CN112285234B - 一种中药的气相指纹图谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中药的气相指纹图谱分析方法，所述中药由人工麝香、木鳖子、草乌、枫香脂、乳香、没药、五灵脂、当归、地龙、香墨共十味药材制成，所述方法包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、获得气相色谱图并建立指纹图谱等步骤。该气相指纹图谱共确定了11个共有特征峰，指认了其中麝香酮组分，并对各共有峰进行了药材归属，能鉴定出麝香、木鳖子、没药、枫香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材中的11种挥发性成分等多味药材中的多种挥发性成分，且具有良好的准确性和精密度。

Description

一种中药的气相指纹图谱分析方法
技术领域
本发明涉及一种中药的气相指纹图谱分析方法，具体是小金制剂的气相指纹图谱分析 方法，属于药物分析领域。
背景技术
中药化学成分复杂，作用机制尚不明确，具有多成分、多靶点、协同作用的特点，决定了难以用单一成分或几个成分来准确表达中药的质量和疗效。为了对中药质量进行全面表征控制和多种药效成分的综合评价，中药指纹图谱可以比较全面地反映中药内在化学成分的种类与数量，是目前中药及中药制剂质量控制的有效手段。
CN107727754A公开了一种小金制剂HPLC指纹图谱检测方法，该方法能标定20个共有峰，分别归属于小金制剂中的10味药材，从而能比较全面的反应中药内在质量，然而，HPLC方法主要分离鉴定的是溶解性成分，而小金制剂中的麝香、枫香脂、乳香、没药等 均含有大量挥发性有效成分，这些成分无法通过HPLC法鉴定，因而本发明旨在提供一种 小金制剂的气相指纹图谱分析方法，以期与本品液相指纹图谱相配合，从而更全面的评价 和控制产品质量。目前尚没有关于小金制剂气相指纹图谱的相关报导。
发明内容
针对目前小金制剂质量检测和评价系统不能全面反应和控制产品质量，本发明的目的 在于提供一种小金制剂的气相指纹图谱分析方法。该方法可以快速评价小金制剂中易挥发 性成分的质量，能有效保证产品质量的稳定性、一致性和可控性，从而确保小金制剂临床 使用的安全性和有效性。
本发明提供的方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：将中药研细后加入石油醚，超声10～60min，用微孔滤膜过滤，取续滤液，配制成供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备：取麝香酮对照品，用石油醚溶解，配制成对照品溶液。
(3)获得气相色谱图：将供试品溶液和对照品溶液分别上气相色谱仪进行分析，记录 色谱图，其中气相色谱条件如下：氢火焰离子化检测器；14％氰丙基-苯基86％二甲基聚硅 氧烷为固定相的毛细管色谱柱；载气为高纯度氮气；载气流速为1.0～2.0mL/min；分流比为 1～50：1；进样口温度为220～300℃；检测器温度为250～300℃；柱温采用程序升温方法； 进样量为0.5～3μl；
(4)指纹图谱的建立及分析比较：选择合格的多批次中药样品的气相色图谱，确定共 有峰，并指认麝香酮作为参照峰，计算相对保留时间，利用中药色谱指纹图谱相似度评价 系统，得到标准气相指纹图谱并进行相似度评价。
优选地，所述对照品溶液的浓度为0.3mg/ml。
优选地，所用毛细管色谱柱的型号规格为DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm。
优选地，所述程序升温程序为：起始温度130℃，保持1.0min；以10℃/min升温至150℃， 保持1min；以8℃/min升温至180℃，保持1.0min；以5℃/min升温至190℃，保持2min； 以3℃/min升温至220℃，保持2.0min；以5℃/min升温至260℃，保持2min；以2℃/min升温至280℃，保持18min。
优选地，载气流速为1.5mL/min；分流比30:1；进样口温度为230℃，检测器温度为280℃，进样量为1.0μl。
所述标准气相指纹图谱中共指认了11个共有峰，分别归属于麝香、木鳖子、没药、枫 香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材，其中1号峰归属于五灵脂；2、3、10号峰归 属于枫香脂；4号峰归属于没药、乳香；5号峰归属于麝香；6号峰归属于没药；7号峰归 属于木鳖子；8号峰归属于枫香脂、乳香；9号峰归属于当归；11号峰归属于地龙，其中5 号色谱峰为麝香酮。
标准指纹图谱中，以与麝香酮对照品峰保留时间相同的色谱峰为参照峰，计算其它10 个共有峰的相对保留时间分别为0.2747、0.4249、0.8049、0.8659、1.1238、1.1801、1.2710、 1.3331、1.4444、1.5650，各批样品中各共有峰相对保留时间的相对偏差均在1.2％以内。 利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)，将得到的各批样品的气相色谱图与拟合 的标准气相指纹图谱比较，得到相似度，以相似度大于0.850的判定为合格品。
本发明的有益效果是：
