CN112266535A - 一种无纺布用聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无纺布用聚丙烯材料及其制备方法。本发明采用环管聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，通过在聚合过程中控制反应器的温度在68‑72℃，采用氢气作为分子量调节剂，制备得到合适的聚丙烯基础树脂，经过氧化物降解挤出制备得到无纺布用聚丙烯材料，该制备方法可以确保聚丙烯材料的分子量分布满足无纺布加工过程中纺丝的稳定性要求，且气味低，过氧化物无残留。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种无纺布用聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
无纺布一般由化学纤维和植物纤维等材料在以水或空气作为悬浮介质的条件下，在湿法或干法抄纸机上制成，目前多采用聚丙烯(pp材质)粒料为原料，经高温熔融、喷丝、铺纲、热压卷取连续一步法生产而成，因其具有布的外观和某些性能而称其为布，虽为布而不经纺织故称其为无纺布。无纺布是新一代环保材料，具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点，适用于农用薄膜、制鞋、制革、床垫、子母被、装饰、化工、印刷、汽车、建材、家具等行业，及服装衬布，医疗卫生一次性手术衣，口罩，帽，床单，酒店一次性台布，美容，桑拿乃至当今时尚界的礼品袋，精品袋，购物袋，广告袋等等，市场应用广阔。然而，目前制备得到的聚丙烯材料分子量分布较宽，无法满足无纺布加工过程中纺丝的稳定性要求，且容易存在过氧化物残留的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种无纺布用聚丙烯材料及其制备方法，本发明可确保聚丙烯材料的分子量分布满足无纺布加工过程中纺丝的稳定性要求，气味低，且无过氧化物残留。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种无纺布用聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，经预聚合反应生成聚丙烯；
(2)步骤(1)得到的聚丙烯、丙烯和氢气加入第一环管反应器继续进行聚合反应，第一环管的氢气浓度为100～400ppm，温度为68～72℃；
(3)步骤(2)得到的聚合反应产物、丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合反应，第二环管的氢气浓度为600～1000ppm，温度为68～72℃；
(4)步骤(3)得到的聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯，同时在闪蒸过程中加入抗静电剂，然后进入气蒸、干燥系统，制得熔体质量流动速率为3～6g/10min的聚丙烯粉料；
(5)将步骤(4)所得的聚丙烯粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和润滑剂混合均匀后，采用挤出机经过氧化物降解挤出，制备得到熔体质量流动速率为33～43g/10min的聚丙烯材料。
本发明的聚丙烯粉料、聚丙烯材料的熔体质量流动速率根据GB/T3682-2000测定。
本发明采用环管聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，通过在聚合过程中控制反应器的温度在68-72℃，采用氢气作为分子量调节剂，进一步优化氢气浓度，得到合适的聚丙烯基础树脂，经过氧化物降解挤出制备得到无纺布用聚丙烯材料，该制备方法可以确保聚丙烯材料的分子量分布满足无纺布加工过程中纺丝的稳定性，气味低，过氧化物无残留，具有良好的力学性能。
试验发现，本发明通过将第一环管反应器和第二环管反应器的反应参数控制在上述范围内，更有利于控制好聚丙烯树脂的分子量分布，降低气味。
优选地，所述步骤(5)中，聚丙烯材料包括以下质量份的组分：聚丙烯粉料99.05～99.8份、润滑剂0.05～0.15份、主抗氧剂0.05～0.2份、辅助抗氧剂0.05～0.2份、卤素吸收剂0.05～0.2份和过氧化物0.05～0.2份。
优选地，所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙，所述主抗氧剂为(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，所述过氧化物为双叔丁基过氧化二异丙苯。
优选地，所述主催化剂为DQC401。
优选地，所述助催化剂为三乙基铝。
优选地，外给电子体为二环己基二甲氧基硅烷。
本发明通过选用上述主催化剂、助催化剂和外给电子体配合，更有利于控制好聚丙烯分子量分布和气味。
优选地，所述抗静电剂为乙氧基胺(Atmer163)。
优选地，所述步骤(4)中，抗静电剂的用量为0.5～3kg/h。
优选地，所述步骤(5)中，挤出机的挤出筒体温度为180～230℃，冷却水温度为55～80℃。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的无纺布用聚丙烯材料，该无纺布用聚丙烯材料的熔体质量流动速率为33～43g/10min，所用聚丙烯树脂的熔体质量流动速率为3～6g/10min，分子量分布满足无纺布加工过程中纺丝的稳定性，且气味低，过氧化物无残留，符合无纺布用聚丙烯材料加工要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过优化聚合工艺，得到合适的聚丙烯基础树脂，经过氧化物降解制备得到无纺布用聚丙烯材料，该制备方法可以确保聚丙烯材料的分子量分布满足无纺布加工过程中纺丝的稳定性要求，且气味低，过氧化物无残留。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种无纺布用聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂DQC401、助催化剂三乙基铝和外给电子体二环己基二甲氧基硅烷的共同作用下，经预聚合反应器将丙烯聚合生成聚丙烯；
(2)由步骤(1)得到的聚丙烯、新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，控制第一环管的氢气浓度为250ppm，反应温度为70℃；
(3)由步骤(2)得到的聚合反应产物、新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管的氢气浓度为900ppm，反应温度为70℃；
(4)由步骤(3)得到的聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯，同时在闪蒸过程中加入抗静电剂Atmer163，控制抗静电剂的加入量0.8kg/h。然后进入气蒸、干燥系统，制得熔体质量流动速率为2.7g/10min聚丙烯粉料；
(5)取步骤(4)所得的聚丙烯粉料与主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂混合均匀后，经挤出机经过氧化物降解挤出制备得到熔体质量流动速率为35g/10min的聚丙烯材料，
