CN112290087A - 一种宽温型锂离子电池电解液及含该电解液的锂离子电池 - Google Patents

一种宽温型锂离子电池电解液及含该电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种宽温型锂离子电池电解液及含该电解液的锂离子电池。本发明的宽温型锂离子电池电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂，其中，所述添加剂中包含具有式I所示结构的链状酰基磺酸酯类化合物或具有式II所示结构的环状酰基磺酸酯类化合物，该酰基磺酸酯类添加剂可以简单的看做羧酸与磺酸基团脱水形成的酸酐化合物，其既具有酸酐基团，又具有磺酸基团，可形成具有烷基磺酸锂或烷基硫酸锂结构的SEI膜组分，不仅耐高温，可以提高锂离子电池的高温稳定性，而且阻抗低，具有较好的低温效果，可以改善锂离子电池的常温和低温循环性能。

Description

一种宽温型锂离子电池电解液及含该电解液的锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是涉及一种宽温型锂离子电池电解液及含该电解液的锂离子电池。
背景技术
在锂离子电池电解液中，含硫添加剂是一类应用广泛且性能优异的添加剂，如常用的DTD、MMDS、PS、PST、TS等电解液添加剂，此类添加剂在结构上的共性是具有磺酸酯基团。据文献(ACS Appl.Energy Mater.2018，1，2582-2591)报道，含硫添加剂在电极表面容易氧化或还原产生烷基硫酸锂、烷基亚硫酸锂、亚硫酸锂等，具有较好的高温稳定性或较低的阻抗性能。但是，同一种含硫添加剂较难同时满足低温和高温的要求。如PS、PST等，虽然能够提高高温效果，但是阻抗较大，恶化了常温循环和低温放电性能。酸酐类添加剂也是一类常用的电解液添加剂，如丁二酸酐、戊二酸酐、顺丁烯二酸酐等羧酸酸酐或一些磺酸酸酐等，在提升电池循环性能方面具有很好的益处，一些酸酐还能够显著提高锂电池的低温性能，抑制阻抗增长。
正是由于上述常用添加剂存在缺陷，锂离子电池面临的一个主要问题是不能兼顾高低温，即不能在高低温下都具有优良的化学特性。在高温条件下，由于锂离子电池中电解液容易在正极表面催化分解，导致电池胀气、容量降低等，因此需要添加具有优良正极成膜性能的添加剂以络合金属离子、钝化正极活性位点等，但这类添加剂的添加会导致电池阻抗显著提升，严重影响电池的倍率性能及低温使用效果。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种宽温型锂离子电池电解液及含该电解液的锂离子电池。该宽温型锂离子电池电解液包含一种酰基磺酸酯类添加剂，该酰基磺酸酯类添加剂可以简单的看做羧酸与磺酸基团脱水形成的酸酐化合物，其既具有酸酐基团，又具有磺酸基团，在改善锂离子电池高温的同时，又具有较好的低温效果，可同时改善锂离子电池的常温和低温循环性能。
为达到本发明的目的，本发明的宽温型锂离子电池电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂，其中，所述添加剂中包含具有式I所示结构的链状酰基磺酸酯类化合物或具有式II所示结构的环状酰基磺酸酯类化合物：
Figure BDA0002138495610000021
其中，R1、R2分别独立的代表碳原子数1-6的烷烃、烯烃、炔烃及相应的卤代烃、腈基取代烃，或碳原子数为6-10的芳香烃、卤代芳香烃、腈基取代芳香烃；M代表含不同碳原子的碳链，M上的取代基X1、X2分别独立的代表氢原子，碳原子数1-6的烷烃、烯烃、炔烃及相应的卤代烃、腈基取代烃，或碳原子数为6-10的芳香烃、卤代芳香烃、腈基取代芳香烃，X1和X2为碳链M上碳原子的取代基，随M上碳原子数量增加而增多，X1和X2所代表的的结构不成环或连接形成环状结构。
优选地，本发明所述具有式I所示结构的链状酰基磺酸酯类化合物或具有式II所示结构的环状酰基磺酸酯类化合物包括但不限于以下化合物：
Figure BDA0002138495610000031
进一步优选地，所述具有式I所示结构的链状酰基磺酸酯类化合物或具有式II所示结构的环状酰基磺酸酯类化合物的添加量占电解液质量的0.2～5％，优选为0.5～2％。
进一步地，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiODFB、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2中的一种或多种，例如LiPF6；优选地，按锂离子计，所述锂盐在电解液中的浓度为0.5-2M，例如1-1.5M。
