CN112321807A - 一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112321807A CN112321807A CN202011079241.1A CN202011079241A CN112321807A CN 112321807 A CN112321807 A CN 112321807A CN 202011079241 A CN202011079241 A CN 202011079241A CN 112321807 A CN112321807 A CN 112321807A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- polyester resin
- parts
- kettle
- value
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 title claims abstract description 28
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 title claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N trimellitic anhydride Chemical compound OC(=O)C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QXJQHYBHAIHNGG-UHFFFAOYSA-N trimethylolethane Chemical compound OCC(C)(CO)CO QXJQHYBHAIHNGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 239000002981 blocking agent Substances 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 3
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 3
- ORLQHILJRHBSAY-UHFFFAOYSA-N [1-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1(CO)CCCCC1 ORLQHILJRHBSAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BVFSYZFXJYAPQJ-UHFFFAOYSA-N butyl(oxo)tin Chemical compound CCCC[Sn]=O BVFSYZFXJYAPQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N dibutyl(oxo)tin Chemical compound CCCC[Sn](=O)CCCC JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 6
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 abstract description 5
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical compound ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000011094 fiberboard Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/123—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
- C08G63/127—Acids containing aromatic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/78—Preparation processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
本发明公开了一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法，其树脂主要组成为：二元醇50~90重量份，三元醇20~50重量份，二元酸100重量份，封端剂90~120重量份，酯化反应催化剂0~0.2重量份。通过调节支化链三元醇和封端剂的用量，获得高酸值，同时玻璃化温度合适的树脂，能很好的满足AB干混消光粉末涂料的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种户内混合型聚酯树脂，特别涉及一种消光用高酸值聚酯树脂的制备方法。
背景技术
热固性粉末涂料广泛用于家电，电子产品，机械工业及建筑工业等领域。热固性粉末涂料涂层坚韧，耐溶剂性和耐候性好，对于金属基材有较好的粘附性，同时因为没有溶剂挥发和利用率高，具有既环保又经济的特点，多年来在涂料行业中的比重越来越大。
亚光型粉末涂料主要应用于各类五金、体育器材、防腐管道、防盗门、MDF中密度纤维板、电气绝缘材料、高铁及高速护栏等等。高酸值聚酯树脂主要用于AB干混亚光粉末涂料中，与低酸值树脂配合使用，根据固化速度的差异，达到消光的目的。生产高酸值的树脂，必须有合适的醇酸比例，但这与玻璃化温度会有冲突。
发明内容
本发明目的在于提供了一种消光用高酸值聚酯树脂，同时兼顾了树脂的玻璃化温度，获得性能稳定的聚酯树脂；
本发明目的通过过以下技术方案来实现的：一种高酸值聚酯树脂，其主要组分为：二元醇50~90重量份，三元醇20~50重量份，二元酸100重量份，封端剂90~120重量份，酯化反应催化剂0~0.2重量份；
所述的二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或者两种；
所述的二元醇为新戊二醇，乙二醇，二乙二醇，环己烷二甲醇中的一种或几种；
所述的三元醇为三羟甲基丙烷和三羟甲基乙烷中的一种或者两种；
所述的封端剂主要为偏苯三酸酐，加入少量的己二酸；
所述的酯化反应催化剂为单丁基氧化锡和二丁基氧化锡中的一种或者两种。
