CN104312217A - 一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料 - Google Patents
一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，采用高温油相的方法在片状铝粒子的表面原位合成Fe3O4纳米颗粒制得，制备过程绿色安全，对环境无污染。本发明提出的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，当该复合纳米材料加入颜料基体中时，Fe3O4纳米颗粒在颜料基体中分布均匀，不易团聚，磁场分布更加均匀。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
背景技术
片状铝颜料具有良好的金属光泽效应和随角异色效应，被广泛应用于建筑、汽车、涂料、化工及油墨等行业，但是，普通的铝颜料不具有磁性，在磁场下不能够积极响应磁场的变化。目前，可见到以下一些关于合成磁性纳米颗粒/片状结构复合材料研究的报道：
美国《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society,2012年第134卷9082页起)报道了一种合成Fe3O4纳米颗粒/石墨烯复合物的方法，这种方法利用Fe3O4纳米颗粒和石墨烯溶液直接混合，然后水热处理的方法制得Fe3O4纳米颗粒/石墨烯复合物。该复合物在电化学氧化还原方面拥有很好的催化性能。
德国《应用化学》(Angewandte Chemie International Edition,2012年51卷11770页起)报道了一种合成Co/CoO纳米颗粒/石墨烯复合物的方法，这种方法利用Co/CoO纳米颗粒和石墨烯溶液直接混合的方法制得Co/CoO纳米颗粒/石墨烯复合物。该复合物在电化学氧气还原方面拥有很好的性质。
英国《能源环境与科学》(Energy&Environmental Science,2013年6卷2452页起)报道了一种合成Co/Ni纳米颗粒/WS2复合物的方法，这种方法利用电化学沉积Co/Ni钨酸盐的方法制得Co/Ni纳米颗粒/WS2复合材料。该复合材料在电化学催化产氢方面拥有很好的应用前景。
中国《纳米研究》(Nano Research,2013年第6卷10页起)报道了一种合成Ni/Pd核/壳纳米颗粒/石墨烯复合物的方法，这种方法利用成Ni/Pd核/壳纳米颗粒和石墨烯溶液直接混合的方法制得成Ni/Pd核/壳纳米颗粒/石墨烯复合物。该复合物在Suzuki-Miyaura交叉偶联反应方面拥有很好的催化性质。
然而，对能够广泛应用制备的负载磁性纳米材料的复合颜料报导不多，因此，如何制备一种磁性颜料复合材料，磁场分布更加均匀，制备方法绿色安全，已成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，Fe3O4纳米颗粒在该复合纳米材料中均匀分散分布，磁场分布更加均匀，不易团聚，其制备过程绿色安全。
本发明提出的一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，所述复合纳米材料由如下原料制成：FeCl3·6H2O、油酸钠、乙醇、去离子水、正己烷、片状铝颜料、油酸和十八烯，其中，FeCl3·6H2O与油酸钠的质量比为0.42-0.444：1.4-1.52，FeCl3·6H2O与乙醇的质量体积比(g/mL)为1：6.75-8.35，FeCl3·6H2O与去离子水的质量体积比(g/mL)为1:4.955-6.175，FeCl3·6H2O与正己烷的质量体积比(g/mL)为1：11.75-14.25，FeCl3·6H2O与片状铝颜料的质量比为0.42-0.444：0.018-0.022，FeCl3·6H2O与油酸的质量体积比(g/mL)为1:0.55-0.65，FeCl3·6H2O与十八烯的质量体积比(g/mL)为1:22.15-24.875；在制备过程中，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，先升温至60-80℃，恒温反应3-5小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁，将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，先在室温下真空搅拌15-25分钟，然后在氮气气氛下，升温至310-330℃并恒温搅拌20-40分钟，停止反应后自然冷却至室温，最后用正己烷和乙醇反复清洗3-5次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
优选地，所述复合纳米材料由如下原料制成：FeCl3·6H2O、油酸钠、乙醇、去离子水、正己烷、片状铝颜料、油酸和十八烯，其中，FeCl3·6H2O与油酸钠的质量比为0.424-0.44：1.43-1.49，FeCl3·6H2O与乙醇的质量体积比(g/mL)为1：7-7.8，FeCl3·6H2O与去离子水的质量体积比(g/mL)为1:5.1-5.8，FeCl3·6H2O与正己烷的质量体积比(g/mL)为1:12.3-13.6，FeCl3·6H2O与片状铝颜料的质量比为0.424-0.44：0.019-0.021，FeCl3·6H2O与油酸的质量体积比(g/mL)为1:0.575-0.61，FeCl3·6H2O与十八烯的质量体积比(g/mL)为1:22.9-23.875。
优选地，在制备过程中，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，先升温至65-75℃，恒温反应3.5-4.5小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁，将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，先在室温下真空搅拌18-22分钟，然后在氮气气氛下，升温至315-325℃并恒温搅拌25-35分钟，停止反应后自然冷却至室温，最后用正己烷和乙醇反复清洗3-5次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
