CN112275283A - 一种金属负载催化体系用于光催化氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金属负载型催化体系用于光催化氧化乙烷脱氢和光催化乙烷直接脱氢。通过光化学沉积和浸渍还原等方法制备催化剂，控制金属负载量、载体悬浮液的pH，使得金属颗粒均匀分散在载体表面，得到不同粒径分布的金属负载型催化体系的样品。该样品用于光催化乙烷脱氢制乙烯的反应体系，可同时实现光催化CO2氧化乙烷脱氢转制乙烯及光催化条件下乙烷直接脱氢制乙烯的效果。本发明中金属负载催化体系简单，采用的同时控制负载量和调节pH的方法，工艺条件和操作方法制备流程短。该催化体系用于光催化乙烷直接脱氢或氧化乙烷脱氢具有活性较好，乙烯选择性高特点，对后期开发有指导作用，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种金属负载催化体系的制备和光催化氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯的方法。
背景技术
乙烯是很多化学品的基础，例如苯乙烯，聚乙烯，环氧乙烷，乙二醇等。氧化乙烷脱氢是一种有效环保的方法来转换乙烷脱氢制乙烯，用CO2作为氧化剂可以防止乙烷的深度氧化并避免结焦，改善了乙烷脱氢的化学平衡。然而该催化体系存在以下不足：（1）目前对于CO2氧化乙烷脱氢的研究集中在热催化过程，高温反应易结焦，降低温度不利于转化率。（2）已经有研究报道了Pd/P25用于CO2氧化乙烷脱氢光催化体系，但是同时实现氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢仍然是一个挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种催化体系及其制备方法以及光催化氧化乙烷脱氢制乙烯和乙烷直接脱氢制乙烯的方法，主要目的是同时实现光催化氧化乙烷脱氢制乙烯和乙烷直接脱氢制乙烯。
本发明的目的通过以下技术方案实习：
一种金属负载催化体系的制备用于光催化氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯。其特征在于将其特征在于将金属前驱体溶液浸渍于载体的悬浮液中，用酸或碱液来调节pH，超声分散后紫外还原或者硼氢化钠还原，当采用紫外还原时加入过量电子牺牲剂，还原后用水和乙醇洗涤，干燥得到所述催化体系。
优选地，所述金属前驱体溶液Na2PdCl4，RuCl3，H2AuCl4浓度为0.2-2 mg/mL 进一步优选地金属前驱体浓度0.5mg/mL（以金属单质质量百分比计量）控制所加金属前驱体溶液的量制备质量百分比0wt%-5wt%的催化剂样品。
优选地，所述载体包括P25，CeO2，Al2O3，ZnO载体为200-1000mg来制备悬浮液，进一步优选地采用500mg载体于25-40mL水中得到的载体悬浮液。
优选地，所述酸或碱溶液的浓度为0.1-1mol/L，调节pH至pH=1-12。进一步优选地，碱性溶液的浓度为0.1mol/L，pH调节至pH=10。
优选地，所述加入过量的电子牺牲剂为甲醇或乙醇为3-8mL超声分散20-30min，紫外还原40-60min。
优选地，所述用水和乙醇洗涤3-5次。所述干燥的条件为50-80℃真空干燥10-12h研磨得到所述催化体系。
另一方面，本发明实施例还提供了一种光催化氧化乙烷和乙烷直接脱氢制乙烯的制备方法。该方法包括如下步骤：
采用上述任一项所述的制备方法制备的一种催化体系，用于光催化氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯
一定温度条件下，在光催化间歇反应釜中，向所述催化体系中通入乙烷和二氧化碳或乙烷和氩气，一定的压力以及紫外光照射的条件下，光催化乙烷氧化脱氢生成乙烯。
根据前述一种光催化氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯的制备方法，其特征在于，一定温度的范围在0-200℃。
根据前述一种光催化氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯的制备方法，其特征在于，所述反应器中通入乙烷和二氧化碳或乙烷和氩气的比例为1：0-1：3。
根据前述一种光催化氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯的制备方法，其特征在于，一定压力的范围在0.1-3MPa。
本发明实施例提供的一种金属负载催化体系的制备用于光催化氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯至少具有以下优点：
本发明实施例提供的催化体系的制备方法是以不同纳米颗粒如P25，CeO2，Al2O3，ZnO为载体，以金属Na2PdCl4，H2AuCl4，RuCl3为主催化剂，以去离子水为溶液，将主催化剂的金属前驱体和不同载体加入至去离子水中，在NaOH提供的碱性环境下，再通过紫外光或者硼氢化钠或者还原性气体进行还原，形成负载型催化体系。该催化体系能够应用于氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯的生产中。