所述的高酸值聚酯树脂的制备过程如下：在合成釜中，将釜温升至90~100℃，按比例投入多元醇、多元酸和酯化催化剂，投完料后封釜升温，同时充入氮气进行生产保护，待温度上升到245℃时维持反应2小时，至釜液透明澄清取样进行检测，酸值在18~22mgKOH/g；降釜温至210℃以下，投入封端剂，然后升温至220℃，维持反应1~3小时，至釜液透明澄清取样进行检测，酸值在310~330 mgKOH/g；进行真空操作，釜温维持在215℃，真空度小于-0.10MPa，反应0.5-1小时，取样检测酸值在280~300 mgKOH/g，粘度在0.15~0.25Pa.s，然后投入固化促进剂，维持30分钟，完成反应，放料。
具体实施方式
本发明的一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法，
实施例1，其主要成分为：
对苯二甲酸 100重量份
新戊二醇 70重量份
乙二醇 20重量份
催化剂 0.2重量份
偏苯三酸酐 110重量份
固化促进剂 5重量份
本实施例中所述的高酸值聚酯树脂的制备过程如下：在合成釜中，将釜温升至90~100℃，按比例投入多元醇、多元酸和酯化催化剂，投完料后封釜升温，同时充入氮气进行生产保护，待温度上升到245℃时维持反应2小时，至釜液透明澄清取样进行检测，酸值在18~22mgKOH/g；降釜温至210℃以下，投入封端剂，然后升温至220℃，维持反应1~3小时，至釜液透明澄清取样进行检测，酸值在310~330 mgKOH/g；进行真空操作，釜温维持在215℃，真空度小于-0.10MPa，反应40min，取样检测酸值在280~300 mgKOH/g，粘度在0.15~0.25Pa.s。然后投入固化促进剂，维持30分钟，完成反应，放料。
本发明的一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法，
实施例2，其主要成分为：
对苯二甲酸 100重量份
新戊二醇 50重量份
乙二醇 20重量份
三羟甲基丙烷 20重量份
催化剂 0.2重量份
偏苯三酸酐 110重量份
固化促进剂 5重量份
本实施例中所述的高酸值聚酯树脂的制备过程与实施例1相同。
本发明的一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法，
实施例3，其主要成分为：
对苯二甲酸 90重量份
间苯二甲酸 10重量份
新戊二醇 50重量份
乙二醇 10重量份
三羟甲基丙烷 20重量份
三羟甲基乙烷 20重量份
催化剂 0.2重量份
偏苯三酸酐 100重量份
己二酸 10重量份
固化促进剂 5重量份
本实施例中所述的高酸值聚酯树脂的制备过程与实施例1相同。
本发明的一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法，
实施例4，其主要成分为：
对苯二甲酸 90重量份
间苯二甲酸 10重量份
新戊二醇 50重量份
乙二醇 10重量份
三羟甲基丙烷 30重量份
三羟甲基乙烷 20重量份
催化剂 0.2重量份
偏苯三酸酐 110重量份
己二酸 10重量份
固化促进剂 5重量份
本实施例中所述的高酸值聚酯树脂的制备过程除温度上升到245℃时维持反应2小时，至釜液透明澄清取样进行检测，酸值在16~19mgKOH/g外，其他过程与实施例1相同。
本实施例1~4所制备的高酸值聚酯树脂性能测试数据如下表：
由表中可以看出，增加支化链单体三羟甲基丙烷和三羟甲基乙烷的量，能有效提高树脂的玻璃化温度。本发明制备的高酸值聚酯树脂具有高酸值，同时有符合要求的玻璃化温度，能满足AB型干混消光粉末涂料的用途。
Claims (7)
1.一种消光用高酸值聚酯树脂，其主要特征在于：所述的种高酸值聚酯树脂，其主要组分为：二元醇50~90重量份，三元醇20~50重量份，二元酸100重量份，封端剂90~120重量份，酯化反应催化剂0~0.2重量份。
2.根据权利要求1所述的高酸值聚酯树脂，其主要特征在于：所述的二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或者两种。
3.根据权利要求1所述的高酸值聚酯树脂，其主要特征在于：所述的二元醇为新戊二醇，乙二醇，二乙二醇，环己烷二甲醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高酸值聚酯树脂，其主要特征在于：所述的三元醇为三羟甲基丙烷和三羟甲基乙烷中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的高酸值聚酯树脂，其主要特征在于：所述的封端剂主要为偏苯三酸酐，加入少量的己二酸。
6.根据权利要求1所述的高酸值聚酯树脂，其主要特征在于：所述的酯化反应催化剂为单丁基氧化锡和二丁基氧化锡中的一种或者两种。
7.根据权利要求1所述的高酸值聚酯树脂的制备方法，其特征为：在合成釜中，将釜温升至90~100℃，按比例投入多元醇、多元酸和酯化催化剂，投完料后封釜升温，同时充入氮气进行生产保护，待温度上升到245℃时维持反应2小时，至釜液透明澄清取样进行检测，酸值在18~22mgKOH/g；降釜温至210℃以下，投入封端剂，然后升温至220℃，维持反应1~3小时，至釜液透明澄清取样进行检测，酸值在310~330 mgKOH/g；进行真空操作，釜温维持在215℃，真空度小于-0.10MPa，反应0.5-1小时，取样检测酸值在280~300 mgKOH/g，粘度在0.15~0.25Pa.s，然后投入固化促进剂，维持30分钟，完成反应，放料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011079241.1A CN112321807A (zh) | 2020-10-11 | 2020-10-11 | 一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011079241.1A CN112321807A (zh) | 2020-10-11 | 2020-10-11 | 一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112321807A true CN112321807A (zh) | 2021-02-05 |
Family
