50kg，边搅拌边加入50kg浓度为20％纳米二氧化硅的乙二醇单丁醚溶液(溶液中纳米二氧化硅10kg，乙二醇单丁醚40kg)。在反应中控制转速在200r/m左右。将反应釜温度控制在70℃，4h后停机降温至室温，即制得纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:5复合物H，备用。
取复合物H 8kg加入
卧式滚筒磨机中，并且采用直径1.0mm的高碳钢球2000kg作为球磨机磨介，将100kg D50为8.0μm的氮气雾化微细球形铝粉、240kg乙二醇单丁醚、1kg十八胺加入球磨机中。在转速为40r/m下球磨24h。观察球磨机温度，机内后期温度应控制在50℃10h左右。球磨后出料，过500目筛分，使用压滤机将物料压滤以得到滤饼，滤液返回球磨工序。
将滤饼、适量的复合物H和乙二醇单丁醚投入捏合机中并且捏合50min。最终形成的非浮型水性铝颜料包含68％片状铝粉，4％复合物H和28％乙二醇单丁醚。
实施例2
在玻璃反应釜中加入油酸55kg，边搅拌边加入50kg浓度为20％纳米二氧化硅的乙二醇单丁醚溶液(溶液中纳米二氧化硅10kg，乙二醇单丁醚40kg)。在反应中控制转速在200r/m左右。将反应釜温度控制在70℃，4h后停机降温至室温，即制得纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:5.5复合物H，备用。
取复合物H 9kg加入
卧式滚筒磨机中，并且采用直径1.0mm的高碳钢球2000kg作为球磨机磨介，将100kg D50为8.0μm的氮气雾化微细球形铝粉、260kg乙二醇单丁醚、1.2kg十八胺加入球磨机中。在转速为40r/m下球磨24h。观察球磨机温度，机内后期温度应控制在50℃10h左右。球磨后出料，过500目筛分，使用压滤机将物料压滤以得到滤饼，滤液返回球磨工序。
将滤饼、适量的复合物H和乙二醇单丁醚投入捏合机中并且捏合50min。最终形成的非浮型水性铝颜料包含65％片状铝粉，5％复合物H和30％乙二醇单丁醚。
实施例3
在玻璃反应釜中加入油酸45kg，边搅拌边加入50kg浓度为20％纳米二氧化硅的乙二醇单丁醚溶液(溶液中纳米二氧化硅10kg，乙二醇单丁醚40kg)。在反应中控制转速在200r/m左右。将反应釜温度控制在70℃，4h后停机降温至室温，即制得纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:4.5复合物H，备用。
取复合物H 7kg加入
卧式滚筒磨机中，并且采用直径1.0mm的高碳钢球2000kg作为球磨机磨介，将100kg D50为8.0μm的氮气雾化微细球形铝粉、220kg乙二醇单丁醚、0.8kg十八胺加入球磨机中。在转速为40r/m下球磨24h。观察球磨机温度，机内后期温度应控制在50℃10h左右。球磨后出料，过500目筛分，使用压滤机将物料压滤以得到滤饼，滤液返回球磨工序。
将滤饼、适量的复合物H和乙二醇单丁醚投入捏合机中并且捏合50min。最终形成的非浮型水性铝颜料包含70％片状铝粉，3％复合物H和27％乙二醇单丁醚。
实施例4
在玻璃反应釜中加入油酸50kg，边搅拌边加入50kg浓度为20％纳米二氧化硅的乙二醇单丁醚溶液(溶液中纳米二氧化硅10kg，乙二醇单丁醚40kg)。在反应中控制转速在300r/m左右。将反应釜温度控制在60℃，5h后停机降温至室温，即制得纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:5复合物H，备用。
取复合物H 8kg加入
卧式滚筒磨机中，并且采用直径1.0mm的高碳钢球2000kg作为球磨机磨介，将100kg D50为8.0μm的氮气雾化微细球形铝粉、240kg乙二醇单丁醚、1kg十八胺加入球磨机中。在转速为40r/m下球磨32h。观察球磨机温度，机内后期温度应控制在55℃10h左右。球磨后出料，过500目筛分，使用压滤机将物料压滤以得到滤饼，滤液返回球磨工序。
将滤饼、适量的复合物H和乙二醇单丁醚投入捏合机中并且捏合50min。最终形成的非浮型水性铝颜料包含68％片状铝粉，4％复合物H和28％乙二醇单丁醚。
实施例5
在玻璃反应釜中加入油酸50kg，边搅拌边加入50kg浓度为20％纳米二氧化硅的乙二醇单丁醚溶液(溶液中纳米二氧化硅10kg，乙二醇单丁醚40kg)。在反应中控制转速在250r/m左右。将反应釜温度控制在80℃，3h后停机降温至室温，即制得纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:5复合物H，备用。
取复合物H 7.5kg加入