本发明成功建立了小金制剂标准气相指纹图谱，确定了11个共有特征峰，指认了其中 麝香酮组分，并对各共有峰进行了药材归属。本发明能鉴定出小金制剂中麝香、木鳖子、 没药、枫香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材中的11种挥发性成分，且具有良好的准确性和精密度。该方法针对中药多成分、多靶点相协同的复杂特点，从整体上来表征小金制剂的质量，有利于全面监控本品质量，弥补了现行质量控制方法的单一性和片面性，可有效保证小金制剂质量的稳定性、一致性和可控性，从而确保其临床使用的安全性和有效性。另外，通过该方法每批样品在63min内即可完成检测，实现快速分析判定，效率高、 速度快、费用低，优势明显。
附图说明
图1是样品经不同溶剂提取后的气相色谱图。
图2是14％氰丙基-苯基86％二甲基聚硅氧烷为固定相的气相色谱图。
图3是5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定相的气相色谱图。
图4是50％二苯基-50％二甲基聚硅氧烷为固定相的气相色谱图。
图5是不同程序升温条件下的气相色谱图，图中从上到下依次为条件1、2、3、4、5。
图6是麝香酮对照品的气相色谱图。
图7是15批样品的气相色谱叠加图。
图8是小金制剂的标准气相指纹图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步地详细说明。
1.仪器与试药
安捷伦6890气相色谱仪(FID检测器)；CH-1型高纯氢气发生器(武汉科林普丰仪器有限公司)；CA-1型静音无油空气泵(武汉科林普丰仪器有限公司)；UA800-DH数字式 超声波清洗仪(功率800w，频率40kHz，上海欧河机械设备有限公司)；Mettler ME203E、 MettlerME104E、Mettler TOLEDO XPE105电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公 司)。
麝香酮对照品(纯度99.9％，批号110719-201716，中国食品药品检定研究院)，乙酸乙 酯﹑乙醇﹑石油醚均为分析纯。小金胶囊来自健民药业集团股份有限公司，批号为：160330、 160333、170117、170121、170124、170336、170544、170868、171126、181175、181177、 181280、181284、181285、181287。
2.对照品溶液的制备
取麝香酮对照品适量，加石油醚制成每1mL含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
取小金胶囊10粒，倾出内容物，研匀，精密称取1g，置于具塞锥形瓶中，加入石油醚5ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30min，取出，放冷，称重，并用石油醚补足减 失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即为供试品溶液。
4.色谱条件
色谱柱：14％氰丙基-苯基86％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱(DB-1701， 30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯度氮气；载气流速：1.5mL/min；分流比30:1；进样口温度：230℃；检测器温度：280℃；程序升温条件为：起始温度130℃，保持1.0min； 以10℃/min升温至150℃，保持1min；以8℃/min升温至180℃，保持1.0min；以5℃/min 升温至190℃，保持2min；以3℃/min升温至220℃，保持2.0min；以5℃/min升温至260℃， 保持2min；以2℃/min升温至280℃，保持18min；进样量：1μl。理论板数按麝香酮峰计 算应不低于20000。
实施例1样品提取溶剂的筛选
分别考察乙酸乙酯﹑石油醚﹑乙醇3种不同的提取溶剂：
取小金胶囊10粒(批号：170121)，倾出内容物，研细，混匀，精密称取1g，置于 具塞锥形瓶中，加入乙酸乙酯5ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30min，取出，放冷， 称重，并用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，进 行气相色谱仪分析，记录色谱图。
取小金胶囊10粒(批号：170121)，倾出内容物，研细，混匀，精密称取1g，置于 具塞锥形瓶中，加入石油醚5ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30min，取出，放冷， 称重，并用石油醚补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，进行 气相色谱仪分析，记录色谱图。
取小金胶囊10粒(批号：170121)，倾出内容物，研细，混匀，精密称取1g，置于 具塞锥形瓶中，加入乙醇5ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30min，取出，放冷，称 重，并用乙醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，进行气相 色谱仪分析，记录色谱图。