ID=74314661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011079241.1A Pending CN112321807A (zh) | 2020-10-11 | 2020-10-11 | 一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112321807A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106752773A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-31 | 安徽神剑新材料股份有限公司 | 一种超高酸值粉末涂料聚酯树脂及其制备方法 |
| CN109306232A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-02-05 | 浙江光华科技股份有限公司 | 一种机动车排气管用粉末涂料聚酯树脂及其制备方法 |
| CN110041511A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-07-23 | 江苏睿浦树脂科技有限公司 | 一种能稳定储存的粉末涂料聚酯树脂及其制备方法 |
-
2020
- 2020-10-11 CN CN202011079241.1A patent/CN112321807A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106752773A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-31 | 安徽神剑新材料股份有限公司 | 一种超高酸值粉末涂料聚酯树脂及其制备方法 |
| CN109306232A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-02-05 | 浙江光华科技股份有限公司 | 一种机动车排气管用粉末涂料聚酯树脂及其制备方法 |
| CN110041511A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-07-23 | 江苏睿浦树脂科技有限公司 | 一种能稳定储存的粉末涂料聚酯树脂及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109280468B (zh) | 一种超耐候粉末涂料用有机硅改性的聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN106753138B (zh) | 一种led用单组分环氧绝缘固晶胶及制备方法 | |
| CN107868235A (zh) | 一种粉末涂料用双官能团聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN113549205B (zh) | 一种低成本的耐高温型粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN112062941A (zh) | 一种6040型聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN106366323A (zh) | 一种易于水分散的聚酯树脂 | |
| CN113549208B (zh) | 一种自流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN108484894B (zh) | 一种高流平聚酯树脂及其制备方法应用 | |
| CN113372544B (zh) | 一种抗低温冲击性优的粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN112552497B (zh) | 一种消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂及制备方法与应用 | |
| CN112625223B (zh) | 卷钢面漆用无溶剂饱和聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN112321807A (zh) | 一种消光用高酸值聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN112384549B (zh) | 一种端羟基聚酯树脂及其制备方法和应用 | |
| CN114149575B (zh) | 一种高流平、持久耐高温型聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN114181384B (zh) | 低成本、抗针孔、高硬度型haa体系用聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN114015023B (zh) | 低成本、表面细腻度优型聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN112521838B (zh) | 一种消光透明聚酯树脂组合物及其制备方法和应用 | |
| CN108250419A (zh) | 一种混合型粉末涂料用强折弯聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN114292376A (zh) | 一种聚氨酯反应促进剂及其制备方法和应用 | |
| CN110615889B (zh) | 一种类晶泳粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法和应用 | |
| CN113999376A (zh) | 一种可双固化粉末涂料用高Tg高抗冲击性聚酯树脂及其制备方法和应用 | |
| CN112011257A (zh) | 专用车粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法和应用 | |
| CN113461922B (zh) | 一种超低温固化粉末涂料用低酸值聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN111607075A (zh) | 耐高压水煮及酸性盐雾的粉末用聚酯树脂、制备方法 | |
| CN117467315B (zh) | 一种氟碳耐候树脂粉末涂料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210205 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |