CN112300333A - 一种活性染料固色剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性染料固色剂及其制备方法，先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后加入N‑乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；然后将聚合物和1,4‑二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；再将氯甲基化产物依次利用三乙胺和饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，得到一种活性染料固色剂。该固色剂中含有有机高分子化合物和碳酸氢钠，对多种活性染料具有优异的固色效果，且大大降低了碳酸氢钠用量，节能减排，降低污水处理成本。

Description

一种活性染料固色剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性染料固色剂及其制备方法。属于染料助剂技术领域。
背景技术
活性染料色泽鲜艳、色谱齐全、工艺经济、匀染性好、价格较低，被广泛用于棉织物等的染色。但是，对于活性染料而言，其自身存在缺点，主要表现为以下两点。
1、染料的利用率相对较低，根据染料种类的不同，大约有10～40％的染料因水解而成为水解染料，随印染废水排放，既造成了浪费，又对环境治理造成一定的压力。
2、染色牢度是指在服用过程中或加工处理过程中，织物上的染料经受各种因素的作用下，还能在不同程度上保持其原来色泽的性能。活性染料染色织物的牢度(耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度、耐汗渍牢度等)不够理想，虽然活性染料分子中的反应性基团易与纤维以共价键结合，但色牢度并不理想。其在染色过程中，特别是染深色时，往往会发生因染料浓度过高而使染色织物上存在大量未固着的活性染料，这些未固着的染料很难从染色织物上洗除，这部分染料在洗涤过程中就会掉色；同时，有些活性基与纤维间所形成的化学键易水解，造成湿处理牢度较低。
在传统染色工艺中，为了提高活性染料的上染率和固色率，往往要在染液中加入大量的固色剂，这些固色剂包括无机盐(通常是硫酸钠和氯化钠)或者甲醛、双氰胺和氯化铵等反应的产物。因此，传统活性染色工艺会产生大量的高含盐量或高甲醛含量印染废水，此废水的排放直接改变了江河湖泊的水质，破坏了生态环境。
因此，寻找一种生态环保的新型活性染料用固色剂是非常重要的。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种活性染料固色剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种活性染料固色剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后加入N-乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；
(2)然后将聚合物和1,4-二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；
(3)再将氯甲基化产物依次利用三乙胺和饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
优选的，步骤(1)中，苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为100：15～20：1～2。
优选的，步骤(1)中，第一次聚合反应的具体方法如下：先将苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、乙醇和水混合均匀，加热至60～70℃，边搅拌边缓慢匀速滴加质量浓度4～5％过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌30～40分钟即可。
进一步优选的，乙醇、水的用量分别为苯乙胺重量的0.4～0.6倍、10～12倍。
进一步优选的，过硫酸铵溶液的滴加时间为50～70分钟。
优选的，步骤(1)中，第二次聚合反应的具体方法如下：向第一次聚合反应产物中加入N-乙烯基吡咯烷酮，加热至85～95℃，保温搅拌3～4小时，降温，出料，即得所述聚合物。
优选的，步骤(2)中，聚合物与1,4-二氯甲氧基丁烷、二氯甲烷的质量比为1：8～10：2～3。
优选的，步骤(2)中，加热回流反应的时间为12～15小时。
优选的，步骤(2)中，后处理包括：冷却蒸干溶剂，洗涤，干燥。
优选的，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：
(3-1)先将1份氯甲基化产物与4～5份三乙胺加入10～12份四氢呋喃中，75～85℃搅拌反应8～10小时；
(3-2)接着加入0.5～0.8份饱和碳酸氢钠溶液，45～55℃搅拌反应5～8小时，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
优选的，步骤(3)中，后处理包括：过滤取滤液，干燥。
利用上述制备方法得到的一种活性染料固色剂。
本发明的有益效果：
本发明先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后加入N-乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；然后将聚合物和1,4-二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；再将氯甲基化产物依次利用三乙胺和饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，得到一种活性染料固色剂。该固色剂中含有有机高分子化合物和碳酸氢钠，对多种活性染料具有优异的固色效果，且大大降低了碳酸氢钠用量，节能减排，降低污水处理成本。