本发明实施例提供的的光催化氧化乙烷脱氢和乙烷直接脱氢制乙烯的方法，该方法采用上述方法制备的催化体系，并向该体系中通入乙烷和二氧化碳或乙烷和氩气，使光催化乙烷发生脱氢反应。
附图说明
图1是实施例1中本发明贵金属催化体系制备方法的流程示意图。
图2是实施例2中本发明光催化氧化乙烷脱氢和直接乙烷脱氢的装置示意图。
图3是实施实例2中实现光催化氧化乙烷脱氢产物产量示意图。
图4是实施实例2中实现光催化乙烷直接脱氢产物产量示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：称取0.5g载体P25（TiO2）加入到25ml去离子水中，搅拌至P25完全悬浮于水中，向该悬浮液加入5.025mL配置好的0.5mg/mL Na2PdCl4溶液，继续搅拌，用0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至pH=10，加入5mL甲醇，超声分散20min，紫外光还原40min，得到的沉淀物分别用水和乙醇洗涤离心2次，得到的样品在60℃的真空干燥箱中干燥10h，即可得到0.5%wt-Pd/TiO2催化剂。
实施例2：取25mg样品均匀的撒在石英棉上，将撒有催化剂的石英棉置于100ml的间歇光催化反应釜中，密闭，置换气体使得反应釜中仅有CO2和C2H6气体，继续通入反应气体直至压力达到0.2MPa，在紫外光的条件下反应1h。
采用Agilent Technologies Inc.型气相色谱分析反应后得到的气体产物的产量，并用origin作图软件画图分析。
Claims (10)
1.一种实现光催化氧化乙烷脱氢及光催化乙烷直接脱氢制乙烯的金属负载型催化体系的制备方法，其特征在于，该催化体系的制备方法包括如下步骤：将金属前驱体溶液浸渍于载体的悬浮液中，通过控制金属前驱体的量来得到不同负载量的催化剂，再通过酸或碱液调节pH，超声分散后紫外还原或硼氢化钠还原或还原性气体还原，紫外还原时加入过量电子牺牲剂，还原后洗涤干燥后得到催化体系。
2.根据权利要求1中所述的一种实现光催化氧化乙烷脱氢及光催化乙烷直接脱氢制乙烯的金属负载型催化体系的制备方法，其特征在于，所述金属前驱体溶液包括不同金属有机或无机盐前驱体，如Na2PdCl4，RuCl3，H2AuCl4等；制备溶液浓度为0.2-2 mg/mL（以金属质量百分比计量）控制所加前驱体溶液的量制备不同负载量的负载型催化体系金属的质量百分比浓度为0wt%-2wt%。
3.根据权利要求1中所述的一种实现光催化氧化乙烷脱氢及乙烷直接脱氢制乙烯的金属负载型催化体系的制备方法，其特征在于，所述载体为常见金属/半金属氧化物载体，如P25，CeO2，Al2O3，ZnO；配置悬浮液浓度为200-1000 mg载体于20-40 mL水中。
4.根据权利要求1中所述的一种实现光催化氧化乙烷脱氢及乙烷直接脱氢制乙烯的金属负载型催化体系的制备方法，其特征在于，所述酸或碱液的浓度为0.1-1 mol/L调节pH，pH=1-12。
5.根据权利要求1中所述的一种实现光催化氧化乙烷脱氢及乙烷直接脱氢制乙烯的金属负载型催化体系的制备方法，其特征在于，所述加入过量的电子牺牲剂为甲醇或乙醇，加入的量为3-8 mL/g-载体，超声分散20-30 min，紫外还原40-60 min；或采用H2、硼氢化钠等还原剂还原。
6.根据权利要求1中所述的一种实现光催化氧化乙烷脱氢及乙烷直接脱氢制乙烯的金属负载型催化体系的制备方法，其特征在于，所述用水和乙醇洗涤3-5次，干燥的条件为50-80℃真空干燥8-12 h研磨得到1-6所述的催化体系。
7.一种光催化氧化乙烷脱氢制乙烯和乙烷直接脱氢制乙烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的一种催化体系，用于光催化氧化乙烷脱氢制乙烯：在特定温度下，向光催化反应釜中通入反应气体，一定压力下，在紫外光照条件下，光催化乙烷氧化脱氢或乙烷直接脱氢生成乙烯。
8.根据权利要求7中的一种光催化氧化乙烷脱氢制乙烯和乙烷直接脱氢制乙烯的方法，其特征在于，所述特定温度在0-200℃。
9.根据权利要求7中的一种光催化氧化乙烷脱氢制乙烯和乙烷直接脱氢制乙烯的方法，其特征在于，所述通入反应气体为乙烷和二氧化碳等气体混合物，其中乙烷和二氧化碳气体比例为1：0-1：3。
10.根据权利要求7中的一种光催化氧化乙烷脱氢制乙烯和乙烷直接脱氢制乙烯的方法，其特征在于，反应压力可控制在0.1-3 MPa。
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| CN106268894A (zh) * | 2016-07-28 | 2017-01-04 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种用于低碳烷烃脱氢制乙烯和丙烯的催化剂、其制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
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