CN112293742A - 一种含苦荞黄酮的降血脂片剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保健食品技术领域,具体涉及一种含苦荞黄酮的降血脂片剂及其制备方法,一种降血脂片剂由以下重量比例的原料组成:苦荞总黄酮提取物20%‑40%、山楂提取物10%‑20%、苦瓜提取物10%‑15%、三七总皂苷提取物5%‑10%、甜菊提取物5%‑10%、微晶纤维素5%‑15%、交联羧甲基纤维素钠10%‑20%、硬脂酸镁5%‑10%。本发明所用主要原料提取自植物原料,来源天然,健康安全,通过提取浓缩后压制成片剂可提高便携性及保存性,作为日常保健产品来补充摄入,可预防或降低高血脂症的发生发展。
Description
技术领域
本发明涉及保健食品技术领域,具体涉及一种含苦荞黄酮的降血脂片剂及其制备方法。
背景技术
高血脂是一种代谢失常的现象,是由于脂肪代谢或转运异常造成的,表现为高胆固醇血症、高甘油三酯血症或两者兼有。现代人的生活节奏越来越快,饮食结构容易趋向单一且营养搭配失衡,因此高血脂水平很容易出现在人们身上。轻度高血脂症一般症状较轻,对正常生活影响较小;重度高血脂症易出现头晕目眩、胸闷气短、心慌乏力等症状,长时间保持高血脂水平易引发心血管疾病进而危及生命。重度高血脂症需要临床药物介入治疗,降低血液中血脂水平,但是轻度高血脂症可以通过合理的饮食搭配及适当的作息调整来减轻或预防此病的发生。通过服用膳食补充产品来达到预防保健的效果,相较于药物干预,其对人体的伤害较小,也更容易被人们接受。
目前市面上的降脂保健品类产品多为化学合成类成分为主要有效成分,长期食用可能存在一些隐患,常对人体造成一些伤害。消费者更倾向于通过日常饮食或成分简单的产品来预防或降低高血脂血症的发生。
发明内容
针对以上降脂需求及人体安全的诉求,本发明提供一种含苦荞黄酮的降血脂片剂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提供一种含苦荞黄酮的片剂,所述片剂由以下重量比例的原料组成:苦荞总黄酮提取物20%-40%、山楂提取物10%-20%、苦瓜提取物10%-15%、三七总皂苷提取物5%-10%、甜菊提取物5%-10%、微晶纤维素5%-15%、交联羧甲基纤维素钠10%-20%、硬脂酸镁5%-10%。
优选的,所述降血脂片剂的制备包括以下步骤:
(1)苦荞总黄酮提取物,山楂提取物,苦瓜提取物,三七提取物和甜菊提取物的制备;
(2)将苦荞总黄酮提取物、山楂提取物、苦瓜提取物、三七总皂苷提取物、甜菊提取物、微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠按上述比例搅拌混合均匀,湿法制粒后干燥,加入硬脂酸镁压片。
优选的,所述苦荞总黄酮提取物的制备方法为:取苦荞的籽、茎、杆和叶烘干粉碎,加入3-10倍的40-80%的乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2-3 次,每次1-3小时,将提取液合并,过滤分离不溶物,提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0-1.5g/mL,在浓缩液中加入3-5倍量水,50-70℃下充分搅拌1-2小时,静置,自然冷却或快速冷却至4-30℃,分离沉淀,干燥粉碎后过200目筛,其中苦荞的总黄酮含量以芦丁计不低于30.0%。
优选的,所述山楂提取物的制备方法为:取鲜山楂果实去核去蒂,粗粉后加入3-5倍量水,60-80℃加热搅拌提取1-2小时,过滤后得水提液及滤渣,滤渣再加入3-5倍量70-80%乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2次,每次 0.5-1小时,过滤得醇提液,将水提液和醇提液合并,减压浓缩回收溶剂,喷雾干燥即得山楂提取物。
优选的,所述苦瓜提取物的制备方法为:取苦瓜原料,烘干粉碎后加入 3-8倍量,60-80%乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2-3次,每次1-3小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0-1.5 g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水及20-30%的乙醇水溶液洗脱杂质,后用 70-80%的乙醇水溶液洗脱,收集70-80%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得苦瓜提取物,其中苦瓜苷的含量不得低于10.0%。
优选的,所述三七提取物的制备方法为:取干燥三七,粉碎后加入5-10 倍量,60-100%乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2-3次,每次1-3小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0-1.5 g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用60-70%的乙醇水溶液洗脱,收集60-70%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得三七总皂苷提取物,其中三七的总皂苷含量不低于75.0%。