进一步地，所述有机溶剂选自链状碳酸酯类、环状碳酸酯类、羧酸酯类、氟代醚类、氟代碳酸酯类和氟代羧酸酯类中的一种或多种；所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯中的一种或多种；所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或多种；所述羧酸酯选自乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或多种；所述氟代溶剂选自氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚、1，1，2，2-四氟乙基乙基醚、2，6-二氟苯甲醚、1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基醚、四氟甲基丁基醚、1，1，3，3，3-五氟-2-三氟甲基丙基甲基醚、1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚、1，1，2，2-四氟乙基-2，2，3，3-四氟丙基醚、1，1，2，2-四氟乙基-4-甲基苯基醚中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，且三者的质量比为30:50:20。
为进一步提高本发明所述电解液的性能，本发明所述添加剂还包含碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1，3-丙烷磺酸内酯(PS)、1，4-丁烷磺酸内酯(BS)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、硫酸丙烯酯(TS)、二氟磷酸锂(DFP)、碳酸二苯酯(DPC)、碳酸甲苯酯(MPC)、丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、己烷三腈(HTCN)、氟苯、3-氟联苯和3，5-二氟联苯中的至少一种，其含量为电解液总质量的0.1～5％。
优选地，本发明所述添加剂还包含碳酸亚乙烯酯(VC)、二氟磷酸锂(DFP)以及1，3-丙烷磺酸内酯(PS)和/或硫酸乙烯酯(DTD)；更优选地，本发明所述添加剂还包含占电解液总质量0.35％的碳酸亚乙烯酯(VC)、占电解液总质量0.5％的二氟磷酸锂(DFP)以及占电解液总质量0.5％的1，3-丙烷磺酸内酯(PS)和/或占电解液总质量1％的硫酸乙烯酯(DTD)。
为达到本发明的目的，本发明还提供了一种锂离子电池，该锂离子电池包括正极极片、负极极片、隔膜和本发明前述电解液。
优选地，所述正极极片中正极活性物质为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、钒酸锂、磷酸铁锂、磷酸铁锰锂和三元正极材料中的至少一种，所述三元正极材料为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1且0≤x+y+z≤1。
优选地，所述负极极片中负极活性物质选自天然石墨、包覆型天然石墨、人造石墨、有机裂解碳、中间相碳微球、碳纤维、硅碳材料、硅材料、金属氧化物和Li-Sn、Li-Sn-O、Li-Al、Li-Ti、Li-Mg、Li-Ge、Li-Si合金材料，其中，所述金属氧化物为Sn、Ti、Cr、Bo、Fe、V、Mn、Cu、Mo、Ni、W、Zr、Zn金属元素的氧化物。
本发明电解液中的酰基磺酸酯类化合物兼具酸酐基团和磺酸基团，可形成具有烷基磺酸锂或烷基硫酸锂结构的SEI膜组分，不仅耐高温，可以提高锂离子电池的高温稳定性，而且阻抗低，具有较好的低温效果，可以改善锂离子电池的常温和低温循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
实施例1
所述非水电解液按以下方法制备：在手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)按照重量比30:50:20的比例进行混合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂浓度为1.15M的电解液。之后，向电解液中加入质量分数为0.35％的碳酸亚乙烯酯(VC)、1％的硫酸乙烯酯(DTD)、0.5％的二氟磷酸锂(DFP)、0.5％的丙烷磺内酯(PS)和1％的结构式(1)所示的链状酰基磺酸酯化合物。
将配制好的锂离子电池用非水电解液注入到经过充分干燥的4.3V的NCM(镍：钴：锰＝6:2:2)/石墨软包电池，经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口等工序后，进行电池性能测试，得到实施例1的电池。
