CN113948768A - 一种硅烷类添加剂及含该添加剂的电解液和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含碳碳叁键的硅烷类添加剂在电解液中抑制电芯产气的应用，所述硅烷类添加剂和成膜添加剂的组合添加剂在电解液中的应用，以及包含所述硅烷类添加剂的电解液和锂离子电池，所述硅烷类添加剂占电解液总质量的0.1％～5.0％，所述成膜添加剂的成膜电位低于1.5V(vs.Li+/Li)，占电解液总质量的0.1％～8.0％。本发明通过硅烷类添加剂和成膜添加剂的联合使用，不但可以抑制电芯产气，提高电池的高温存储性能，同时改善了电池的高温循环和常温循环稳定性。

Description

一种硅烷类添加剂及含该添加剂的电解液和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液，特别涉及一种抑制电芯产气的添加剂及含有该添加剂或含有该添加剂和其它成膜添加剂的组合添加剂的电解液和锂离子电池。
背景技术
高能量密度是锂电池的发展趋势，常用的提升方法包括提高工作电压或提高正极材料中的镍含量，但这两种方式均会对电芯的循环性能和安全性能造成新的挑战。因此，电池的高温循环性能和高温存储稳定性能备受关注。
常规添加剂1,3-丙烷磺内酯(PS)对抑制电芯产气具有较好的效果，而且成本低廉，但PS属于致癌化学物质，不环保,欧盟对其使用有限制,电池厂家希望其被更健康环保的添加剂替代。丙烯基-1,3-磺酸内酯(PES)与PS结构类似,对抑制电芯产气也具有很好的效果，但其在正负极材料表面形成的界面膜过厚，电池内阻较高，对提升电池的高温循环性能效果不佳,同时该添加剂的合成和提纯的成本是1,3-PS的数倍之多,不利于推广使用。
东莞市杉杉电池材料有限公司专利CN109888386A公开了链状含硫酸酯类化合物M和环状磺酸酯类化合物N，所述化合物M能在正负极界面参与钝化膜的形成，提升高温性能并抑制电池产气，但化合物M阻抗较高，循环性能较差；化合物N能提升电池循环性能和调节阻抗，但化合物N不稳定，对存储和使用环境要求很高。化合物M和化合物N的联用可以优化电池的循环性能和存储性能，但同样面临化合物N不稳定的问题。
宁德时代专利CN109309248A公开了一种硫酸酯类化合物和磷酸酯类化合物的组合添加剂，该组合添加剂可以优先在正极表面成膜，防止HF与SEI膜或CEI膜结合产气，同时有效保护电极界面，降低了高温条件下活性锂的损失，进而显著改善电池的高温存储性能。但该组合添加剂的高温存储性能仍有待提升，且并未提及对高温循环稳定性能的改善。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种化合物稳定、能抑制电芯产气，同时提高电池高温存储和高温循环性能的硅烷类添加剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含碳碳叁键的硅烷类添加剂在电解液中的应用，所述硅烷类添加剂可以抑制电芯产气，结构如下式(I)所示：
Figure BDA0002585401560000021
其中，R1、R2、R3、R4独立地选自烷基、炔基、氟代烷基、氟代炔基中的任意一种，且R1、R2、R3、R4中至少一个含有碳碳叁键。
为了避免烷基或炔基链过长引发位阻效应导致材料与电解液界面成膜效率低、内阻过高的问题，故，优选地，R1、R2、R3、R4独立地选自C1-C6烷基、C2-C6炔基、氟代C1-C6烷基、氟代C2-C6炔基之一。更为优选地，R1、R2、R3、R4独立地选自甲基、乙基、三氟甲基、三氟乙基、乙炔基或丙炔基之一。最为优选地，所述硅烷类添加剂选自以下结构中的至少一种：
Figure BDA0002585401560000031
所述硅烷类添加剂占电解液总质量的0.1％～5.0％，在该浓度下，所述硅烷类添加剂就可以起到抑制电芯产气的作用。优选地，所述硅烷类添加剂占电解液总质量的0.2％～3.0％。
本发明的硅烷类添加剂在电解液中,化成时会在正极以及负极上发生氧化聚合或还原聚合反应,形成较为致密的表面膜,该表面膜具有一定离子通透性的同时又能够将电解液与氧化性较强的正极隔离(或还原性较强的负极隔离),减少了电解液中的溶剂在高温下与极片的副反应。例如碳酸酯类溶剂的分解反应或氧化反应会产生二氧化碳、一氧化碳或烷烃、烯烃类气体，进而导致电池在搁置或存放过程中产气。若是能抑制溶剂与极片间的副反应，则能抑制电池在高温存储过程中的产气。
本发明的硅烷类化合物在高温存储中表现出抑制电芯产气的效果，但其高温循环性能仍不够理想，其原因可能是不饱和硅烷成膜时阻抗较高,电池内部界面阻抗偏高所致。本发明人通过研究发现，在电解液中进一步加入其它成膜添加剂时,能够在负极或正极上形成新的表面膜层，影响了表面膜的结构,从而达到有效减少了极片阻抗，同时实现高温存储性能与高温循环性能的提升。
因此，本发明还提供了上述任一所述硅烷类添加剂和成膜添加剂的组合添加剂在电解液中的应用，所述成膜添加剂的成膜电位低于1.5V(vs.Li+/Li)，占电解液总质量的0.1％～8.0％；所述硅烷类添加剂占电解液总质量的0.1％～5.0％。作为优选，所述成膜添加剂占电解液总质量的0.2～3.0％，所述硅烷类添加剂占电解液总质量的0.2～3.0％。更为优选地，所述成膜添加剂占电解液总质量的0.2～2.0％，所述硅烷类添加剂占电解液总质量的0.2～2.0％。