优选的,所述甜菊提取物的制备方法为:取甜菊叶,干燥粉碎后加入5-10 倍量,50-80%乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2-3次,每次1-3小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0-1.5g/mL 时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用60-70%的乙醇水溶液洗脱,收集60-70%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得甜菊提取物,其中甜菊糖苷的含量以干基计不低于50.0%。
优选的,所述大孔树脂可以是D101、AB-8非极性或弱极性大孔吸附树脂材料中的一种或多种。
优选的,所述含苦荞黄酮的片剂用于降血脂。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
一种降血脂片剂,由以下重量比例的原料组成:苦荞总黄酮提取物35%、苦瓜提取物10%、三七总皂苷提取物7%、山楂提取物15%、甜菊提取物8%、微晶纤维素10%、交联羧甲基纤维素钠10%、硬脂酸镁5%,其制备方法如下:
(1)提取物制备
苦荞总黄酮提取物的制备:取苦荞籽烘干粉碎,加入10倍量,80%的乙醇水溶液,70℃加热回流提取2次,每次2小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.2g/mL时即为浓缩终点;在浓缩液中加入4倍量水,60℃下充分搅拌1小时,静置,自然冷却或快速冷却至10℃,分离沉淀,干燥粉碎后过200目筛即得苦荞总黄酮提取物,其中总黄酮以芦丁计含量为41.2%。
山楂提取物的制备:取鲜山楂果实去核去蒂,粗粉后加入4倍量水,60℃加热搅拌提取1小时,过滤后得水提液及滤渣;滤渣再加入3倍量80%乙醇水溶液,60℃加热回流提取2次,每次1小时,过滤得醇提液;将水提液和醇提液合并,减压浓缩回收溶剂,喷雾干燥即得山楂提取物。
苦瓜提取物的制备:取苦瓜切片,烘干粉碎后加入6倍量,70%乙醇水溶液,70℃加热回流提取3次,每次2小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水及30%的乙醇水溶液洗脱杂质,后用70%的乙醇水溶液洗脱,收集70%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得苦瓜提取物,其中苦瓜苷含量为 11.1%。
三七提取物的制备:取干燥三七,粉碎后加入10倍量,75%乙醇水溶液, 80℃加热回流提取2次,每次2小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.5g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用75%的乙醇水溶液洗脱,收集75%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得三七总皂苷提取物,其中总皂苷含量为80.1%。
甜菊提取物的制备:取甜菊叶,干燥粉碎后加入8倍量,80%乙醇水溶液, 80℃加热回流提取3次,每次1小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用70%的乙醇水溶液洗脱,收集80%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得甜菊提取物,其中甜菊糖苷以干基计含量为57.6%。
(2)制粒压片
将苦荞总黄酮提取物、苦瓜提取物、三七总皂苷提取物、山楂提取物、甜菊提取物、微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠按合适比例搅拌混合均匀,湿法制粒后干燥,加入合适重量的硬脂酸镁压片即得。
实施例2
一种降血脂片剂,由以下重量比例的原料组成:苦荞总黄酮提取物30%、苦瓜提取物10%、三七总皂苷提取物5%、山楂提取物20%、甜菊提取物7%、微晶纤维素10%、交联羧甲基纤维素钠13%、硬脂酸镁5%,其制备方法如下:
(1)提取物制备
苦荞总黄酮提取物的制备:取苦荞籽烘干粉碎,加入5倍量,70%的乙醇水溶液,80℃加热回流提取3次,每次2小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0g/mL时即为浓缩终点;在浓缩液中加入3倍量水,55℃下充分搅拌1小时,静置,自然冷却或快速冷却至25℃,分离沉淀,干燥粉碎后过200目筛即得苦荞总黄酮提取物,其中总黄酮以芦丁计含量为38.7%。