卧式滚筒磨机中，并且采用直径1.0mm的高碳钢球2000kg作为球磨机磨介，将100kg D50为8.0μm的氮气雾化微细球形铝粉、240kg乙二醇单丁醚、1kg十八胺加入球磨机中。在转速为40r/m下球磨28h。观察球磨机温度，机内后期温度应控制在45℃10h左右。球磨后出料，过200目筛分，使用压滤机将物料压滤以得到滤饼，滤液返回球磨工序。
将滤饼、适量的复合物H和乙二醇单丁醚投入捏合机中并且捏合50min。最终形成的非浮型水性铝颜料包含70％片状铝粉，5％复合物和25重量％乙二醇单丁醚。
对比例1
在玻璃反应釜中加入油酸30kg，边搅拌边加入50kg浓度为20％纳米二氧化硅的乙二醇单丁醚溶液(溶液中纳米二氧化硅10kg，乙二醇单丁醚40kg)。在反应中控制转速在200r/m左右。将反应釜温度控制在70℃，4h后停机降温至室温，即制得纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:3复合物H，其他同实施例1。
对比例2
在玻璃反应釜中加入油酸70kg，边搅拌边加入50kg浓度为20％纳米二氧化硅的乙二醇单丁醚溶液(溶液中纳米二氧化硅10kg，乙二醇单丁醚40kg)。在反应中控制转速在200r/m左右。将反应釜温度控制在70℃，4h后停机降温至室温，即制得纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:7复合物H，其他同实施例1。
对比例3
除了在球磨过程中未加入十八胺，其余同实施例1。
对比例4
采用正硅酸乙酯水解法进行包覆的同粒径竞品。
性能测试
将实施例1～5及对比例1～4产品按照HG/T2456-5《涂料用铝颜料第五部分水性铝粉浆》要求对比检测如下项目。
表1
从表1可见，本发明的非浮型水性铝颜料相比于采用正硅酸乙酯水解法水性铝颜料在水中的分散性能更加优秀；其涂膜的外观装饰性能更好(L15大于130)；其析氢量更少。而且与对比例1～2相比，采用纳米二氧化硅、油酸适合比例的复合物H，其综合性能最好；与对比例3相比，制备过程中使用十八胺，产品装饰性能更好。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种非浮型水性铝颜料，其特征在于，按重量份计，包括65～70重量份的片状铝粉、3～5重量份的由纳米二氧化硅与油酸形成的包覆于所述片状铝粉表面的复合包覆物、以及25～30重量份的乙二醇单丁醚有机溶剂；所述复合包覆物中纳米二氧化硅与油酸的重量比为1:(4.5～5.5)；所述片状铝粉和复合包覆物是由纳米二氧化硅、乙二醇单丁醚与油酸首先混合反应形成复合物H，然后再由球形铝粉、所述复合物H、乙二醇单丁醚和十八胺混合球磨形成。
2.如权利要求1所述的非浮型水性铝颜料，其特征在于，
所述片状铝粉直径为5～45μm。
3.如权利要求1所述的非浮型水性铝颜料，其特征在于，
所述复合物H中，以重量份计，所述纳米二氧化硅、所述乙二醇单丁醚与所述油酸的比例为1:(3.5～4.5):(4.5～5.5)，反应温度为60～80℃。
4.如权利要求3所述的非浮型水性铝颜料，其特征在于，
所述混合球磨采用的所述球形铝粉、所述乙二醇单丁醚、所述复合物H和所述十八胺用量，以重量份计为100:(220～260):(7～9):(0.8～1.2)。
5.如权利要求1所述的非浮型水性铝颜料，其特征在于，
所述球磨温度为45～55℃，时间为16～32h。
6.如权利要求1～5任一项所述的非浮型水性铝颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将纳米二氧化硅、乙二醇单丁醚与油酸首先混合反应形成复合物H；
S2.将球形铝粉、乙二醇单丁醚、所述复合物H及十八胺混合进行球磨；
S3.将球磨后的物料压滤得到滤饼；
S4.将所述滤饼、适量的乙二醇单丁醚与复合物H一起捏合以形成所述非浮型水性铝颜料。
7.如权利要求6所述的非浮型水性铝颜料的制备方法，其特征在于，
步骤S1中以重量份计，所述纳米二氧化硅、所述乙二醇单丁醚与所述油酸的比例为1:(3.5～4.5):(4.5～5.5)，反应温度为60～80℃。
8.如权利要求7所述的非浮型水性铝颜料的制备方法，其特征在于，
步骤S1所述反应在搅拌条件下进行，搅拌速度为150～300r/min，时间为3～5h。
9.如权利要求7所述的非浮型水性铝颜料的制备方法，其特征在于，
步骤S2中所述球形铝粉、所述乙二醇单丁醚、所述复合物H及所述十八胺的用量，以重量份计为100:(220～260):(7～9):(0.8～1.2)；所述球磨温度为45～55℃，时间为16～32h。
10.如权利要求6所述的非浮型水性铝颜料的制备方法，其特征在于，
步骤S3所述压滤前还包括筛分的步骤，所述筛分目数为200～500目。
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