根据上述硅烷类添加剂和成膜添加剂的组合添加剂在电解液中的应用，作为优选地，所述成膜添加剂选自酸酐类化合物、磺酸酯类化合物、硫酸酯类化合物、三甲基硅基酯类化合物、不饱和环状碳酸酯类化合物或氟代环状碳酸酯类化合物中的至少一种。
其中，所述酸酐类化合物选自丁二酸酐、马来酸酐、柠康酸酐中的至少一种；所述磺酸酯类化合物选自1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,3-丙烯磺酸内酯中的至少一种；所述硫酸酯类化合物选自硫酸乙烯酯、三亚甲基环硫酸酯、甲基硫酸乙烯酯、4,4’-联硫酸乙烯酯中的至少一种；所述三甲基硅基酯类化合物选自三(三甲基硅基)硼酸酯、三(三甲基硅基)磷酸酯、三(三甲基硅基)亚磷酸酯、三(三甲基硅基)三氟甲磺酸酯中的至少一种；所述不饱和环状碳酸酯类化合物选自碳酸亚乙烯酯和/或乙烯基碳酸乙烯酯；所述氟代环状碳酸酯类化合物选自氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯或三氟甲基碳酸乙烯酯中的至少一种。
更为优选地，所述成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、三(三甲基硅基)磷酸酯、硫酸乙烯酯中的至少一种。
本发明还提供一种锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂以及上述任一所述的硅烷类添加剂或硅烷类添加剂和成膜添加剂的组合添加剂。
所述锂盐选用电解液中常规锂盐即可。优选地，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的至少一种，且所述锂盐在电解液中的浓度为0.3M～3M。更为优选地，所述锂盐包括六氟磷酸锂，且其在电解液中的浓度为0.3～2M。
所述有机溶剂选用电解液中常用溶剂即可。优选地，所述有机溶剂选自C3～C6的碳酸酯类化合物、C3～C8的羧酸酯类化合物、砜类化合物、醚类化合物中的至少一种。更为优选地，所述C3～C6的碳酸酯类化合物选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯中的至少一种；所述C3～C8的羧酸酯类化合物选自γ-丁内酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯中的至少一种；所述砜类化合物选自环丁砜；所述醚类化合物选自三甘醇二甲醚或四甘醇二甲醚中的至少一种。
本发明还提供一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜，以及上述任一所述的电解液。
所述正极采用锂电池领域常用正极即可。优选地，所述正极活性物质选自LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2、镍锰酸锂、钴酸锂、富锂锰基固溶体、锰酸锂或磷酸铁锂中的一种，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，且0≤x+y+z≤1。
所述负极采用锂电池领域常用负极即可。优选地，所述负极活性物质选自人造石墨、包覆型天然石墨、硅碳负极、硅负极或钛酸锂中的一种。
所述锂离子电池电压可选用2.5～4.2V常规电池电压范围或4.2V以上高电压测试范围。
本发明还提供一种同时提高电池高温存储性能和高温循环性能的方法，所述方法包括：在电解液中添加上述任一所述的占电解液总质量0.1％～5.0％的式(I)结构的硅烷类添加剂和占电解液总质量0.1％～8.0％的其它成膜添加剂的组合添加剂。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明含碳碳叁键的硅烷类添加剂在电解液中应用时，高温下更稳定，在正极或负极表面形成的CEI膜不容易被破坏，减少了气体的产生，抑制了电芯产气，从而提高了电池的高温存储性能。
2.本发明通过硅烷类添加剂和其它成膜添加剂的联用，能够在负极或正极上形成新的表面膜层，有效减少了极片阻抗，能同时提高电池的高温存储性能和高温循环稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
制备例
基础电解液的制备：在氧含量和水含量均不高于0.1ppm的高纯氩气手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC:EMC＝3:2:5进行混合，然后向混合液中缓慢加入质量分数为12.5wt％的六氟磷酸锂(LiPF6)。
锂离子电池的制备：将上述配好的锂离子电池电解液注入经过充分干燥的4.3VLiNi0.83Co0.07Mn 0.2O2/石墨聚合物电池中，电池经过45℃搁置、化成和二次封口后，进行分容测试。
实施例1
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物1。
实施例2
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物3。
实施例3
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物5。
实施例4