通过对比乙酸乙酯﹑石油醚﹑乙醇提取后的色谱图(见图1)，可以看出乙酸乙酯色谱图中缺少1、4、5、9号峰，乙醇色谱图中缺1、9号峰，而相比较，石油醚的色谱图中 出峰成分更多，峰形和峰面积更好，故优选石油醚作为样品提取溶剂。
实施例2色谱柱的考察
取170121批小金胶囊样品进行试验，分别考察以下3种不同固定相的毛细管色谱柱：
色谱柱1：14％氰丙基-苯基86％二甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm)。
色谱柱2：5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(DB-624 123-1334，30m×0.32mm×1.8um)。
色谱柱3：50％二苯基-50％二甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(DB-17， 30m×0.25mm×0.15μm)。
结果色谱柱1分离得到的色谱峰分离情况和峰形均较好，峰个数多，整体效果均明显 优于色谱柱2、3，故选择色谱柱1。见图2-4。
实施例3程序升温条件的确立
取170121批小金胶囊样品进行试验，考察比较了五种柱温程序升温方法下色谱图的整 体效果，具体如下：
表1程序升温条件1
速率℃/min 柱温℃ 保持时间(min)
170 8
5 260 15
表2程序升温条件2
速率℃/min 柱温℃ 保持时间(min)
150 2
8 220 10
5 260 15
表3程序升温条件3
速率℃/min 柱温℃ 保持时间(min)
130 2
10 180 5
5 220 5
3 280 10
表4程序升温条件4
速率℃/min 柱温℃ 保持时间(min)
130 2
10 150 2
8 180 3
5 220 5
3 280 15
表5程序升温条件5
速率℃/min 柱温℃ 保持时间(min)
130 1
10 150 1
8 180 1
5 190 2
3 220 2
5 260 2
2 280 18
结果表明，如图5，在一定范围内，起始柱温越高出峰越快，但分离度稍差，其中条件1﹑2无法确保在运行时间内出峰完全，且条件1下峰个数少，峰响应值低，条件2﹑3 基线漂移，噪音多；条件4、5色谱图效果较好，但条件4中的4、11号峰面积太小，条件 5下色谱峰分离效果和峰形更好，主要色谱峰响应值较高，故优选程序升温条件5。
实施例4方法学考察
4.1参照峰的指认
在确立的优选色谱条件下，选择处于中间位置，响应值较高，保留时间约为34.3min 左右的色谱峰为参照峰，该峰峰形及分离度均较好，左右无干扰色谱峰。经与对照品色谱 峰指认，该峰与麝香酮对照品色谱峰有相同保留时间(见图6)，故指认该参照峰组分为 麝香酮。
4.2重复性试验
取同一批小金胶囊(批号：170121)，制备6份供试品溶液，在确立的色谱条件下进行测定，考察重复性。以麝香酮色谱峰为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD。结果表明，各色谱峰的相对保留时间的相对标准偏差均小于0.3％，各色谱峰的相对峰面积的相对标准偏差均小于4.0％，重复性良好。见表6-7。
表6小金胶囊重复性试验各峰相对保留时间
Figure BDA0002737336720000061
Figure BDA0002737336720000071
表7小金胶囊重复性试验各峰相对峰面积
峰号 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD％
1 0.8960 0.0730 0.0719 0.0742 0.0709 0.0755 0.0728 2.503
2 2.9290 0.2386 0.2489 0.2391 0.2386 0.2386 0.2404 1.735
3 4.3940 0.3579 0.3483 0.3571 0.3692 0.3380 0.3554 3.065
4 16.350 1.3319 1.3125 1.3278 1.3399 1.3658 1.3478 2.580
5(s) 12.276 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 0.000
6 0.8880 0.0723 0.0781 0.0774 0.0710 0.0730 0.0747 3.925
7 2.5780 0.2100 0.2154 0.2178 0.2006 0.2122 0.2124 3.109
8 14.307 1.1654 1.1696 1.1591 1.1732 1.2016 1.1780 1.518
9 17.683 1.4405 1.4326 1.4598 1.5112 1.4246 1.4497 2.244
10 76.440 6.2268 6.3112 6.2811 6.3734 6.0125 6.2506 2.014
11 9.2830 0.7562 0.7643 0.7330 0.7478 0.7664 0.7565 1.870
4.3精密度试验