优选地，所述复合纳米材料由如下原料制成：FeCl3·6H2O、油酸钠、乙醇、去离子水、正己烷、片状铝颜料、油酸和十八烯，其中，FeCl3·6H2O与油酸钠的质量比为0.432:1.46，FeCl3·6H2O与乙醇的质量体积比(g/mL)为0.432：3.2，FeCl3·6H2O与去离子水的质量体积比(g/mL)为0.432:2.4，FeCl3·6H2O与正己烷的质量体积比(g/mL)为0.432:5.6，FeCl3·6H2O与片状铝颜料的质量比为0.432：0.02，FeCl3·6H2O与油酸的质量体积比(g/mL)为0.432:0.255，FeCl3·6H2O与十八烯的质量体积比(g/mL)为0.432:10.1；在制备过程中，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，先升温至70℃，恒温反应4小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁，将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，先在室温下真空搅拌20分钟，然后在氮气气氛下，升温至320℃并恒温搅拌30分钟，停止反应后自然冷却至室温，最后用正己烷和乙醇反复清洗3次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
优选地，包括立方相的微米级铝片。
优选地，包括立方相的Fe3O4纳米颗粒。
优选地，所述Fe3O4纳米颗粒尺寸为10-30nm。
本发明中，采用高温油相的方法在片状铝粒子的表面原位合成Fe3O4纳米颗粒，从而得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，制备过程绿色安全，对环境无污染，当该复合纳米材料加入颜料基体中时，Fe3O4纳米颗粒负载在均匀悬浮在颜料基体中的片状铝粒子上，从而使得Fe3O4纳米颗粒分散均匀，不易团聚，使得颜料中的磁场分布更加均匀。
附图说明
图1是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的制备方法的流程图。
图2是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的反应前的片状铝颜料的透射电子显微镜图。
图3是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的反应前的片状铝颜料的X射线衍射分析图。
图4是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的透射电子显微镜图。
图5是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的X射线衍射分析图。
图6是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的在磁铁作用前后的对比照片。
具体实施方式
如图1所示，图1是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的制备方法的流程图。
参照图1，本发明提出的一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，所述复合纳米材料由如下原料制成：FeCl3·6H2O、油酸钠、乙醇、去离子水、正己烷、片状铝颜料、油酸和十八烯，其中：
FeCl3·6H2O与油酸钠的质量比为0.42-0.444：1.4-1.52，FeCl3·6H2O与乙醇的质量体积比(g/mL)为1：6.75-8.35，FeCl3·6H2O与去离子水的质量体积比(g/mL)为1:4.955-6.175，FeCl3·6H2O与正己烷的质量体积比(g/mL)为1：11.75-14.25，FeCl3·6H2O与片状铝颜料的质量比为0.42-0.444：0.018-0.022，FeCl3·6H2O与油酸的质量体积比(g/mL)为1:0.55-0.65，FeCl3·6H2O与十八烯的质量体积比(g/mL)为1:22.15-24.875；
根据上述各原料的配比，按照以下步骤进行制备：
S1、将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中；
S2、先升温至60-80℃，恒温反应3-5小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁；
S3、将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中；
S4、先在室温下真空搅拌15-25分钟，然后在氮气气氛下，升温至310-330℃并恒温搅拌20-40分钟，停止反应后自然冷却至室温；
S5、采用正己烷和乙醇反复清洗3-5次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
实施例1
一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，其中，各原料的量分别为：FeCl3·6H2O：0.432g、油酸钠：1.46g、乙醇：3.2mL、去离子水：2.4mL、正己烷：5.6mL；先升温至70℃，恒温反应4小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁；将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，其中，各原料的量分别为片状铝颜料：20mg、油酸：0.255mL、十八烯：10.1mL；先在室温下真空搅拌20分钟，然后在氮气气氛下，升温至320℃并恒温搅拌30分钟，停止反应后自然冷却至室温；最后用正己烷和乙醇反复清洗3次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
实施例2