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物10。
实施例5
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量1.5wt％的化合物1。
实施例6
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物1和1.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
实施例7
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物3和1.0wt％的1,3-丙烷磺内酯(PS)。
实施例8
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物5和1.0wt％的三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)。
实施例9
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物7和1.0wt％的硫酸乙烯酯(DTD)。
实施例10
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物10和1.0wt％的丙烯基-1,3-磺酸内酯(PES)。
实施例11
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.2wt％的化合物1和1.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
实施例12
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量1.0wt％的化合物3和1.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
实施例13
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量2.0wt％的化合物5和1.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
实施例14
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量3.0wt％的化合物10和1.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
实施例15
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物1和0.2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
实施例16
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物5和2.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
实施例17
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物9和3.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
实施例18
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物3和8.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
对比例1
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5％wt的化合物1,3-丙烷磺内酯(PS)。
对比例2
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物己二腈(ADN)。
对比例3
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物二苯基二甲氧基硅烷(DPDMS)。
对比例4
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量1.5wt％的化合物碳酸亚乙烯酯(VC)。
对比例5
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量1.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
对比例6
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量1.0wt％的1,3-丙烷磺内酯(PS)。
对比例7
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量1.0wt％的丙烯基-1,3-磺酸内酯(PES)。
对比例8
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量1.0wt％的三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)。