所述聚丙烯材料包括以下质量份的组分：聚丙烯粉料99.48份、润滑剂0.06份、主抗氧剂0.15份、辅助抗氧剂0.1份、卤素吸收剂0.06份和过氧化物0.15份；所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙，所述主抗氧剂为(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，所述过氧化物为双叔丁基过氧化二异丙苯；
控制挤压机筒体温度分别为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。
实施例2
一种无纺布用聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂DQC401、助催化剂三乙基铝和外给电子体二环己基二甲氧基硅烷的共同作用下，经预聚合反应器将丙烯聚合生成聚丙烯；
(2)由步骤(1)得到的聚丙烯、新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，控制第一环管的氢气浓度为300ppm，反应温度为70℃；
(3)由步骤(2)得到的聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管的氢气浓度为910ppm，反应温度为70℃；
(4)由步骤(3)得到的聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯，同时在闪蒸过程中加入抗静电剂Atmer163，控制抗静电剂的加入量1kg/h。然后进入气蒸、干燥系统，制得熔体质量流动速率为2.8g/10min聚丙烯粉料；
(5)取步骤(4)所得的聚丙烯粉料与主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂混合均匀后，经挤出机经过氧化物降解挤出制备得到熔体质量流动速率为36g/10min的聚丙烯材料，所述聚丙烯材料包括以下质量份的组分：聚丙烯粉料99.42份、润滑剂0.08份、主抗氧剂0.14份、辅助抗氧剂0.12份、卤素吸收剂0.08份和过氧化物0.16份；所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙，所述主抗氧剂为(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，所述过氧化物为双叔丁基过氧化二异丙苯；
控制挤压机筒体温度分别为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。
实施例3
一种无纺布用聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂DQC401、助催化剂三乙基铝和外给电子体二环己基二甲氧基硅烷的共同作用下，经预聚合反应器将丙烯聚合生成聚丙烯；
(2)由步骤(1)得到的聚丙烯、新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，控制第一环管的氢气浓度为350ppm，反应温度为70℃；
(3)由步骤(2)得到的聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管的氢气浓度为950ppm，反应温度为70℃；
(4)由步骤(3)得到的聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯，同时在闪蒸过程中加入抗静电剂Atmer163，控制抗静电剂的加入量0.7kg/h。然后进入气蒸、干燥系统，制得熔体质量流动速率为3.0g/10min聚丙烯粉料；
(5)取步骤(4)所得的聚丙烯粉料与主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂混合均匀后，经挤出机经过氧化物降解挤出制备得到熔体质量流动速率为35g/10min的聚丙烯材料，所述聚丙烯材料包括以下质量份的组分：聚丙烯粉料99.41份、润滑剂0.1份、主抗氧剂0.17份、辅助抗氧剂0.11份、卤素吸收剂0.07份和过氧化物0.14份；所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙，所述主抗氧剂为(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，所述过氧化物为双叔丁基过氧化二异丙苯；
控制挤压机筒体温度分别为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。
实施例4
一种无纺布用聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂DQC401、助催化剂三乙基铝和外给电子体二环己基二甲氧基硅烷的共同作用下，经预聚合反应器将丙烯聚合生成聚丙烯；
(2)由步骤(1)得到的聚丙烯、新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，控制第一环管的氢气浓度为100ppm，反应温度为68℃；
(3)由步骤(2)得到的聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管的氢气浓度为600ppm，反应温度为68℃；
(4)由步骤(3)得到的聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯，同时在闪蒸过程中加入抗静电剂Atmer163，控制抗静电剂的加入量0.5kg/h。然后进入气蒸、干燥系统，制得熔体质量流动速率为3g/10min聚丙烯粉料；
(5)取步骤(4)所得的聚丙烯粉料与主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂混合均匀后，经挤出机经过氧化物降解挤出制备得到熔体质量流动速率为33g/10min的聚丙烯材料，所述聚丙烯材料包括以下质量份的组分：聚丙烯粉料99.05份、润滑剂0.15份、主抗氧剂0.2份、辅助抗氧剂0.2份、卤素吸收剂0.07份和过氧化物0.2份；所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙，所述主抗氧剂为(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，所述过氧化物为双叔丁基过氧化二异丙苯；
控制挤压机筒体温度分别为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。
实施例5
一种无纺布用聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂DQC401、助催化剂三乙基铝和外给电子体二环己基二甲氧基硅烷的共同作用下，经预聚合反应器将丙烯聚合生成聚丙烯；
(2)由步骤(1)得到的聚丙烯、新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，控制第一环管的氢气浓度为400ppm，反应温度为72℃；