实施例2-21和对比例1-4的电解液制备方法、电池制备方法与实施例1相同，不同之处在于锂离子电池电解液的配方，实施例1-21和对比例1-4的电解液配方如表1所示。
表1各实施例和对比例中电解液的配方组成
Figure BDA0002138495610000061
Figure BDA0002138495610000071
锂离子电池性能测试
1.常温循环性能测试
在常温(25℃)条件下，将上述锂离子电池在0.5C恒流恒压充至4.3V，然后在0.5C恒流条件下放电至3.0V。充放电800个循环后，计算第800次循环后的容量保持率：
Figure BDA0002138495610000081
2.高温循环性能测试
在高温(45℃)条件下，将上述锂离子电池在0.5C恒流恒压充至4.3V，然后在0.5C恒流条件下放电至3.0V。充放电500个循环后，计算第800次循环后的容量保持率：
Figure BDA0002138495610000082
3.高温存储性能测试
在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次0.5C/0.5C充电和放电(放电容量记为DC0)，然后在0.5C恒流恒压条件下将电池充电至4.3V；将锂离子电池置于60℃高温箱中保存7天，取出后，在常温条件下进行0.5C放电(放电容量记为DC1)；然后在常温条件下进行0.5C/0.5C充电和放电(放电容量记为DC2)，利用下面公式计算锂离子电池的容量保持率和容量恢复率：
Figure BDA0002138495610000083
Figure BDA0002138495610000084
表2各实施例和对比例电池性能测试结果
Figure BDA0002138495610000085
Figure BDA0002138495610000091
①从整体来看，酰基磺酸酯类化合物尤其是环状酰基磺酸酯类化合物，能够有效改善电池常温和高温循环，并且能够同时兼顾电池的高温存储性能，抑制产气；实施例和对比例显示，酰基磺酸类添加剂如式(4)所示的添加剂，能够在保证高温存储性能的同时，抑制阻抗的增加，改善电池的循环性能，在高温性能方面，具有替代PS的效果，在低温方面，具有替代DTD的潜力；
②根据结果分析可知，具有酰基磺酸基团的化合物中，链状结构相比环状结构性能稍差；在链状结构中，含有不饱和基团的化合物(1)和(2)可能由于聚合的原因，会一定程度的增加电池的阻抗，恶化电池的循环性能；
③对于环状酰基磺酸酯类化合物，其中，式(4)、式(5)、式(7)、式(8)和式(10)所示的结构在性能上更加优异；根据结构的不同，酰基磺酸酯类化合物的最佳加入量也不同，如式(4)所示的结构在1-1.5％左右，加入量达到2％时对电解液的性能会有明显的负面影响，而含有双键的式(5)所示结构，由于阻抗的增加，加入量需要控制在0.5％左右。
通过上述实施例和对比例实验可以发现，本发明所述添加剂及电解液体系适用于三元体系的锂离子电池，结果显示，本发明的添加剂具有很好的高温存储和常温循环性能，能够在保证循环性能的基础上，改善电池的高温性能，抑制电池在高温环境中产气，有效降低了电池的膨胀。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的部分实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宽温型锂离子电池电解液，其特征在于，该宽温型锂离子电池电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂，其中，所述添加剂中包含具有式I所示结构的链状酰基磺酸酯类化合物或具有式II所示结构的环状酰基磺酸酯类化合物：
Figure FDA0002138495600000011
其中，R1、R2分别独立的代表碳原子数1-6的烷烃、烯烃、炔烃及相应的卤代烃、腈基取代烃，或碳原子数为6-10的芳香烃、卤代芳香烃、腈基取代芳香烃；M代表含不同碳原子的碳链，M上的取代基X1、X2分别独立的代表氢原子，碳原子数1-6的烷烃、烯烃、炔烃及相应的卤代烃、腈基取代烃，或碳原子数为6-10的芳香烃、卤代芳香烃、腈基取代芳香烃，X1和X2为碳链M上碳原子的取代基，随M上碳原子数量增加而增多，X1和X2所代表的的结构不成环或连接形成环状结构。
2.根据权利要求1所述的宽温型锂离子电池电解液，其特征在于，所述具有式I所示结构的链状酰基磺酸酯类化合物或具有式II所示结构的环状酰基磺酸酯类化合物包括以下化合物：
Figure FDA0002138495600000012
Figure FDA0002138495600000021
优选地，所述具有式I所示结构的链状酰基磺酸酯类化合物或具有式II所示结构的环状酰基磺酸酯类化合物的添加量占电解液质量的0.2～5％，例如0.5～2％。