其中，苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行的第一次聚合反应，引入了苯环、氟基团等，加入N-乙烯基吡咯烷酮后进行第二次聚合反应，引入五元环，通过共聚反应，得到网状交联结构，使得固色剂能与活性染料进行交联结合，改善活性染料的固色效果。
本发明借助1,4-二氯甲氧基丁烷的作用使得聚合物氯甲基化，进而利用三乙胺和碳酸氢钠溶液处理实现季铵化，有利于降低活性染料的水溶性，从而改善活性染料的固色效果。体系中引入的少量碳酸氢钠与改性聚合物协同改善固色效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
一种活性染料固色剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后加入N-乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；
(2)然后将聚合物和1,4-二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；
(3)再将氯甲基化产物依次利用三乙胺和饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(1)中，苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为100：15：2。
步骤(1)中，第一次聚合反应的具体方法如下：先将苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、乙醇和水混合均匀，加热至60℃，边搅拌边缓慢匀速滴加质量浓度5％过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌40分钟即可。
乙醇、水的用量分别为苯乙胺重量的0.4倍、12倍。
过硫酸铵溶液的滴加时间为50分钟。
步骤(1)中，第二次聚合反应的具体方法如下：向第一次聚合反应产物中加入N-乙烯基吡咯烷酮，加热至95℃，保温搅拌3小时，降温，出料，即得所述聚合物。
步骤(2)中，聚合物与1,4-二氯甲氧基丁烷、二氯甲烷的质量比为1：10：2。
步骤(2)中，加热回流反应的时间为15小时。
步骤(2)中，后处理包括：冷却蒸干溶剂，洗涤，干燥。
步骤(3)的具体方法为：
(3-1)先将1kg氯甲基化产物与4kg三乙胺加入12kg四氢呋喃中，75℃搅拌反应10小时；
(3-2)接着加入0.5kg饱和碳酸氢钠溶液，55℃搅拌反应5小时，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(3)中，后处理包括：过滤取滤液，干燥。
实施例2：
一种活性染料固色剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后加入N-乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；
(2)然后将聚合物和1,4-二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；
(3)再将氯甲基化产物依次利用三乙胺和饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(1)中，苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为100：20：1。
步骤(1)中，第一次聚合反应的具体方法如下：先将苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、乙醇和水混合均匀，加热至70℃，边搅拌边缓慢匀速滴加质量浓度4％过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌30分钟即可。
乙醇、水的用量分别为苯乙胺重量的0.6倍、10倍。
过硫酸铵溶液的滴加时间为70分钟。
步骤(1)中，第二次聚合反应的具体方法如下：向第一次聚合反应产物中加入N-乙烯基吡咯烷酮，加热至85℃，保温搅拌4小时，降温，出料，即得所述聚合物。
步骤(2)中，聚合物与1,4-二氯甲氧基丁烷、二氯甲烷的质量比为1：8：3。
步骤(2)中，加热回流反应的时间为12小时。
步骤(2)中，后处理包括：冷却蒸干溶剂，洗涤，干燥。
步骤(3)的具体方法为：
(3-1)先将1kg氯甲基化产物与5kg三乙胺加入10kg四氢呋喃中，85℃搅拌反应8小时；
(3-2)接着加入0.8kg饱和碳酸氢钠溶液，45℃搅拌反应8小时，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(3)中，后处理包括：过滤取滤液，干燥。
实施例3：
一种活性染料固色剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后加入N-乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；
(2)然后将聚合物和1,4-二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；
(3)再将氯甲基化产物依次利用三乙胺和饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(1)中，苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为100：18：1.5。
步骤(1)中，第一次聚合反应的具体方法如下：先将苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、乙醇和水混合均匀，加热至65℃，边搅拌边缓慢匀速滴加质量浓度4.5％过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌35分钟即可。
乙醇、水的用量分别为苯乙胺重量的0.5倍、11倍。
过硫酸铵溶液的滴加时间为60分钟。
步骤(1)中，第二次聚合反应的具体方法如下：向第一次聚合反应产物中加入N-乙烯基吡咯烷酮，加热至90℃，保温搅拌3.5小时，降温，出料，即得所述聚合物。