取同一份小金胶囊(批号：170121)供试品溶液，连续重复进样6针，考察精密度。以麝香酮色谱峰为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD。结果表明，各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差均小于0.2％，相对峰面积的相对标准偏差均小于 1.5％，精密性良好。见表8-9。
表8小金胶囊精密度试验各峰相对保留时间
Figure BDA0002737336720000072
Figure BDA0002737336720000081
表9小金胶囊精密度试验各峰相对峰面积
峰号 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD％
1 0.0711 0.0712 0.0732 0.0708 0.0722 0.0718 0.0717 1.236
2 0.2381 0.2446 0.2388 0.2379 0.2369 0.2386 0.2391 1.151
3 0.3548 0.3499 0.3571 0.3611 0.3492 0.3602 0.3554 1.421
4 1.3481 1.3287 1.3355 1.3299 1.3658 1.3675 1.3459 1.299
5(s) 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 0.000
6 0.0744 0.0761 0.0757 0.0739 0.0734 0.0752 0.0748 1.414
7 0.2117 0.2154 0.2138 0.2079 0.2129 0.2171 0.2131 1.496
8 1.1643 1.1691 1.1582 1.1692 1.1876 1.1921 1.1734 1.144
9 1.4398 1.4349 1.4502 1.4877 1.4279 1.4391 1.4466 1.480
10 6.2155 6.3018 6.2387 6.3129 6.2119 6.2753 6.2594 0.697
11 0.7592 0.7681 0.7429 0.7428 0.7643 0.7608 0.7564 1.441
4.4稳定性试验
取同一份小金胶囊(批号：170121)供试品溶液，室温放置，分别于0h﹑4h﹑8h﹑12h ﹑18h﹑24h注入气相色谱仪，以麝香酮色谱峰为参照峰，考察各共有峰的相对保留时间和 相对峰面积的RSD。结果表明，各色谱峰的相对保留时间的相对标准偏差均小于0.5％，各 色谱峰的相对峰面积的相对标准偏差均小于1.2％，稳定性良好。见表10-11。
表10小金胶囊稳定性试验各峰相对保留时间
Figure BDA0002737336720000082
Figure BDA0002737336720000091
表11小金胶囊稳定性试验各峰相对峰面积
峰号 0h 4h 8h 12h 18h 24h 平均值 RSD％
1 0.0728 0.0709 0.0718 0.0724 0.0715 0.0716 0.0718 0.943
2 0.2376 0.2407 0.2368 0.2337 0.2372 0.2365 0.2371 0.947
3 0.3537 0.3513 0.3509 0.3577 0.3492 0.3593 0.3537 1.139
4 1.3507 1.3428 1.3278 1.3499 1.3636 1.3654 1.3500 1.030
5(s) 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 0.000
6 0.0737 0.0728 0.0742 0.0722 0.0731 0.0742 0.0734 1.099
7 0.2098 0.2142 0.2114 0.2098 0.2118 0.2141 0.2119 0.925
8 1.1579 1.1633 1.1489 1.1623 1.1715 1.1738 1.1630 0.783
9 1.4518 1.4398 1.4522 1.4735 1.4299 1.4345 1.4470 1.094
10 6.2328 6.2967 6.2458 6.3067 6.2436 6.2845 6.2684 0.500
11 0.7545 0.7615 0.7478 0.7469 0.7689 0.7601 0.7566 1.127
实施例5气相指纹图谱的建立及分析
5.1标准指纹图谱的建立及共有峰的确定
按照确定的小金胶囊供试品溶液制备方法和气相色谱检测条件，分别取15批小金胶囊 样品，进行检测分析，所得到的15批样品对比色谱图见图7。根据所得的15批小金胶囊气相图谱所给出的相关参数，小金胶囊测定所得的主要色谱峰均在32分钟内出现，将所得的指纹图谱导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件中进行处理，采用中位数法，时间窗宽度设定为0.2，运用多点校正方法对色谱图进行全峰匹配，拟合生成标准对照指纹图谱，见图8，并标定11个共有峰，其中5号为麝香酮。