3.根据权利要求1所述的宽温型锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiODFB、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2中的一种或多种，例如LiPF6；优选地，按锂离子计，所述锂盐在电解液中的浓度为0.5-2M，例如1-1.5M。
4.根据权利要求1所述的宽温型锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂选自链状碳酸酯类、环状碳酸酯类、羧酸酯类、氟代醚类、氟代碳酸酯类和氟代羧酸酯类中的一种或多种；所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯中的一种或多种；所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或多种；所述羧酸酯选自乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或多种；所述氟代溶剂选自氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚、1，1，2，2-四氟乙基乙基醚、2，6-二氟苯甲醚、1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基醚、四氟甲基丁基醚、1，1，3，3，3-五氟-2-三氟甲基丙基甲基醚、1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚、1，1，2，2-四氟乙基-2，2，3，3-四氟丙基醚、1，1，2，2-四氟乙基-4-甲基苯基醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的宽温型锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，且三者的质量比为30:50:20。
6.根据权利要求1所述的宽温型锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂还包含碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1，3-丙烷磺酸内酯(PS)、1，4-丁烷磺酸内酯(BS)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、硫酸丙烯酯(TS)、二氟磷酸锂(DFP)、碳酸二苯酯(DPC)、碳酸甲苯酯(MPC)、丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、己烷三腈(HTCN)、氟苯、3-氟联苯和3，5-二氟联苯中的至少一种，其含量为电解液总质量的0.1～5％。
7.根据权利要求1或6所述的宽温型锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂还包含碳酸亚乙烯酯(VC)、二氟磷酸锂(DFP)以及1，3-丙烷磺酸内酯(PS)和/或硫酸乙烯酯(DTD)；更优选地，本发明所述添加剂还包含占电解液总质量0.35％的碳酸亚乙烯酯(VC)、占电解液总质量0.5％的二氟磷酸锂(DFP)以及占电解液总质量0.5％的1，3-丙烷磺酸内酯(PS)和/或占电解液总质量1％的硫酸乙烯酯(DTD)。
8.一种锂离子电池，其特征在于，该锂离子电池包括正极极片、负极极片、隔膜和权利要求1-7任一项所述的电解液。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极极片中正极活性物质为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、钒酸锂、磷酸铁锂、磷酸铁锰锂和三元正极材料中至少一种，所述三元正极材料为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1且0≤x+y+z≤1。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极极片中负极活性物质选自天然石墨、包覆型天然石墨、人造石墨、有机裂解碳、中间相碳微球、碳纤维、硅碳材料、硅材料、金属氧化物和Li-Sn、Li-Sn-O、Li-Al、Li-Ti、Li-Mg、Li-Ge、Li-Si合金材料，其中，所述金属氧化物为Sn、Ti、Cr、Bo、Fe、V、Mn、Cu、Mo、Ni、W、Zr、Zn金属元素的氧化物。
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