步骤(2)中，聚合物与1,4-二氯甲氧基丁烷、二氯甲烷的质量比为1：9：2.5。
步骤(2)中，加热回流反应的时间为13小时。
步骤(2)中，后处理包括：冷却蒸干溶剂，洗涤，干燥。
步骤(3)的具体方法为：
(3-1)先将1kg氯甲基化产物与4.5kg三乙胺加入11kg四氢呋喃中，80℃搅拌反应9小时；
(3-2)接着加入0.6kg饱和碳酸氢钠溶液，50℃搅拌反应7小时，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(3)中，后处理包括：过滤取滤液，干燥。
对比例1
一种活性染料固色剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以苯乙胺、丙烯酸为原料进行第一次聚合反应，然后加入N-乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；
(2)然后将聚合物和1,4-二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；
(3)再将氯甲基化产物依次利用三乙胺和饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(1)中，苯乙胺、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为100：15：2。
步骤(1)中，第一次聚合反应的具体方法如下：先将苯乙胺、丙烯酸、乙醇和水混合均匀，加热至60℃，边搅拌边缓慢匀速滴加质量浓度5％过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌40分钟即可。
乙醇、水的用量分别为苯乙胺重量的0.4倍、12倍。
过硫酸铵溶液的滴加时间为50分钟。
步骤(1)中，第二次聚合反应的具体方法如下：向第一次聚合反应产物中加入N-乙烯基吡咯烷酮，加热至95℃，保温搅拌3小时，降温，出料，即得所述聚合物。
步骤(2)中，聚合物与1,4-二氯甲氧基丁烷、二氯甲烷的质量比为1：10：2。
步骤(2)中，加热回流反应的时间为15小时。
步骤(2)中，后处理包括：冷却蒸干溶剂，洗涤，干燥。
步骤(3)的具体方法为：
(3-1)先将1kg氯甲基化产物与4kg三乙胺加入12kg四氢呋喃中，75℃搅拌反应10小时；
(3-2)接着加入0.5kg饱和碳酸氢钠溶液，55℃搅拌反应5小时，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(3)中，后处理包括：过滤取滤液，干燥。
对比例2
一种活性染料固色剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；
(2)然后将聚合物和1,4-二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；
(3)再将氯甲基化产物依次利用三乙胺和饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(1)中，苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯的质量比为100：15。
步骤(1)中，第一次聚合反应的具体方法如下：先将苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、乙醇和水混合均匀，加热至60℃，边搅拌边缓慢匀速滴加质量浓度5％过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌40分钟即可。
乙醇、水的用量分别为苯乙胺重量的0.4倍、12倍。
过硫酸铵溶液的滴加时间为50分钟。
步骤(1)中，第二次聚合反应的具体方法如下：加热至95℃，保温搅拌3小时，降温，出料，即得所述聚合物。
步骤(2)中，聚合物与1,4-二氯甲氧基丁烷、二氯甲烷的质量比为1：10：2。
步骤(2)中，加热回流反应的时间为15小时。
步骤(2)中，后处理包括：冷却蒸干溶剂，洗涤，干燥。
步骤(3)的具体方法为：
(3-1)先将1kg氯甲基化产物与4kg三乙胺加入12kg四氢呋喃中，75℃搅拌反应10小时；
(3-2)接着加入0.5kg饱和碳酸氢钠溶液，55℃搅拌反应5小时，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(3)中，后处理包括：过滤取滤液，干燥。
对比例3
一种活性染料固色剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后加入N-乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；
(2)然后利用饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(1)中，苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为100：15：2。
步骤(1)中，第一次聚合反应的具体方法如下：先将苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、乙醇和水混合均匀，加热至60℃，边搅拌边缓慢匀速滴加质量浓度5％过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌40分钟即可。
乙醇、水的用量分别为苯乙胺重量的0.4倍、12倍。
过硫酸铵溶液的滴加时间为50分钟。
步骤(1)中，第二次聚合反应的具体方法如下：向第一次聚合反应产物中加入N-乙烯基吡咯烷酮，加热至95℃，保温搅拌3小时，降温，出料，即得所述聚合物。
步骤(2)的具体方法为：将1kg聚合物与0.5kg饱和碳酸氢钠溶液混合，55℃搅拌反应5小时，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(2)中，后处理包括：过滤取滤液，干燥。
对比例4