(3)由步骤(2)得到的聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管的氢气浓度为1000ppm，反应温度为72℃；
(4)由步骤(3)得到的聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯，同时在闪蒸过程中加入抗静电剂Atmer163，控制抗静电剂的加入量3kg/h。然后进入气蒸、干燥系统，制得熔体质量流动速率为6g/10min聚丙烯粉料；
(5)取步骤(4)所得的聚丙烯粉料与主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂混合均匀后，经挤出机经过氧化物降解挤出制备得到熔体质量流动速率为43g/10min的聚丙烯材料，所述聚丙烯材料包括以下质量份的组分：聚丙烯粉料99.8份、润滑剂0.05份、主抗氧剂0.05份、辅助抗氧剂0.05份、卤素吸收剂0.05份和过氧化物0.05份；所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙，所述主抗氧剂为(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，所述过氧化物为双叔丁基过氧化二异丙苯；
控制挤压机筒体温度分别为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。
对比例1
一种无纺布用聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂DQC401、助催化剂三乙基铝和外给电子体二环己基二甲氧基硅烷的共同作用下，经预聚合反应器将丙烯聚合生成聚丙烯；
(2)由步骤(1)得到的聚丙烯、新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，控制第一环管的氢气浓度为80ppm，反应温度为65℃；
(3)由步骤(2)得到的聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管的氢气浓度为500ppm，反应温度为65℃；
(4)由步骤(3)得到的聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯，同时在闪蒸过程中加入抗静电剂Atmer163，控制抗静电剂的加入量0.7kg/h。然后进入气蒸、干燥系统，制得熔体质量流动速率为1.5g/10min聚丙烯粉料；
(5)取步骤(4)所得的聚丙烯粉料与主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂混合均匀后，经挤出机经过氧化物降解挤出制备得到熔体质量流动速率为35g/10min的聚丙烯材料，所述聚丙烯材料包括以下质量份的组分：聚丙烯粉料99.41份、润滑剂0.1份、主抗氧剂0.17份、辅助抗氧剂0.11份、卤素吸收剂0.07份和过氧化物0.14份；所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙，所述主抗氧剂为(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，所述过氧化物为双叔丁基过氧化二异丙苯；
控制挤压机筒体温度分别为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。
上述实施例和对比例制备得到的聚丙烯材料的性能结果如表1所示：
表1
如上表所示，本发明制得的无纺布用丙烯材料具有很好的拉伸性能，气味低，符合无纺布用聚丙烯材料加工要求。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种无纺布用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，经预聚合反应生成聚丙烯；
(2)步骤(1)得到的聚丙烯、丙烯和氢气加入第一环管反应器继续进行聚合反应，第一环管的氢气浓度为100～400ppm，温度为68～72℃；
(3)步骤(2)得到的聚合反应产物、丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合反应，第二环管的氢气浓度为600～1000ppm，温度为68～72℃；
(4)步骤(3)得到的聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯，同时在闪蒸过程中加入抗静电剂，然后进入气蒸、干燥系统，制得熔体质量流动速率为3～6g/10min的聚丙烯粉料；
(5)将步骤(4)所得的聚丙烯粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和润滑剂混合均匀后，采用挤出机经过氧化物降解挤出，制备得到熔体质量流动速率为33～43g/10min的聚丙烯材料。
2.根据权利要求1所述的无纺布用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，聚丙烯材料包括以下质量份的组分：聚丙烯粉料99.05～99.8份、润滑剂0.05～0.15份、主抗氧剂0.05～0.2份、辅助抗氧剂0.05～0.2份、卤素吸收剂0.05～0.2份和过氧化物0.05～0.2份。
3.根据权利要求1或2所述的无纺布用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙，所述主抗氧剂为(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，所述过氧化物为双叔丁基过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的无纺布用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述主催化剂为DQC401。
5.根据权利要求1或4所述的无纺布用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述助催化剂为三乙基铝。
6.根据权利要求5所述的无纺布用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，外给电子体为二环己基二甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的无纺布用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述抗静电剂为Atmer163。
8.根据权利要求1或7所述的无纺布用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，抗静电剂的用量为0.5～3kg/h。
9.根据权利要求1所述的无纺布用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，挤出机的挤出筒体温度为180～230℃，冷却水温度为55～80℃。
10.根据权利要求1-9任一项方法制备得到的无纺布用聚丙烯材料。
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