一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，其中，各原料的量分别为：FeCl3·6H2O：0.42g、油酸钠：1.4g、乙醇：2.835mL、去离子水：2.0811mL、正己烷：4.914mL；先升温至60℃，恒温反应5小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁；将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，其中，各原料的量分别为片状铝颜料：0.018g、油酸：0.231mL、十八烯：9.303mL；先在室温下真空搅拌15分钟，然后在氮气气氛下，升温至310℃，恒温搅拌40分钟，停止反应后自然冷却至室温；最后用正己烷和乙醇反复清洗4次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
实施例3
一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，其中，各原料的量分别为：FeCl3·6H2O：0.444g、油酸钠：1.52g、乙醇：3.7074mL、去离子水：2.7417mL、正己烷：6.327mL；先升温至60℃，恒温反应5小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁；将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，其中，各原料的量分别为片状铝颜料：0.022g、油酸：0.2886mL、十八烯：11.0445mL；先在室温下真空搅拌25分钟，然后在氮气气氛下，升温至330℃，恒温搅拌20分钟，停止反应后自然冷却至室温；最后用正己烷和乙醇反复清洗5次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
实施例4
一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，其中，各原料的量分别为：FeCl3·6H2O：0.424g、油酸钠：1.43g、乙醇：2.968mL、去离子水：2.1624mL、正己烷：5.2152mL；先升温至65℃，恒温反应4.5小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁；将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，其中，各原料的量分别为片状铝颜料：0.019g、油酸：0.2438mL、十八烯：9.7096mL；先在室温下真空搅拌18分钟，然后在氮气气氛下，升温至315℃，恒温搅拌35分钟，停止反应后自然冷却至室温；最后用正己烷和乙醇反复清洗5次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
实施例5
一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，其中，各原料的量分别为：FeCl3·6H2O：0.44g、油酸钠：1.49g、乙醇：3.432mL、去离子水：2.552mL、正己烷：5.544mL；先升温至75℃，恒温反应3.5小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁；将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，其中，各原料的量分别为片状铝颜料：0.021g、油酸：0.2684mL、十八烯：10.505mL；先在室温下真空搅拌22分钟，然后在氮气气氛下，升温至320℃，恒温搅拌25分钟，停止反应后自然冷却至室温；最后用正己烷和乙醇反复清洗3次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
下面对根据实施例1-5的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料进行测试。
如图2-6所示，图2是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的反应前的片状铝颜料的透射电子显微镜图，图3是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的反应前的片状铝颜料的X射线衍射分析图，图4是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的透射电子显微镜图，图5是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的X射线衍射分析图，图6是本发明的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料的在磁铁作用前后的对比照片。
参照图2和3，从反应前的片状铝颜料的X射线衍射测试结果和透射电镜照片(图1)可以看出，反应前的片状铝颜料是微米级的片状的结构，主要成分为立方相的金属铝(JCPDS 65-2869)。参照图4和5，反应后，Fe3O4纳米颗粒已经负载在片状铝粒子上，具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料主要为Fe3O4(JCPDS 26-1136)与立方相的金属铝的混合物，其中Fe3O4的平均粒径为10-30nm。
此外，图6给出的是磁铁作用前后Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料正己烷溶液的对比照片。从图中可以看出，经负载Fe3O4纳米颗粒的片状铝粒子在磁铁作用前悬浮在正己烷溶液中，未出现团聚现象，磁铁作用后，经负载Fe3O4纳米颗粒的片状铝粒子被磁铁吸附到瓶壁上，这说明片状铝粒子已经被磁性功能化。