山楂提取物的制备:取鲜山楂果实去核去蒂,粗粉后加入3倍量水,60℃加热搅拌提取1小时,过滤后得水提液及滤渣;滤渣再加入5倍量70%乙醇水溶液,60℃加热回流提取2次,每次0.5小时,过滤得醇提液;将水提液和醇提液合并,减压浓缩回收溶剂,喷雾干燥即得山楂提取物。
苦瓜提取物的制备:取苦瓜切片,烘干粉碎后加入8倍量,80%乙醇水溶液,80℃加热回流提取2次,每次2小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.2g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水及20%的乙醇水溶液洗脱杂质,后用80%的乙醇水溶液洗脱,收集80%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得苦瓜提取物,其中苦瓜苷含量为 10.9%。
三七提取物的制备:取干燥三七,粉碎后加入6倍量,70%乙醇水溶液, 80℃加热回流提取3次,每次1小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用70%的乙醇水溶液洗脱,收集70%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得三七总皂苷提取物,其中总皂苷含量为78.4%。
甜菊提取物的制备:取甜菊叶,干燥粉碎后加入10倍量,60%乙醇水溶液, 80℃加热回流提取2次,每次1小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.2g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用60%的乙醇水溶液洗脱,收集60%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得甜菊提取物,其中甜菊糖苷以干基计含量为58.3%。
(2)制粒压片
将苦荞总黄酮提取物、苦瓜提取物、三七总皂苷提取物、山楂提取物、甜菊提取物、微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠按上述比例搅拌混合均匀,湿法制粒后干燥,加入合适重量的硬脂酸镁压片即得。
实施例3
一种降血脂片剂,由以下重量比例的原料组成:苦荞总黄酮提取物20%、苦瓜提取物15%、三七总皂苷提取物8%、山楂提取物10%、甜菊提取物10%、微晶纤维素12%、交联羧甲基纤维素钠15%、硬脂酸镁10%,其制备方法如下:
(1)提取物制备
苦荞总黄酮提取物的制备:取苦荞籽烘干粉碎,加入8倍量,60%的乙醇水溶液,80℃加热回流提取3次,每次1小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.5g/mL时即为浓缩终点;在浓缩液中加入5倍量水,70℃下充分搅拌1.5小时,静置,自然冷却或快速冷却至4℃,分离沉淀,干燥粉碎后过200目筛即得苦荞总黄酮提取物,其中总黄酮以芦丁计含量为40.8%。
山楂提取物的制备:取鲜山楂果实去核去蒂,粗粉后加入5倍量水,80℃加热搅拌提取1小时,过滤后得水提液及滤渣;滤渣再加入5倍量70%乙醇水溶液,70℃加热回流提取1次,每次1小时,过滤得醇提液;将水提液和醇提液合并,减压浓缩回收溶剂,喷雾干燥即得山楂提取物。
苦瓜提取物的制备:取苦瓜原料,烘干粉碎后加入7倍量,60%乙醇水溶液,60℃加热回流提取3次,每次1小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.5g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水及20%的乙醇水溶液洗脱杂质,后用70%的乙醇水溶液洗脱,收集70%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得苦瓜提取物,其中苦瓜苷含量为 11.6%。
三七提取物的制备:取干燥三七,粉碎后加入10倍量,100%乙醇水溶液, 80℃加热回流提取2次,每次2小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.2g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用70%的乙醇水溶液洗脱,收集70%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得三七总皂苷提取物,其中总皂苷含量为78.6%。
甜菊提取物的制备:取甜菊叶,干燥粉碎后加入6倍量,50%乙醇水溶液, 80℃加热回流提取3次,每次3小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.5g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用70%的乙醇水溶液洗脱,收集70%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得甜菊提取物,其中甜菊糖苷以干基计含量为59.3%。