以5号麝香酮峰为参照峰，计算了15批样品中其他各共有峰的相对保留时间，15批样品的共有峰平均相对保留时间(峰号)依次为0.2747(1)、0.4249(2)、0.8049(3)、0.8659(4)、 1.0000(5)、1.1238(6)、1.1801(7)、1.2710(8)、1.3331(9)、1.4444(10)、1.5650(11)，其相对偏 差均在1.2％以内，见表12。
表12-1 15批小金胶囊样品中共有峰的相对保留时间
Figure BDA0002737336720000101
表12-2 15批小金胶囊样品中共有峰的相对保留时间
Figure BDA0002737336720000102
5.2药材与成品指纹图谱之间的相关性
药材供试品溶液的制备：分别取处方中各味药材按照本品胶囊剂的制备工艺进行制备， 按照标准指纹图谱条件进行色谱峰归属。结果见表13。
表13小儿金青颗粒与药材相关性图谱
峰号 木鳖子 没药 枫香脂 麝香 乳香 五灵脂 当归 地龙
1 +
2 +
3 +
4 + +
5 +
6 +
7 +
8 + +
9 +
10 +
11 +
11个共有峰中5号峰为麝香酮，归属于麝香，其余10个峰归属于木鳖子、没药、枫香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙。
5.3相似度评价及样品合格判定
将15批样品的色图谱与标准对照指纹图谱进行对比，根据《中药色谱指纹图谱相似度 评价系统》(2012版)进行相似度评价，见表14，15批样品的相似度分别为0.892﹑0.889﹑0.956﹑0.978﹑0.957﹑0.904﹑0.942﹑0.879﹑0.943﹑0.875﹑0.983﹑0.879﹑0.887﹑0.935 ﹑0.924，相似度均在0.870以上，表明样品批间质量稳定性﹑均一性良好。综合考虑，选 择以相似度大于0.850的样品判定为合格品。
表14 15批小金胶囊样品的相似度评价
批号 相似度 批号 相似度 批号 相似度
160330 0.892 160453 0.904 181173 0.983
160333 0.889 170101 0.942 181176 0.879
160332 0.956 170121 0.879 181178 0.887
160437 0.978 170544 0.943 181280 0.935
160450 0.957 170868 0.875 181284 0.924

Claims (3)

1.一种中药的气相指纹图谱分析方法，所述中药由人工麝香、木鳖子、草乌、枫香脂、乳香、没药、五灵脂、当归、地龙、香墨共十味药材制成，其特征在于包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：将中药研细后加入石油醚，超声10～60min，用微孔滤膜过滤，取续滤液，配制成供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取麝香酮对照品，用石油醚溶解，配制成对照品溶液；
(3)获得气相色谱图：将供试品溶液和对照品溶液分别上气相色谱仪进行分析，记录色谱图，其中气相色谱条件如下：氢火焰离子化检测器；14％氰丙基-苯基86％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱；载气为高纯度氮气；载气流速为1.5mL/min；分流比为30：1；进样口温度为230℃；检测器温度为280℃；柱温采用程序升温方法；进样量为1μl，
所述程序升温程序为：起始温度130℃，保持1.0min；以10℃/min升温至150℃，保持1min；以8℃/min升温至180℃，保持1.0min；以5℃/min升温至190℃，保持2min；以3℃/min升温至220℃，保持2.0min；以5℃/min升温至260℃，保持2min；以2℃/min升温至280℃，保持18min；
(4)指纹图谱的建立及分析比较：选择合格的多批次中药样品的气相色谱 图谱，确定共有峰，并指认麝香酮作为参照峰，计算相对保留时间，利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，得到标准气相指纹图谱并进行相似度评价，
所述标准气相指纹图谱中共指认了11个共有峰，分别归属于麝香、木鳖子、没药、枫香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材，其中1号峰归属于五灵脂；2、3、10号峰归属于枫香脂；4号峰归属于没药、乳香；5号峰归属于麝香；6号峰归属于没药；7号峰归属于木鳖子；8号峰归属于枫香脂、乳香；9号峰归属于当归；11号峰归属于地龙，其中5号色谱峰为麝香酮。
2.根据权利要求1所述中药的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：所述对照品溶液的浓度为0.3mg/ml。
3.根据权利要求1所述中药的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：所用毛细管色谱柱的型号规格为DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm。
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