在上述实施例中，采用高温油相的方法在片状铝粒子的表面原位合成Fe3O4纳米颗粒，从而得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，制备过程绿色安全，对环境无污染，在微米级片状铝粒子的表面原位合成Fe3O4纳米颗粒，当该复合纳米材料加入颜料基体中时，Fe3O4纳米颗粒负载在均匀悬浮在颜料基体中的片状铝粒子上，从而使得Fe3O4纳米颗粒分散均匀，不易团聚，使得颜料中的磁场分布更加均匀。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，其特征在于，所述复合纳米材料由如下原料制成：FeCl3·6H2O、油酸钠、乙醇、去离子水、正己烷、片状铝颜料、油酸和十八烯，其中，FeCl3·6H2O与油酸钠的质量比为0.42-0.444：1.4-1.52，FeCl3·6H2O与乙醇的质量体积比(g/mL)为1：6.75-8.35，FeCl3·6H2O与去离子水的质量体积比(g/mL)为1:4.955-6.175，FeCl3·6H2O与正己烷的质量体积比(g/mL)为1：11.75-14.25，FeCl3·6H2O与片状铝颜料的质量比为0.42-0.444：0.018-0.022，FeCl3·6H2O与油酸的质量体积比(g/mL)为1:0.55-0.65，FeCl3·6H2O与十八烯的质量体积比(g/mL)为1:22.15-24.875；在制备过程中，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，先升温至60-80℃，恒温反应3-5小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁，将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，先在室温下真空搅拌15-25分钟，然后在氮气气氛下，升温至310-330℃并恒温搅拌20-40分钟，停止反应后自然冷却至室温，最后用正己烷和乙醇反复清洗3-5次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，其特征在于，所述复合纳米材料由如下原料制成：FeCl3·6H2O、油酸钠、乙醇、去离子水、正己烷、片状铝颜料、油酸和十八烯，其中，FeCl3·6H2O与油酸钠的质量比为0.424-0.44：1.43-1.49，FeCl3·6H2O与乙醇的质量体积比(g/mL)为1：7-7.8，FeCl3·6H2O与去离子水的质量体积比(g/mL)为1:5.1-5.8，FeCl3·6H2O与正己烷的质量体积比(g/mL)为1:12.3-13.6，FeCl3·6H2O与片状铝颜料的质量比为0.424-0.44：0.019-0.021，FeCl3·6H2O与油酸的质量体积比(g/mL)为1:0.575-0.61，FeCl3·6H2O与十八烯的质量体积比(g/mL)为1:22.9-23.875。
3.根据权利要求1或2所述的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，其特征在于，在制备过程中，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，先升温至65-75℃，恒温反应3.5-4.5小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁，将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，先在室温下真空搅拌18-22分钟，然后在氮气气氛下，升温至315-325℃并恒温搅拌25-35分钟，停止反应后自然冷却至室温，最后用正己烷和乙醇反复清洗3-5次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
4.根据权利要求1-3任一项所述的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，其特征在于，所述复合纳米材料由如下原料制成：FeCl3·6H2O、油酸钠、乙醇、去离子水、正己烷、片状铝颜料、油酸和十八烯，其中，FeCl3·6H2O与油酸钠的质量比为0.432:1.46，FeCl3·6H2O与乙醇的质量体积比(g/mL)为0.432：3.2，FeCl3·6H2O与去离子水的质量体积比(g/mL)为0.432:2.4，FeCl3·6H2O与正己烷的质量体积比(g/mL)为0.432:5.6，FeCl3·6H2O与片状铝颜料的质量比为0.432：0.02，FeCl3·6H2O与油酸的质量体积比(g/mL)为0.432:0.255，FeCl3·6H2O与十八烯的质量体积比(g/mL)为0.432:10.1；在制备过程中，将FeCl3·6H2O与油酸钠加入到乙醇、去离子水和正己烷混合溶液中，先升温至70℃，恒温反应4小时，溶液分成两层，将上层含有油酸铁的有机相用去离子水洗三遍，然后将正己烷烘干，得到产物油酸铁，将油酸铁与片状铝颜料加入油酸和十八烯的混合溶液中，先在室温下真空搅拌20分钟，然后在氮气气氛下，升温至320℃并恒温搅拌30分钟，停止反应后自然冷却至室温，最后用正己烷和乙醇反复清洗3次，再经真空干燥，得到具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料。
5.根据权利要求1-4任一项所述的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，其特征在于，包括立方相的微米级铝片。
6.根据权利要求1-5任一项所述的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，其特征在于，包括立方相的Fe3O4纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述的具有磁性的Fe3O4纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料，其特征在于，所述Fe3O4纳米颗粒尺寸为10-30nm。
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