一种活性染料固色剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后加入N-乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；
(2)然后将聚合物和1,4-二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；
(3)再将氯甲基化产物利用三乙胺处理，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(1)中，苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为100：15：2。
步骤(1)中，第一次聚合反应的具体方法如下：先将苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、乙醇和水混合均匀，加热至60℃，边搅拌边缓慢匀速滴加质量浓度5％过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌40分钟即可。
乙醇、水的用量分别为苯乙胺重量的0.4倍、12倍。
过硫酸铵溶液的滴加时间为50分钟。
步骤(1)中，第二次聚合反应的具体方法如下：向第一次聚合反应产物中加入N-乙烯基吡咯烷酮，加热至95℃，保温搅拌3小时，降温，出料，即得所述聚合物。
步骤(2)中，聚合物与1,4-二氯甲氧基丁烷、二氯甲烷的质量比为1：10：2。
步骤(2)中，加热回流反应的时间为15小时。
步骤(2)中，后处理包括：冷却蒸干溶剂，洗涤，干燥。
步骤(3)的具体方法为：先将1kg氯甲基化产物与4kg三乙胺加入12kg四氢呋喃中，75℃搅拌反应10小时，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
步骤(3)中，后处理包括：过滤取滤液，干燥。
试验例
将实施例1～3或对比例1～4所得固色剂分别处理活性大红3G染色后的棉织物，采用浸固工艺，固色剂用量为2％(o.w.f)，pH为6～7，温度为60℃，时间为30min，浴比1：12。棉织物固色后的主要性能指标如表1所示。
其中，摩擦牢度测试方法按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法测定；
皂洗牢度测试方法按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》方法测定；
汗浸牢度测试方法按GB/T5713-2013《纺织品色牢度试验耐水色牢度》方法测定。
表1.棉织物色牢度
Figure BDA0002780459170000081
Figure BDA0002780459170000091
由表1可知，实施例1～3所得固色剂对活性染料具有良好的固色效果。
对比例1在步骤(1)中用丙烯酸替换丙烯酸三氟乙酯，对比例2在步骤(1)中略去N-乙烯基吡咯烷酮，对比例3略去氯甲基化和三乙胺处理步骤，对比例4略去饱和碳酸氢钠处理步骤，所得固色剂的固色效果明显变差，说明本发明的苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮聚合协同改善固色效果，并且，氯甲基化、三乙胺处理、饱和碳酸氢钠处理进一步改善固色效果。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种活性染料固色剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先以苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯为原料进行第一次聚合反应，然后加入N-乙烯基吡咯烷酮，进行第二次聚合反应，出料，得聚合物；
(2)然后将聚合物和1,4-二氯甲氧基丁烷加入二氯甲烷中，加热回流反应，后处理，得到氯甲基化产物；
(3)再将氯甲基化产物依次利用三乙胺和饱和碳酸氢钠溶液处理，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为100：15～20：1～2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，第一次聚合反应的具体方法如下：先将苯乙胺、丙烯酸三氟乙酯、乙醇和水混合均匀，加热至60～70℃，边搅拌边缓慢匀速滴加质量浓度4～5％过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌30～40分钟即可。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，乙醇、水的用量分别为苯乙胺重量的0.4～0.6倍、10～12倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，第二次聚合反应的具体方法如下：向第一次聚合反应产物中加入N-乙烯基吡咯烷酮，加热至85～95℃，保温搅拌3～4小时，降温，出料，即得所述聚合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，聚合物与1,4-二氯甲氧基丁烷、二氯甲烷的质量比为1：8～10：2～3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加热回流反应的时间为12～15小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，后处理包括：冷却蒸干溶剂，洗涤，干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：
(3-1)先将1份氯甲基化产物与4～5份三乙胺加入10～12份四氢呋喃中，75～85℃搅拌反应8～10小时；
(3-2)接着加入0.5～0.8份饱和碳酸氢钠溶液，45～55℃搅拌反应5～8小时，后处理，即得所述的一种活性染料固色剂。
10.利用权利要求1～9中任一项制备方法得到的一种活性染料固色剂。
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