(2)制粒压片
将苦荞总黄酮提取物、苦瓜提取物、三七总皂苷提取物、山楂提取物、甜菊提取物、微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠按合适比例搅拌混合均匀,湿法制粒后干燥,加入合适重量的硬脂酸镁压片即得。
表1:各实施例原辅料比例及提取物中各主要成分的含量
Claims (9)
1.一种含苦荞黄酮的片剂,其特征在于:所述片剂由以下重量比例的原料组成:苦荞总黄酮提取物20%-40%、山楂提取物10%-20%、苦瓜提取物10%-15%、三七总皂苷提取物5%-10%、甜菊提取物5%-10%、微晶纤维素5%-15%、交联羧甲基纤维素钠10%-20%、硬脂酸镁5%-10%。
2.根据权利要求1所述一种含苦荞黄酮的片剂,其特征在于:所述降血脂片剂的制备包括以下步骤:
(1)苦荞总黄酮提取物,山楂提取物,苦瓜提取物,三七提取物和甜菊提取物的制备;
(2)将苦荞总黄酮提取物、山楂提取物、苦瓜提取物、三七总皂苷提取物、甜菊提取物、微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠按上述比例搅拌混合均匀,湿法制粒后干燥,加入硬脂酸镁压片。
3.根据权利要求2所述降血脂片剂的制备方法,其特征在于:所述苦荞总黄酮提取物的制备方法为:取苦荞的籽、茎、杆和叶烘干粉碎,加入3-10倍的40-80%的乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2-3次,每次1-3小时,将提取液合并,过滤分离不溶物,提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0-1.5g/mL,在浓缩液中加入3-5倍量水,50-70℃下充分搅拌1-2小时,静置,自然冷却或快速冷却至4-30℃,分离沉淀,干燥粉碎后过200目筛,其中苦荞的总黄酮含量以芦丁计不低于30.0%。
4.根据权利要求2所述降血脂片剂的制备方法,其特征在于:所述山楂提取物的制备方法为:取鲜山楂果实去核去蒂,粗粉后加入3-5倍量水,60-80℃加热搅拌提取1-2小时,过滤后得水提液及滤渣,滤渣再加入3-5倍量70-80%乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2次,每次0.5-1小时,过滤得醇提液,将水提液和醇提液合并,减压浓缩回收溶剂,喷雾干燥即得山楂提取物。
5.根据权利要求2所述降血脂片剂的制备方法,其特征在于:所述苦瓜提取物的制备方法为:取苦瓜原料,烘干粉碎后加入3-8倍量,60-80%乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2-3次,每次1-3小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0-1.5g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水及20-30%的乙醇水溶液洗脱杂质,后用70-80%的乙醇水溶液洗脱,收集70-80%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得苦瓜提取物,其中苦瓜苷的含量不得低于10.0%。
6.根据权利要求2所述降血脂片剂的制备方法,其特征在于:所述三七提取物的制备方法为:取干燥三七,粉碎后加入5-10倍量,60-100%乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2-3次,每次1-3小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0-1.5g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用60-70%的乙醇水溶液洗脱,收集60-70%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得三七总皂苷提取物,其中三七的总皂苷含量不低于75.0%。
7.根据权利要求2所述降血脂片剂的制备方法,其特征在于:所述甜菊提取物的制备方法为:取甜菊叶,干燥粉碎后加入5-10倍量,50-80%乙醇水溶液,60-80℃加热回流提取2-3次,每次1-3小时,将提取液合并,过滤分离不溶物;提取液减压浓缩回收乙醇,浓缩至1.0-1.5g/mL时上样大孔树脂柱层析,先用水洗脱杂质,后用60-70%的乙醇水溶液洗脱,收集60-70%乙醇洗脱液,减压浓缩回收乙醇溶剂,喷雾干燥得甜菊提取物,其中甜菊糖苷的含量以干基计不低于50.0%。
8.根据权利要求5-7所述提取物制备方法,其特征在于:所述大孔树脂可以是D101、AB-8非极性或弱极性大孔吸附树脂材料中的一种或多种。
9.一种如权利要求1-8任一所述方法制备的含苦荞黄酮的片剂用于降血脂。
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