对比例9
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量1.0wt％的硫酸乙烯酯(DTD)。
对比例10
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量2.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
对比例11
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量8.0wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)。
对比例12
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物5和1.0wt％的己二腈(ADN)。
对比例13
本实施例的操作与制备例相同，区别仅在于：在电解液中加入占电解液总质量0.5wt％的化合物7和1.0wt％的三甲基甲硅烷基异氰酸甲酯(TMSNCS)。
分别对实施例1～18和对比例1～13进行电池的常温和高温循环性能、以及电池的高温储存性能进行测试，测试结果见表1。
表1高低温性能测试结果
Figure BDA0002585401560000111
Figure BDA0002585401560000121
对比实施例1～4和对比例1～3的测试结果可知，在电解液中加入本发明所述含碳碳叁键的硅烷类添加剂后，降低了电芯产气。
对比实施例5～18和对比例4～11的测试结果可知，含碳碳叁键的硅烷类添加剂与成膜添加剂联用后，电芯的高温循环性能得到提升，同时高温存储性能也获得了改善。其中，碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、三(三甲基硅基)磷酸酯、硫酸乙烯酯效果较好。
对比实施例5～10和对比例12～13的测试结果可知，和与其他高温循环性能较好的常规添加剂联用相比，本发明所述硅烷类添加剂与成膜添加剂联用后，高温循环和高温存储性能改善更明显。

Claims (13)

1.一种含碳碳叁键的硅烷类添加剂在电解液中的应用，其特征在于：所述硅烷类添加剂可以抑制电芯产气，结构如下式(I)所示：
Figure FDA0002585401550000011
其中，R1、R2、R3、R4独立地选自烷基、炔基、氟代烷基、氟代炔基中的任意一种，且R1、R2、R3、R4中至少一个含有碳碳叁键。
2.根据权利要求1所述的含碳碳叁键的硅烷类添加剂在电解液中的应用，其特征在于：R1、R2、R3、R4独立地选自C1-C6烷基、C2-C6炔基、氟代C1-C6烷基、氟代C2-C6炔基之一。
3.根据权利要求2所述的含碳碳叁键的硅烷类添加剂在电解液中的应用，其特征在于：R1、R2、R3、R4独立地选自甲基、乙基、三氟甲基、三氟乙基、乙炔基或丙炔基之一。
4.根据权利要求3所述的含碳碳叁键的硅烷类添加剂在电解液中的应用，其特征在于：所述硅烷类添加剂选自以下结构中的至少一种：
Figure FDA0002585401550000021
5.根据权利要求1-4任一所述的含碳碳叁键的硅烷类添加剂在电解液中的应用，其特征在于：所述硅烷类添加剂占电解液总质量的0.1～5.0％。
6.权利要求1-5任一所述硅烷类添加剂和成膜添加剂的组合添加剂在电解液中的应用，其特征在于：所述成膜添加剂的成膜电位低于1.5V(vs.Li+/Li)。
7.根据权利要求6所述的硅烷类添加剂和成膜添加剂的组合添加剂在电解液中的应用，其特征在于：所述成膜添加剂选自酸酐类化合物、磺酸酯类化合物、硫酸酯类化合物、三甲基硅基酯类化合物、不饱和环状碳酸酯类化合物或氟代环状碳酸酯类化合物中的至少一种。
8.根据权利要求6或7所述的硅烷类添加剂和成膜添加剂的组合添加剂在电解液中的应用，其特征在于：所述成膜添加剂占电解液总质量的0.1～8.0％。
9.一种锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂，其特征在于：所述电解液还包括权利要求1-5任一所述的硅烷类添加剂或权利要求6-8任一所述的硅烷类添加剂和成膜添加剂的组合添加剂。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的至少一种，且所述锂盐在电解液中的浓度为0.3M～3M。
11.根据权利要求9所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述有机溶剂选自C3～C6的碳酸酯类化合物、C3～C8的羧酸酯类化合物、砜类化合物、醚类化合物中的至少一种。
12.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜，其特征在于：所述锂离子电池还包括权利要求9-11任一所述的电解液。
13.一种同时提高电池高温存储性能和高温循环性能的方法，其特征在于：在电解液中添加如权利要求6-8任一所述的占电解液总质量0.1％～5.0％的式(I)结构的硅烷类添加剂和占电解液总质量0.1％～8.0％的成膜添加剂。
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